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最新刊期
2025
年
第
44
卷
第
11
期
本期电子书
封面故事
上一期
下一期
分析测试科学奖专题
基于RPA-侧向流试纸条技术的单核细胞增生李斯特氏菌快检技术
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
曹悦, 李龙, 索一平, 李庆尧, 王青龙, 张爽, 邢超, 宋丽萍
2025, 44(11): 2223-2228. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012254
摘要:基于重组聚合酶扩增(RPA)-侧向流试纸条技术(LFS),开发了针对单核细胞增生李斯特氏菌(单增李斯特氏菌)的快速检测技术,并对该方法的特异性、灵敏度和检出限等性能指标进行了系统评估。结果显示,RPA扩增15 min后,侧向流试纸条的检测灵敏度为6.5×10
2
CFU/mL;对人工污染样品进行8 h增菌后,检出限可达1 CFU/mL。所建立的快检方法无需大型实验设备、操作简单,检测人员进行简单培训即可在20 min内完成单增李斯特氏菌的检测工作,为食品生产企业从源头加强生产环境中单增李斯特氏菌的监控提供了技术支持,有助于提升整个行业食品安全质量控制水平。
关键词:食源性致病菌;重组聚合酶扩增(RPA)-侧向流试纸条;单核细胞增生李斯特氏菌;食品安全质量控制水平
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0
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更新时间:2025-11-05
研究报告
纳米金及导电金属有机框架修饰MXene复合材料构建甲胎蛋白电化学免疫传感器
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
戴灿源, 白锦源, 张航滔, 李京谦, 王文达, 胡杰
2025, 44(11): 2229-2235. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25010913
摘要:该文通过湿法刻蚀和原位生长技术,在碳化钛(MXene)层状基底上生长了铜基导电金属有机框架Cu
3
(HITP)
2
,成功制备了Cu
3
(HITP)
2
-MXene纳米结构。采用化学还原法在其表面负载金纳米颗粒(Au NPs),制备出Au NPs@Cu
3
(HITP)
2
-MXene纳米复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对其微观形貌、元素组成进行表征。通过循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱法(EIS)及差分脉冲伏安法(DPV)对所构建的Au NPs@Cu
3
(HITP)
2
-MXene免疫传感器进行电化学性能测试。实验结果表明,该免疫传感器在100 fg/mL~10 μg/mL范围内对甲胎蛋白(AFP)表现出良好的线性关系,检出限低至35 fg/mL,同时具有优异的选择性和稳定性。因此,基于Au NPs@Cu
3
(HITP)
2
-MXene复合材料的免疫传感器能够实现对AFP的高性能检测,并在人体血清样品检测中展现出潜在的应用前景。
关键词:电化学免疫传感器;导电金属有机框架;碳化钛;金纳米颗粒;甲胎蛋白
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更新时间:2025-11-05
V
4+
-V
2
O
5
/NC复合纳米酶制备及其可视化比色检测Mn
2+
的应用研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
侯晓峰, 马勤勤, 沈思宇, 公海龙, 王学东, 刘婷婷
2025, 44(11): 2236-2244. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011533
摘要:该研究通过煅烧法成功制备了含V
4+
的V
2
O
5
/NC复合纳米酶(V
4+
-V
2
O
5
/NC,NC为氮掺杂碳材料),并对其进行了形貌、成分及结构等表征分析。V
4+
-V
2
O
5
/NC具有丰富的多孔结构和优异的类过氧化物酶活性(POD)。V
4+
可提高V
2
O
5
/NC的催化活性,促进H
2
O
2
产生‧O
2
-
进而氧化无色3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)生成蓝色氧化态TMB(oxTMB)。Mn
2+
加入到显色体系中会产生络合现象,使溶液由蓝色变为无色,基于此,构建了具有良好选择性和灵敏度的Mn
2+
可视化比色检测方法。结果表明,Mn
2+
浓度与652 nm处吸光度值呈线性关系,检测范围为0.01~50 µmol/L,检出限为3.3 nmol/L。该比色检测方法操作简便、成本低廉,为Mn
2+
快速检测提供了一种可行且可靠的选择。
关键词:V
4+
-V
2
O
5
/NC纳米酶;比色检测;Mn
2+
;H
2
O
2
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0
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更新时间:2025-11-05
黄绍京《大爷》油画微样品综合分析研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
郝锌颖, 孙红燕, 佘媛, 朱玥玮, 王春秀, 游莉, 马兰, 彭安婷, 张百忍, 陈彪
