طريقة الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة - مطياف الكتلة / مطياف الكتلة لتحديد 23 نوعًا من القلويات الإرجوتية في الحبوب

WANG Qing-ge ,  

QIU Nan-nan ,  

ZHOU Shuang ,  

LI Jing-guang ,  

摘要

تم تطوير طريقة تحليل باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة - مطياف الكتلة / مطياف الكتلة (UHPLC-MS/MS) لتحديد 23 نوعًا من القلويات الإرجوتية في عينات الحبوب الغذائية الإجمالية في الصين. تم استخلاص العينات باستخدام مزيج من الأسيتونيتريل - محلول كربونات الأمونيوم 3 مللي مول/لتر - حمض الفورميك (84+15+1، حجم/حجم)، وبعد الاهتزاز، والموجات فوق الصوتية، والطرد المركزي، تمت تنقية المستخلص باستخدام عمود تنقية متعدد الوظائف Mycosep®150Ergot Alkaloids، تبخيره بالنيتروجين، وإعادة الإذابة قبل التحليل. تم الفصل باستخدام عمود كروماتوغرافي Waters BEH C18 (2.1 مم × 100 مم، 1.7 ميكرومتر)، مع طور متحرك في وضع الأيونات الموجبة باستخدام الأسيتونيتريل ومحلول كربونات الأمونيوم 3 مللي مول/لتر، وتم استخدام الغسل التدرجي ونمط MRM للكشف، وتم التكميم بمنحنى قياسي مطابق للمصفوفة. تُظهر القلويدات الإرجوتية الـ 23 علاقة خطية جيدة ضمن نطاق تركيزاتها، حيث R² أكبر من 0.99، مع حدود كشف تتراوح بين 0.007-1.5 ميكروغرام/كغم، وحدود تحديد بين 0.03-5.0 ميكروغرام/كغم. باستخدام عينات الحبوب كمعيار فارغ، كان متوسط استرداد الدرجات الثلاث على مستوى الإضافة 74.6%-119.9%، وكانت الانحرافات المعيارية النسبية ضمن النطاق المقبول. تم تطبيق الطريقة لاختبار عينات الحبوب من 24 محافظة في الصين، حيث تم الكشف في بعض المحافظات عن سالفات ديهيدروإرجوتامين، والإرجوتامين، والإرجوتيسين، والإرجوتين، والإرجوتاكسين. الطريقة فعالة وحساسة ودقيقة، ويمكنها تحقيق تحديد متعدد للمكونات وتحليل كميات أثرية لـ 23 نوعًا من القلويات الإرجوتية في الحبوب.

关键词

القلويات الإرجوتية; الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة - مطياف الكتلة / مطياف الكتلة; سلامة الغذاء; الحبوب

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website