طريقة كروماتوغرافيا سائلة فائقة الكفاءة مرتبطة بمطيافية الكتلة لتحديد الميدات الإيثرية، الميثيدات الثانوية وحمض إيتومايدات في الدم

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

أظهرت هذه الدراسة طريقة تحليلية باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة المرتبطة بمطيافية الكتلة (UPLC-MS/MS) لتحديد الميدات الإيثرية والميثيدات الثانوية ومستقلباتها الرئيسية في الدم. تم استخراج العينات بواسطة ترسيب البروتين باستخدام مزيج من الميثانول والأسيتونيتريل (1:3)، واستخدم عمود كروماتوغرافي XSelect HSS T3 (100 مم×2.1 مم، 2.5 ميكرومتر)، مع طور متحرك من محلول مائي يحتوي على 0.1% حمض الفورميك و0.1% حمض الفورميك في الأسيتونيتريل بترتيب تدرجي، وتم الكشف في وضع مصدر التأين الكهربائي الرذاذي (ESI) ومراقبة التفاعلات المتعددة (MRM). أظهرت النتائج علاقة خطية جيدة بين الميدات الإيثرية، الميثيدات الثانوية وحمض إيتومايدات في نطاق 0.1~100 نانوغرام/مل، حيث كانت معاملات الارتباط (r²) لا تقل عن 0.9991، وكان الحد الأدنى للكشف (LOD) بين 0.001 إلى 0.01 نانوغرام/مل، والحد الأدنى للكمية (LOQ) بين 0.004 إلى 0.03 نانوغرام/مل، وتأثير المصفوفة من 80.1% إلى 120%، ومعدل الاسترداد من 90.1% إلى 96.9%، وانحراف المعيار النسبي الداخلي اليومي (RSD) لا يزيد عن 8.3%، والإنحراف المعياري النسبي بين الأيام لا يزيد عن 9.7%. تتميز هذه الطريقة بالسهولة في التشغيل، والانتقائية العالية، ونطاق الخطية الواسع، والحساسية العالية، ويمكن استخدامها للتحقق والتعرف على الميدات الإيثرية، الميثيدات الثانوية وحمض إيتومايدات في عينات الدم في الطب الشرعي.

关键词

الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة المرتبطة بمطيافية الكتلة;الميدات الإيثرية;الميثيدات الثانوية;حمض إيتومايدات;قواعد التفكك;التحليل النوعي والكمي

阅读全文