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2025 年 第 44 卷 第 7 期
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摘要：该文以大孔聚丙烯酸酯微球为基质，甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚氨基二乙酸（GMA-IDA）功能单体为配基，通过氧化还原反应，制备了金属亲和层析介质。首先，基于GMA的环氧基团与IDA的亚氨基反应制备GMA-IDA功能单体，随后通过氧化还原反应，使功能单体中的双键进行接枝聚合制备大孔聚合物微球。最后在0.1 mol/L镍溶液下螯合Ni2+，制备FastSep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质。考察了接枝聚合反应中各因素对蛋白吸附容量的影响，包括功能单体浓度、引发剂浓度、反应体系pH值、反应温度、反应时间等，确定了Fastsep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质的最佳制备条件。以牛血红蛋白为模型蛋白，所得FastSep-GMA-IDA-Ni亲和介质的静态结合容量最高可达47.97 mg/mL，比商品Ni亲和层析介质高约25.75%。通过偶联法制备的FastSep-IDA-Ni亲和层析介质，其静态结合容量为12.518 mg/mL，远低于接枝法制备的FastSep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质。且FastSep-GMA-IDA-Ni相比商品介质显示出更好的蛋白传质效率。考察发现，随着镍含量的增加，同种条件下制备的Fastsep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质的蛋白静态结合容量随之增加直至达到饱和。结果显示，随着离子交换容量的增加，螯合的镍含量也随之增加，最高镍含量为104.06 μmol/mL。将制备的FastSep-GMA-IDA-Ni对CHO细胞表达的血凝素（HA-His）蛋白进行分离纯化，得到了良好的分离效果。关键词：金属亲和层析介质;接枝法;聚合物微球;蛋白结合容量;分离纯化25|47|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：基于表面等离子体共振（SPR）技术的无标浓度分析（CFCA）方法可以不借助任何标准品，仅利用已知的蛋白质扩散系数和在扩散受限条件下测定蛋白的活性浓度。该研究提出了一种捕获形式下的CFCA方法（CCFCA），用于测定CYFRA21-1蛋白活性浓度。结果表明，CCFCA法的测定值为0.67 mg/mL，日间精密度为4.6%，而CFCA法的测定值为0.7 mg/mL，日间精密度为6.5%。此外，抗体偶联水平一直是限制CFCA使用的关键性因素，若芯片储存方法或活化方法不当，将导致芯片表面偶联抗体水平达不到CFCA方法所要求的克服传质限制要求（CFCA进行拟合方法学要求QCratio>0.2），导致测定结果不可靠。由于捕获法能够在Protein G蛋白辅助下 使抗体的空间朝向更为合适，使得在低偶联水平下CCFCA法的检测结果仍准确稳定。与经典CFCA方法相比，CCFCA法检测结果可靠，单块芯片通过再生可用于多个抗体-分析物检测，可作为未来测定蛋白质活性浓度的更好选择。关键词：无标定量;CYFRA21-1;活性蛋白浓度;捕获法18|25|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：该研究基于傅里叶变换-近红外光谱（FT-NIR）技术与化学计量学方法建立了不同产地柴胡的定性模型及指标性成分含量快速预测模型。首先选用多元散射校正（MSC）、标准正态变换（SNV）、一阶导数（1stD）、二阶导数（2ndD）等多种组合筛选最优光谱预处理方法，采用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、支持向量机（SVM）、随机森林（RF）、K-近邻（KNN）等化学计量学方法对不同产地柴胡药材进行快速鉴别；基于区间组合优化（ICO）筛选最优光谱波段，构建柴胡指标性成分含量的最优偏最小二乘法（PLS）定量模型。MSC的光谱预处理方法判别准确率最优，为97.5%，可用于产地判别模型的构建。KNN、RF、SVM算法对训练集样品的预测准确率可达100%。基于ICO的PLS模型的预测相对分析误差（RPD）均大于2，预测决定系数（R2p）均大于0.90，预测性能优异。