最新刊期
      2010 年 第 8 期

        研究报告

      • 郎秋华, 张雷
        2010(8): 761-766.
        摘要：运用循环伏安法(CV)和原位紫外-可见光谱电化学法研究了苯胺(AN)和邻甲氧基苯胺(OMA)单独聚合及二者共聚的电化学过程。在1.0 mol/L HCl溶液中,AN和OMA单独聚合及二者共聚时不同的电化学行为表明AN和OMA之间产生了共聚作用。原位紫外-可见光谱的研究表明,在AN与OMA的共聚过程中,AN和OMA首先分别被氧化生成其阳离子自由基,然后,AN和OMA的阳离子自由基与溶液中的AN和OMA单体发生交互反应产生混合二聚物中间体,在紫外-可见吸收光谱中对应于440 nm处的吸收峰。进一步研究发现,AN和OMA的共聚过程与溶液中各单体的浓度比有关,当混合溶液中OMA的浓度较大时,会对共聚产生抑制作用。采用红外光谱技术对共聚物进行了表征并初步探讨了共聚机制。结果表明,在AN和OMA共聚过程中,OMA分子掺杂进入AN聚合物骨架。  
        关键词：苯胺;邻甲氧基苯胺;共聚;原位紫外-可见光谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘丽萍, 吕超, 王颖
        2010(8): 767-771.
        摘要：建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态的分析方法。采用盐酸提取样品,C18柱(4.6 mm×150 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-0.1%半胱氨酸,3种汞化合物的线性范围均为0100μg/L,相关系数(r)均大于0.999 0,检出限为0.50.8μg/L;汞化合物各形态的RSD均小于5%;不同质量浓度下无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为72%90%、99%118%、93%111%;鱼肉标准物质(GBW 10029)、人发标准物质(GBW 09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,甲基汞的FAPAS国际比对结果Z评分为1.0。该方法前处理简便、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。  
        关键词：液相色谱-电感耦合等离子体质谱;汞;形态分析;水产品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

        罗辉泰, 黄晓兰, 吴惠勤, 朱志鑫, 黄芳, 林晓珊
        2010(8): 772-776.
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%99%,相对标准偏差为1.9%3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。  
        关键词：头孢噻肟;高效液相色谱;串联质谱;禽蛋;残留   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于TGA-FTIR联用技术研究ABS树脂的热氧降解行为

        杨有财, 李荣勋, 刘光烨
        2010(8): 777-781.
        摘要：采用热失重-傅立叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术研究了空气气氛下ABS树脂的热稳定性及热氧降解失重情况。研究了ABS在4个不同升温速率下的失重情况;采用TGA-FTIR联用技术对10℃/min等速升温下ABS失重过程的逸出气体进行分析;采用热分解动力学方法分析ABS的热氧降解过程,计算热分解活化能。结果表明,ABS的TGA曲线有两个失重区间:第一区间是ABS的急剧氧化降解过程,活化能(Ea)为191.8262.8 kJ.mol-1,第二区间是成炭产物的氧化,Ea约为139.7 kJ.mol-1;升温速率越小,ABS热氧降解速率越慢,交联成炭产物越多,有利于抑制ABS的降解;由FTIR测试和Ea变化发现,热氧降解反应为多步复杂反应,初期时氧化反应和氧化断链同时进行,并以氧化断链反应为主,随着分子链上产生的双键增多发生交联反应,失重率大于80%时开始炭化反应,最终交联炭层发生氧化反应生成CO2。  
        关键词：热失重-傅立叶变换红外光谱;ABS树脂;热氧降解;热分解活化能   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高温1H NMR鉴别8种海参硫酸软骨素

