最新刊期

    2025 44 1

      引言

    • 2025, 44(1)
      引言
        
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      发布时间:2025-01-07

      综述

    • 鲁艳, 张森, 张锋, 葛鸿延, 庄琬月, 乔俊琴, 练鸿振
      2025, 44(1): 1-11. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241008439
      分离富集磷酸化/糖基化蛋白质/肽的磁固相萃取新材料
      摘要:蛋白质磷酸化和糖基化是蛋白质两种主要的翻译后修饰过程。磷酸化和糖基化蛋白质在细胞的各个生命周期内起着关键的作用,对于临床疾病的早期诊断等也具有重要的意义。但由于它们在实际生物样品中含量低、基质干扰大,选择合适的方法对其进行分离富集成为蛋白质组学研究中决定性的步骤之一。磁固相萃取(MSPE)是以磁性纳米颗粒为吸附剂的固相萃取技术(SPE),较之常规SPE具有操作简单、环境友好、材料易于回收利用等优势,因而被广泛应用于磷酸化和糖基化蛋白/肽段等分析前的分离富集。该文对近5年文献中用于磷酸化和糖基化蛋白质分离富集的MSPE材料进行系统的归纳和评述,并对此类分离富集材料的未来发展方向进行了展望和探讨。  
      关键词:磷酸化蛋白质;糖基化蛋白质;磁固相萃取;磁性纳米颗粒   
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      发布时间:2025-01-03
    • 潘自宇, 刘智敏, 许志刚
      2025, 44(1): 12-24. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240714217
      基于功能化COFs材料的样品前处理技术在新兴污染物中的研究进展
      摘要:新兴污染物因具有环境持久性、生物累积性、生物毒性以及在环境中痕量存在等特点而备受全球众多国家关注。因此,对环境、食品以及生物样品中的新兴污染物进行高灵敏检测至关重要。传统样品前处理技术存在耗时长、吸附剂用量大,以及对不稳定污染物的分析准确性差等缺点,因此,亟需开发设计具有高选择性、高传质效率的新型材料作为前处理技术的吸附剂,以实现新兴污染物的高选择、高灵敏检测。共价有机骨架材料(COFs),特别是功能化的COFs材料,因具有比表面积大、结构可设计、稳定且构筑基元丰富等诸多优点而被广泛用于新兴污染物的富集。该文主要综述了近年来功能化COFs材料的合成策略及其作为样品前处理吸附剂在环境、食品和生物样品中新兴污染物中的分析应用,并对该类材料的未来发展趋势进行了展望。  
      关键词:新兴污染物;功能化COFs材料;样品前处理技术   
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      发布时间:2025-01-03
    • 高同飞, 董壮壮, 沈先涛, 黄垂秀
      2025, 44(1): 25-33. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241024482
      电膜萃取技术提取生物检材中滥用药物的研究进展
      摘要:电膜萃取技术(EME)是一种绿色高效的新型样品前处理技术,因其选择性好、净化能力强等优点,近年来被广泛应用于食品分析、环境分析、药物分析以及法医毒物分析领域。该文总结了近五年 EME在滥用药物提取中的研究进展,重点总结了EME从不同生物检材(如血液、尿液、唾液、毛发和组织等)中提取富集滥用药物的应用情况,特别关注了其对于毒品、新精神活性物质(NPS)以及临床类滥用药物的分离性能。同时,也探讨了EME应用于法医学领域面临的挑战,并展望了其未来的发展方向。  
      关键词:电膜萃取;法医毒物分析;样品前处理;滥用药物;毛发;唾液   
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      发布时间:2025-01-03
    • 王楠, 王媛, 宗帅, 赵文杰
      2025, 44(1): 34-42. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241029498
      环糊精聚合物在食品分析样品前处理中的应用
      摘要:环糊精聚合物(CDPs)是由环糊精(CD)分子以化学键合等手段构筑的含有多个环糊精单元的高分子衍生物,不仅很好地保留了环糊精的包络识别性能,还兼具聚合物优良的机械强度、稳定性和化学可调性等优点。CDPs在样品前处理中具有广泛的应用潜力,选择性吸附与分离、高效去除污染物、可再生性与环保性等特性为其在环境保护、食品安全等领域的应用提供了有力支持。该文概括了不同的CDPs的合成方法及其在食品分析样品前处理领域的重要作用,通过与固相微萃取、磁性固相萃取、搅拌棒萃取等技术结合,CDPs能够有效地分离和富集食品中的目标分析物(如农药残留、食品添加剂和天然香味成分等)。并总结与展望了CDPs的发展现状和未来发展趋势。  
      关键词:环糊精;环糊精聚合物;样品前处理;食品分析;选择性吸附   
