تم تطوير طريقة الاستخلاص بالطور الصلب / الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء-مطياف الكتلة المتتالية (SPE/HPLC-MS/MS) لقياس مجموعة متنوعة من المواد المشبعة وغير المشبعة بالبروتون الفلورية (PFAS) في منتجات الألبان في آن واحد. تم تجفيف عينات الحليب واللبن والجبن بالتجميد قبل الاستخلاص. تم استخدام المذيبات العضوية في ثلاث استخلاصات دوامية، كل منها لمدة 30 دقيقة. في الاستخلاص الأول للحليب واللبن تم استخدام الميثانول، وفي الاستخلاصين التاليين تم استخدام ميثانول محمّض، أما في الجبن ومسحوق بروتين مصل اللبن فتم استخدام الأسيتونيتريل في الاستخلاص الأول، وأسيتونيتريل محمّض في الاستخلاصين التاليين، ثم تم تنقية العينات باستخدام عمود تبادل أيوني ضعيف السلبية. أدّى الاستخلاص الحمضي إلى تقليل تأثير المصفوفة بشكل كبير وتحسين دقة وتكرار الطريقة. تم الكشف عن المركبات المستهدفة في وضع المراقبة متعددة التفاعلات وتم التحليل الكمي باستخدام معيار داخلي من النظائر. تحت الشروط المثلى، كانت للعلاقة الخطية للمركبات المستهدفة مدى من 0.05 إلى 10 نانوغرام/مل وكانت معاملات الارتباط (r²) أكبر من 0.99، وكانت حدود الكشف للطريقة من 0.0018 إلى 0.068 نانوغرام/غرام، وحدود الكمية من 0.0059 إلى 0.23 نانوغرام/غرام. نسبة الاسترجاع للمركبات كانت من 31.0٪ إلى 154٪، والانحراف المعياري النسبي (RSD) من 0.10٪ إلى 20٪. تم تطبيق هذه الطريقة على عينات فعلية حيث تم اكتشاف PFAS في منتجات ألبان مختلفة، وكان حمض البيرفلورونونانوic (PFNA) هو السائد في الحليب واللبن، والـ PFAS ذات السلسلة القصيرة هي السائدة في الجبن ومسحوق مصل اللبن، بتركيز إجمالي يتراوح من أقل من حد الكشف إلى 3.31 نانوغرام/غرام. تتمتع هذه الطريقة بحساسية واستقرار جيدين، ويمكنها تقديم دعم فني موثوق لمراقبة تلوث PFAS في منتجات الألبان وتقييم التعرض الغذائي.

المواد المشبعة وغير المشبعة بالبروتون الفلورية؛ منتجات الألبان؛ الاستخلاص بالطور الصلب؛ الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء-مطياف الكتلة المتتالية