        陈士国, 李国云, 尹利昂, 黄万成, 董平, 徐杰, 常耀光, 薛长湖
        2010(8): 782-786.
        摘要：提取了8种海参中的粗多糖,经DEAE-52阴离子交换柱分离纯化得到其中的海参硫酸软骨素(SC-CHS),除日本刺参CHS外其余均为首次获得的海参多糖。对获得的SC-CHS进行分子量、单糖组成及硫酸基含量等基本性质分析后,利用高温1HNMR对SC-CHS结构进行初步鉴别。结果表明,高温条件下SC-CHS的1HNMR图谱具有较好的分辨度。对其支链硫酸化岩藻糖的异头氢进行归属和比较,并以此为指标鉴别不同种类海参硫酸软骨素的结构差异,建立了一种以海参硫酸软骨素结构特征为指标的海参指纹图谱;初步探讨了不同海域生长的海参中硫酸软骨素支链岩藻糖硫酸基的特点,比较发现:寒带海域海参的硫酸软骨素岩藻糖上硫酸基取代以2,4-di OSO3、3,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单取代;温带海域海参以2,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单硫酸基取代;热带亚热带海域海参以2,4-di OSO3双取代和4-OSO单取代为主。这将为海参构效关系的进一步分析鉴定提供理论依据。  
        关键词：海参硫酸软骨素;组成分析;核磁共振;鉴别   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 周化岚, 邹忠, 吴莎, 施文健
        2010(8): 787-791.
        摘要：该文利用一种基于原子力显微镜(AFM)抬高模式(Lift mode)的"逐线反馈纳米操纵"技术成功地进行了DNA单分子水平上的切割、拾取及连接酶分子的传递,系统地完成了DNA的分子手术。在切割和拾取过程中,以PBR322/Pst I DNA为研究对象,进行了单分子水平上的切割,实验发现由于DNA分子本身弹性,切割过程极易出现切割端变粗的现象。在分子传递过程中,分别以T4 DNA连接酶和小牛胸腺组蛋白分子为研究对象,实现针尖和基底表面之间的分子传递。同时通过控制针尖运动成功获得连接酶分子点阵排列及小牛胸腺组蛋白方块状纳米结构。结果表明利用此操纵方法可以获得很高的精确度,切割DNA时的空间精确度小于5 nm。系列单分子水平上的分子手术的整合为实现单分子水平上生化反应,甚至构造智能机器提供了可能。  
        关键词：纳米操纵;单分子DNA;切割;拾取;分子传递;原子力显微镜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 葡萄糖浓度的酶联荧光毛细分析法测定

        杨海朋, 王丙涛, 吴春妮, 施龙炎, 戈早川
        2010(8): 792-796.
        摘要：该文以葡萄糖氧化酶和辣根过氧化物酶为催化剂,使含有对甲基酚的葡萄糖溶液体系通过酶偶联催化反应生成荧光物质,从而实现对葡萄糖浓度的测定。优化的实验条件为:反应时间20 min;NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.4);对甲基酚浓度30.0μmol/L。分别采用荧光毛细分析法和荧光光谱分析法测定了相同浓度的系列葡萄糖溶液的荧光强度。在5.0500.0μmol/L范围内,两种方法测得的荧光强度均与葡萄糖浓度的对数成正比。通过对比测试结果分析了两种方法的优缺点。  
        关键词：荧光毛细分析法;对甲基酚;葡萄糖氧化酶;辣根过氧化物酶   
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        更新时间：2025-02-21
      • 韩权, 霍燕燕, 刘渊, 杨晓慧, 高美娟
        2010(8): 797-801.
        摘要：合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.06.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I-PADMA可形成稳定的1∶2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分别位于557、597 nm处。配合物形成后,以适量HClO4(0.245.57 mol.L-1)酸化,可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体,其吸收峰分别红移至564、613 nm处。表观摩尔吸光系数达ε613=1.86×105L.mol-1.cm-1,铑的质量浓度在00.56 mg.L-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一,且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单,应用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。  
        关键词：2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺;合成;铑;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究

        徐丽红, 王建清, 张巧艳, 李晓敏, 邱承海, 袁利文
        2010(8): 802-806.
        摘要：以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液(体积比8∶2)恒温水浴(超声)提取,经PEG-20M色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量。DATS与DADS的检出限分别为5.0、1.5 mg/kg,加标回收率分别为91%109%、91%108%。重复性RSD为2.6%3.1%,再现性RSD为4.1%8.4%。将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。  
        关键词：大蒜素;气相色谱法;氢火焰离子化检测器(FID);保健食品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 倪晓丹, 卢平, 何旭伦, 陈瑾
        2010(8): 807-811.
        摘要：建立了以多壁碳纳米管为固相萃取吸附剂分离富集牛奶、鸡蛋以及蜂蜜中的甲硝唑残留,并用高效液相色谱法测定的分析方法。考察了碳纳米管对甲硝唑的吸附效果,洗脱剂的种类及其用量、碳纳米管的长度及大小和上样速率对萃取率的影响,优化了固相萃取条件。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.0110 mg/L,检出限为0.25μg/kg;对3种实际样品分别进行1、10、50μg/kg 3种水平下的加标回收实验,样品回收率为68%112%,RSD为3.3%17.1%,定量下限为0.8μg/kg。方法灵敏度高、简便快速且成本低,符合食品中低浓度兽药残留的分析方法要求。  
        关键词：碳纳米管;固相萃取;甲硝唑;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 莱克多巴胺免疫亲和柱的制备与应用研究

