最新刊期

    2025 44 5

      分析测试科学奖专题

    • 分子印迹技术及其在双酚检测中的应用研究进展

      万园媛, 刘莼, 刘智敏, 许志刚
      2025, 44(5): 759-773. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25021386
      分子印迹技术及其在双酚检测中的应用研究进展
      摘要:双酚类环境雌激素是著名的内分泌干扰物,作为新污染的一大分支,因具有环境持久性、生物累积性、生物毒性以及环境中难降解等特点而备受全球众多国家关注。因此,对环境、食品以及生物样品中的双酚类环境雌激素进行高灵敏检测至关重要。传统的吸附剂存在耗时长、用量大,以及痕量污染物的富集效果差等不足而影响定量的准确性。因此,亟需开发设计具有高选择性、高富集性能的新型材料作为前处理技术的吸附剂,以实现双酚类环境雌激素的高选择、高灵敏分析。分子印迹具有结构可预测性、识别特异性和应用普遍性等诸多优点而被广泛用于痕量污染物的富集。该文介绍了分子印迹技术的原理和识别机制,重点介绍了分子印迹聚合物的制备新策略以及将其作为样品前处理吸附剂在环境、食品和生物样品中双酚类环境雌激素的分析应用,总结了分子印迹技术在双酚类环境雌激素检测中存在的问题,并对其发展趋势进行了展望。  
      关键词:分子印迹技术;双酚;环境雌激素;新污染物;样品前处理   
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      更新时间:2025-05-09

      研究报告

    • 太阳光照对东京湾海水溶解性有机质化学多样性的影响

      游芊, 藤井学, 付庆龙
      2025, 44(5): 774-780. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240826345
      太阳光照对东京湾海水溶解性有机质化学多样性的影响
      摘要:该研究基于傅里叶变换离子回旋共振质谱技术,分析了自然光照对东京湾海岸带海水中溶解性有机质(DOM)化学多样性的影响。结果表明东京湾海岸带海水DOM中具有较高丰度CHO、CHOS和CHON类低芳香化合物。经过光照后,丹宁类和不含N的饱和化合物的数量均有所增加(分别增加60%和62%)。此外,根据有机碳浓度对离子峰的强度值进行归一化处理后发现2 347个木质素类的分子和616个饱和化合物类的分子在太阳光光照后归一化强度有所降低。此外,2 211、975、493和289个木质素类、饱和化合物类、丹宁类和氨基糖类的分子在光照处理后归一化强度值有所增强。研究结果不仅可加深对海岸带海水DOM化学多样性的认识,也为研究水环境中DOM的光环境行为和环境效应提供了重要支撑。  
      关键词:海岸带海水;溶解性有机质;超高分辨率质谱;阳光辐射;分子组成   
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      更新时间:2025-05-09
    • 基于可见光-近红外高光谱成像技术的文书朱墨时序检验

      李昌盛, 高树辉
      2025, 44(5): 781-793. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240925415
      基于可见光-近红外高光谱成像技术的文书朱墨时序检验
      摘要:刑事文书检验领域中,文字墨迹与印章印文形成时序的分析是验证文书物证真伪的关键技术。该文基于可见光-近红外高光谱成像技术(Vis-NIR HSI)图谱合一优势,结合卷积神经网络(CNN)研究了朱墨时序的判别问题。在光谱影像形态分析的基础上,采集了42 000个不同朱墨时序样品的高光谱数据,建立朱墨时序高光谱数据集。分别使用中值滤波、Savitzky-Golay平滑滤波、多元散射校正和归一化方法对样本光谱进行预处理;采用连续投影算法(SPA)和竞争自适应重加权采样(CARS)对光谱进行特征波长选择,分别建立逻辑回归(LR)等若干二分类机器学习模型和一维卷积神经网络(1D-CNN)模型,并比较了建模效果。实验结果显示,基于CARS方法提取的光谱特征波长建立的CARS-1D-CNN模型在训练集和测试集上的准确率分别达96.98%和95.54%,表明Vis-NIR HSI与1D-CNN结合能够有效识别朱墨时序。该方法与常规检验方法相互辅助、相互验证,能够提高朱墨时序检验鉴定的准确性和效率。  
      关键词:可见光-近红外高光谱成像(Vis-NIR HSI);文件检验;朱墨时序;机器学习;1D-CNN   
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      更新时间:2025-05-09
    • 术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究

