最新刊期

    2025 44 4

      分析测试科学奖专题

    • 肿瘤标志物的均相电化学传感方法研究进展

      冯兆彤, 李潇, 赵佳慧, 马晓萌, 刘晓娟, 李峰
      2025, 44(4): 573-582. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24123045
      肿瘤标志物的均相电化学传感方法研究进展
      摘要:面向人民生命健康,发展简单快速、灵敏准确的肿瘤标志物传感新方法,对癌症早期诊断具有重要研究意义。均相电化学方法无需固定化修饰电极界面,具有操作简单、响应快速、重现性好、灵敏度高等突出优点,在肿瘤标志物检测领域获得了广泛应用。该文综述了近年来发展的一些肿瘤标志物均相电化学传感新方法,从酶辅助核酸水解到DNA构象变化调控电化学信号分子扩散,从亲和力差异到刺激响应型纳米载体调控信号转导等4个方面,介绍了肿瘤标志物的均相电化学传感方法的设计、开发和应用的最新研究进展,有助于促进均相电化学传感器的快速发展及其应用领域的拓展。  
      关键词:肿瘤标志物;均相电化学;核酸探针;亲和力差异;纳米载体   
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      更新时间:2025-04-10

      研究报告

    • 杨思瑶, 何洪源, 蒋力维, 吕建霞, 滕傲雪
      2025, 44(4): 583-592. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240814306
      液相色谱-串联质谱法同时检测尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物
      摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾电离源(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行检测,可在15 min内完成15种目标物的分析。结果显示,尿液中15种目标物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.03~0.34 ng/mL;血液中15种目标物在0.50~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.20 ng/mL,定量下限为0.03~0.66 ng/mL。3个不同加标浓度下,15种目标物在尿液、血液中的提取回收率分别为92.2%~105%和82.2%~117%。该方法灵敏度高、分离效果好、操作简便,适用于尿液和血液中多种合成大麻素类物质的定性定量分析。  
      关键词:合成大麻素;代谢物;液相色谱-串联质谱;血液;尿液   
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      更新时间:2025-04-10
    • 侯晓龙, 吉浩城, 周缘, 乔静, 张文芳, 贾振军, 张瑛
      2025, 44(4): 593-601. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240717238
      全血中14种常见杀菌剂的实时直接分析串联质谱快速筛查研究
      摘要:为应对常见农药中毒案件的快速筛查,该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测全血中14种杀菌剂的方法。通过优化质谱条件、前处理方法和DART离子源条件,确定最优方案为:用乙酸乙酯对全血样品进行液液萃取后取上清液,使用自动进样装置,取5 µL样品在正离子模式、离子源温度300 ℃、栅极电压200 V、进样速度0.6 mm/s和离子源出口与质谱距离为1.6 cm的条件下,采用多反应监测(MRM)模式进样扫描。结果显示,14种杀菌剂的检出限为0.5~50 ng/mL,定量下限为1~100 ng/mL;平均回收率为80.8%~118%,平均基质效应为-19%~18%;定量下限以及低、高浓度质控样品的日内及日间精密度与准确度均不超过20%;除咪鲜胺、四氟咪唑、氟菌唑外,其他化合物的相关系数(r2)均大于0.99。该方法快速简便,满足公安检测需求。  
      关键词:杀菌剂;实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS);快速筛查;全血   
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      更新时间:2025-04-10
    • 盘锦大米品质差异分析及鉴别模型的构建