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      发布时间:2025-01-03
    • 林雪维, 姚钟平
      2025, 44(1): 43-50. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241104508
      实时直接分析质谱及与样品前处理技术联用的研究进展
      摘要:实时直接分析质谱无需或者仅需简单的样品制备,即能对样品进行原位电离及直接快速的进样分析,已被广泛运用于食品、司法科学、药物分析、临床科学、环境等领域。尽管已有不少文献报道DART-MS的定量结果与液相/气相色谱-质谱相当,但其痕量分析物的检测性能仍是关键问题。为获得更准确的定量结果,研究人员开发出了一系列样品前处理技术与DART-MS联用。该文从DART-MS的原理出发,对其不同研究领域中无需样品前处理的应用进行了综述,并进一步介绍了样品预处理技术(如固相萃取、固相微萃取、顶空固相网增强吸附、分散固相萃取、分散磁性固相萃取、机械化学萃取、微波辅助萃取和热解吸)与DART-MS联用的研究成果。该综述旨在对DART-MS的样品直接分析的应用及样品前处理技术的开发提供帮助。  
      关键词:质谱;实时直接分析;直接样品分析;样品预处理   
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      发布时间:2025-01-03
    • 李松涛, 董少锋, 林月琳, 孙颖, 林子俺
      2025, 44(1): 51-60. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240819326
      共价有机框架材料在金属分离富集中的应用
      摘要:随着工业的发展,重金属及放射性物质的污染加剧,同时对稀有金属的需求上升,因此对金属进行分离富集非常必要。共价有机框架材料(COFs)具有比表面积大、孔隙率高、结晶度高和孔径可调等特点,在金属分离富集领域展现出巨大潜力。通过结合特定官能团,能够提高COFs对某些金属离子的选择性,COFs材料稳定的共价键连接方式也增强了其在恶劣环境中的稳定性。鉴于此,该文对近年来COFs在金属分离富集中的应用进行了综述,重点对COFs的不同连接方式,及其在贵金属、重金属、稀土元素和放射性元素中的分离富集以及吸附机理进行介绍。最后对COFs在金属分离富集中存在的挑战进行分析,并对未来的研究趋势进行了展望。  
      关键词:共价有机框架;分离;富集;金属   
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      发布时间:2025-01-03
    • 王思涛, 刘智敏, 许志刚
      2025, 44(1): 61-72. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240716224
      表面印迹微球在水相介质样品前处理中的应用研究进展
      摘要:氢键通常是分子印迹聚合物识别模板分子的主要机制,由于水分子等诸多影响因素带来的干扰,有效识别水环境中的分析物一直是分子印迹技术面临的一大挑战。表面印迹微球具有比表面积大和易于修饰等特性,能够被灵活运用以满足各种水相样品前处理的需求,是克服水相识别困难的有效方法之一。该文综述了近年来水相识别表面印迹微球的各种制备策略及其代表性应用,包括不同基底、亲水性识别、非氢键的协同识别和基于特殊组件的表面印迹微球;从作用力和识别机制层面讨论了在水相介质中识别分子时的干扰因素及其调控策略,并进一步介绍了表面印迹微球在水相样品前处理中的应用;最后探讨了表面印迹微球在水相样品前处理领域面临的挑战及未来研究趋势。  
      关键词:表面印迹微球;水相识别;样品前处理;制备策略   
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      发布时间:2025-01-03
    • 黄龙会, 石幸玉, 谢海洲, 周婷
      2025, 44(1): 73-81. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240927419
      基于化学衍生化的质谱技术在脂质分析中的研究进展
      摘要:脂质不仅是细胞膜的主要组成部分,还参与多种生命活动如能量存储、信号传导等,在生命体中发挥着重要作用。质谱以其高灵敏度、准确度和快速分析能力,在结构表征中表现出色,已成为脂质分析的核心技术。然而,由于脂质的结构多样性和高度相似性,其质谱定性、定量分析仍然面临着诸多挑战。化学衍生化技术通过对脂质进行结构修饰,可以改善脂质的离子化效率,并提高质谱检测的灵敏度与选择性,有效促进脂质的结构鉴定和定量分析。近年来,化学衍生化与质谱技术的结合策略广泛应用于脂质分析。该文综述了近十年来基于化学衍生化的质谱技术在解析脂质精确结构、提高检测灵敏度和定量准确性,以及结合新型质谱应用中的研究进展。  
      关键词:脂质;化学衍生化;质谱;结构表征   
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      发布时间:2025-01-03