      陈奎, 黄蓓蓓, 刘洁, 王腾腾, 乔韵, 蔡胜楠, 石丽霞, 李月婷, 肖红斌
      2025, 44(5): 794-803. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241114528
      术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究
      摘要:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定术通颗粒49个成分,并利用高效液相色谱-紫外多波长检测器(HPLC-MWD)建立其中12个主要成分的双波长多次切换快速测定方法。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm × 100 mm,2.7 μm),流动相为0.1% 甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样体积为5 μL。Dual AJS ESI离子源四极杆-飞行时间质谱在正、负离子模式下分别采集精确分子量及裂解离子。紫外检测采用220 nm及283 nm多次切换(0~2 min、17~21 min、23~25 min,220 nm;2~17 min、21~23 min,283 nm)。通过建立术通颗粒成分数据库,利用精确分子量、碎片离子、对照品比对筛查并鉴定出49个主要的化学成分,并在25 min内实现术通颗粒中12个主要成分的基线分离,定量下限为0.050 0~0.655 0 μg·mL-1,加样回收率为98.3%~103%,3批术通颗粒中12个成分的平均含量为0.060~16.597 mg·g-1。该方法测定成分多、快速、灵敏、准确,可用于术通颗粒物质基础、质量控制及后续的新药开发研究。  
      关键词:术通颗粒;成分鉴定;多成分测定;双波长切换   
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      更新时间:2025-05-09
    • 基于激光直接红外光谱表征尿液样本中的微塑料

      吴磊, 张鑫童, 刘紫嫣, 张畑幸, 朱倩婉, 李启玉, 郄雪娇, 杜姗姗
      2025, 44(5): 804-810. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240913397
      基于激光直接红外光谱表征尿液样本中的微塑料
      摘要:该研究基于Agilent 8700激光直接红外光谱技术探究了学龄儿童与成人尿液样本中的微塑料,建立了人体尿液中微塑料的分析方法,并获取了两个年龄段人群尿液中微塑料的类型、数量、粒径分布等详细数据。结果显示,在21名学龄儿童的尿液中检出304个颗粒,其类型主要为高密度聚乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚乙烯等;6名成人的尿液中检出42个颗粒,其类型主要为聚氯乙烯、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯等。同时,小粒径(20~70 μm)微塑料在两组样本中占比较高,分别为92.0%和95.2%。对比发现,微塑料在尿液中广泛存在,且两组人群尿液中的微塑料在数量和化学组成上存在差异,或与儿童行为习惯、呼吸代谢特点及生活环境相关。该研究为深入理解微塑料在人体中的暴露情况提供了重要依据,有助于评估不同年龄段人群面临的微塑料暴露风险。  
      关键词:微塑料;激光直接红外光谱;尿液;学龄儿童;成人   
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      更新时间:2025-05-09
    • 张蕾, 王思亚, 张运涛, 任强
      2025, 44(5): 811-821. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240913396
      柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
      摘要:建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C18色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 0),检出限(LOD)为0.012~0.313 µg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250 µg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28 627.558 nmol/g和66 938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。  
      关键词:胰腺癌;硫酸乙酰肝素;高效液相色谱-荧光检测法;柱前衍生   
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      更新时间:2025-05-09
    • 拱佳慧, 向杰, 邹建东, 周青, 李长印
      2025, 44(5): 822-835. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241030499
      基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的延龄益寿方化学成分系统筛选与鉴定
      摘要:运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术系统全面地表征延龄益寿方(YLYSF)的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC® HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离,流速为250 µL/min,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,进样体积为5 µL;采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下分别进行一级、二级高分辨质谱数据采集,并根据对照品、数据库及文献报道进行鉴定。从YLYSF中共鉴定出113个化合物,包括萜类化合物32个,黄酮类化合物24个,苯丙素类化合物16个,有机酸类化合物12个,苯酞类化合物4个,以及其他类化合物25个。该研究明确了YLYSF的化学物质基础,可为YLYSF的质量评价标准建立、有效成分筛选以及作用机理阐明等研究奠定基础。  
      关键词:延龄益寿方;UPLC-Q-TOF-MS/MS技术;系统筛选;化学成分;裂解规律   
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      更新时间:2025-05-09
    • 基于水自由基阳离子区分己烯醇碳碳双键位置的质谱研究