结果表明FT-NIR技术结合化学计量学方法可用于不同产地柴胡药材的区分及指标性成分含量的快速预测。该方法简便快捷、结果准确可靠，对快速评价柴胡质量具有参考意义。关键词：柴胡;近红外光谱;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;化学计量学方法;产地24|36|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：建立了一种用于烟叶农残筛查的超临界流体色谱-高分辨质谱（SFC-HRMS）联用方法，系统考察了SFC柱类型、改性剂组成、补偿泵流速等关键色谱参数，HRMS检测采用数据非依赖采集模式以获取农残的母离子、同位素峰及子离子的精确质量数和丰度比。通过对60种农药残留进行空白基质加标实验，考察了方法的筛查能力和定量下限。当回收率在70%~120%范围时，53种农残的定量下限低至10 μg/kg，1种农药的定量下限为25 μg/kg，满足中国烟草总公司对烟叶农残最大残留限量管控的检测需求。所建方法的定量检测能力与反相色谱-高分辨质谱（RPLC-HRMS）联用法整体差别不大，但对部分农残的分离效果优于RPLC，可用于烟草及烟草制品中农残的快速筛查及确证。关键词：烟叶;农药残留;超临界流体色谱;高分辨质谱;数据非依赖采集27|42|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：该文对白砂岩、大理岩、泥岩和盐岩进行光谱采集，利用支持向量机法、BP神经网络法、分类回归决策树3种方法进行岩石分类，并通过准确率、召回率和Kappa系数量化比较模型的优劣性，以期获得最佳岩石分类光谱模型。结果表明，决策树模型分类精度最低仅为93.1%；而利用稀疏滤波结合BP神经网络的岩石分类模型效果最佳，分类准确率高达97.1%，Kappa系数为0.958。该研究可通过光谱测量方法快速识别岩石种类，从而为实际工程中不同岩石的灾害预防提供了重要的理论依据和实践应用价值。关键词：岩石分类;中红外光谱;机器学习;支持向量机;BP神经网络22|6|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品，经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取，借助挤压装置，将提取液滤过净化管，滤液经水1∶1稀释过滤后，采用超高效液相色谱-串联质谱测定，基质匹配外标法定量。结果表明，51种药物在0.5~10.0 µg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.999 0，检出限（LOD）为4~10 µg/kg，定量下限（LOQ）为8~20 µg/kg。以牛肉为基质，51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好，适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。关键词：SinCHERS-TC;超高效液相色谱-串联质谱;动物源性食品;药物残留24|14|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：该研究旨在融合超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱、多指标成分含量同时测定方法，结合化学模式识别分析，系统探讨不同批次平调颗粒的特性，为其质量评估提供科学依据。采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，1.7 μm），以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。共标定了15个共有特征峰，其中7个特征成分经对照品指认，并对天麻素、芍药苷、巴利森苷A、巴利森苷E、松脂醇二葡萄糖苷、槲皮苷6个成分的含量进行测定，17批平调颗粒采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）分类并筛选差异成分。17批样品的相似度均大于0.9；聚类分析和主成分分析的分类结果将17批样品聚为3类，OPLS-DA分析筛选出3个差异性成分；不同批次平调颗粒中上述6个成分的含量差异较小，方法确保了其准确性和可靠性，能够有效地应用于平调颗粒的质量监控与评价。关键词：平调颗粒;UPLC;指纹图谱;含量测定;化学计量学;质量评价25|41|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：该文开发了一种基于香豆素-铜（Ⅱ）配合物的新型荧光探针YCY-Cu2+。