      毕军, 章沙沙, 李猛, 张嘉宁, 陈达炜
      2025, 44(4): 602-610. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240827350
      盘锦大米品质差异分析及鉴别模型的构建
      摘要:采用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)建立了一种大米中挥发性组分的测定方法。利用该方法对盘锦地区主要种植的12个盘锦大米品种以及10种市售非盘锦大米中的挥发性组分进行分析,共检测出23种挥发性组分,包括醇类4种、醛类10种、酮类4种、酯类1种、烷烃及酸酚等其他类4种。采用面积归一化法计算各挥发性组分的相对含量,利用R语言对数据进行深入挖掘,构建线性回归模型和随机森林模型对盘锦大米与非盘锦大米的鉴别方法进行研究。结果表明:两个数学模型均能实现盘锦大米的鉴别,具有很高的准确性以及优异的分类能力,其预测准确度均为100%。两者各有优势,相互佐证,提高了盘锦大米鉴别的可靠性,可为地理标志产品盘锦大米的产地保护研究提供理论支撑。  
      关键词:盘锦大米;挥发性组分;固相微萃取;气相色谱-质谱联用法;线性回归;随机森林   
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      更新时间:2025-04-10
    • 袁永旭, 张敏景, 姜瑞平, 董宇, 邱春旺, 裴世春, 崔艳艳, 李明
      2025, 44(4): 611-619. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240902362
      基于HS-GC-IMS结合化学计量学分析不同人参制品挥发性成分差异
      摘要:该研究利用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术,结合化学计量法和相对气味活度值(ROAV)对鲜参(FCG)、生晒参(WG)、大力参(DG)、红参(RG)和糖参(SG)5种人参制品的挥发性成分进行差异分析。结果表明,HS-GC-IMS共鉴定出49种挥发性成分,包括醇类、醛类、酸类、酮类、酯类、醚类及烯烃类化合物等。不同人参制品在挥发性成分的种类和相对含量上存在显著性差异。通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型和ROAV确定正庚醛、2-戊酮、正己酸乙酯、乙酸正丁酯、月桂烯为5种不同人参制品的主要特征风味物质。利用HS-GC-IMS技术对不同人参制品挥发性成分的比较分析为人参制品的品质鉴定及优化提供了科学依据。  
      关键词:人参制品;顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS);挥发性成分;化学计量法;相对气味活度值(ROAV)   
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      更新时间:2025-04-10
    • 利用MALDI-TOF MS分析寡核苷酸钠盐组分分布

      黄骏齐, 陈尚坤, 刘巧霞
      2025, 44(4): 620-627. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240802272
      利用MALDI-TOF MS分析寡核苷酸钠盐组分分布
      摘要:建立了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析寡核苷酸钠盐分布的方法。单链寡核苷酸引物样品(长度为20 bp,理论分子量6 071.02 Da)经纯水溶解后,分别采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)与MALDI-TOF MS进行检验;样液经乙酸钠加钠、醇沉、复溶后再次以HPLC-MS与MALDI-TOF MS进行检验,检验模式均为正离子。加钠前后,HPLC-MS在解卷积后均仅显示未加盐的单一组分(对应分子量6 069.9 Da与6 069.8 Da);MALDI-TOF MS对加盐前样品显示单一组分(对应分子量6 071.09 Da),而对加盐后样品显示了不同加钠数分子的组分分布:各组分从未加钠分子开始(对应分子量6 071 Da左右),含量呈现先上升后下降的趋势,加钠个数范围从0~4到0~19不等,且分布随加盐条件的不同而变化。该结果显示MALDI-TOF MS具有检测寡核苷酸钠盐组分分布的能力,同时其具有检测一系列不同加盐程度寡核苷酸分子的广泛适应性与灵敏性。以反义寡核苷酸药物福米韦森钠为样本,采用MALDI-TOF MS分别检测了福米韦森钠纯品以及含聚乙二醇和吐温等辅料的福米韦森钠动物注射液模型。结果显示,福米韦森钠的主体加钠形态为加0个钠到加3个钠,整体含量呈现递减趋势,在加入基质前后未发生改变;同时福米韦森钠组分的误差也处于±0.5 Da范围内,精确性未受基质影响。另外,基质中的其他若干组分(包括聚乙二醇300与吐温-80)也独立显示在质谱图中,对福米韦森钠组分没有干扰。该法简单快速、灵敏度高,适用于一系列寡核苷酸钠盐分布的定性鉴定,且检验实际药物时不受药物基质影响,对反义寡核苷酸(ASO)药物的研发与检验有重要意义。  
      关键词:MALDI-TOF MS;寡核苷酸;寡核苷酸钠盐分布;定性分析   
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      更新时间:2025-04-10
    • 裂解气相色谱-质谱法测定酚醛树脂热解气体平均分子量