      黄运佳, 李雯, 段敏敏, 王晓云, 张小平, 陈焕文
      2025, 44(5): 836-843. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240831358
      基于水自由基阳离子区分己烯醇碳碳双键位置的质谱研究
      摘要:己烯醇不同的双键位置异构体具有不同的生物学活性,快速精准识别其碳碳双键位置异构体有助于更好地理解其结构与生物学功能。该研究建立了一种基于水自由基阳离子区分己烯醇碳碳双键位置异构体的方法:首先利用低能电晕放电技术制备大量的水自由基阳离子,再通入己烯醇分子使其与水自由基阳离子反应形成环氧化产物m/z[M+O]+•,然后对所得的环氧化产物进行碰撞诱导,分析形成的一系列特征碎片离子m/z 60、m/z 74、m/z 88,定位双键,从而区分不同碳碳双键的位置。该反应快速,质谱技术分析快速准确;且实验装置简单,无需反应预处理,操作简便;反应过程无需额外有机溶剂,环境友好。  
      关键词:碳碳双键;位置异构;水自由基阳离子;己烯醇;质谱   
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      更新时间:2025-05-09
    • 王佳鼎, 唐高, 鹿燕, 卢珩俊, 叶涛, 石瑞瑞
      2025, 44(5): 844-852. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240729260
      三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素
      摘要:该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化率,避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应,并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式,有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰,降低了方法检出限,提高了定量准确度。结果表明,29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998,1%(质量分数)磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg,加标回收率为77.6%~112%,稳定性相对标准偏差(RSD)不大于7.0%,结果可靠,满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。  
      关键词:三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS);电子级磷酸;痕量元素;先进制程   
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      更新时间:2025-05-09
    • 胡爽, 武磊, 黄钰, 姚晓飞, 花镇东
      2025, 44(5): 853-859. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241023476
      超高效合相色谱-质谱法快速分离和检测苯乙胺类物质异构体
      摘要:苯乙胺类物质是目前滥用较为严重的一类新精神活性物质,具有种类繁多、潜在危害性大、存在大量同分异构体等特点。异构体的结构和性质非常相似,对其准确区分和鉴定,是公安禁毒分析工作面临的难题和挑战。该研究建立了对苯乙胺类物质位置异构体和碳链异构体进行快速分离和检测的超高效合相色谱-质谱方法。在最优条件下,采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,超临界流体CO2为主要流动相,20 mmol/L的甲酸铵-甲醇溶液为改性剂,柱温60 ℃进行梯度洗脱,使用三重四极杆质谱检测,8.0 min内可实现12种异构体的基本或基线分离。方法的检出限为0.02~0.5 ng/mL,保留时间的相对标准偏差均小于0.30%。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比,该方法对异构体的分离效果优异,为苯乙胺类物质的准确定性分析提供了新手段。  
      关键词:超高效合相色谱;质谱;苯乙胺类;异构体;新精神活性物质   
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      更新时间:2025-05-09
    • 顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物