在Cu2+存在的条件下，基于香豆素的配体YCY能够特异性地与Cu2+发生1∶1配位生成配合物YCY-Cu2+。由于Cu2+的顺磁特性，导致配体YCY的绿色荧光发生猝灭。而荧光探针YCY-Cu2+与NO作用后，NO将顺磁性的Cu2+还原为抗磁性的Cu+并从配合物中解离释放，同时生成强荧光发射的N-亚硝基类化合物（YCY-NO），进而实现对NO的特异性识别。通过Job’s分析法、高分辨率质谱（HRMS）和光谱滴定分析证实了荧光探针YCY-Cu2+的结构及其对NO的识别机制。探针YCY-Cu2+具有高选择性和灵敏度（检出限为97.3 nmol/L）、广泛的pH值应用范围（3.5~11.5）以及低细胞毒性等优点，并成功应用于细胞及活体动物体内NO的荧光成像研究。关键词：荧光探针;香豆素;铜（Ⅱ）配合物;一氧化氮;荧光成像34|42|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：纳米团簇因具有独特的原子构型、电子结构及新颖的光学、电学和催化性能，被广泛应用于催化、发光材料、探测设备、生物以及制药等领域。对纳米团簇的质谱表征可以获得纳米团簇精准质量数信息，为结构理论模型的建立提供重要信息。该文利用三重四极杆质谱、激光解吸电离质谱对油相法制备金纳米团簇的过程产物和最终产物进行了质谱表征。首先，利用三重四极杆质谱分别对各反应阶段的离子进行质谱表征，并对中性丢失模式获得的母体离子及其碎片离子进行了归属。其次，利用激光解吸电离质谱对纳米团簇最终产物进行表征，考察了激光能量和基质对电离产物的影响。结果显示，当采用2-［3-（4-叔丁基苯基）-2-甲基-2-亚丙烯基］丙二腈作为辅助基质时，大质量数团簇的信号强度得到显著提升。在2 500~5 300质量范围内观测到一系列金纳米团簇离子，质量数分别为2 817.7、3 014.7、3 211.7、3 441.8、3 637.8、3 866.7、4 063.8、4 260.7、4 489.7、4 688.8、4 883.8、5 112.9、5 309.9。这些相邻团簇离子之间相差1个Au原子或AuS结构单元。另外，观察到最大质量数的金团簇峰位于质量数6 945和8 549位置，分别对应于 Au21（C12H25S）14和Au25（C12H25S）18。该研究结果对纳米团簇的合成及团簇结构模型的建立具有重要的指导意义和参考价值。关键词：激光解吸飞行时间质谱;三重四极杆质谱;金纳米团簇;合成;表征21|25|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：利用水热法和超声机械混合法制备了多孔金属有机框架材料（UiO-66-NH2）复配MWCNTs复合材料，利用滴涂法构筑了电化学传感器。采用X射线衍射法仪、场发射扫描电镜、场发射透射电镜及傅里叶变换红外光谱等分析了材料的成分及形貌结构；采用循环伏安法，以铁氰化钾为电子探针考察了修饰电极的电化学性能，脉冲伏安法考察了电极对吗啡的电化学响应性。并对检测条件如修饰材料质量比、富集时间、pH值等参数进行了优化。结果表明所构筑的传感器对吗啡有较高的电化学响应性，检测线性范围为10~100 μmol/L，检出限（S/N=3）为9.922 μmol/L。传感器具有良好的稳定性、重复性（RSD=4.1%）和抗干扰性（RSD<5.0%）。采用标准加入法对汗液和尿液样品中的吗啡进行检测，加标回收率为92.1%~98.4%，RSD（n=3）低于5.0%。关键词：毒品;吗啡;电化学;传感器;金属有机框架16|49|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：以1，6-二取代芘的衍生物（TPDP和DTPAP）为结构性砌块，在甲磺酸催化作用下，与2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪（TCT）进行Friedel-Crafts芳基化反应，合成了1，6-二取代芘基CMPs（TTPDP和TDTPAP），并以此为荧光传感器研究了其对硝基芳香族化合物（NACs）的荧光传感性能。TTPDP和TDTPAP容易分散在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和1，4-二氧六环（DOX）中，在紫外光照射下能发出明亮的青色荧光。TTPDP和TDTPAP能分别实时检测苦味酸（PA）和邻硝基苯酚（o-NP），并表现出较高的灵敏性和选择性。TTPDP对PA、TDTPAP对o-NP的猝灭系数（KSV）分别为1.59×104、7.80×103 L·mol-1，检出限分别为2.82×10-12、1.92×10-10 mol·L-1。