    • 司甜甜, 赵薇, 孙启慧, 容蓉, 孙敏
      2025, 44(1): 82-90. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240813298
      MOFs和COFs在选择性富集及色谱分离中药活性成分中的应用进展
      摘要:金属有机框架材料(MOFs)和共价有机框架材料(COFs)具有超大比表面积和可调节的孔径等结构特点,可以实现目标化合物的选择性富集和分离,在中药活性成分领域表现出广泛的应用前景。该文综述了MOFs、COFs的常用制备方法,阐述了MOFs、COFs及其复合材料在选择性富集、色谱分离不同中药基质活性成分方面的应用,并结合网络药理学探讨了其在靶向中药活性成分方面的发展前景,为新型有机框架材料在中药有效成分领域的研究提供了思路。  
      关键词:金属有机框架;共价有机框架;中药活性成分;选择性富集;色谱分离   
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      发布时间:2025-01-03
    • 马亚星, 顾梦杰, 李旭东, 沈先涛
      2025, 44(1): 91-98. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240930431
      基于纸基微芯片的样本前处理方法研究进展
      摘要:纸基微芯片(μPADs)是一种以纸质材料为基底的简易、便携式检测平台,在临床诊断、食品质量控制和环境监测等领域显示出极大的应用前景。作为快速检测平台,纸基微芯片除了需要对目标物进行快速定量,还要完成样本的前处理过程。科学家近年来开发了多种基于纸基微芯片的样本前处理方法,用于不同样本中目标物的分析。由于纸基具有强兼容性能,增强纸基芯片的样本前处理功能并将其与各种快速检测方法联用,能极大地扩展纸基微芯片的应用领域。该文对纸基微芯片的自驱动以及纸基微芯片自驱动与外驱动相结合的样本前处理方法进行了总结,概述了纸基微芯片在目标分析物提取、富集等前处理方面的研究进展,探讨了各种纸基微芯片前处理方法的优点和局限性。另外还展望了纸基微芯片的发展方向—除了不断提高样品前处理能力来扩展其在样本制备中的应用,还需要开发商业化的纸基微芯片来满足各类行业的检测需求。  
      关键词:快速分析;纸基微芯片;分离;驱动;前处理   
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      发布时间:2025-01-03
    • 李国星, 魏星, 陈明丽, 王建华
      2025, 44(1): 99-105. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240929424
      基于质谱的单细胞蛋白质组学分析策略与应用
      摘要:细胞间异质性已被证明存在于各类生物体及其发育过程中。传统对于群体细胞的测量所得到的平均结果往往无法用于单细胞异质性的分析,因此开展单细胞水平的研究对于单个细胞的生理状态至关重要。蛋白质作为生命活动的主要承担者,进行单细胞蛋白质组学分析对于准确研究信号分子与相关信号通路之间的关系具有重要意义。常规的免疫荧光等技术受限于抗体的结合特异性与可用性,且仅限于分析预先选定的蛋白质。该文综述了近年来基于质谱的单细胞蛋白质组学中的常用方法,根据分析策略的不同,将其分为自下而上、自上而下与天然蛋白质组学3种方法,在介绍研究方法的同时对蛋白质样品预处理的进展进行了讨论。最后,对基于质谱的单细胞蛋白质组学研究所面临的挑战以及发展方向进行了总结与展望。  
      关键词:质谱(MS);蛋白质组学;单细胞;样品预处理   
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      发布时间:2025-01-03

      研究报告

    • 顾文, 黎晨曼, 孙震, 庞月红, 冯永巍, 沈晓芳
      2025, 44(1): 106-115. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240621161
      碱-酶水解结合分散式固相萃取提高大豆异黄酮活性总量测定的准确性
      摘要:通过碱性甲醇溶液超声提取,结合杏仁来源β-葡萄糖苷酶水解及聚酰胺分散式固相萃取步骤,建立了超高效液相色谱测定大豆异黄酮活性总量的方法。样品中的丙二酰及乙酰类大豆异黄酮苷在碱性条件下水解成基本型苷,并在β-葡萄糖苷酶的作用下进一步脱去糖基转变为相应的苷元。样品中12种不同形式的大豆异黄酮转变为仅含3种大豆异黄酮苷元(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)后,以聚酰胺粉进行分散式固相萃取,C18反相色谱柱(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8 µm)分离。结果显示,大豆苷元、黄豆黄素及染料木素在3 min内实现基线分离,3种异黄酮苷元的标准曲线相关系数(r2)均大于0.999,总异黄酮的回收率为94.3%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,具有较高的准确度和精密度。该方法通过检测样品中的全部苷元来计算异黄酮总量,有助于降低异黄酮检测在分离度、准确度及检测成本上带来的挑战;考虑异黄酮在体内的转化吸收机制和生理效应,以苷元总量计能更科学地反映实际的异黄酮活性水平,避免因通过苷和苷元的简单加和而造成对异黄酮含量水平的高估。  