      卢端萍, 程佳华, 洪清玲, 陈旭, 陈硕, 简育莹, 郑景峰, 陈在敏
      2025, 44(5): 860-867. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241015468
      顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物
      摘要:该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80 ℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯-D8和1,2-二氯苯-D4为内标,基质匹配标准曲线进行定量分析。结果显示,16种苯系物在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.997 4),检出限为0.02~0.06 μg∙g-1,两种基质在3个不同添加水平下的平均回收率为90.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.5%。应用该方法对60批防晒类化妆品进行检测,有39批样品检出苯系物,其中间/对二甲苯、邻二甲苯、甲苯和乙苯的检出率较高,分别为45%、32%、16%、16%;5批防晒喷雾检出苯,含量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值(2.0 mg∙kg-1),部分样品中邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、间/对二甲苯的检出含量超过2.0 mg∙kg-1。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于防晒类化妆品中16种苯系物的含量测定。  
      关键词:顶空-气相色谱-质谱法;化妆品;苯系物;含量测定   
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      更新时间:2025-05-09
    • 唐韵熙, 白亚敏
      2025, 44(5): 868-875. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240816310
      QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂
      摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后,用乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA) 和石墨化炭(Carb) 净化,通过Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测。丁香酚类化合物以乙腈-水为流动相,正、负离子模式下同时扫描;卡因类麻醉剂、喹哪啶、地西泮以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,正离子模式下扫描。25种麻醉剂在1~50 ng/mL范围内线性关系良好(其中间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、6种丁香酚类化合物为10~500 ng/mL),定量下限(S/N=10)为1~10 μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为65.2%~112%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~11%(n=6);批间RSD为2.3%~11%(n=3)。该方法前处理简单快速,灵敏度高,可满足水产品中多种麻醉剂快速、准确的检测要求。  
      关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法;水产品;麻醉剂   
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      更新时间:2025-05-09
    • 王子晴, 孟子璇, 郝利萍, 张若愚, 张浩然, 刘凯旋, 康维钧, 艾连峰
      2025, 44(5): 876-883. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241024481
      柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
      摘要:该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22 µm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇乙腈(9∶1,体积比)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:9种目标物的标准曲线线性关系良好,r2为0.998 2~0.999 8,检出限(LOD)为0.2~2.0 nmol/L,定量下限(LOQ)为1.0~10 nmol/L,回收率为92.4%~109%,相对标准偏差(RSD)均小于15%,批内及批间RSD均小于12%,相对基质效应为89.6%~109%(RSD≤11%),衍生产物可在4 ℃环境中存放48 h。与血清样本的结果相比,具有较高的相关性与一致性。该方法具有良好的选择性与线性关系,无明显的基质效应与携带效应,目标物稳定性良好,可用于干血斑中胆汁酸的快速检测。  
      关键词:胆汁酸;干血斑;液相色谱-质谱联用;衍生化   
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      更新时间:2025-05-09
    • 王奇, 苏佳婷, 杨华瑞, 赵云霞, 肖伟敏, 杨国武
      2025, 44(5): 884-891. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241009445
      液相色谱-串联质谱法测定特膳食品中天冬酰胺和谷氨酰胺
      摘要:建立了液相色谱-串联质谱测定特膳食品中天冬酰胺和谷氨酰胺的方法。样品经直接提取或酶解提取,加入内标后使用polar C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6 μm)分离,流动相为乙腈和0.02%甲酸溶液,梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描模式下进行定性和定量检测。结果表明:天冬酰胺和谷氨酰胺的线性关系良好,相关系数均达0.999以上,线性范围为0~1 000 ng/mL;液态和固态样本的检出限分别为0.8 mg/100g和4.0 mg/100g,定量下限分别为2.4 mg/100g和12 mg/100g;方法回收率为83.5%~104%,相对标准偏差为0.28%~4.2%(n=6)。该方法简便准确,实用性强,可实现特膳食品中天冬酰胺和谷氨酰胺的精准定量。  
      关键词:液相色谱-串联质谱法;特膳食品;天冬酰胺;谷氨酰胺   
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      更新时间:2025-05-09

      实验技术与方法

    • 李惠青, 王旭峰, 侯超苹, 黄珂, 王强
      2025, 44(5): 892-898. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241012458
      固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物
      摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1 μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2 μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。  
      关键词:甲苯咪唑;代谢物;固相萃取;养殖环境;超高效液相色谱-串联质谱   
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      更新时间:2025-05-09
    • 基于EEMD-airPLS方法的质谱信号处理研究

