طريقة QuEChERS/الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة عالية الدقة-مطيافية الكتلة المتسلسلة لقياس 8 أنواع من سموم السيانوبكتيريا و2 من سموم المحار المسبب للإسهال في المنتجات البحرية

LIU Xiao-jin ,  

HUANG Qing-wen ,  

GUO Da-kai ,  

WANG Xin-yi ,  

LU Si-yan ,  

NIE Dong-xia ,  

HAN Zheng ,  

摘要

تم تطوير طريقة دمج تنقية QuEChERS مع الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة عالية الدقة - مطيافية الكتلة المتسلسلة (UHPLC-MS/MS) لقياس محتوى 8 أنواع من سموم السيانوبكتيريا وسمين من سموم المحار المسبب للإسهال في المنتجات البحرية. تم استخراج عينات السمك الشبوط والروبيان الأبيض باستخدام 95٪ ميثانول، وتنقيتها بمادة كبريتات المغنيسيوم اللامائية وكربون جرافيتي (GCB) وسليكا مزوده بسلاسل سي18 (C18). تم فصل العينات باستخدام عمود ACQUITY UPLC® HSS T3 (2.1 مم × 150 مم ، 1.8 ميكرومتر) تحت تدرج متدفق من محلول الماء بحمض الفورميك 0.1٪ (يحتوي على 5 ملليمول/لتر فورمات الأمونيوم) والميثانول. تم تحليل 10 سموم سيانوبكتيريا في أوضاع تأين موجبة وسالبة باستخدام نمط المراقبة متعدد التفاعلات مع تحديد كمي بطريقة معيار خارجي. أظهرت النتائج علاقة خطية ممتازة (r2 ≥ 0.9990) بين تركيز السموم في مصفوفات السمك الشبوط والروبيان الأبيض، مع حدود الكشف (LOD) وحدود التحديد (LOQ) تتراوح بين 0.1 ~ 5.0 ميكروغرام/كغ و 0.5 ~ 10 ميكروغرام/كغ على التوالي. عند ثلاثة مستويات إضافة مختلفة، بلغ معدل الاسترداد المتوسط 79.5٪ ~ 120٪ للسمك الشبوط و73.2٪ ~ 103٪ للروبيان الأبيض، مع نسب انحراف معياري نسبي (RSD، n=6) تتراوح بين 1.2٪ ~ 14٪ و1.1٪ ~ 16٪ على التوالي. تم تطبيق الطريقة على تحليل 23 عينة سمك شبوط و2 عينة سمكة نابخيرية و30 عينة روبيان أبيض من سوق شنغهاي، وتم الكشف بشكل رئيسي عن سموم MC-LR وMC-RR وMC-LF. الطريقة بسيطة وسريعة وحساسة، ومناسبة للتحديد النوعي والكمّي لعشرة أنواع من سموم السيانوبكتيريا في المنتجات البحرية.

关键词

QuEChERS;الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الكفاءة عالية الدقة-مطيافية الكتلة المتسلسلة;سموم السيانوبكتيريا;سموم المحار المسبب للإسهال;المنتجات البحرية

阅读全文