طريقة الاستخلاص بالمذيب/الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء-مطيافية الكتلة المتسلسلة لتحديد سريع لحمضي ثنائي كلورو وأسيتات ثلاثي كلورو في بول الأشخاص المعرضين مهنياً لـ 1،1،2،2-رباعي كلورو الإيثان

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

تم تطوير طريقة سريعة لتحديد حمضي ثنائي كلورو وأسيتات ثلاثي كلورو في بول الأشخاص المعرضين مهنياً لـ 1،1،2،2-رباعي كلورو الإيثان باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء-مطيافية الكتلة المتسلسلة (HPLC-MS/MS). أُضيف حمض الهيدروكلوريك إلى عينة البول لتحمضيها، ثم كلوريد الصوديوم واهتزت جيداً، بعدها استُخرج باستخدام أسيتات الإيثيل. تركيز المستخلص العلوية تم تبخيره تحت النيتروجين إلى حالة شبه جافة ثم أعيد ذوبانه في محلول يحتوي على 15٪ أسيتونيتريل، ومرر من خلال غشاء ترشيح دقيق للتحليل. تم فصل العينات باستخدام عمود Waters HSS T3 (2.1 مم × 100 مم، 1.8 ميكرومتر)، مع طور متحرك من أسيتونيتريل-ماء يحتوي على 0.1٪ حمض الخليك باستخدام إزالة تدرجية. تم الكشف باستخدام نمط المراقبة المتعدد للتفاعلات (MRM) في وضع التشعيع بالرش الكهربائي الأيوني السلبي (ESI-). أظهرت حمضي DCA و TCA علاقة خطية في نطاق تركيز 2.0 إلى 100 ميكروغرام/لتر، بمعامل ارتباط خطي (r) أكبر من 0.999، مع حد الكشف (LOD) 0.2 ميكروغرام/لتر وحد الكمية (LOQ) 1.0 ميكروغرام/لتر. تراوحت معدلات الاسترداد ضمن المستويات المنخفضة والمتوسطة والمرتفعة بين 75.3٪ و104٪، مع متوسط معدلات استرداد 91.1٪ و86.1٪ لـ DCA و TCA على التوالي، وانحراف معياري نسبي (RSD) بين 2.1٪ و9.5٪. تم استخدام هذه الطريقة لتحليل البول من السكان العاديين، والأشخاص المعرضين مهنياً، والمرضى المصابين بالتسمم المهني لتحديد مركبات DCA و TCA. الطريقة بسيطة وسريعة وحساسة، وتوفر دعماً تقنياً للفحوصات السريرية للتسمم المهني لـ 1،1،2،2-رباعي كلورو الإيثان.

关键词

1،1،2،2-رباعي كلورو الإيثان;الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء-مطيافية الكتلة المتسلسلة;حمض ثنائي كلوروالإيثان;حمض ثلاثي كلوروالإيثان;التسمم المهني

阅读全文