      解滨瑞, 巨子晟, 詹陈锐, 马强, 李明
      2025, 44(5): 899-905. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240924413
      基于EEMD-airPLS方法的质谱信号处理研究
      摘要:小型质谱仪作为质谱领域的热点研究方向,具有现场直接测试、分析速度快、便携性强等特点,在生物医学、食品安全等领域具有广泛的应用。然而由于受样品前处理以及使用环境等因素的影响,小型质谱仪在处理复杂基质(如血液样品)时,往往面临信号噪声大、基线漂移严重等问题,导致实际应用中检测结果的准确性、稳定性大大降低。集合经验模态分解(EEMD)方法能清晰地将小型质谱仪信号中不同物理意义的特征成分自适应地分解出来,自适应迭代惩罚最小二乘法(airPLS)方法可以进一步对信号的背景基线进行处理,二者结合处理小型质谱信号,可显著提高信号的准确性和稳定性。该文通过小型质谱仪获得了实际血液样品中2-羟基戊二酸和γ-氨基丁酸的质谱信号,并使用EEMD-airPLS方法进行了处理,其相关系数(r²)和相对标准偏差(RSD)得到了极大的改善,显著提高了血液样品实际测试中数据的可用性,为质谱仪信号的处理提供了一种全新的方式,大大扩展了小型质谱仪器的应用范围。  
      关键词:小型质谱仪;信号分析与处理;EEMD-airPLS方法;血液样品   
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      更新时间:2025-05-09
    • 陈智, 冯泽阳, 曾力希, 赵晶, 王广, 张娜, 谢依侨
      2025, 44(5): 906-912. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240912393
      热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究
      摘要:为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。  
      关键词:热裂解/气相色谱-质谱联用;聚苯乙烯微塑料;定量分析;基质效应   
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      更新时间:2025-05-09
    • 超临界流体色谱-质谱法测定生姜中4种姜酚类物质

      娄凤华, 黄国培, 杨军, 田弋夫, 余德顺
      2025, 44(5): 913-918. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240901360
      超临界流体色谱-质谱法测定生姜中4种姜酚类物质
      摘要:该研究建立了快速测定生姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜醇的超临界流体色谱-质谱(SFC-MS)方法。使用HSS C18 SB(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.2%(体积分数)甲酸甲醇为改性剂,与超临界流体二氧化碳混合进行梯度洗脱,柱温为40 ℃,背压为13.79 MPa(2 000 psi),进样量为1 μL,流速为1 mL/min,采用电喷雾电离源,正离子选择离子监测模式对目标物定性,外标法定量。结果表明,4种化合物在17 min内完成分析,标准曲线的相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.05~0.08 µg/mL,定量下限为0.5~0.8 µg/mL,平均加标回收率为84.1%~105%,相对标准偏差为0.47%~3.5%,方法具有良好的精密度和准确度。采用SFC-MS法对生姜样品进行分析并与高效液相色谱法进行比较,两者定量结果在误差范围内具有可比性。所建方法的显著优点为分析时间缩短一半,可作为生姜中姜酚类物质的高效快速分析方法。  
      关键词:超临界流体色谱;质谱;生姜;姜酚   
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      更新时间:2025-05-09
    • 基于红外光谱法对变压器油中含水量的检测

      刘阁, 张孟威, 秦芳, 陈彬, 陈俊森, 杨昊璋
      2025, 44(5): 919-924. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240915402
      基于红外光谱法对变压器油中含水量的检测
      摘要:水分含量的大小直接影响变压器油的电气性能和变压器安全,对变压器油含水量的检测是变压器安全运行的重要保障。该文通过制备不同水分梯度油样,并进行红外光谱检测,建立了变压器油中含水量、吸光度、吸收峰面积的多元线性回归数学模型,并利用验证样对数学模型进行检验,提出了一种红外光谱法检测含水量的精确定量方法。结果表明含水变压器油红外光谱的吸收峰是水分子中羟基(—OH)吸收红外光能量产生振动所致,存在于变压器油中的水分子与水分子以及变压器油中某些添加剂之间发生氢键效应,使得电子云密度平均化,导致3 600~3 200 cm-1处的吸收峰振动频率减小,红外吸收峰向低波数移动并变宽。油中含水量、3 400 cm-1处吸光度和3 600~3 200 cm-1下的吸收峰面积三者间存在对应关系,所建立的三者间的量化关系模型的R2=0.943,sig值为0.003(p<0.05),均方根误差(RMSE)仅为0.005 12,实验样数据点均匀分布在回归平面上,模型拟合程度高,具有显著性,可以准确计算变压器油中的含水量。该方法提高了变压器油中水分定量检测的准确性,为变压器油中含水量的在线监测奠定了理论基础。  
      关键词:红外光谱;变压器油;水分含量;定量检测;多元线性回归数学模型   
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      更新时间:2025-05-09
    • 一种基于UiO-66-NH2@TCPP的比率荧光传感器检测精氨酸