2025, 44(11): 2245-2255. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24122225
摘要:该研究以安徽博物院收藏的黄绍京早期写实主义代表性作品《大爷》为研究对象,综合运用体式显微镜、扫描电子显微镜-能谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射微区分析、显微拉曼光谱、热裂解/气相色谱-质谱联用和热辅助水解甲基化/气相色谱-质谱联用等多种分析方法,对其结构和材质组成进行研究。研究结果表明,上述技术的综合使用可有效地挖掘样品蕴含的潜信息,具体而言,油画样品分为4层:基底层所用无机填料为锌白;底色层和绘画颜料层使用了合成有机颜料色粉,黄色为单偶氮类颜料Monoazo-PY3、蓝色为酞菁类颜料Phthalocyanine-PB15∶6,粘结剂为聚醋酸乙烯酯和亚麻籽油,并使用了丙烯酸单体和苯乙烯为主体改性材料,邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯为混合增塑剂,聚乙烯醇作为保护胶体/增稠剂,磷酸三甲酯为消泡剂,氧氯化锆或氧化锆为催干剂进行改性,从而提升油画材料成膜后的整体性能;表面光油层为松香树脂溶于亚麻籽油形成的硬性树脂光油。该研究为油画的颜料、粘结剂、添加剂等成分的鉴定以及油画的修复及保护提供了科学依据。
关键词:油画;黄绍京;微区分析;热裂解/气相色谱-质谱联用;综合研究
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更新时间:2025-11-05
AHP-CRITIC结合BP-ANN的归志方提取工艺优化研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李月婷, 魏祖英, 王腾腾, 程超, 谭颖, 许一帆, 霍滢滢, 高家乐, 刘洁, 肖红斌
2025, 44(11): 2256-2264. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.250410281
摘要:基于层次分析-指标相关性权重确定的组合加权法(AHP-CRITIC)结合反向传播人工神经网络(BP-ANN)仿真预测对归志方的提取工艺进行优化。AHP-CRITIC组合加权法确定人参皂苷Rg
1
、人参皂苷Re、人参皂苷Rb
1
、细叶远志皂苷、芍药苷、阿魏酸和出膏率的权重系数分别为0.190 7、0.217 5、0.234 1、0.089 4、0.119 5、0.087 5、0.061 3,最佳提取工艺为加10倍量溶剂、每次2 h、提取3次。在此基础上,基于BP-ANN仿真模型预测与验证了该最佳工艺。进一步将AHP-CRITIC与BP-ANN进行联合分析,结果表明10倍量溶剂、每次1 h、提取2次与上述最佳工艺参数无统计学差异,即在此工艺下可以保证提取效果并节约能源,为后续归志方大生产提取工艺选择提供了参考。该文建立的AHP-CRITIC结合BP-ANN的综合试验方法为中药复方提取工艺的现代化研究提供了可靠的方法支撑。
关键词:归志方;层次分析-指标相关性权重确定的组合加权法(AHP-CRITIC);反向传播人工神经网络(BP-ANN);提取工艺;正交试验设计
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更新时间:2025-11-05
煅牡蛎标准汤剂“量-质”传递规律研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
贾德政, 江洁怡, 陈伟韬, 张靖年, 胥爱丽, 谢灿辉, 曾志浩, 刘焰嫦, 肖观林, 毕晓黎
2025, 44(11): 2265-2276. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241122552
摘要:综合运用现代分析方法,以出膏率、CaCO
3
含量、CaCO
3
转移率,以及同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱为关键质量属性,揭示牡蛎药材-煅牡蛎饮片-煅牡蛎标准汤剂的“量-质”传递规律,为其质量控制提供参考。选取15批牡蛎药材为原料,制备煅牡蛎饮片及煅牡蛎标准汤剂,计算煅牡蛎标准汤剂出膏率,采用络合滴定法测定三者CaCO
3
含量,计算煅牡蛎饮片-标准汤剂CaCO
3
转移率;采用TG-DSC研究三者的热分解特性及热效应特征,构建TG-DSC指纹图谱;采用FTIR建立FTIR指纹图谱,剖析三者化学基团的动态变化情况;采用HPLC测定三者的氨基酸成分,构建HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。同时结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)探寻三者在FTIR特征以及氨基酸成分方面的异同。结果显示,15批牡蛎药材、煅牡蛎饮片及煅牡蛎标准汤剂CaCO
3
含量分别为94.68%~97.79%、96.53%~98.41%、81.86%~90.21%,煅牡蛎标准汤剂出膏率为2.78%~4.94%,煅牡蛎饮片-标准汤剂的CaCO
3
转移率为2.54%~4.42%;TG-DSC结果表明,三者有机质及CaCO
3
分别在30~580 ℃、580~800 ℃范围内分解,且与药材、饮片相比,煅牡蛎标准汤剂中CaCO
3
吸热峰提前,热稳定性显著降低;FTIR结果表明,三者主要成分均为方解石型CaCO
3
,牡蛎药材中主要存在O—H、C=O及CO
3
2-
基团,煅制后未见C=O基团;HPLC结果表明,所建立的指纹图谱平均相似度均在0.9以上,14种氨基酸成分可有效传递。此外,多元统计分析方法可有效将三者区分,筛选出7个FTIR差异波段、3种氨基酸差异成分。所建立的方法可用于煅牡蛎标准汤剂全过程的质量控制。