机理研究显示，TTPDP荧光检测PA是电子转移和能量转移共同作用的结果，而TDTPAP荧光检测检测o-NP仅为电子转移机理。1，6-二取代芘基CMPs对检测环境污染物中的NACs具有潜在的应用价值。关键词：共轭微孔聚合物;1，6-二取代芘;荧光传感;苦味酸;邻硝基苯酚24|22|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：以磁性多孔碳@β-环糊精/环氧氯丙烷共聚物（MPC@β-CDEP）复合材料为磁性固相萃取剂，建立了磁性固相萃取/气相色谱灵敏测定8种多氯联苯（PCBs）的分析方法。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂种类及解吸时间等对MPC@β-CDEP的萃取性能影响。在优化条件下，8种PCBs在1~500 μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（r2）大于0.995，检出限为0.022~0.030 µg/kg，定量下限为0.072~0.10 μg/kg。将此方法用于草鱼和黑鱼样品中PCBs检测，加标回收率为86.1%~106%，相对标准偏差（RSD）低于8.0%。该方法具有前处理简单、萃取时间短、线性范围广、灵敏度高、准确度和精密度好等优点，可用于实际样品中多种PCBs的高效快速检测。关键词：多氯联苯;磁性固相萃取;气相色谱法;β-环糊精;多孔碳;鱼肉37|21|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）分析方法。椰汁饮料样品经1%（体积分数）甲酸乙腈提取，使用N-丙基乙二胺（PSA）、脂肪和蛋白质吸附剂（LPAS）、弗罗里硅土（Florisil）、氨基化-多壁碳纳米管（NH2-MWCNTs）净化材料，改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化，多反应监测（MRM）模式分析，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，定量下限（LOQ）均为0.01 mg/kg，在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%，相对标准偏差（RSD）为0.60%~12%（n=6）。该方法净化效果好，操作简单，适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。关键词：椰汁;农药残留;QuEChERS;液相色谱-质谱联用法27|3|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：该文提出了一种用凹形金纳米箭头（AuCNAs）作为表面增强拉曼光谱（SERS）基底，快速检测苹果汁中福美胂残留的方法。先用种子生成法制备金纳米棒（AuNRs），在AuNRs的基础上合成了AuCNAs，并对AuCNAs的各项指标进行了检测。结果表明，AuCNAs具有良好的稳定性、均匀性和重复性。其对福美胂的增强因子高达1.10×106，与其他纳米球、纳米棒相比，AuCNAs具有更好的SERS增强性质。通过分子模拟，对福美胂进行峰位归属。利用特征峰1 382 cm-1处的强度与福美胂残留浓度建立校正曲线（r2为0.992 7），得到福美胂的检出限（LOD）为8.93 nmol/L。回收实验显示苹果汁中福美胂的平均回收率为96.2%~109%，相对标准偏差为4.2%~8.8%。该实验表明AuCNAs作为SERS增强基底能够较好地检测苹果汁中的福美胂。关键词：福美胂;表面增强拉曼光谱;凹形金纳米箭头;农药残留;苹果汁38|22|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置，能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物（BPs）的分析方法。1 g腕带样本经乙腈溶液超声提取后，通过HLB固相萃取柱，采用40%甲醇水溶液淋洗和甲醇溶液洗脱后氮吹至近干，0.5 mL 的50%甲醇水溶液复溶后进行检测。采用同位素内标法定量，17种目标物在0.001~100 μg/L范围内线性关系良好（r2＞0.99），检出限为0.001~0.042 μg/kg，定量下限为0.003~0.141 μg/kg。硅胶腕带中17种BPs的加标回收率为71.7%~124%，日内和日间相对标准偏差分别为6.5%~20%和2.3%~16%。