تم تطوير طريقة تحليل فعالة وفائقة السائل الكروماتوغرافي - مطياف الكتلة المتسلسل لتحديد كميات بقايا سبيراميسين I ومستقلباته (سبيراميسين I الجديد) في عضلات وداخل أمعاء المواشي والحليب. تم استخراج العينات باستخدام محلول ثلاثي هيدروكسي ميثيل أمين الميثان (Tris)، وترسيب البروتين بحمض الفوسفات؛ تنقية باستخدام عمود HLB، وفصل باستخدام عمود كروماتوغرافي C₁₈ (100 مم × 2.1 مم، 2.7 ميكرومتر)، مع غسل متدرج باستخدام مزيج من الأسيتونيتريل والماء مع 0.1% حمض الفورميك. تم الكشف باستخدام مصدر تأين رذاذ كهربائي في وضع الكشف الإيجابي وأوضاع الرصد المتعدد التفاعلات (MRM)، وتم التكميم باستخدام طريقة المعايرة الخارجية. تم دراسة تأثيرات مذيبات الاستخلاص وأعمدة الاستخلاص الصلبة ودرجة الحموضة على معامل الاسترجاع المحسن، وتم تحسين شروط الكروماتوغرافيا ومعلمات مطياف الكتلة. أظهرت النتائج علاقة خطية جيدة في نطاق 0.2 إلى 20.0 ميكروغرام/لتر، مع معامل ارتباط (r) أكبر من 0.999. وكانت حد الكشف للطريقة 10 ميكروغرام/كغ، وحد الكمية 50 ميكروغرام/كغ. عند تراكيز علامات التحليل من 50 إلى 600 ميكروغرام/كغ، كان متوسط معامل الاسترجاع لسبيراميسين I ومستقلباته بين 71.8% إلى 102%، مع انحراف معياري نسبي من 1.7% إلى 8.5%. تفي الطريقة بمتطلبات تحاليل الخصائص الفيزيائية والكيميائية للغذاء، وتناسب لتحديد سبيراميسين I ومستقلباته في أنسجة وداخل أمعاء المواشي والحليب في نفس الوقت.

سبيراميسين I; مستقلبات; الاستخلاص الصلب; التحليل السائل عالي الأداء-مطياف الكتلة المتسلسل