关键词:煅牡蛎;标准汤剂;“量-质”传递规律;同步热分析;傅里叶红外光谱;高效液相色谱
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更新时间:2025-11-05
基于花簇状介孔硅的马尿酸分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
翟明翚, 刘世伟, 王颖, 苏立强, 韩爽, 宋裕卓, 何锡凤
2025, 44(11): 2277-2284. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241102505
摘要:采用软模板法制备花簇状球形介孔二氧化硅(FSMSNs),以马尿酸(HA)为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)为功能单体,正硅酸四乙酯(TEOS)为交联剂,在其表面制备具有特异识别功能的HA分子印迹聚合物(FSMSNs@MIPs)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对FSMSNs@MIPs纳米粒子进行表征。对制备的FSMSNs@MIPs进行吸附性能研究,并结合Langmuir模型、准二级动力学模型等对其吸附机理进行探讨。结果表明:FSMSNs@MIPs对HA具有较高的选择性、较好的稳定性,最大吸附量为85.32 mg/g,吸附过程属于表面单分子层化学吸附。将FSMSNs@MIPs作为固相萃取填料制备分子印迹固相萃取填充柱,对固相萃取条件进行优化,结合高效液相色谱法(HPLC),对鲜牛奶中的马尿酸进行吸附分离测定,加标回收率为92.1%~99.3%,RSD≤3.6%,该印迹材料对马尿酸(HA)表现出良好的特异性识别能力。
关键词:马尿酸;分子印迹聚合物;介孔二氧化硅;吸附分离;固相萃取
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更新时间:2025-11-05
大蒜硫代亚磺酸酯抗氧化活性研究及含量测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李世颖, 刘睿婷, 史荣梅, 杜娟, 马璇, 肖赵辉, 张露, 李建光, 李新霞
2025, 44(11): 2285-2294. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25021283
摘要:通过1,1二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除实验评估了冻干蒜粉及蒜氨酸提取物的抗氧化能力,结果显示,经酶促反应生成的硫代亚磺酸酯对DPPH和ABTS自由基的清除率显著高于灭酶和非酶体系(p<0.01);超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)分析结果显示,硫代亚磺酸酯的产物有二甲基硫代亚磺酸酯、大蒜辣素、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯和烯丙基甲基硫代亚磺酸酯。结合薄层色谱-生物自显影技术发现,大蒜辣素、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯和烯丙基甲基硫代亚磺酸酯为主要的抗氧化成分。通过5,5'-二硫双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)法测定了潜在总硫代亚磺酸酯含量,并发现其与供试品的抗氧化活性变化趋势呈正相关,且与前体物质蒜氨酸的含量直接相关。该文构建了硫代亚磺酸酯“成分-活性”的关联性研究体系,研究结果为天然抗氧化剂的开发和氧化应激相关疾病的预防及治疗策略提供了理论依据与创新方向。
关键词:大蒜;硫代亚磺酸酯;大蒜辣素;抗氧化;薄层生物自显影
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更新时间:2025-11-05
基于GC-IMS比较不同干燥方式对异叶青兰挥发性成分的影响
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张士正, 吴文娟, 马洁, 王洪伦, 胡娜
2025, 44(11): 2295-2303. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.250223114
摘要:该研究利用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)分析了不同干燥方式处理的异叶青兰中挥发性成分的差异,并基于其成分特征建立了一种判别不同干燥方式的方法。采用自然阴干、热风干燥、真空冷冻干燥的方式处理异叶青兰植株,通过GC-IMS分析异叶青兰植株中挥发性成分的变化,共鉴别出72个挥发性有机物质,构建挥发性成分的差异图谱,并进行主成分分析。结果表明:相较于异叶青兰鲜样,干燥后挥发性物质的种类和含量均有所增多,且不同干燥方式间差异明显。自然阴干样品中挥发性成分的种类和含量最为丰富,热风干燥样品次之,真空冷冻干燥样品中挥发性成分的种类和含量较低。自然阴干最适于异叶青兰鲜样的干燥处理。该方法样品处理简单、高效无损,研究结果可为后续异叶青兰的质量评价和加工提供一定的参考依据。
关键词:异叶青兰;干燥方式;挥发性成分;气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS);差异图谱;主成分分析
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更新时间:2025-11-05
基于非靶向代谢组学技术的泰国茉莉香米鉴别技术研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