利用所建方法对11份实际佩戴后的硅胶腕带进行检测，检出12种BPs，检出量为0.005~2.552 μg/kg，其中双酚A（BPA）、双酚S（BPS）、4-羟基苯甲酸苄酯（PHBB）、4，4'-二羟基二苯硫醚（TDP）在11个腕带中均检出。该方法灵敏度高，可用于硅胶腕带作为被动采样器吸附17种BPs的检测。关键词：双酚类化合物;硅胶腕带;超高效液相色谱-串联质谱;被动采样器29|24|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像（DESI-MSI）技术，建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件，确定了最佳质谱成像参数。在正离子模式下，使用0.2%甲酸和0.2 μg/mL亮氨酸脑啡肽的甲醇-水（95∶5，体积比）溶液作喷雾溶剂时，100 μg/L的6种花青素标准样品的离子峰信号强度最高。蓝莓经冷冻切片后可直接扫描分析，结合PubChem数据库中的质谱信息，共鉴定出4种花青素、12种花色苷和4种有机酸，质量精度≤5×10-6。原位质谱成像图直观呈现了不同产地蓝莓中小分子营养物质的空间分布差异，方法简单快速、准确度高、重复性好，为蓝莓中小分子营养物质的原位空间代谢组学等研究提供了有效技术支撑。关键词：解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像;蓝莓;花青素;原位;筛查分析;小分子营养物质75|85|0更新时间：2025-07-10
研究报告
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摘要：该文基于气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS），建立了司美格鲁肽原料药（APT）中残留缩合剂N，N'-二异丙基碳二亚胺（DIC）、N，N'-二环己基碳二亚胺（DCC）及催化剂N，N'-二甲氨基吡啶（DMAP）的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后，以Agilent CP-Volamine色谱柱（30 m × 0.32 mm）进行色谱分离，在电子轰击电离源（EI）下以多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。结果表明，目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系，相关系数（r2）为0.998 8~0.999 9，方法检出限为0.1~0.5 μg/g，定量下限均为1.0 μg/g，平均加标回收率（n=9）为97.6%~99.2%，仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差（RSD）均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测，其中1批次检出DMAP，含量为1.3 μg/g。该方法具有方便、准确的优点，可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。关键词：气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）;司美格鲁肽;原料药（APT）;杂质;碳二亚胺;N，N'-二异丙基碳二亚胺（DIC）;N，N'-二环己基碳二亚胺（DCC）;N，N'-二甲氨基吡啶（DMAP）27|26|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定血液中儿茶酚胺（CAs）及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100 µL血样，经超滤离心管净化，固相萃取法提取，采用HSS PFP色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。结果表明，CAs及其代谢物在0.5~50 ng/mL质量浓度范围内线性良好（r2>0.99），方法检出限和定量下限分别为0.2 ng/mL和0.5 ng/mL。6种目标物在1、10、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为68.9%~101%，基质效应为 86.2%~102%，相对标准偏差（RSD）为2.3%~10%。所建方法为临床诊断、肾上腺素中毒案件的检验鉴定提供了有效的技术手段。关键词：法医毒物分析;UPLC-MS/MS;血液;儿茶酚胺28|29|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：采用循环伏安法在玻碳电极（GCE）表面修饰金纳米颗粒（AuNPs），得到修饰电极GCE-AuNPs。