تطوير مادة معيارية لمحلول كبريتات البوتاسيوم رباعي فلورو بيوتيل وتقييم عدم اليقين

HU Jing-lei ,  

GAO Yan ,  

LI Xiu-qin ,  

CHEN Zhi ,  

ZHANG Qing-he ,  

摘要

بالنظر إلى الحاجة إلى التتبع الكمي لرصد الملوثات الجديدة في بيئات مثل البيئة والطعام، تم تطوير مادة معيارية من محلول كبريتات البوتاسيوم رباعي فلورو بيوتيل في الميثانول (PFBS). تم إجراء تحليل نوعي للمواد الخام النقية لـPFBS بواسطة الكروماتوغرافيا السائلة-مصيدة المدارات الكهربائية عالية الدقة، وطيف الرنين المغناطيسي النووي 19F. تم استخدام طريقة توازن الكتلة لتحديد نقاء المواد الخام النقية، حيث تم قياس الشوائب المماثلة في الهيكل باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء مع كاشف ضباب الإلكترون (HPLC-CAD)، وتم قياس محتوى الماء بطريقة كارل فيشر، وتم قياس العناصر غير العضوية بواسطة التحليل الطيفي البلازمي المقترن بالكتلة (ICP-MS)، وتم قياس المذيبات المتطايرة بواسطة كروماتوغرافيا الغازات بالرأس مع كاشف تأيين اللهب بالهيدروجين (GC-FID). وباستخدام طريقة توازن الكتلة، تم تحديد نقاء مواد PFBS الخام بنسبة 99.57%. تم تحضير مادة معيارية من محلول PFBS في الميثانول بطريقة الوزن-الحجم بتركيز كتلي 50.5 ميكروغرام/مل. تم اختبار تجانس وثبات المادة المعيارية على المدى القصير والطويل، وأظهرت النتائج أن المادة معيارية مستقرة ومتجانسة؛ وتم تقييم عدم اليقين، والذي شمل تحديد نقاء المواد الخام، وعملية تحضير المحلول، وتجانس وثبات المحلول كعناصر رئيسية، مع عدم يقين نسبي مركب 1% وعدم يقين موسع نسبي 2% (k=2). هذه المادة المعيارية هي أول مادة معيارية وطنية معتمدة من فئة المركبات المفلورة كلياً في الصين، وتضمن إمكانية إرجاع، وقابلية مقارنة، ودقة نتائج الفحص ذات الصلة.

关键词

كبريتات البوتاسيوم رباعي فلورو بيوتيل;مادة معيارية;طريقة توازن الكتلة;كاشف ضباب الإلكترون;تقييم عدم اليقين

阅读全文