周海鹏, 岳振峰, 蒋丹, 魏思阳
2025, 44(11): 2304-2312. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.250426326
摘要:该研究旨在通过非靶向代谢组学技术建立茉莉香米与非香籼米的鉴别模型,以应对全球香米市场上日益严重的掺假问题。利用液相色谱-高分辨率质谱技术对泰国茉莉香米与我国非香籼米进行了广泛的代谢物谱解析,通过Mann-Whitney U检验、热图对比分析和主成分分析(PCA)筛选出4-羟基-3,5-二甲氧基肉桂酸、咖啡酸、L-酪氨酸、吲哚和4-羟基喹啉等关键差异化合物,并构建了基于随机森林算法的香米真伪鉴别模型。该模型在建模组和测试组的鉴别准确率达到100%,实际样本的总体鉴别准确率达到95%。该研究为泰国茉莉香米的品质鉴定、市场监管以及消费者权益保障提供了重要的技术支撑。
关键词:泰国茉莉香米;鉴别;非靶向代谢组学;随机森林算法;质谱
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更新时间:2025-11-05
基于液相色谱-串联质谱法测定血清中37种氨基酸含量
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
赵云霞, 李子樱, 陈欣, 张玉鑫, 肖伟敏, 刘爱平, 李美芳, 金一宝, 杜青平, 王奇, 苏佳婷, 杨国武, 方文
2025, 44(11): 2313-2322. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012563
摘要:建立了一种基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析血清中37种氨基酸的方法。样本经10%磺基水杨酸水溶液沉淀蛋白处理后,使用Phenomenex Kinetex F5(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,以0.02%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正离子和多反应监测(MRM)模式下检测。对检测方法进行方法学验证,结果表明,37种氨基酸在检出限至1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,保留时间为4.60~9.16 min,检出限为0.2~10.0 ng/mL,定量下限为0.5~20.0 ng/mL,不同加标浓度的平均回收率为83.2%~118%,相对标准偏差为0.90%~9.4%。应用该方法检测49例血清样本,鹅肌肽与胱硫醚未检出,同型半胱氨酸的检出率为10.20%,其余34种氨基酸的检出率均大于90%。该方法具有高的准确性、灵敏度和特异性,可用于血清样本中氨基酸的含量测定,为与氨基酸代谢紊乱相关的疾病提供更全面的检测数据。
关键词:液相色谱-串联质谱法;氨基酸;血清;磺基水杨酸
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更新时间:2025-11-05
基于蒸馏切割-SPE-在线镍催化-GC-MS/MS技术测定稠油中氯化三联苯类物质
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张子豪, 林海, 徐金龙, 谭智毅, 肖前, 唐媛媛, 郑羽茜
2025, 44(11): 2323-2330. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25020466
摘要:建立了基于蒸馏切割-固相萃取(SPE)-在线镍催化-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定稠油样品中氯化三联苯类物质含量的方法。采用蒸馏切割分离去除稠油重组分,再利用固相萃取对试样进行净化,使用镍催化剂进行在线催化反应,将氯化三联苯类物质转化为饱和环烃基苯类物质,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式内标法测定。对蒸馏切割温度、催化载体、固相萃取和催化条件等进行了优化。在优化的条件下,氯化三联苯类物质在1~50 μg/mL范围内呈良好的线性关系;定量下限为0.35~0.60 μg/mL,相当于氯化三联苯总和的定量下限为4.7 μg/kg;加标回收率为87.3%~112%,相对标准偏差(RSD)不大于6.2%。该方法操作简便,无需对氯化三联苯复杂的系列异构体进行确证,可直接对单一的还原产物进行分析,具有灵敏度高、准确可靠等优点,适用于进口稀释沥青、残渣燃油等稠油产品中氯化三联苯类化合物的测定。
关键词:稠油;稀释沥青;燃料油;氯化三联苯;在线催化;气相色谱-串联质谱
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更新时间:2025-11-05
一种基于开启型荧光绿色碳纳米点的溶解氧传感器
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
黄雯, 任之楚, 杨丙成
2025, 44(11): 2331-2338. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011431
摘要:该文以邻苯二胺为前驱体制备出最大激发波长为563 nm的绿色碳量子点(GCDs)用于溶解氧检测。GCDs具有荧光可切换特性,GCDs的荧光可先被连二亚硫酸钠猝灭,通入氧气后荧光即可恢复,二者的转化是可逆的,可反复交替进行,并且GCDs的荧光强度不受交替次数影响。基于此原理制作出一种荧光开启型溶解氧探针,其荧光强度与溶解氧体积在0.4~0.8 mL范围内呈线性相关,检出限为1.43×10