以诺氟沙星（NOFX）为模板分子，吡咯（Py）和邻苯二胺（OPD）作为双功能单体，利用电聚合在GCE-AuNPs上制备NOFX分子印迹膜，构建了NOFX的电化学传感器（MIP/GCE-AuNPs）。分别使用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）及系列电化学方法进行表征。以Fe（CN）64-/Fe（CN）63-作为电化学探针，考察了该传感器的相关性能。结果表明，该传感器的电流值（∆I）与NOFX浓度分别在0.01~5.0 μmol/L和5.0~60 μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限（LOD）为3.3 nmol/L，且具有较强的选择性。该传感器用于实际样品检测，加标回收率为94.0%~111%，相对标准偏差为2.4%~3.1%。关键词：金纳米颗粒;分子印迹;电化学传感器;诺氟沙星42|32|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：以萘并呋喃酰肼与8-羟基喹啉-2-甲醛为原料，经缩合反应制备新型荧光探针L。采用高分辨率质谱（HR-MS），核磁共振氢谱（1H NMR）和核磁共振碳谱（13C NMR）对其结构进行表征。在缓冲溶液（HEPES）中，当探针L与Ag+络合后，其蓝色荧光大幅猝灭。基于此，探针L能高灵敏识别Ag+。利用高分辨率质谱（HR-MS）考察了探针L对Ag+的响应机制，并测得L识别Ag+的检出限为5.62×10-8 mol/L。因探针L对Ag+的识别具有灵敏度高、响应速度快（80 s）和生物兼容性好等优点，故利用荧光校准曲线法和原子吸收光谱法对实际水样中Ag+进行分析，结果证明两种方法测定的结果基本一致，探针可用于实际水样中Ag+的快速定量检测。同时，探针还被成功应用于宫颈癌细胞（HeLa）细胞中对Ag+的共聚焦成像。关键词：萘并呋喃;8-羟基喹啉-2-甲醛;荧光探针;Ag+;响应机制;水样;生物成像21|15|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：基于液液萃取和气相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱联用技术（GC-Orbitrap-MS），建立了快速分析饮用水中11种常见嗅味物质的高灵敏检测方法。考察了质谱的4种扫描模式在分析嗅味物质时的性能，选择平行反应监测扫描（PRM）模式进行定量分析。在优化条件下，所有物质的标准曲线具有较好线性（r2>0.99），方法检出限和定量下限分别为0.1~2.0 ng·L-1和0.4~6.7 ng·L-1；自来水中嗅味物质在3个浓度下的加标回收率为 76.1%~120%，相对标准偏差（n=6）为4.1%~18%，可满足定量分析要求。采用该方法对北京市17份水源水和44份末梢水进行分析，除2-甲氧基-3，5-二甲基吡嗪和2，4，6-三氯苯甲醚外各物质均有检出。该研究可为饮用水嗅味监测或相关事件提供技术支撑。关键词：饮用水;嗅味物质;气相色谱;高分辨质谱;液液萃取41|26|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：通过优化色谱升温程序、质谱采集模式等检测条件以及样品提取条件，建立了检测干燥恰特草中去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、卡西酮3种生物碱成分的溶剂萃取/气相色谱-质谱分析方法。样品以0.05 mol/L盐酸水溶液提取，氢氧化钠水溶液净化，6 mL乙腈萃取后氮吹浓缩至0.5 mL用于上述3种成分的定性分析，或2 mL乙腈萃取后用于卡西酮的定量分析。采用DB-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），以He为载气，电子轰击离子源（EI），分别选择全扫描（SCAN）模式进行定性分析，选择离子扫描（SIM）模式进行定量分析。结果表明，定性分析方法对3种生物碱的检出限为13.39~23.43 mg/L，去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱实现了有效分离，分离度为0.752；定量分析方法对卡西酮的定量下限为22.3 mg/L，加标水平为100、200 mg/kg时的回收率分别为109%、111%，日内精密度为1.7%，日间精密度为2.8%，实验仪器精密度为1.6%。