تم إنشاء طريقة تحليل باستخدام عمود التنقية Captiva EMR-Lipid والتنقية جنبًا إلى جنب مع كروماتوغرافيا السائل عالية الأداء-مطيافية الكتلة متعددة المراحل (HPLC-MS/MS) لتحديد 13 نوعًا من السموم الفطرية في الحبوب. بعد طحن العينة، يُستخلص باستخدام الأسيتونيتريل-ماء-حمض الفورميك (84:15:1، نسبة الحجم). الناتج المستخلص يُنقى بواسطة عمود Captiva EMR-Lipid، يُركز بالنيتروجين، ثم يتم التكميل والحساب. تم الفصل باستخدام عمود XSelect HSS T3 (2.1 مم × 100 مم، 3.5 ميكرومتر)، حيث استُخدم الأسيتونيتريل ومحلول حمض الفورميك 0.1٪ في نمط الأيونات الموجبة، والميثانول ومحلول الأمونيا 0.1٪ في نمط الأيونات السالبة، مع الاستبعاد التدريجي. تم الكشف باستخدام رصد التفاعل المتعدد لماس الطيف (MRM) مع تحديد الكمية بواسطة طريقة المعيار الخارجي. أظهرت السموم الفطرية الثلاثة عشر علاقة خطية جيدة ضمن نطاقات تركيزها، مع معاملات ارتباط (>r²) أكبر من 0.99، حد الكشف (LOD) من 0.10 إلى 3.12 ميكروغرام/كغ، وحد الكمية (LOQ) من 0.33 إلى 10.4 ميكروغرام/كغ. استُخدمت الذرة، القمح، الأرز والدخن كمواد خالية، وأظهرت معدلات استعادة وسطية من 76.4٪ إلى 108٪ عند ثلاث مستويات إضافة، وانحراف معياري نسبي (RSD) من 3.2٪ إلى 8.8٪ (n=6). استُخدمت الطريقة لاختبار العينات المستوردة من الحبوب، حيث تم الكشف عن الأفلاتوكسين B1، T-2 والإرجوتوكسين A في عينات الأرز، ومذنب السورال في عينات الذرة. الطريقة دقيقة، موثوقة، وقابلة للتكرار، ومناسبة للتحليل الكمي لسموم الفطريات الـ13 في الحبوب المستوردة.

كروماتوغرافيا السائل عالية الأداء-مطيافية الكتلة متعددة المراحل (HPLC-MS/MS);السموم الفطرية;الحبوب;التحديد المتزامن