-4
mol/L,空气中氧气的回收率为92.6%~102%,相对标准偏差为0.99%~9.5%(n=3),表现出良好的准确性和重复性。该方法被进一步拓展制作出基于GCDs试纸模式的溶解氧传感器,可通过试纸颜色变化直观显示溶解氧的浓度,该试纸可对溶液中的溶解氧浓度进行半定量检测,且相对商业传感器,对溶解氧的响应时间从12 min降至6 min,灵敏度也从1.17提高到1.35。该方法是一种具有便捷、成本低、响应迅速等优点的可快速检测溶解氧的可行方法。
关键词:溶解氧传感器;开启型荧光;碳纳米点;荧光可切换
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更新时间:2025-11-05
基于高光谱成像技术和随机森林的原子印油种类识别
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
鲁晓权, 马琨, 李帆, 张建强, 张馨予, 吴加权, 李自超, 张津豪, 任慧慧, 陈航
2025, 44(11): 2339-2345. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25020568
摘要:该文采用高光谱成像技术获取多品牌原子印油的光谱数据,并运用Savitzky-Golay(SG)方法进行预处理。在此基础上,构建了基于随机森林(RF)算法的原子印油种类鉴别模型。为验证模型性能,研究将RF模型与反向传播神经网络(BP)和多层感知器(MLP)等传统方法构建的模型进行了系统性对比分析。同时,采用网格搜索结合五倍交叉验证方法对模型参数进行优化,以提升模型的性能和泛化能力。实验结果表明,RF分类模型(决策数目为20,叶节点数为3)在精确率、灵敏度、特异性和F1-score等评价指标上均优于BP和MLP模型,其训练集和测试集分类准确率分别达到99.77%和98.66%。所提出的高光谱成像技术与RF算法相结合,可以快速、无损、准确地识别印油种类,为原子印章色痕检验提供了新的技术参考。
关键词:高光谱成像;随机森林;原子印油;种类识别
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更新时间:2025-11-05
等温链置换扩增反应/CRISPR-Cas12a系统结合反向荧光增强试纸条检测唾液中microRNA-31的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
王佳讯, 徐一, 赵爽, 宫晓群
2025, 44(11): 2346-2353. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011324
摘要:构建了基于核酸等温链置换扩增反应(ISDA)及CRISPR-Cas12a系统协同放大检测microRNA-31(miRNA-31)的方法,以反向荧光增强试纸条(rLFTS)为信号展示平台,实现可视化检测。通过优化ISDA反应的引物序列设计及反应缓冲液,实现了miRNA-31特异性识别和第一次信号放大,输出双链DNA产物并激活CRISPR-Cas12a切割游离单链DNA(ssDNA)报告分子的反式切割活性,同时阻碍金纳米探针通过结合ssDNA与检测线上的Cy5荧光探针形成夹心结构,进而恢复Cy5荧光,以此作为定量信号,实现了对miRNA-31的高灵敏和高特异性检测。该方法对唾液样本中miRNA-31的检出限低至57.9 amol/L,加标回收率为91.6%~111%,检测结果与定量逆转录聚合酶链式反应(qRT-PCR)定量结果具有良好的一致性,且检测时间仅需90 min。实验结果表明该方法具有操作简单、灵敏度高、检测时间短等优点,能够满足对唾液样本中miRNA-31的超灵敏检测需求。
关键词:等温链置换扩增;CRISPR-Cas12a;反向荧光增强试纸条;MiRNA-31;核酸检测
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更新时间:2025-11-05
高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
孙良娟, 郑羽茜, 唐媛媛, 李红权, 冯祥龙, 庞田润
2025, 44(11): 2354-2361. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.250222112
摘要:建立了Captiva EMR-Lipid净化柱净化结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定粮谷中13种真菌毒素的分析方法。样品粉碎后用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)提取,提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化,氮吹浓缩,定容后测定。采用XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)进行分离,流动相在正离子模式时采用乙腈和0.1%甲酸水溶液,负离子模式时用甲醇和0.1%氨水,梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,采用外标法定量。13种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r
2