      关键词:大豆异黄酮;聚酰胺(PA);分散式固相萃取(d-SPE);β-葡萄糖苷酶;超高效液相色谱(UPLC)   
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      发布时间:2025-01-03
    • 黄国锋, 王中伟, 谢志宜, 刘军, 陈多宏
      2025, 44(1): 116-125. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240808288
      高精度铅同位素比值MC-ICP-MS测试方法及土壤标准物质铅同位素组成
      摘要:利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质量分馏,校正后NIST SRM 981标准溶液的铅同位素比值具有较高的准确度和精确度。采用MC-ICP-MS测定了3个国家土壤标准物(GBW07564、GBW07406a、GBW07980)的铅同位素比值。对土壤进行微波消解和纯化,回收率大于98%,全流程空白小于0.22 ng。GBW07564铅同位素的206Pb/204Pb为19.960 3±0.030 3、207Pb/204Pb为15.767 5±0.006 1、208Pb/204Pb为39.086 8±0.026 4(n=9,2SD);GBW07 406a铅同位素的206Pb/204Pb为18.802 4±0.001 8、207Pb/204Pb为15.744 2±0.002 5、208Pb/204Pb为39.194 3±0.008 6(n=9,2SD);GBW07 980铅同位素的206Pb/204Pb为18.614 2±0.005 7、207Pb/204Pb为15.737 8±0.004 4、208Pb/204Pb为38.962 9±0.015 3(n=9,2SD)。这些土壤标准物质的206Pb/207Pb分别为1.265 9±0.001 4、1.194 2±0.000 1、1.182 8±0.000 1(n=9,2SD),208Pb/206Pb分别为1.958 2±0.001 8、2.084 5±0.000 3、2.093 2±0.000 2(n=9,2SD),大致在自然界土壤铅同位素206Pb/207Pb(大于1.17)、208Pb/206Pb(小于2.11)变化范围内,且容易获得,化学和铅同位素组成均一,适合作为监控土壤铅同位素化学及质谱分析数据可靠性的同位素土壤标准物质。  
      关键词:土壤标准物质;铅同位素;多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS);Baxter法;标准与实际样品的交叉组合法(SSB);非质量分馏   
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      发布时间:2025-01-03
    • 夏蒸, 雷兰, 石铁应, 鲍云云, 梁汝萍, 邱建丁
      2025, 44(1): 126-134. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240930432
      羟基磷灰石改性竹笋壳生物炭的合成及吸附性能研究
      摘要:该研究以竹笋壳为原料合成了具有多孔结构和亲水性磷酸基团的羟基磷灰石改性竹笋壳生物炭(BS-HAP),用于高效吸附废水中的铀酰离子(UO22+)。BS-HAP的多孔结构可有效增加与UO22+的接触面积,促进对UO22+的吸附;BS-HAP中的磷酸基团可为化学吸附UO22+提供结合位点,使得BS-HAP对UO22+具有优异的吸附性能。同时,Ca²+与UO22+之间的离子交换作用以及生物炭与UO22+之间的静电相互作用,协同促进了BS-HAP对UO22+的吸附。在酸性条件下,BS-HAP对UO22+的吸附容量为815.2 mg·g-¹。BS-HAP不仅对UO22+具有强的吸附能力,还具有良好的选择性和稳定性,即使经多次循环使用,仍能保持对UO22+的高效去除能力。BS-HAP为含铀废水处理提供了有效方法,对推动绿色可持续的废水处理技术发展具有重要意义。  
      关键词:竹笋壳;生物炭;羟基磷灰石;铀酰离子;吸附   
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    • 刘琪, 张华, 叶远青, 刘昌泽, 袁益来, 廖惠云, 吴君章
      2025, 44(1): 135-144. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240827349
      SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异
