طريقة QuEChERS الآلية ذات الخطوة الواحدة مع كروماتوغرافيا السائل-الأرباع قطب-مطيافية الكتلة بزمن الطيران للكشف المتزامن عن 151 مبيدًا و15 سمًا فطريًا في بذور الزعرور
تم استخدام طريقة QuEChERS الآلية ذات الخطوة الواحدة مع كروماتوغرافيا السائل-الأرباع قطب-مطيافية الكتلة بزمن الطيران (LC-Q-TOF MS) لتطوير طريقة جديدة للكشف المتزامن عن 151 مبيدًا حشريًا و15 سمًا فطريًا في بذور الزعرور. بعد ترطيب العينة، تم استخراجها بمزيج من 5% حمض الفورميك في الأسيتونيتريل، مع إضافة 4 جم من كبريتات المغنيسيوم اللامائية و1 جم من كلوريد الصوديوم، وتطهيرها بحشوات ثنائي ميثيل ثماني هيدرو السيليل (C18)، N-بروبيل إيثيلين ديامين (PSA) وأنابيب الكربون النانوية متعددة الجدران (MWCNTs). تم إجراء عمليات الاستخلاص والتطهير باستخدام معدات معالجة QuEChERS الآلية ذات الخطوة الواحدة، وتم فصل المركبات باستخدام عمود كروماتوغرافي ZORBAX SB-C18 (100 مم×2.1 مم، 3.5 ميكرون)، وتدرج الغسل بالطور المتنقل المكون من محلول مائي يحتوي على 0.1% حمض الفورميك و5 مللي مول/لتر من أسيتات الأمونيوم، و0.1% حمض الفورميك في الميثانول. وقد استُخدمت طريقة All Ions MS/MS في جهاز LC-Q-TOF MS للكشف بوضعية المسح الإيجابية والسلبية، مع التحليل الكمي باستخدام طريقة المعايرة الخارجية المطابقة للمصفوفة. أظهرت النتائج علاقة خطية جيدة ضمن نطاقات التركيز للكتلة للمركبات الـ166 (r² ≥ 0.9926). كانت حدود الكشف الكمي وحدود الكمية للمركبات المستهدفة في بذور الزعرور النيئة والمحمصة هي 0.5 إلى 20 ميكروغرام / كجم. عند مستويات إضافة 1×، 2×، و10× LOQ (n=6)، تراوحت معدلات الاسترداد لـ بذور الزعرور النيئة بين 71.2% إلى 118% مع تباين معياري نسبي 0.80% إلى 19%، وللمحمصة تراوحت بين 71.1% إلى 120% مع تباين معياري نسبي 1.0% إلى 19%. تُظهر الطريقة البساطة والسرعة والحساسية العالية، ويمكن استخدامها للكشف عالي التدفق والكمي للآفات الفطرية والمبيدات الحشرية في بذور الزعرور.
关键词
بذور الزعرور; طريقة QuEChERS الآلية ذات الخطوة الواحدة; كروماتوغرافيا السائل-الأرباع قطب-مطيافية الكتلة بزمن الطيران; مبيدات حشرية; سموم فطرية