Ultrahochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von Koffein und gängigen Beruhigungsmitteln in Fingerabdrücken

HUANG Cheng-long ,  

MAN Han-ze ,  

SONG Xi-lin ,  

ZHAO Ya-bin ,  

SUN Jing ,  

摘要

Fingerabdrücke enthalten verschiedene endogene Substanzen, die durch den individuellen Stoffwechsel erzeugt werden. Die Analyse der Bestandteile von Fingerabdrücken kann die Medikamenten- oder Ernährungsgewohnheiten des Spurers bestimmen und ist für die Analyse der Identität und Merkmale des Spurers von großer Bedeutung. Diese Arbeit zielt auf Koffein und gängige Beruhigungsmittel in Fingerabdrucksubstanzen ab. Durch Optimierung der Methanol-Proteinpräzipitationsvorbehandlung, Verbesserung der Elutionsbedingungen in der Flüssigchromatographie und der Massenspektrometrie-Detektionsmethoden wurde eine neue Methode mit Ultrahochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS) zur Bestimmung von Koffein und gängigen Beruhigungsmitteln in Fingerabdrücken entwickelt und an realen Proben validiert. Die Methode verwendet eine mobile Phase aus 0,1% Ameisensäure - 10 mmol/L Ammoniumformiat wässrige Lösung und 0,1% Ameisensäure - Methanol als Gradientenelution, mit Detektion unter Elektrospray-Ionisation (ESI) im Multiple Reaction Monitoring (MRM) Modus. Die Ergebnisse zeigen, dass die Zielanalytik im bestimmten Konzentrationsbereich eine gute Linearität mit einem Korrelationskoeffizienten größer als 0,99 aufweist; bei drei Zusatzspiegeln (10, 100, 400 ng/ml) liegt die Rückgewinnung der Zielsubstanz zwischen 64,2 % und 111 %, die relative Standardabweichung überschreitet nicht 12 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache Probenvorbereitung, hohe Nachweisempfindlichkeit und gute Selektivität aus.

关键词

Fingerabdrucksubstanzen; Ultrahochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie; Koffein; Beruhigungsmittel

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