)均大于0.99,检出限(LOD)为0.10~3.12 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.33~10.4 μg/kg。以玉米、小麦、大米、高粱为空白基质,在3个加标水平下的平均加标回收率为76.4%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.8% (n=6)。将该方法用于进口粮谷类样品检测,在大米样品中检出黄曲霉毒素B1、T-2和赭曲霉毒素A,在玉米样品中检出玉米赤霉烯酮。该方法准确、可靠,重现性好,可用于进口粮谷中13种真菌毒素的定量分析。
关键词:高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);真菌毒素;粮谷;同时测定
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更新时间:2025-11-05
基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS的地榆炒炭前后化学成分差异分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
刘畅, 周熙, 刘倩宝, 吴惠勤, 罗辉泰
2025, 44(11): 2362-2368. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012149
摘要:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析地榆及其炮制品地榆炭的化学成分,并通过化学模式识别方法分析二者的差异成分。采用Waters BEH C
18
(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据。根据分子离子峰的精确质量数和二级碎片信息,结合文献及数据库,鉴定出地榆、地榆炭中共41个化学成分,其中酚类17个、黄酮类12个、三萜类9个及其他类化合物3个。应用SIMCA 14.1软件对各化合物的峰面积进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选地榆与地榆炭的差异成分。炒炭后,收敛止血活性成分没食子酸、地榆皂苷Ⅱ、委陵菜酸与熊果酸的含量升高,而葡萄糖没食子鞣苷、儿茶素、短叶苏木酚酸、鞣花酸及坡模酸的含量降低。地榆炭中的三萜和酚类化合物可能是其收敛止血功效增强的主要内在物质基础。该研究可为地榆炒炭炮制后止血作用增强的内在机制提供科学参考。
关键词:地榆;UPLC-Q-Orbitrap-HRMS;化学成分;中药炮制;高分辨质谱;差异分析
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更新时间:2025-11-05
实验技术与方法
G四联体串联标记的电化学适配体传感器检测腺苷
封面论文
封底论文
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AI导读
姜苏珊, 王志强, 郭芷璇, 彭清悦, 周宇, 毛俐, 苏会岚
2025, 44(11): 2369-2375. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24121719
摘要:尿液腺苷的快速检测对肿瘤等疾病的筛查具有重要意义,而现有方法存在操作复杂、灵敏度低等不足。该研究提出一种G四联体串联标记的核酸适配体传感器,用于尿液中腺苷的快速灵敏检测。首先在洁净的玻碳电极表面共价修饰含有腺苷适配体的双链核酸,当腺苷存在时能特异性结合腺苷适配体(Apt)从而露出滚换扩增引物探针(Primer,P)。再以P为模板发生滚环扩增(RCA),可短时间内获得大量富含G碱基重复序列的扩增产物。该重复序列能在钾离子存在时自组装形成G四联体结构(G4),以进一步固载大量亚甲基蓝(MB)以增强响应电流,提高检测灵敏度。采用电泳、循环伏安法和交流阻抗法对传感器构建过程进行表征,对腺苷检测条件进行优化。在最优实验条件下,传感器的线性检测范围为1 fmol/L~1 nmol/L,检出限为0.68 fmol/L。该传感器也表现出良好的稳定性(RSD=5.4%)、重现性(RSD=4.1%)及选择性。在新鲜尿样本中检测腺苷的回收率为104%~105%,RSD为1.5%~5.5%。该核酸适配体生物传感器操作简便、灵敏度高、特异性好、成本低廉,有望实现人体尿液中腺苷的快速检测。
关键词:腺苷;适配体;滚环扩增;G四联体;电化学传感器
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更新时间:2025-11-05
基于便携式质谱技术的中药材中啶虫脒与多菌灵测定方法研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
周婷婷, 刘芫汐, 张婉茹, 金红宇, 魏锋, 王莹
2025, 44(11): 2376-2382. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011322
摘要:该文建立了一种基于便携式质谱技术的中药材中农药残留的快速检测方法。以三七、金银花、枸杞为研究对象,以啶虫脒、多菌灵作为检测指标,探究检测方法的灵敏度和准确度。结果表明:在直接提取结合亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化方法下,啶虫脒、多菌灵分别在1.0~40 mg/kg、0.125~5.0 mg/kg范围内呈现良好的线性关系(r>0.99),检出限分别为0.30 mg/kg和0.05 mg/kg,定量下限分别为1.0 mg/kg和0.125 mg/kg,回收率为72.8%~95.3%,相对标准偏差为10%~34%。采用便携式质谱对三七、金银花、枸杞中啶虫脒和多菌灵进行测定,并采用液相色谱-串联质谱法进行验证,结果基本一致,表明便携式质谱法满足中药材中啶虫脒和多菌灵的日常检测需求。
关键词:便携式质谱;中药材;农药残留;快速检测