      马海瑜, 廖彩仪, 梁秋雨, 谢丽君, 刘炉英
      2025, 44(5): 925-930. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240811294
      一种基于UiO-66-NH<sub>2</sub>@TCPP的比率荧光传感器检测精氨酸
      摘要:该研究基于荧光/比色双模法构建了一个比率荧光传感器,将TCPP原位封装到UiO-66-NH2 MOFs中生成UiO-66-NH2@TCPP测定精氨酸。所制备的传感器具有双发射特性,在360 nm波长激发下,具有UiO-66-NH2 460 nm处的荧光强度随着精氨酸浓度的增加而显著增加,而TCPP在660 nm的荧光强度保持基本稳定。因此,UiO-66-NH2@TCPP中两处荧光信号强度的比值F460/F660与精氨酸浓度在0.05~1.75 mmol/L 和1.75~6.0 mmol/L范围内呈良好线性关系,检出限为8.3 μmol/L。与UiO-66-NH2 MOFs的单一信号进行对比,比率荧光传感器能降低检出限并扩大线性范围。通过对自来水样和尿液的加标回收实验,成功地验证了该传感器的实用性。该传感器还可基于比色原理设计纸基传感器用于精氨酸的检测。在紫外光照射下,UiO-66-NH2@TCPP负载的纸基传感器对精氨酸将产生肉眼可见的颜色变化(从红色到蓝色)。该研究有望为精氨酸的现场检测提供一种简单、方便、有效的分析方法。  
      关键词:MOFs;比率荧光传感器;UiO-66-NH2@TCPP;精氨酸   
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      更新时间:2025-05-09
    • 基于凝胶电泳芯片的DNA定量分析方法的研究

      李振庆, 陈沁, 朱建东, 曾媛, 张大伟, 山口佳则
      2025, 44(5): 931-935. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240911387
      基于凝胶电泳芯片的DNA定量分析方法的研究
      摘要:为确定凝胶电泳后条带中DNA的长度和浓度,该文提出了一种通过DNA荧光强度精确分析DNA长度及浓度的有效方法。对D2000 DNA ladder进行凝胶电泳,采集图像并进行处理。利用荧光强度与DNA浓度之间的线性关系以及迁移距离与DNA长度的线性关系进行数据分析。结果显示:采用SYBR Green I作为荧光染料电泳DNA时,图像中各像素点中的绿色与红色灰度值可以反映DNA的特征信息,且绿色灰度值明显高于红色灰度值;对于小于2 000 bp的DNA片段,其分子量与迁移距离呈反比例函数关系,当二者分别取对数时,其相关系数达0.971,可用于建立DNA分子量与迁移距离的数学模型以计算DNA分子量;通过计算电泳峰峰值及电泳峰积分面积,发现对于浓度比为2∶1的两个DNA条带,二者的比值为2.16与1.96、2.11与1.94、2.16与1.93,表明电泳峰积分面积能更有效地反映DNA的真实浓度值。该研究对于核酸凝胶电泳仪的开发具有重要应用价值。  
      关键词:核酸;凝胶电泳;定量分析;生物芯片   
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      更新时间:2025-05-09

      综述

    • 微塑料检测技术进展及国内外标准现状

      王佳敏, 高峡
      2025, 44(5): 936-946. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241108516
      微塑料检测技术进展及国内外标准现状
      摘要:微塑料污染作为当前全球面临的重要环境问题之一,其相关检测标准体系的缺失已成为阻碍微塑料污染监管有效推行的关键因素,其标准体系的制定和完善已迫在眉睫。该文旨在对国内外微塑料相关检测标准的发展现状进行总结,概述了微塑料常用检测方法,并对不同标准在界定微塑料尺寸范围及成分方面的差异与共性进行了深入对比分析。以期为微塑料的研究、标准化工作和监管提供更为精准和一致的参考依据,推动微塑料定义的标准化和统一化,促进微塑料标准体系的完善,为推动微塑料领域科研的发展、微塑料污染问题的监管和治理提供有力支持。  
      关键词:微塑料;标准;成分;尺寸   
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      更新时间:2025-05-09
    • 银离子电化学检测研究进展