      摘要:以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60 ℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。  
      关键词:箭型固相微萃取;气相色谱-质谱联用;多元统计分析;爆珠香精;差异化合物   
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    • 孙蕾, 刘凌志, 刘玉碟, 沈晓芳
      2025, 44(1): 145-154. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241113524
      基于共价有机骨架的水凝胶固相萃取在农药检测中的应用
      摘要:食品中农药残留超标对生物多样性以及人类健康造成潜在威胁。固相萃取技术广泛应用于农药的萃取,该方法的核心是吸附材料的选择。共价有机骨架(COFs)材料因其独特的优点在样品预处理中得到广泛的关注,而COFs的结构决定了材料的吸附性能,这对提高农药的萃取效果有重要作用。该研究制备了6种不同结构与性质的COFs(同一母体接枝不同官能团、具有不同带电性质、具有不同共轭结构),在不改变COFs结构的情况下,将其制备为COFs-海藻酸钠水凝胶(CACPs),建立了CACPs-分散固相萃取(CACPs-dSPE)方法,比较不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的萃取效果。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线晶体衍射等方法对系列COFs以及系列CACPs的形貌、结构与性质进行表征。CACPs-dSPE结合高效液相色谱(HPLC)或紫外-可见分光光度法(UV-Vis)探究萃取效果,并结合理论计算模拟COFs与待测物的结合情况,探讨了不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的吸附机理。结果表明:CACPs对不同类型农药的吸附性能是由其多孔结构性质(比表面积、孔径大小)和所负载COFs的固有结构协调决定,大的共轭结构、接枝羟基基团的COFs所制备的CACPs最有利吸附三类农药,其中Dt-TAPB-CACPs的萃取效果最佳。这为萃取农药过程中吸附材料的选择和设计提供了理论指导。  
      关键词:农药残留;共价有机骨架;COFs-海藻酸钠水凝胶;分散固相萃取(dSPE);吸附机理   
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      发布时间:2025-01-03
    • 陈小燕, 杨玲, 苏立燊, 吴晓苹
      2025, 44(1): 155-162. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240925417
      基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析
      摘要:基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu2+,设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu2+亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu2+整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。  
      关键词:微囊藻毒素;固定化金属亲和整体柱;毛细管微萃取;高效液相色谱-质谱   
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      发布时间:2025-01-03
    • 王荣雨, 刘杰, 周静, 李涛, 王晓, 纪文华
      2025, 44(1): 163-171. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240720244
      喹啉羧酸共价有机框架微球在线固相萃取4种黄曲霉毒素
      摘要:以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体,氨基磺酸为催化剂,利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现,采用1,4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4,体积比)作为反应溶剂时,可获得具有微米级粒径的微球。采用扫描电子显微镜、红外光谱、X射线粉末衍射、N2吸脱附实验对QCA-COF微球的结构进行表征。由于QCA-COF微球具有芳环、喹啉基团、羧基等官能团,可通过氢键、π-π等多重相互作用与黄曲霉毒素进行吸附,其吸附能力优于C18、PSA以及GCB等商用材料。将QCA-COF材料作为在线固相萃取柱的填料,详细优化了在线固相萃取条件。将在线固相萃取柱与高效液相色谱联用,建立了4种黄曲霉毒素的检测方法,检出限为0.024~0.030 ng·g-1。经方法学验证,该方法具有较好的回收率(82.5%~105%)和精密度(4.3%~10%,n=6),适用于花生、小麦、陈皮、杏仁、决明子等食品与中药材中4种黄曲霉毒素的测定。  