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更新时间:2025-11-05
基于红外光谱特征峰与最佳匹配度分析的生漆掺杂识别方法研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
林岸清, 杨碧云, 吴志奡, 王斌, 陈守剑, 赵飞, 林园
2025, 44(11): 2383-2390. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25072201
摘要:该研究通过收集不同产地生漆样本并制备含生桐油、调和油、尿素、红糖、异氰酸酯类固化剂及乙二醇二甲醚稀释剂6类常见掺杂物的模拟掺杂样品,构建了生漆红外光谱参考数据库、质量控制(QC)谱库及掺杂生漆检索谱库。基于此,采用模拟谱图运算与实际掺杂物谱图验证相结合的方法,建立了最佳匹配度与特征吸收峰相结合的双参数判别模型。研究结果表明,该方法对生桐油、调和油、尿素、异氰酸酯类固化剂及乙二醇二甲醚稀释剂5类掺杂物可实现3%~10%的检出限,在相应掺杂比例范围内的识别准确率达92%,满足市场掺假的检测需求。该研究为生漆产品的质量控制及掺杂识别提供了一种高效、准确的分析手段,对规范生漆市场秩序、保障传统工艺品质具有重要应用价值和实践意义。
关键词:生漆;红外光谱;掺杂识别;质量控制;谱图分析
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更新时间:2025-11-05
基于非对称杂交诱导的恒温指数扩增策略用于microRNA高灵敏检测
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
刘引霞, 彭晶, 刘思敏, 邹旗霞, 张璐茵, 邱子玥, 谢宝平, 陈俊
2025, 44(11): 2391-2396. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24121108
摘要:传统指数扩增中,目标核酸与对称扩增模板的两端能量相同,然而,当目标核酸与模板5’端杂交时扩增将难以触发,限制了方法对痕量目标核酸的分析。该文发展了一个非对称杂交诱导的恒温指数扩增(AEXPRA)策略用于microRNA的高灵敏、快速分析。以miR-196b为靶标,基于设计的非对称扩增模板,由于目标物与扩增模板3’端完全互补但与模板5’端部分互补,miR-196b能够完全杂交到扩增模板的3’端。方法具有灵敏度高、特异性强以及速度快的优势。该策略整个反应时间在30 min以内,可检测低至0.42 amol/L的miR-196b。为了验证方法的实用性,将其用于血清提取物中miR-196b的分析,方法可有效区分非小细胞癌患者和正常人血清中miR-196b的表达,结果与实时定量PCR(RT-qPCR)一致。该法具有高准确度和可靠性,有望在miRNA的临床诊断和病理研究中发挥重要作用。
关键词:恒温指数扩增;微小核糖核酸;荧光检测;疾病诊断
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更新时间:2025-11-05
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中3种有机胺类风险物质
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
夏泽敏, 陈蔚, 梁文耀, 席绍峰, 范瑞芳, 谭建华
2025, 44(11): 2397-2402. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012046
摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定化妆品中3种有机胺类风险物质(DMAPA、LAPDMA和MYPDMA)的快速分析方法。用乙腈超声提取目标化合物,BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,DMAPA在5~500 µg/L、LAPDMA和MYPDMA在0.5~50 µg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.995),方法检出限分别为0.8、0.08、0.08 μg/g,3种化妆品基质(水剂、膏霜、乳液)中低、中、高加标水平下的平均回收率为80.5%~93.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~6.4%。该方法前处理操作简便,检测快速且灵敏,可满足不同基质化妆品中椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)带入的3种有机胺类风险物质的快检要求。
关键词:化妆品;有机胺;超高效液相色谱-串联质谱法;椰油酰胺丙基甜菜碱
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更新时间:2025-11-05
基于气相色谱的氧氩分离及氩定量分析方法研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
马梦瑶, 安少杭, 刘蜀疆, 盛毓强, 常印忠, 陈占营, 李奇, 王世联
2025, 44(11): 2403-2407. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25021489
摘要:
37
Ar是全面禁止核试验条约现场视察监测的重要核素,在氩总量定量分析时,样品气中残留的微量氧气会干扰氩的测量结果。针对氧氩分离分析难题,基于气相色谱技术研究了色谱柱箱温度、进样压力、氧氩混合气浓度对氧氩分离效果的影响。结果表明,采用HP-5A分子筛色谱柱,在柱箱温度为-65 ℃,进样压力为35 kPa时,可实现不同浓度氧氩的分离分析。在该条件下,50% O