      刘亮, 胡宏林, 黄娜, 蒋丽琴, 余瑞莲, 李弘瑜
      2025, 44(4): 628-636. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240803274
      裂解气相色谱-质谱法测定酚醛树脂热解气体平均分子量
      摘要:采用裂解气相色谱-质谱联用技术(PyGC-MS)对酚醛树脂的热解气体平均分子量进行了测定方法研究。将样品粉碎过筛后,在550 ℃温度下裂解得到相应的裂解色谱图,采用峰面积归一化法对热解气体进行定量分析,并通过计算得到其平均分子量。结果表明:该方法测定结果与理论值的误差<1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.79%。方法简便、准确度高,适合酚醛树脂热解气体平均分子量的测定。经烧蚀实验验证,可用于酚醛树脂热解性能和烧蚀性能的评价。  
      关键词:裂解气相色谱-质谱;酚醛树脂;热解气体;平均分子量   
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      更新时间:2025-04-10
    • GC-MS结合化学计量学方法鉴别再生PET

      王奕, 林勤保, 谢琰灵, 张明月
      2025, 44(4): 637-644. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240709203
      GC-MS结合化学计量学方法鉴别再生PET
      摘要:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的挥发性物质,并基于多种化学计量学方法比较原生和再生PET之间的差异,进而建立一种可根据特征物质及其含量判断原生和再生PET的鉴别模型。收集了不同塑料化工公司提供的26种再生PET粒子样品与48种原生PET粒子样品,采用二氯甲烷作为提取溶剂,在50 ℃、1 000 W超声条件下提取1 h。使用GC-MS从提取溶液中检出21种挥发性有机化合物,主要为酚类和脂类物质,来源复杂。随后,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)、线性判别分析(LDA)、人工神经网络(ANN)、决策树(DT)等化学计量学方法,对原生和再生PET予以分析鉴定并比较不同模型的准确率。结果表明,GC-MS结合ANN模型和DT模型对再生PET的判别准确率达96%以上,适用于原生和再生PET的有效鉴别。所建模型可为再生PET在市场中的应用与监管提供技术借鉴,从而有利于行业和环境的可持续性。  
      关键词:再生塑料;聚对苯二甲酸乙二醇酯;化学计量学;气相色谱-质谱联用(GC-MS);鉴别   
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      更新时间:2025-04-10
    • 陈林, 黄涵, 赵培敬, 李中娥, 宋颖, 方朝清
      2025, 44(4): 645-651. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240828351
      基于UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术比较金银花与忍冬枝条的化学成分
      摘要:该文基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术比较金银花与忍冬枝条的化学成分。首先通过高效液相色谱(HPLC)技术结合指纹图谱分析不同采收期忍冬枝条与金银花的化学成分相似度,结果表明10月底采收的忍冬枝条与金银花的相似度最高,达到85%。然后在电喷雾正、负电离模式下,采用UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术对10月底采收的忍冬枝条与金银花提取物进行全扫描及二级质谱扫描,通过与对照品比较、在线数据库匹配及文献检索,共鉴定出38种化学成分,其中35种为共有成分。将35种共有成分的质谱数据导入MetaboAnalyst网站,基于偏最小二乘分析算法计算变量投影重要性(VIP)分析值,结果有8个化合物的VIP>1,表明10月底采收的忍冬枝条与金银花的化学成分相似度较高,差异性主要体现在部分成分的含量上。该研究可为忍冬枝条资源的合理开发利用提供有效的数据支撑。  
      关键词:UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS;金银花;忍冬枝条;化学成分   
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      更新时间:2025-04-10
    • 液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种镇静剂的含量