      关键词:黄曲霉毒素;在线固相萃取;共价有机框架;高效液相色谱   
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      发布时间:2025-01-03
    • 李丙阳, 王钊, 陈佳, 邱洪灯
      2025, 44(1): 172-179. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240930430
      顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
      摘要:利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 9,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60 μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67 μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180 μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。  
      关键词:芳香烃及其衍生物;氧化石墨烯;顶空固相微萃取;气相色谱法;快速萃取-解吸策略;土壤   
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      发布时间:2025-01-03
    • 王晓, 张洪铭, 常晨阳, 庞月红
      2025, 44(1): 180-187. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240617141
      MIL-101@MF复合材料-枪头高效固相萃取鸡蛋中酰胺醇类抗生素残留
      摘要:将 Fe-MIL-101通过聚偏二氟乙烯固定在三聚氰胺泡沫(MF) 上制备MIL-101@MF复合材料,将其用做枪头固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,并结合液相色谱-串联质谱法实现了鸡蛋中酰胺醇类(CAPs)抗生素的高效测定。对MIL-101@MF的形貌、晶体结构和官能团进行了表征,证实了Fe-MIL-101的成功合成并固定在MF上。优化了PT-SPE萃取条件,在多反应监测模式下,以基质标准曲线结合内标法同时测定氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)。由于氢键、π-π、静电等相互作用,MIL-101@MF对3种CAPs具有极高的萃取能力,萃取过程小于3 min,材料可重复使用60次。3种CAPs的定量下限为0.1 μg/kg,加标回收率为78.2%~108%。采用该方法测定80批次鸡蛋样品,TAP的检出率2.50%,含量为0.21~1.2 µg/kg;FF的检出率8.75%,含量为0.47~4.2 µg/kg。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,有望应用于动物源性食品中多兽药残留的预处理中,为我国进出口食品安全残留监控提供技术支撑。  
      关键词:金属有机骨架材料;三聚氰胺泡沫;枪头固相萃取;液相色谱-串联质谱法;鸡蛋;酰胺醇类   
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      发布时间:2025-01-03
    • 司甜甜, 赵薇, 王慧, 张红玉, 刘小烨, 容蓉, 冯娟娟
      2025, 44(1): 188-194. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240930425
      锆基金属有机框架捕获黄连中的生物碱类药物活性成分
      摘要:采用溶剂热法制备了锆基MOF-808,利用其结构优势实现了中药黄连中生物碱类药物活性成分的富集与捕获,并结合其结构特点探讨了其协同低共熔溶剂捕获生物碱类活性成分过程中的相互作用。通过优化孵育捕获等条件,对黄连粗提液中药根碱的回收率达到85.78%,结合高效液相色谱技术建立了检测黄连粗提液中5种生物碱类活性成分的方法。方法的线性范围为0.1~300 µg·L-1,检出限为0.02~0.05 µg·L-1,相对标准偏差为0.40%~4.7%,加标回收率达到69.7%~128%。该研究实现了中药黄连中生物碱类活性成分的高效、快速富集与捕获,为MOFs材料在选择性捕获与富集中药有效成分等领域的研究提供了新思路。  
      关键词:金属有机框架;选择性富集;色谱分离;生物碱活性成分;黄连   
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      发布时间:2025-01-03
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