该方法定量准确、重现性好，能够满足干燥恰特草的理化检验鉴定要求。关键词：溶剂萃取;气相色谱-质谱法;卡西酮;恰特草;生物碱29|7|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：共价有机聚合物作为一类多孔材料，其比表面积大，活性位点多和结构可设计性强，具有作为电化学传感器的潜力。但由于导电性能较差，限制了其作为电催化剂的应用。一种有效的策略是将其引入导电相。该文在溶剂热条件下合成了一种新型共价有机聚合物Br-COPs，并用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对其结构进行了表征，结果表明，Br-COPs是菊花丝带状多孔无定形聚合物。将Br-COPs与多壁碳纳米管复合改性玻璃碳电极（GCE）应用于多巴胺的检测。实验结果表明，通过Br-COPs与多壁碳纳米管复合，产生协同作用，大大提高了改性电极的电催化多巴胺性能。在最佳条件下，设计的传感器对多巴胺的响应较快，线性浓度范围为0.9~6.25 μmol/L和12.5~400 μmol/L，检出限为0.071 μmol/L。该传感器成功用于真实样品中多巴胺的检测。关键词：共价有机聚合物;多壁碳纳米管;多巴胺;电化学传感器16|3|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：通过Au-S键将无标记巯基修饰的氯霉素（CAP）特异性适配体（Apt）固定在金电极表面，开发了一种可快速、高效、灵敏和特异检测CAP的电化学适配体传感器。采用交流阻抗法（EIS）对所制备传感器的灵敏度、特异性和重复性进行考察，并以牛奶为基质进行加标实验。结果表明，该传感器对CAP的EIS响应在1~100 ng/mL范围内呈良好的线性关系，检出限（LOD）为0.95 ng/mL；其对氟苯尼考（FFC）、磺胺嘧啶（SDZ）和庆大霉素（GEN）的响应值显著低于CAP，具有较高的选择性。此外，该传感器在14 d后对CAP的EIS响应值仍为初始信号的90.06%；同条件下制备5根电极的相对标准偏差（RSD）为3.7%，表现出良好的再现性和稳定性。牛奶基质的加标回收率为95.8%~111%，RSD不大于5.6%。该方法适用于氯霉素的灵敏检测，可为动物源性食品中氯霉素的检测提供技术支持和理论依据。关键词：适配体;氯霉素;电化学适配体传感器;交流阻抗法;牛奶28|30|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：针对过量的磷酸盐会导致水体富营养化，对生态环境有着重大威胁且目前磷酸盐检测技术存在成本高、耗时长、不能满足快速检测等问题，该文基于磷钼蓝比色法建立了一种快速测定水体中磷酸盐含量的智能手机数字比色法（SDC）。探究了不同智能手机型号、RGB值、拍摄倍数、光源的种类及光强度等因素对数字比色法测定磷酸盐结果的影响。结果表明，以HUAWEI P50e手机、R-通道值作为测定值、3×拍摄倍数、白色光源以及高光强条件下，磷酸盐的Red值（R值）在0~800 μg·L-1范围内呈良好的线性关系（r2=0.997 6）；方法检出限为1.63 μg·L-1，定量下限为4.89 μg·L-1。在优化条件下，对100、400 μg·L-1磷酸盐溶液平行测定10次的相对标准偏差（RSD）分别为0.35%和0.31%，400 μg·L-1磷酸盐的日内、日间RSD（n=5）分别为0.38%和0.42%。将该法应用于4种不同实际水体（自来水、雨水、思雅河水、白云湖水）中磷酸盐的检测，加标回收率为96.1%~101%，表明方法可行且结果准确可靠，为实现现场快速测定水环境中磷酸盐提供了新思路。关键词：数字比色法;智能手机;快速检测;磷钼蓝光度法;磷酸盐48|57|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：迟缓爱德华氏菌（Edwardsiella tarda）是水产养殖中的重要致病菌，快速、高效且适用于现场检测的方法可有效预防和控制病害的发生。该文将滚环扩增（RCA）与层析试纸条（LFS）技术相结合，并以乳胶微球作为标记物，建立了一种RCA-LFS检测迟缓爱德华氏菌新方法。根据该菌的gyrb基因设计锁式探针以及对应的扩增引物，优化后的RCA条件确定如下：锁式探针浓度为500 pmol/L，扩增温度为61 ℃，扩增时间为50 min。扩增后将试纸条直接插入扩增产物溶液，裸眼观察读取结果。该法具有高特异性，与其他常见病原菌无交叉反应，对迟缓爱德华氏菌基因组DNA的检出限为50 ng/mL。乳胶微球相较于常见的胶体金标记物，稳定且颜色多样，并有望仅通过颜色的变化实现多种菌的同时检测。