طريقة الكروماتوغرافيا السائلة-مطياف الكتلة المتسلسل للكشف عن الدوسكوبامين والسكوپولامين الراسي والأتروبين في العينات البيولوجية

DENG Shu-ling ,  

ZHU Feng ,  

ZHANG Hao ,  

WANG Xin-nan ,  

HUO Zong-li ,  

WANG Lian-hong ,  

LIU Hua-liang ,  

摘要

تم إنشاء طريقة الكروماتوغرافيا السائلة المصحوبة بمطياف الكتلة المتسلسل (LC-MS/MS) للكشف السريع عن السكوپولامين الراسي، الأتروبين، والدوسكوبامين في محتويات المعدة والبلازما والبول للمرضى المصابين بالتسمم بالمندولا. تم استخلاص محتويات المعدة والبلازما والبول باستخدام الميثانول، وفصلها بالتدرج على عمود C18، وكانت الطور المتحرك عبارة عن محلول مائي يحتوي على 0.1٪ حمض الفورميك والميثانول، وتم الجمع بين الاستشعار بالأيونات الموجبة بطريقة النفث الكهربائي باستخدام مراقبة التفاعل المتعدد (MRM). كان التكميم باستخدام المنحنى الخارجي المطابق للمصفوفة. أظهرت العلاقات الخطية للقلويات الثلاث ضمن نطاق 0.1~10 نانوغرام/مل معامل ترابط (r) أكبر من 0.999؛ وكانت حدود الكشف (LOD) للقلويات في محتويات المعدة والبلازما والبول 0.02~0.05 ميكروغرام/كغ، 0.01~0.03 نانوغرام/مل، و0.04~0.05 نانوغرام/مل على التوالي، وحدود الكم (LOQ) 0.07~0.09 ميكروغرام/كغ، 0.03~0.10 نانوغرام/مل، و0.08~0.10 نانوغرام/مل على التوالي. وقد كانت معدلات الاسترداد المتوسطة ضمن تراكيز ثلاث مستويات مرتفعة ومتوسطة ومنخفضة في العينات الحياتية 82.6%~115%، مع انحراف معياري نسبي (RSD، n=6) يتراوح بين 0.70%~8.5%، حيث كان RSD داخل الدفعة 2.2%~8.5% وخارج الدفعة 0.70%~7.9%. كانت الطريقة دقيقة في التحديد وحدود الكشف مناسبة لجرعات التسمم لدى المرضى، مما يجعلها مناسبة لتحليل مصادر التسمم.

关键词

LC-MS/MS;عينات بيولوجية;سكوپولامين راسي;أتروبين;دوسكوبامين

阅读全文