      王威利, 林雪贤, 刘振妮, 林奕云, 崔泽锋, 丁晨红, 万凯
      2025, 44(4): 652-659. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240724248
      液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种镇静剂的含量
      摘要:建立了一种利用混合型阳离子交换固相萃取净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中安眠酮、地西泮、奋乃静、盐酸硫利达嗪、盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料)经0.5 mol/L盐酸溶液-乙腈(体积比1∶9)提取,采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化,LC-MS/MS测定。目标物采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。不同饲料基质标准溶液中,6种镇静剂在0.2~50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98,检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。饲料中6种镇静剂在0.1、1.0、100 mg/kg加标水平下的回收率为73.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11%。该方法灵敏度高,准确度及重现性好,能够满足饲料中6种镇静剂的检测要求。  
      关键词:液相色谱-串联质谱法;镇静剂;饲料;固相萃取   
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      更新时间:2025-04-10
    • 功能化银纳米粒子可视化检测药材中多菌灵的研究

      古满磊, 熊梅, 尤金坤, 余宇燕, 张红艳
      2025, 44(4): 660-666. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240808289
      功能化银纳米粒子可视化检测药材中多菌灵的研究
      摘要:该研究采用柠檬酸三钠作为保护剂合成银纳米粒子(AgNPs),通过将对氨基苯硫酚(PATP)修饰于AgNPs表面,建立了一种基于PATP-AgNPs的多菌灵可视化检测方法,并优化了PATP浓度、缓冲溶液pH值和浓度及反应时间等参数。在最优条件下,建立的可视化检测方法对多菌灵的检出限为0.052 7 μg/mL,多菌灵在1~3 μg/mL、3~5 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,对山药、天麻和太子参3种实际样品的加标回收率为91.1%~108%,相对标准偏差为1.1%~5.7%。该方法具有快速、简单、特异性高等优点,适用于药材中多菌灵的现场快速检测。  
      关键词:多菌灵;银纳米粒子;可视化;中药材   
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      更新时间:2025-04-10
    • 基于流式荧光免疫法检测食品中米酵菌酸含量

      陆奕娜, 粟有志, 程铁辕, 徐娟, 伊雄海, 刘俊, 李志雄, 李冠斯
      2025, 44(4): 667-674. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241025484
      基于流式荧光免疫法检测食品中米酵菌酸含量
      摘要:建立了一种定量检测米酵菌酸(BA)含量的流式荧光免疫法。首先通过合成BA-BSA完全抗原,免疫获得效价高的抗BA单克隆抗体。随后将BA-BSA合成抗原与藻红蛋白标记,并与样品中的BA竞争结合偶联有荧光微球的抗BA单克隆抗体,通过采用流式荧光仪检测微球表面的平均荧光强度,实现了样品中BA的定量测定。BA的线性范围为1.01~97.96 μg/L,半数抑制浓度(IC50)为9.92 μg/L,相关系数(r2)为0.999 8,检出限为0.56 μg/kg。加标回收率为90.4%~104%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。方法特异性良好,与赭曲霉毒素A、黄曲霉素B1、黄曲霉素M1、伏马菌素B1、伏马菌素B2的交叉反应均<0.1%。实际样品测定结果与高效液相色谱-串联质谱法检测结果一致。所建立的流式荧光免疫法方法简单、快速、灵敏、准确,并可推广到各类食品等复杂基质中其他真菌毒素的分析和检测。  
      关键词:流式荧光免疫法;米酵菌酸;抗原;抗体;食品安全   
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      更新时间:2025-04-10

