طريقة كروماتوغرافيا غازية كيرالية لفصل وتحليل إستر وحمض 3-سيكلوهينين أسيتات

ZHANG Zhen-yong ,  

LI Dong-yang ,  

XIE Yi-xuan ,  

ZHANG Chen-yuan ,  

CHEN Min-min ,  

XU Rui ,  

YAN Zhen-xin ,  

KANG Jian ,  

摘要

تم تطوير طريقة كروماتوغرافيا غازية لفصل وتحليل إستريات حمض 3-سيكلوهينين أسيتات الميثيل الكيرالية وحمض 3-سيكلوهينين أسيتات الكيرالي. تم استخدام إستر حمض 3-سيكلوهينين أسيتات الميثيل غير المكون من مراكز كيرالية كمادة أولية، والتي يمكن أن تتحول إلى حمض 3-سيكلوهينين أسيتات الكيرالي عبر تحفيز انتقائي بواسطة الليباز. باستخدام طريقة التجارب المتعامدة، تمت دراسة تأثير نوع العمود الكروماتوغرافي، سرعة غاز الحامل، درجة حرارة العمود الابتدائية، ومعدل ارتفاع درجة الحرارة على فصل النظائر الكيرالية لإستر وحمض 3-سيكلوهينين أسيتات. أظهرت نتائج تحليل النطاق أن استخدام عمود SH-βDEXsm، سرعة غاز حامل تبلغ 30.0 سم/ثانية، درجة حرارة أولية 70.0 ℃، ومعدل ارتفاع حرارة 1.00 ℃/دقيقة أدى إلى أفضل فصل. في هذا الوضع، كانت درجة فصل النظائر الكيرالية لإستر حمض سيكلوهينين أسيتات الميثيل 2.15 ودرجة فصل نظائر الحمض 3.50. النطاق الخطي لـ (R)- و (S)-إستر حمض 3-سيكلوهينين أسيتات الميثيل و(R)- و (S)-حمض 3-سيكلوهينين أسيتات كانت على التوالي 3.50 ~ 350 مجم/لتر و15.8 ~ 315 مجم/لتر، ومعامل الارتباط 0.999 لكليهما. كانت حدود الكشف للمركبات الأربعة بين 0.550 و3.16 مجم/لتر، وحدود الكمية بين 1.85 و9.56 مجم/لتر. معدلات الاسترداد بعد الإضافة في ثلاث تركيزات مختلفة لـ (R)- و (S)- إستر وحمض 3-سيكلوهينين أسيتات كانت بين 91.4% ~ 97.1%، 91.4% ~ 95.7%، 89.9% ~ 95.6%، و88.6% ~ 96.0%، مع انحراف معياري نسبي لا يتجاوز 4.7%. يمكن لهذه الطريقة فصل وتحليل إستر حمض 3-سيكلوهينين أسيتات وحمض 3-سيكلوهينين أسيتات الكيرالي في حقنة واحدة.

关键词

كروماتوغرافيا غازية كيرالية;إستر حمض 3-سيكلوهينين أسيتات;حمض 3-سيكلوهينين أسيتات;تجربة متعامدة;نظائر كيرالية

阅读全文