تأكيد مشتق فاردينافيل KD-027 في الأغذية باستخدام تقنيات LC-MS وNMR مع البحث في قاعدة بيانات Chemspider

XIA Jin-tao ,  

ZHU Song-song ,  

WU Wan-qin ,  

HUANG Xiu-xiu ,  

ZHANG Ni ,  

FAN Xiao-long ,  

摘要

تم استخدام الكتلة الطيفية عالية الدقة لفحص 3 دفعات من الأغذية واكتشاف نوع جديد من المركبات، وأظهرت بيانات الكتلة الطيفية أنه من مشتقات فاردينافيل. أشارت أطياف الرنين المغناطيسي النووي (NMR) إلى احتمال وجود متصاوغين cis-trans، مما جعل تحليل البنية صعبًا. وبالاعتماد على بحث الصيغة الجزيئية عبر قاعدة بيانات Chemspider، تم تحديد 3 مشتقات لفاردينافيل من بين 32 متصاوغ متساوي الصيغة؛ وتم تأكيدها كمشتق KD-027 من خلال مقارنة بيانات المادة المشكوك فيها بالمعايير التجارية. أظهرت نتائج التحليل الكمي باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الفعالية المرتبطة مطياف الكتلة-مطياف الكتلة (UPLC-MS/MS) علاقة خطية جيدة بين استجابة الذروة وتركيز الكتلة في نطاق 1.0~100 نانوغرام/مل، وبلغ معامل الارتباط (r²) 0.9996، وكانت حدود الكشف والكم للتحليل 20 ميكروغرام/كغ و50 ميكروغرام/كغ على التوالي. أُجريت تجارب الاسترداد باستخدام مستحضرات الكحول، والحبوب المضغوطة، والمشروبات الصلبة كمصفوفات، حيث بلغ متوسط معدل الاسترداد بين 86.2% و115% على مستويات تركيز منخفضة ومتوسطة وعالية، مع نسبة انحراف معياري نسبي (RSD) تتراوح بين 2.7% و7.3%. استُخدم هذا الأسلوب في تحليل عينات حقيقية، حيث تم الكشف عن KD-027 في دفعتين من الحبوب المضغوطة ودفعة واحدة من المشروبات الصلبة، بتركيزات تتراوح بين 482 و2707 ملغم/كغ. يمكن أن يوفر هذا الأسلوب مرجعًا تقنيًا للكشف عن المضافات الأجنبية غير القانونية في الأغذية.

关键词

مشتقات تركيبية لفاردينافيل;تأكيد البنية;بحث الصيغة الجزيئية;قاعدة بيانات Chemspider;التحليل الكمي

阅读全文