تم تطوير طريقة تحديد محتوى N-نيتروزو ثنائي الميثيل أمين (NDMA) في الفاموتيدين وتحضيراته باستخدام كروماتوغرافيا السائل فائقة الكفاءة - مجال كهربائي فخ مداري عالي الدقة (UHPLC-Orbitrap HRMS). تُستخدم الميثانول كمذيب للاستخلاص، وتتبعها خلط دوار، اهتزاز حراري، طرد مركزي عالي السرعة، ترشيح مسامي ثم تحليل LC-MS. تم استخدام عمود كروماتوغرافي ACE EXCEL 3 C18-AR (150 مم×4.6 مم، 3 ميكرومتر)، مع طور متحرك مكون من محلول حمض الفورميك 0.1% وميثانول فورميك 0.1% بنظام تدرج، ومعدل تدفق 0.50 مل/دقيقة، ودرجة حرارة العمود 30 درجة مئوية، وجهاز حقن آلي بدرجة حرارة 4 درجات مئوية، مع صمام ستة اتجاهات لحماية نظام المطياف. تم استخدام مصدر أيون ESI، ونمط مسح مراقبة التفاعل الموازية (PRM)، والتكميم الخارجي للكمية. كان خطي NDMA جيدًا في نطاق 1.00~100.00 نانوغرام/مل، بمعامل ارتباط (r) 0.9997، وحدود الكشف والكمية 0.20 نانوغرام/مل و 1.00 نانوغرام/مل على التوالي، مع متوسط نسبة الاسترجاع في الفاموتيدين وتحضيراته من 98.5% إلى 108% والوسط الانحرافي النسبي (RSD) من 2.3% إلى 6.7%. تم تطبيق الطريقة على 47 دفعة اختبار، واكتُشف NDMA في دفعة واحدة من مادة الفاموتيدين الخام ودفعتين من التحضيرات، وكان محتواها يتجاوز الحدود المحددة. الطريقة حساسة ودقيقة وسهلة التشغيل وبإمكانها تحديد NDMA في الفاموتيدين وتحضيراته.

N-نيتروزو ثنائي الميثيل أمين;فاموتيدين;كروماتوغرافيا السائل فائقة الكفاءة;فخ مداري كهربائي;مطياف عالي الدقة;سمية جينية