      实验技术与方法

    • 基于语音控制的全自动核酸提取微系统与检测研究

      李江伟, 王路彬, 李海军, 武京治, 安玉, 王艳红
      2025, 44(4): 675-681. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241123553
      基于语音控制的全自动核酸提取微系统与检测研究
      摘要:针对微尺度环境下高效、精准核酸提取的难题,该研究提出了一种全自动核酸提取微系统。该系统整合了核酸提取芯片、空气通道、压力和真空管路等组件,通过微控制器集成控制,实现了样品溶液、洗涤液和洗脱液的自动流动操作。通过智能手机应用程序的控制,用户能够轻松实现从生物样本中提取核酸的全自动化过程,有效避免了人为操作的干扰,并显著降低了接触感染的风险。为了验证核酸是否成功提取,实验采用二苯胺试剂进行初步的颜色变化检测,并通过固态纳米孔传感实验和核酸测序技术进一步验证提取效果,确保了提取结果的准确性和可靠性。实验结果表明,该全自动核酸提取微系统不仅操作简便,而且具有高效率和准确性。  
      关键词:全自动核酸提取;微流控芯片;智能手机控制;二苯胺试剂   
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      更新时间:2025-04-10
    • 阳离子交换碲化镉量子点对莱克多巴胺的荧光可视化分析

      张曦文, 史永鑫, 季学涛, 王宝娟
      2025, 44(4): 682-688. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240704191
      阳离子交换碲化镉量子点对莱克多巴胺的荧光可视化分析
      摘要:利用碲化镉量子点(CdTe QDs)和银离子(Ag+)之间的阳离子交换反应(CER)以及适配体的特异性识别性质,结合信号放大的无酶催化发夹组装(CHA),建立了一种低成本、高灵敏度的莱克多巴胺(RAC)现场定量检测方法,检出限低至2.3 pmol·L-1,远低于食品法典委员会建议的最大残留限量(MRL)。该方法的关键是适配体识别RAC驱动发夹DNA中的胞嘧啶-Ag+-胞嘧啶结构释放出Ag+,同时通过CHA有效促进多重CER发生,连续诱导CdTe QDs荧光猝灭,为RAC的高灵敏现场定量分析提供基础。验证了该方法的实际可行性,包括稳定性、可重复性以及优于非CHA系统的性能。该方法不仅可以实现不同含量RAC的裸眼区分,而且具有通用性,只需修改体系中识别区域即可用于其他目标物分析。该研究有利于食品安全和环境健康领域的进展,为RAC及其他潜在类似化合物的定量分析提供了一种高效的工具。  
      关键词:瘦肉精;莱克多巴胺;荧光可视化分析;量子点;阳离子交换   
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      更新时间:2025-04-10
    • 刘艇飞, 孙春燕, 魏魏, 陈彤, 吕先敏
      2025, 44(4): 689-695. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240806283
      气相色谱-质谱法测定食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量
      摘要:按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采用顶空或液体直接进样的方式进行气相色谱-质谱分析,同位素内标法定量。氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯4种目标物在不同食品模拟物中均呈良好线性关系,线性范围为0.020~0.50 mg/L(或mg/kg),相关系数(r2)均不小于0.997 5。4种目标物的方法检出限均为0.01 mg/kg,定量下限均为0.02 mg/kg。在0.02、0.05、0.1 mg/L(或mg/kg)加标水平下的平均加标回收率为83.0%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~11%。该方法操作简便、准确可靠,可满足食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量的定性和定量检测。  
      关键词:气相色谱-质谱;同位素内标;食品接触;塑料制品;氯苯;二氯苯   
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      更新时间:2025-04-10
    • 谭小雨, 李会亚, 徐岚
      2025, 44(4): 696-701. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240801271
      凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术测定棉花纤维素分子量
      摘要:该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPC-MALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效果,发现1-丁基-3-甲基咪唑乙酸(BmimAc)的效果最好。使用BmimAc/DMAc溶剂体系,在不同温度下溶解棉花,结果表明,50~80 ℃下溶解后测得的分子量结果接近,且不确定度低,结果可靠。以BmimAc为添加剂,DMAc为助溶剂,DMAc和0.1 mol/L无水LiBr为流动相,采用GPC-MALS实现了对棉花纤维素分子量的绝对测定和分布分析,为纤维素分子量的检测提供了实验参考,为棉花纤维素的有效利用提供了依据。  
      关键词:凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术;离子液体;棉花纤维素;分子量及其分布   
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      更新时间:2025-04-10
    • 叶酸调控的聚多巴胺荧光纳米探针对芦丁的分析检测

