تحسين طريقة QuEChERS المدمجة مع الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الفعالية-مطياف الكتلة المتسلسل لقياس 20 نوعًا من الأدوية المضافة المحظورة في منتجات التعقيم في آن واحد
تم إنشاء طريقة تحليل بتقنية الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الفعالية-مطياف الكتلة المتسلسل (UPLC-MS/MS) لقياس 20 نوعًا من الأدوية المضافة المحظورة في منتجات التعقيم في آن واحد. تمت معالجة 3 أنواع من العينات عن طريق التشتت المحفز بالماء، والاستخلاص باستخدام الميثانول الحمضي، وتنقية بمادة امتصاص N-بروبيل إيثيلين ديامين (PSA)، باستخدام محلول مائي يحتوي على 0.05% من حمض الفورميك ومحلول أسيونتريل مع 0.05% من حمض الفورميك كطور متحرك. تم فصل 20 مادة موضوع الفحص باستخدام عمود كروماتوغرافي Waters AcquityTM UPLC BEH C18 (100 مم×2.1 مم، 1.7 ميكرومتر). تم جمع البيانات باستخدام مصدر التأين بالرش الكهربي (ESI) بالتبديل بين الشحنات الإيجابية والسلبية، ووضع مراقبة التفاعلات المتعددة (MRM)، مع استخدام طريقة العلامة الداخلية للنظائر للكمية. أظهرت المواد العشرين علاقة خطية جيدة في نطاق تركيزات الكتلة الخاص بها، حيث تراوح معامل الارتباط (r2) بين 0.9994 و0.9999، وكانت حدود الكشف (LOD) بين 0.5 و10.0 ميكروغرام/كغ، وحدود التحديد (LOQ) بين 1.25 و25.0 ميكروغرام/كغ. تم إجراء تجربة استرداد مضافة بمستويات تركيز منخفضة ومتوسطة وعالية، حيث بلغ متوسط الاسترداد 84.5% إلى 109%، والانحراف المعياري النسبي (RSD، n=6) بين 0.22% و8.4%. تم تطبيق هذه الطريقة على قياس عينات فعلية، حيث تم الكشف عن مواد محظورة في 8 عينات. تتميز هذه الطريقة بسهولة المعالجة الأولية، وجودة تنقية جيدة، ووقت تحليل قصير، مع حساسية وانتقائية عالية، ويمكنها تلبية متطلبات الفحص النوعي والكمّي معًا، مما يجعلها مناسبة للتحليل السريع لعدة أدوية مضافة محظورة في منتجات التعقيم بكميات كبيرة.