طريقة كروماتوغرافيا السائل المتعددة الأبعاد مترافقة مع مطياف الكتلة لتجزئة وتحديد متماكبات الأوسازيبام والتيمازيبام في منتجات المأكولات البحرية

WANG Xu-feng ,  

WANG Qiang ,  

HOU Chao-ping ,  

YANG Jin-lan ,  

LI Zhi-guang ,  

ZHANG Ying-xia ,  

LI Hui-qing ,  

HUANG Ke ,  

摘要

تم تطوير طريقة تحليلية لتجزئة وتحديد المحتوى الباقي من الأوسازيبام والتيمازيبام متماكبات الأشكال في منتجات المأكولات البحرية باستخدام كروماتوغرافيا السائل المتعددة الأبعاد مترافقة مع مطياف الكتلة (LC-MS/MS). تم استخراج العينات مرتين باستخدام الأسيتونيتريل، وتم تركيزها بواسطة غاز النيتروجين عند 40 ℃ حتى الجفاف تقريبًا، ثم أضيف حوالي 2 مل من محلول أسيتونيتريل-ماء 50% لإذابتها، وتم تنقيتها باستخدام طريقة الاستخلاص الصلبة المشتتة، وتحديدها باستخدام LC-MS/MS. تم استخدام عمود Y1-R إنانتيباك® (5 ميكرون، 150 مم×4.6 مم) للكروماتوغرافيا الكيرالية، مع الأسيتونيتريل ومحلول 0.1% حمض الفورميك-5 ملمول/ليرات أسيتات الأمونيوم كمركبة متحركة، وتم تحقيق الفصل المتماكبات الأشكال باستخدام تقنية الغسل الثابتة. تم تأيين المستهدفات عبر نمط التأيين الإيجابي مع الاستثار الكهربائي (ESI+)، واستخدمت طريقة المراقبة متعددة التفاعلات (MRM) مع طريقة المعيار الداخلي للتحديد. كانت العلاقة الخطية للمستهدفات في مدى تركيز كتلته 0.5~50 ميكروغرام/لتر قوية، بمعامل ارتباط لا يقل عن 0.999 0. كانت حدود الكشف والقياس للمستهدفات في منتجات المأكولات البحرية هي 0.2 ميكروغرام/كغ و0.5 ميكروغرام/كغ على التوالي. تم إضافة المستهدفات بتركيز منخفض ومتوسط وعالي إلى خمسة أنواع من مصفوفات الخالية، حيث كانت نسبة الاسترداد المضافة للعينة من 82.6% إلى 107%، وانحراف المعيار النسبي (RSD، n=6) من 1.6% إلى 9.2%. هذه الطريقة حساسة وموثوقة وذات توافقية عالية، يمكن استخدامها لتحليل متماكبات الأوسازيبام والتيمازيبام في منتجات المأكولات البحرية المختلفة.

关键词

كروماتوغرافيا السائل المتعددة الأبعاد مترافقة مع مطياف الكتلة; متماكبات الأشكال; التجزئة الكيرالية; الاستخلاص الصلبة المشتتة; منتجات المأكولات البحرية

阅读全文