      陈丽娟, 陈畅畅, 刘长骏, 季晨阳, 谢成根
      2025, 44(4): 702-707. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240821334
      叶酸调控的聚多巴胺荧光纳米探针对芦丁的分析检测
      摘要:为实现芦丁的快速、选择性识别及定量检测,该文以叶酸和多巴胺为前驱体,通过一种简单、绿色、低成本的方法制备了可发射蓝色荧光的有机荧光纳米颗粒(FPONs)用于芦丁的荧光检测。该荧光纳米材料具有良好的水溶性、抗光漂白性、耐盐性、较高的荧光量子产率,并在较宽pH值范围内具有较好的荧光稳定性。在360 nm激发波长下,FPONs的荧光强度在芦丁存在时明显猝灭,基于此建立了一种快速、灵敏的芦丁荧光分析测定方法。研究发现:芦丁与FPONs 的响应时间小于5 s,能够实现芦丁的快速检测;随着芦丁浓度的增加,相对荧光强度(I0/I)与芦丁浓度呈良好的线性关系,线性范围为0~50 μmol/L,检出限(LOD)为0.016 μmol/L;荧光猝灭机理研究表明,该猝灭可能是由内滤效应和静态猝灭引起。FPONs成功用于实际水样中芦丁的检测,加标回收率为95.0%~100%,相对标准偏差不大于4.1%,具有可行性和适用性。  
      关键词:荧光传感;多巴胺;叶酸;芦丁   
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      更新时间:2025-04-10
    • 赵丽娜, 沈烨, 商显文, 陈智扬, 石吉勇, 李志华, 黄晓玮, 郑开逸
      2025, 44(4): 708-713. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240802273
      基于高光谱结合半监督回归的肴肉硫代巴比妥酸反应物的测定
      摘要:该文以肴肉的硫代巴比妥酸反应物(TBARS)为新鲜度指标,通过高光谱结合半监督学习进行预测。在数据集中,高光谱数据为X,TBARS含量数据为y值。同时,将整个样本集合分为校正集、验证集、独立测试集。其中,校正集用于建立模型,以预测验证集和独立测试集。在校正集中,既有X,又有y的样本称为有标样本;而仅有X,没有y的样本称为无标样本。验证集和独立测试集中的每一个样本均为有标样本。验证集仅用于调节校正集建立模型的参数,不参与建模。独立测试集则不参与建模也不参与调节参数,仅用于测试模型最终的结果。文中校正集样本数为233,其中有标样本48个,无标样本185个;验证集和独立测试集样本数均为12。在建模过程中,先用校正集中的有标样本建立X和y的模型;然后用此模型预测无标样本,预估其y值。此时,校正集中所有样本均为有标样本。最后,基于校正集中的所有样本建模,构建模型用于预测。所构建的两种模型的参数存在差异,均通过验证集进行优化。结果显示:支持向量机回归(SVR)的建模效果较好,同时,SVR算法结合半监督学习可以获得较高的预测精度。在无标样本的选择中,相比基于全部无标样本的方法,基于距离法选择的无标样本可以获得更低的预测误差。  
      关键词:肴肉;硫代巴比妥酸反应物(TBARS);半监督回归;高光谱;支持向量机回归(SVR);高斯过程回归(GPR)   
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      更新时间:2025-04-10
    • 张振永, 李东阳, 解艺璇, 张辰元, 陈闵敏, 许瑞, 阎振鑫, 康健
      2025, 44(4): 714-719. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240729258
      手性气相色谱法拆分及测定3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸
      摘要:开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升温速率对3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸对映异构体的拆分效果。极差分析结果表明,采用SH-βDEXsm色谱柱、载气线速度为30.0 cm/s、初始柱温为70.0 ℃、升温速率为1.00 ℃/min时,可得到最优分离效果。此时,3-环己烯甲酸甲酯对映异构体的分离度为2.15,3-环己烯甲酸对映异构体的分离度为3.50。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯、(R)-和(S)-3-环己烯甲酸的线性范围分别为3.50~350 mg/L和15.8~315 mg/L,相关系数均为0.999,4个化合物的检出限为0.550~3.16 mg/L,定量下限为1.85~9.56 mg/L。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯和(R)-和(S)-3-环己烯甲酸在3个不同浓度下的加标回收率分别为91.4%~97.1%、91.4%~95.7%、89.9%~95.6%和88.6%~96.0%,相对标准偏差(RSD)均不大于4.7%。该方法一次进样可同时手性拆分3-环己烯甲酸甲酯和3-环己烯甲酸。  
      关键词:手性气相色谱;3-环己烯甲酸甲酯;3-环己烯甲酸;正交试验;对映异构体   
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      更新时间:2025-04-10
    • 应用薄层流动电解池的在线Cd2+和Pb2+电化学检测

