دراسة تعريف مكونات حبيبات شوتونج وطريقة قياس سريعة متعددة المكونات

CHEN Kui ,  

HUANG Bei-bei ,  

LIU Jie ,  

WANG Teng-teng ,  

QIAO Yun ,  

CAI Sheng-nan ,  

SHI Li-xia ,  

LI Yue-ting ,  

XIAO Hong-bin ,  

摘要

تم تحديد 49 مكونًا في حبيبات شوتونج باستخدام كروماتوغرافيا السائل فائقة الكفاءة-الرباعية الأقطاب-مطياف الكتلة بزمن الطيران (UHPLC-Q-TOF-MS/MS)، وتم تطوير طريقة قياس سريعة باستخدام التبديل متعدد الموجات بطولين لهذه المكونات الرئيسية الاثني عشر بواسطة كروماتوغرافيا السائل عالية الأداء-كاشف الامتصاص متعدد الأطوال الموجية (HPLC-MWD). عمود الكروماتوغرافيا هو عمود Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4.6 مم × 100 مم، 2.7 ميكرومتر)، مع طور متحرك مائي يحتوي على 0.1% حمض الفورميك-أسيتونتريل، بترتيب متدرج، بسرعة تدفق 1.2 مل/دقيقة، ودرجة حرارة العمود 30 ℃، وحجم الحقن 5 ميكرولتر. تم جمع الوزن الجزيئي الدقيق وأيونات التفكك في وضع الأيونات الموجبة والسالبة بواسطة مصدر تأين Dual AJS ESI ومتسلسل رباعي الأقطاب-مطياف كتلة زمن الطيران. تم استخدام الكشف فوق البنفسجي عند 220 نانومتر و283 نانومتر بتبديل متعدد (0-2 دقيقة، 17-21 دقيقة، 23-25 دقيقة عند 220 نانومتر؛ 2-17 دقيقة، 21-23 دقيقة عند 283 نانومتر). من خلال إنشاء قاعدة بيانات مكونات حبيبات شوتونج وتوظيف الوزن الجزيئي الدقيق وأيونات القطع والمقارنة مع العينات المرجعية، تم التعرف على 49 مركبًا كيميائيًا رئيسيًا، وتم تحقيق فصل قائم على القاعدة لـ 12 مركبًا رئيسيًا خلال 25 دقيقة، مع حد تحديد كمي من 0.050-0.6550 ميكروغرام/مل، ومعدل استرداد العينات بين 98.3% و 103%، ومتوسط محتوى 12 مركبًا من ثلاث دفعات هو 0.060-16.597 ملغم/جم. هذه الطريقة متسعة ومتحسسة وسريعة ودقيقة، ويمكن استخدامها في الأساس المادي، مراقبة الجودة، والتطوير الدوائي مستقبلاً.

关键词

حبيبات شوتونج;تعريف المكونات;قياس متعدد المكونات;تبديل طول موجة مزدوج

阅读全文