利用RCA-LFS法对感染的日本鳗鲡样品进行检测，结果与常规凝胶电泳结果一致，但该法简单快速，更易进行结果判定。RCA-LFS对病原菌的现场检测有显著的推动作用。关键词：滚环扩增;迟缓爱德华氏菌;锁式探针;乳胶微球;层析试纸条23|20|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：建立了一种测定化妆品中甘油葡糖苷的方法。以10%甲醇水为萃取溶剂，超声提取，涡旋振荡取上清液经滤膜过滤后上机测试。采用Hamilton RCX-30阴离子交换色谱柱，脉冲安培检测器，金工作电极，流速1 mL/min，离子色谱仪测定，外标法定量，对提取溶剂、时间、基质效应进行了分析研究。结果表明，甘油葡糖苷在0.1~5.0 mg/L范围内线性良好，在3种加标水平下的回收率为96.0%~108%，相对标准偏差为1.2%~5.0%，相关系数为0.999 7，检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简单高效，具备较好的重复性和稳定性，适用于化妆品中甘油葡糖苷含量的准确测定。关键词：脉冲安培;离子色谱;甘油葡糖苷;化妆品36|28|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：为培养学生理论联系实际的能力以及系统性科研思维，促进学生从课本走向临床检验实际应用场景，该实验课程将核酸检测相关国家标准及行业标准中的完整检验流程引进实验教学。课程包括咽拭子采样及核酸提取，并基于临床检验广泛使用的聚合酶链式反应（PCR）和新型恒温扩增技术环介导等温扩增（LAMP）进行核酸扩增，最后使用实时荧光定量PCR仪以及琼脂糖电泳技术对产物进行表征及数据处理。通过全流程实验步骤，使得学生能够全面深入地掌握相关知识并了解核酸扩增技术在临床检验中的应用；在实验课中创新性安排小型学术研讨，讨论并比较两种扩增方法的技术优势、限制及适用场景，将科研前沿与临床检验融会贯通；通过介绍核酸检测领域学术泰斗的科研经历，引发学生忆苦思甜、艰苦奋斗的思想，将思政元素引入实验教学中。基于所设计的核酸检测综合性实验，有望巩固相关知识，激发学生学习主动性，为学生未来的学习、科研及就业打下良好基础。关键词：临床检验;核酸扩增;新冠检测;实验课程设计29|52|0更新时间：2025-07-10
实验技术与方法
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摘要：手性是自然界中广泛存在的一种现象，手性分离在药理学、催化、农药化学等生物化学领域具有重要意义。手性多孔有机材料是一类具有独特结构和功能的新兴材料，在手性分离领域展现出了巨大的应用潜力。这类材料主要包括手性金属有机骨架材料（CMOFs）、手性共价有机骨架材料（CCOFs）、手性多孔有机笼（CPOCs）等，由于具有高孔隙率、大比表面积和可灵活调整的孔道结构等特点，使其在气体吸附、手性分离、手性催化等领域展现出了广泛的应用价值。该文首先介绍了一些典型的手性多孔有机材料的分类，以及直接合成、后修饰合成、手性诱导、自组装等合成方法，重点归纳了近年来手性多孔有机材料作为手性分离介质在色谱领域包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、毛细管电色谱（CEC）以及膜分离中的最新应用。最后，简要概述了手性多孔有机材料作为介质在手性分离中存在的困难与挑战和未来的发展趋势。关键词：手性;多孔有机材料;合成方法;色谱分离;膜分离29|41|0更新时间：2025-07-10 -
摘要：甲基苯丙胺（METH）作为世界范围内滥用的非法药物之一，具有强成瘾性，对人体健康与社会治安造成了严重危害和影响。因此，甲基苯丙胺在不同样本中的检测对于维护社会安定和保证人民生命健康意义重大。金纳米材料是由金元素组成、尺寸在1~100 nm的纳米级材料，由于其特殊的物理、化学、光学和生物学性质，金纳米材料在传感器设计、催化化学及生物医学等领域具有广阔的应用前景。基于金纳米材料的毒品分子检测技术和传感器，凭借其优异的化学和光学特性，已成为纳米传感技术研究的热点。该文重点对不同金纳米材料传感器的建立及其对甲基苯丙胺检测的研究进展进行了综述，包括阐述了基于金纳米材料传感器的比色法、荧光光谱法、电化学法以及表面增强拉曼光谱法等在检测甲基苯丙胺中的应用进展，讨论了不同检测方法的原理和性能，并对金纳米材料检测非法药物的研究前景、发展方向和应用潜力进行了展望。关键词：金纳米材料;纳米传感器;甲基苯丙胺（METH）;非法药物检测20|45|0更新时间：2025-07-10
综述
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