طريقة التأبير قبل العمود - الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء - مطياف الكتلة رباعي الأقطاب ثلاثي المراحل لتحديد 9 أنواع من أحماض الصفراء في بقع الدم الجاف

WANG Zi-qing ,  

MENG Zi-xuan ,  

HAO Li-ping ,  

ZHANG Ruo-yu ,  

ZHANG Hao-ran ,  

LIU Kai-xuan ,  

KANG Wei-jun ,  

AI Lian-feng ,  

摘要

أنشأ هذا البحث طريقة فعالة وموثوقة لتحديد 9 أنواع من أحماض الصفراء في بقع الدم الجاف باستخدام التأبير قبل العمود - الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء - مطيافية الكتلة رباعية الأقطاب ثلاثية المراحل. تم أخذ العينة واستخلاصها بالميثانول عن طريق الاهتزاز بالدوامات، تبرمج مع محلول 2-هيدرازين بيريدين في الأسيتونيتريل ثم تُجفف بالهواء، وتعاد إذابتها في محلول ميثانول مائي 50%، وتُرشح عبر غشاء عضوي 0.22 ميكرون، وتُحلل كميةً باستخدام طريقة المعيار الداخلي. تم اختيار عمود T3 للكروماتوغرافيا مع طور متحرك مائي (0.1% حمض الفورميك) - ميثانول وأسيتونيتريل (9:1 بنسبة حجم) للغسيل التدرجي، واستخدم الوضع الإيجابي للمسح ووضع المراقبة المتعدد للتفاعلات. أظهرت النتائج: تم تحقيق علاقة خطية جيدة لمنحنى المعايرة للمواد التسعة المستهدفة (r² من 0.9982 إلى 0.9998)، حد الكشف 0.2~2.0 نانومتر/لتر، حد الكمية 1.0~10 نانومتر/لتر، استرداد 92.4%~109%، الانحراف المعياري النسبي أقل من 15%، والانحراف داخل الدفعة وبين الدفعات أقل من 12%، التأثير النسبي للمصفوفة من 89.6%~109% (RSD≤11%)، يمكن حفظ المشتقات في بيئة 4 ℃ لمدة 48 ساعة. مقارنة بنتائج عينات المصل، أظهر هذا الأسلوب ترابطًا واتساقًا عاليين. تتميز الطريقة بالانتقائية والخطية الجيدة، ولا تظهر تأثيرات واضحة للمصفوفة أو الحمل، مع استقرار جيد للمواد المستهدفة، ويمكن استخدامها للكشف السريع لأحماض الصفراء في بقع الدم الجاف.

关键词

أحماض الصفراء;بقع الدم الجاف;الكروماتوغرافيا السائلة-مطياف الكتلة;التأبير

阅读全文