تم تطوير طريقة الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء - مطياف الكتلة المتسلسل (HPLC-MS/MS) لقياس مخلفات الكلورامفينيكول، الميثيل سولفونيل ميثان، والفلوفسولفونيل ميثان في العسل الملكي ومنتجات الصحة ذات المصدر العشبي (حبوب، كبسولات صلبة، كبسولات لينة). تم إذابة العينات في حمض الهيدروكلوريك 0.1 مول/لتر، خلطها بالموجات الدوامة، واستخلاصها بالموجات فوق الصوتية، ثم تنقيتها باستخدام عمود HLB متصل بعمود استخلاب صلب NH2. استخدم عمود كروماتوغرافي Waters ACQUITY UPLC-BEH C18 (2.1 مم × 100 مم، 1.7 ميكرون) للفصل مع مرحلة متدرجة من حمض الفوميليك 0.1% ومزيج الأسيتونيتريل، وتم الكشف باستخدام HPLC-MS/MS في وضع الأيونات السالبة بصمام الرش الكهربائي، وتم تحديد الكميات بطريقة المعايرة الخارجية. أظهرت النتائج علاقة خطية جيدة في نطاق 0.10~20.0 ميكروغرام/لتر للمواد الثلاثة الهدف، وكان معامل الارتباط (r2) أكبر من 0.999؛ كان حد الكشف (LOD) في مستخلص العسل الملكي والحبوب والكبسولات اللينة 0.037~0.083 ميكروغرام/كغ، وحد الكمية (LOQ) 0.12~0.28 ميكروغرام/كغ؛ بينما في الكبسولات الصلبة بلغ LOD 0.39~0.47 ميكروغرام/كغ، وLOQ 1.28~1.57 ميكروغرام/كغ؛ عند مستويات الإضافة 2.5، 5.0، و10.0 ميكروغرام/كغ، تراوحت نسب الاسترداد من 66.6% إلى 120%، وانحراف المعايرة النسبي (RSD) من 0.80% إلى 11%. تم تطبيق الطريقة على 45 عينة فعلية، حيث بلغ معدل الكشف عن الكلورامفينيكول 22.22%، وأقصى بقايا 14.32 ميكروغرام/كغ؛ ومعدل الكشف عن الفلوفسولفونيل ميثان 17.78%، وأقصى بقايا 21.62 ميكروغرام/كغ. الطريقة بسيطة وذات حساسية عالية وقابلة للتطبيق، ويمكنها تلبية متطلبات الكشف عن مخلفات هذه الأدوية في العسل الملكي ومنتجات الصحة ذات المصدر العشبي.

الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء - مطياف الكتلة المتسلسل (HPLC-MS/MS); العسل الملكي; منتجات الصحة ذات المصدر العشبي; الكلورامفينيكول; الميثيل سولفونيل ميثان; الفلوفسولفونيل ميثان