2
-50% Ar混合气的分离度为1.50,95% O
2
-5% Ar混合气的分离度为1.14,氧氩组分的最长保留时间不到5 min。采用外标法绘制了热导池检测器的氩响应曲线,利用标准浓度氩样品进行了测试,结果表明氩浓度定量分析的相对偏差小于4%。
关键词:
37
Ar;气相色谱;氧氩分离;氩定量分析
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更新时间:2025-11-05
原位X射线衍射和X射线光电子能谱研究Fe
2
O
3
的还原过程
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
冯波, 陈静允, 程萌
2025, 44(11): 2408-2413. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241130564
摘要:为了研究不同气氛对费托Fe基催化剂还原过程和活性相碳化铁晶相的影响,在常压CO、CO+H
2
和先H
2
后CO 3种气氛、275 ℃条件下,利用原位XRD表征了Fe
2
O
3
形成碳化铁的晶型变化过程。结果表明,Fe
2
O
3
样品在3种气氛中均主要转化为Fe
5
C
2
相,但晶粒尺寸有所不同,分别为12.1、16.9、20.6 nm。同时,(112)、(021)和(510)晶面对应的衍射峰由完全重叠变为基本分离,产物中始终有少量Fe
3
O
4
物相残留。为进一步探究Fe
3
O
4
不能被完全还原的原因,利用原位XPS表征了Fe
2
O
3
在H
2
气氛中还原10 h的样品。分析表明,样品主体为单质Fe相,但Fe
3
O
4
相仍存在于单质Fe颗粒的表面。综合XRD和XPS的分析结果,得到以下结论:在Fe
2
O
3
的还原过程中,增加H
2
/CO比例可以促进碳化铁晶粒的生长;颗粒表面始终有少量Fe
3
O
4
残留,这可能是由于存在Fe
3
O
4
-Fe(Fe
5
C
2
)转化的平衡反应。这些研究结果对于理解不同气氛对费托Fe基催化剂还原过程和活性相碳化铁晶相的影响具有重要意义,同时也为优化催化剂的制备条件及其催化性能提高提供了有益的参考。
关键词:原位XRD;原位XPS;Fe
2
O
3
;还原;碳化铁
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更新时间:2025-11-05
猪尿中沙丁胺醇免疫层析技术性能提升综合实验设计
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李向梅, 李艳婷, 沈玉栋, 徐振林
2025, 44(11): 2414-2420. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241205583
摘要:为践行科教协同育人理念,该文设计了猪尿中沙丁胺醇免疫层析技术性能提升综合实验。基于小分子竞争反应原理,通过制备不同粒径的胶体金溶液,对探针标记pH值、抗体用量、封闭剂等关键因素进行设计与优化,建立了猪尿中沙丁胺醇的胶体金免疫层析快速检测技术。该方法的cut-off值为3 ng/mL,灵敏度媲美市场同类产品。通过免疫层析技术全过程的设计与实践,提高了教学内容的前沿性和应用性,使学生可以深入系统地掌握该技术的原理和研发过程,培养学生的科研创新和实践能力。同时将思政元素引入实验教学中,培养学生矢志不渝、辩证分析以及团队合作的科研精神。
关键词:免疫层析;沙丁胺醇;综合实验;实践教学;课程思政
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更新时间:2025-11-05
综述
基于磁分离技术的心肌肌钙蛋白I生物传感器研究进展
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
郭亚龙, 李延生, 高国伟, 宋钰, 胡敬芳, 秦雷
2025, 44(11): 2421-2428. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011015
摘要:急性心肌梗死(AMI)作为心源性猝死的关键诱因之一,其快速诊断对于降低心血管疾病的死亡率至关重要。在众多AMI生物标志物中,心肌肌钙蛋白I(cTnI)因其高度特异性和敏感性,已成为诊断AMI的金标准。为满足临床对快速、准确检测cTnI的需求,多种生物传感器技术应运而生,其中基于磁分离原理的生物传感器尤为引人注目。这类传感器利用磁性纳米材料的独特性质,能够在复杂的生物样本(如血液)中高效地分离和富集cTnI,从而实现高灵敏检测。通过优化磁分离过程和传感器设计,可以进一步提高检测的准确性和重复性,为AMI的早期诊断和治疗提供有力支持。该文概述了近年来基于磁分离的电化学传感器、光学传感器以及视觉传感器的研究进展及其在cTnI检测领域的应用。讨论了目前基于磁分离技术的cTnI生物传感器存在的挑战,并对基于磁分离的生物传感器进行了展望,可为进一步开发便携、微型、智能的cTnI检测装置提供参考。
关键词:急性心肌梗死;心肌肌钙蛋白I;生物传感器;磁分离;心血管疾病
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更新时间:2025-11-05
高端对话:分析测试的发展与未来
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
徐子浩, 龙秀芬
2025, 44(11): 2429-2434.
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更新时间:2025-11-05
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