      黄亚宁, 张晨, 陈曦
      2025, 44(4): 720-725. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240601103
      应用薄层流动电解池的在线Cd<sup>2+</sup>和Pb<sup>2+</sup>电化学检测
      摘要:研制了一种薄层电化学检测流动系统,以适用于船载与浮标应用的摇摆环境。利用差分脉冲阳极溶出伏安法,进行水体中Cd2+和Pb2+ 的分析检测。考察了仪器系统的稳定性和检测灵敏度等性能指标,通过对薄层流动电解池的设计以及利用多壁碳纳米管修饰工作电极,进行水体中Cd2+和Pb2+的检测。Cd2+的检出限为0.02 μg/L,Pb2+的检出限为0.17 μg/L,线性范围为0.2~100 μg/L,可初步应用于水体中Cd2+和Pb2+的在线检测。结合硫脲参与聚合以引入硫基团,增强对Pb2+的吸附能力,利用制备的聚吡咯硫脲修饰电极进一步提高对Pb2+的检测灵敏度,方法检出限为0.03 μg/L,线性范围为0.1~100 μg/L,加标回收率为93.3%~110%。方法显示了较好的灵敏度和重现性,通过对检测仪器的优化,可实现水体中Pb2+的在线检测应用。  
      关键词:电化学;修饰电极;流动电解池;Cd2+;Pb2+;分析检测   
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      更新时间:2025-04-10
    • 秦威振, 黄承鹏, 王甫, 任燕, 陆少游, 罗兰
      2025, 44(4): 726-731. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24053097
      固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物
      摘要:建立了检测人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物(磷酸二苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸二邻甲苯酯&磷酸二对甲苯酯、磷酸二(1-氯-2-丙基)酯、磷酸二(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸二(2-氯乙基)酯、磷酸二(2,3-二溴丙基)酯、磷酸二(2-丁氧基乙基)酯)的高效液相色谱-串联质谱法。取2 mL尿样,经酶解、净化、浓缩、复溶,采用1 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离,电离方式为电喷雾负离子模式,检测方式为多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,目标化合物在一定的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,检出限为0.05~0.30 μg/L,定量下限为0.20~1.0 μg/L,平均回收率为76.8%~115%,相对标准偏差为2.3%~9.8%。该法简单快速、灵敏度高,已应用于深圳市龙华区儿童尿液中有机磷酸酯阻燃剂代谢物的含量分析,可为人群有机磷酸酯阻燃剂代谢物的暴露风险评估提供科学依据。  
      关键词:固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;人尿;有机磷酸酯阻燃剂代谢物   
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      更新时间:2025-04-10