      吴迪, 陈松民, 许文慧, 张茜瑶, 胡琼, 杨松林, 牛利
      2025, 44(5): 947-955. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240819325
      银离子电化学检测研究进展
      摘要:鉴于银在日常生活与工业中的广泛使用且释放到环境中的银离子(Ag+)对生物体具有一定的危害性,Ag+的定量分析对于生命健康、饮用水安全、环境监测等领域至关重要。相较于其他方法,电化学传感器由于具有响应时间短、仪器设备简单、易于微小型化、成本低廉、灵敏度高、测量范围宽、便携性好等优良特性,在Ag+的检测中备受关注。该文综述了基于伏安法、电位法以及阻抗法检测Ag+的相关研究进展,着重介绍了相关电化学传感器的原理(含电极材料)与分析特性,并进一步探讨了Ag+电化学检测实际应用所面临的诸多挑战与潜在发展趋势。  
      关键词:电化学分析;电化学传感器;银离子检测;电化学检测   
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      更新时间:2025-05-09
    • 潘燕芳, 李晓静, 杨文超, 李东, 廖华平, 许燕娜
      2025, 44(5): 956-967. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240905374
      X射线光电子能谱在过渡族金属化合物及稀土化合物化学态分析中的应用
      摘要:X射线光电子能谱(XPS)是处理表面化学态分析的重要手段,已广泛应用于科学研究的各个领域,极大地推动了科研的发展。然而过渡族金属化合物及稀土化合物谱峰结构复杂,存在多重分裂和谱峰展宽,是化学态分析的难点。该文主要通过介绍数据库或手册上的过渡族金属化合物以及稀土化合物的标准谱图,对化学态的分析方法—分峰拟合法、卫星峰特征法、俄歇谱峰或修正俄歇参数法进行了介绍,并重点介绍了修正俄歇参数的计算方法。稀土化合物,可参考的数据库和标准窄谱少,很多单质态和化合态都存在独特的震激峰,谱峰极其复杂,分析困难,该文以La和Ce为例进行了说明。在混合价态的分析方面,着重介绍了非线性最小二乘法(NLLSF),该方法是一种是以真实的谱图函数构建预设峰形函数的方法,能量损失峰、卫星峰、多重分裂峰等均包含在谱图中,能够进行确切峰形拟合,处理混合化学态共存的谱图时简单可靠。Ni 2p和F KLL,Ni、Co、Mn和Fe几个元素间存在重叠区,可以通过更换阳极靶材,使俄歇谱峰发生移动进而从主光电子峰分离,便于后续数据解析。在数据解析前需查询数据库网站是否有可参照的标准谱图,对于没有标准窄谱参考的元素,需结合其他元素的窄谱、样品的定性半定量结果进行客观合理的自洽分析,切勿按照实验预期或臆想推断进行分峰拟合。  
      关键词:X射线光电子能谱(XPS);化学态分析;混合价态分析;修正俄歇参数;非线性最小二乘法拟合(NLLSF);过渡族金属化合物;稀土化合物   
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      更新时间:2025-05-09
    • 石墨烯产品质量评价方法体系研究

      李茂东, 文芳, 王良旺, 何立粮
      2025, 44(5): 968-976. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240815308
      石墨烯产品质量评价方法体系研究
      摘要:随着我国石墨烯材料规模化制备、石墨烯高精尖技术、石墨烯材料产业化应用等方面的创新升级,研究形成应用性广、普适性强的石墨烯测量标准、质量评价方法和应用准则尤为重要。该文介绍了石墨烯材料及产品市场现状,梳理了石墨烯标准化研究进展,从4个方面分析了石墨烯产品质量评价方法体系,包括基于不同形态石墨烯原材料的检测方法、基于碳材料及类石墨烯材料的检测方法、基于表征手段的检测方法、基于石墨烯应用领域的检测方法,最后对石墨烯检测的机遇与挑战进行了总结,并展望了未来可能的发展方向。  
      关键词:石墨烯;检测方法;质量评价;标准化;体系研究   
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      更新时间:2025-05-09
    • LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展

      王静, 刘双艺, 金智琳, 肖雪, 陆桥
      2025, 44(5): 977-984. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240920408
      摘要:儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。  
      关键词:液相色谱-串联质谱法;儿茶酚胺;代谢物;样品前处理;定量分析   
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      更新时间:2025-05-09
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