Herstellung und Anwendung der β-Pinen-gebundenen Silicagel-Chromatographie-Stationärphase

XIE Wen-bo ,  

LIAN Li-li ,  

ZENG Lei ,  

LI Hao ,  

ZHANG Rui-zhe ,  

JIANG Yan-zhong ,  

ZHANG Li-ying ,  

LEI Fu-hou ,  

摘要

In diesem Artikel wird β-Pinen (β-P) als Monomer verwendet, das durch eine „Thiol-Alken“-Click-Chemie-Reaktion auf die alkylierte Silicageloberfläche gebunden wird, um die stationäre Phase β-P@SiO2 herzustellen. Die Ergebnisse der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie, der thermogravimetrischen Analyse, der spezifischen Oberfläche und der physikalischen Adsorption von Mikroporen zeigen, dass die stationäre Phase β-P@SiO2 erfolgreich hergestellt wurde. Die chromatographische Leistungsbewertung zeigt, dass die Säule ein typisches Umkehrphasen-Chromatographieverhalten und hydrophobe Selektivität sowie gute Stabilität, Reproduzierbarkeit und stereoselektive Eigenschaften aufweist. Mit der β-P@SiO2-Säule wurden die Rückgewinnungsraten von fünf Saponinen in Panax notoginseng (Saponin R1, Ginsenosid Rg1, Ginsenosid Re, Ginsenosid Rb1 und Ginsenosid Rd) im Bereich von 94,7 % bis 106 % gemessen, der Gehalt im Rohextrakt betrug 4,84 % für R1, 18,69 % für Rg1, 2,52 % für Re, 19,75 % für Rb1 und 5,00 % für Rd. Unter den gleichen chromatographischen Bedingungen zeigte die β-P@SiO2-Säule eine bessere Trennleistung für die fünf Saponine als die C18-Säule. Die β-P@SiO2-Säule wurde auch verwendet, um die Rückgewinnungsraten der Alkaloide von Evodia rutaecarpa (Evodia-Alkaloid und sekundäres Alkaloid) zu messen, die zwischen 93,1 % und 104 % lagen, der Gehalt im Rohextrakt betrug 0,086 % bzw. 0,075 %, und es wurde eine gute Trennung erreicht. Unter den gleichen Bedingungen weist die C18-Säule Probleme wie lange Analysezeiten und geringe Effizienz auf. Diese Ergebnisse zeigen, dass diese Säule zur Analyse der Schlüsselkomponenten in Rohextrakten von Panax notoginseng und Evodia rutaecarpa verwendet werden kann.

关键词

β-Pinen;Stationärphase;Panax notoginseng;Evodia rutaecarpa

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