      综述

    • 原位质谱分析技术在可疑文件色痕材料分析中的研究进展

      叶祯, 赵鹏程, 张祉悦
      2025, 44(4): 732-739. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240710204
      原位质谱分析技术在可疑文件色痕材料分析中的研究进展
      摘要:可疑文件的色痕材料是法庭科学中的重要物证,对书写字迹、印章印文、印刷图文和打印图文等色痕材料鉴定方法的研究一直是法庭科学领域的热点问题。而色痕材料具有扩散、挥发等特点,易随时间灭失或污染,因此鉴定方法的实时分析、无损鉴定和原位检测在执法过程中具有重要的意义。基于此,该文对文件色痕检测的研究现状及发展进行了分析。目前常用的文件色痕材料检测方法如色谱法、光谱法和质谱法等都具有一定针对性和局限性。原位质谱技术(AIMS)是近年来新兴的分析技术,具有实时高效、原位检测、样品前处理简单等特点,正逐渐成为文件色痕检测的重要工具。该文重点介绍了基于等离子体解吸技术、液体萃取技术和激光电离技术的原位质谱的原理及研究进展,归纳了近年来原位质谱技术在文件色痕分析领域的应用,并阐述了不同方法各自的特点。最后对该技术的现存问题以及未来研究趋势进行总结与展望,旨在为文件色痕材料的分析与检测提供参考和启示。  
      关键词:文件色痕;法庭科学;原位质谱;原位检测   
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      更新时间:2025-04-10
    • 食品中真菌毒素免疫联检技术研究进展

      石亚坤, 郎慧媛, 倪保霞, 轩志宏, 刘洪美, 叶金, 王松雪, 谢岩黎
      2025, 44(4): 740-748. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240801268
      食品中真菌毒素免疫联检技术研究进展
      摘要:真菌毒素污染具有防控难、广泛性、痕量性和协同性的特点,已经成为全球食品安全领域研究的热点与焦点之一。多种真菌毒素混合污染的危害具有显著的协同性或加性效应,对人类及动物健康构成严重威胁。因此,相对于常规实验室分析方法,开发快速、灵敏、准确、能够同时检测多种真菌毒素的快速检测方法具有重要理论意义和应用价值。免疫分析技术由于操作简单、特异性强、反应速度快、成本低、对操作人员要求低而被广泛应用于真菌毒素的快速检测领域。该文综述了近5年基于免疫分析技术的真菌毒素多联检测技术的研究进展,介绍了食品中典型真菌毒素的概况、免疫分析的原理,归纳了8种多联检测方法的现状,并结合实际应用情况分析了各检测方法的优缺点,对其未来的发展趋势进行了展望,以期为食品中真菌毒素多联检测技术提供参考。  
      关键词:真菌毒素;食品安全;免疫分析;多联检测   
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      更新时间:2025-04-10
    • 碳量子点的制备及其在铜离子荧光检测中的应用研究进展

      张长胜, 李自强, 梁爽, 张新忠, 罗逢健, 楼正云, 周利, 杨梅
      2025, 44(4): 749-758. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240814304
      碳量子点的制备及其在铜离子荧光检测中的应用研究进展
      摘要:铜离子(Cu2+)由于环境毒性和持久性等特点,对人类健康和生态系统产生了不利影响。传统的Cu2+检测方法需要昂贵的大型分析仪器,往往不能满足现场和实时检测的需求。近年来,碳量子点(CDs)因具有荧光稳定性好、抗光漂白以及良好的生物相容性、低毒性、表面易功能化等优点,被广泛应用于农业、环境、医学等领域中Cu2+荧光传感器的构建。该文综述了近年来CDs的合成方法,分析了合成调控对CDs荧光检测性能的影响,并从CDs的检测机理与荧光传感器的类型出发论述了其在Cu2+检测中的研究进展,最后对其发展前景进行了展望。未来构建快速、抗干扰、可视化、便携的荧光传感器仍是Cu2+等重金属离子检测的主要研究方向。  
      关键词:碳量子点;荧光传感器;铜离子;检测   
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      更新时间:2025-04-10
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