        王迪, 杨曙明, 刘潇威, 于洪侠
        2010(8): 812-816.
        摘要：用多元酸酐与混合酸酐相结合的方法合成了莱克多巴胺(Rac)抗原,免疫动物获得特异性抗体,并以蛋白A柱纯化得到IgG抗体。琼脂糖凝胶(Sepharose 4B)经溴化氰(CNBr)活化后与IgG抗体偶联,制备莱克多巴胺免疫吸附剂。据此建立了尿液中莱克多巴胺的免疫亲和柱净化/液相色谱-荧光法(HPLC-FL)测定的分析方法。免疫制备特异抗体50%抑制浓度(IC50)为5μg/L。Sepharose 4B经CNBr活化后与2 mg抗体的偶联率达87.4%。1 mL吸附剂的柱容量为67.57 ng。尿液中莱克多巴胺的回收率为76%90%。  
        关键词：免疫亲和柱;莱克多巴胺;β-受体激动剂;检测   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张小燕, 毕开顺, 苏丹, 刘中博, 蒋玲燕, 陈晓辉
        2010(8): 817-821.
        摘要：以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸托莫西汀中S-异构体杂质的方法。考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影响,以及流动相组成对柱效、分离度、保留时间的影响,并讨论了结构因素对手性衍生和分离的影响。采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为41∶14∶45)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温35℃。在优化实验条件下,盐酸托莫西汀与S-异构体的分离度R>1.5;S-异构体的检出限为0.15 mg/L,在0.58 mg/L范围内线性良好;精密度RSD为1.8%;按标准加入法计算,加标回收率为92%99%;按外标法计算,加标回收率为94%102%。该方法简便、可靠,可作为盐酸托莫西汀原料药中S-异构体杂质限量的质控方法。  
        关键词：盐酸托莫西汀;S-异构体;GITC;柱前衍生;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 十二烷基苯磺酸钠与苯酚的导数同步荧光法同时测定

        王洋, 朱培华, 姚国军, 胡效亚
        2010(8): 822-826.
        摘要：研究了十二烷基苯磺酸钠和苯酚及其混合物在pH 6.0的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中的一阶导数同步荧光光谱,确定了最佳实验条件:波长差Δλ=60 nm,十二烷基苯磺酸钠的测定波长为224 nm,苯酚的测定波长为258 nm,建立了一阶导数同步荧光法同时测定混合物中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的新方法。十二烷基苯磺酸钠和苯酚的线性范围分别为0.058.00 mg/L和0.105.50 mg/L;线性相关系数分别为0.995 5和0.999 7;检出限分别为8.4μg/L和5.3μg/L;回收率分别为95%100%和98%102%;相对标准偏差分别为3.8%和1.9%。该方法可用于水中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的同时检测,结果满意。  
        关键词：导数同步荧光法;十二烷基苯磺酸钠;苯酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液态乳制品包装材料中VOCs迁移安全性研究

        谢利, 杨蕾
        2010(8): 827-831.
        摘要：利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对百利包、利乐包、塑杯3种乳制品包装材料中的挥发性有机物(VOCs)进行迁移安全性研究。结果表明,平衡温度与保温时间对包装中的VOCs有不同程度的影响。百利包中均含有苯,部分含有异丙醇、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯,包装材料中VOCs含量为85.64102.10 ng/cm2;利乐包含有苯、间/对二甲苯、邻二甲苯,部分含有异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙苯,包装材料中VOCs含量为54.7775.16 ng/cm2;塑杯均含有苯,部分含有异丙醇、间/对二甲苯、邻二甲苯,包装材料中VOCs含量为82.63171.25 ng/cm2。利用迁移模型对乳制品进行研究,得出苯迁移最坏情况为0.885×10-3mg/kg;穿过0.015 cm厚度包装材料所需的时间为76 d,大于其保质期45 d。  
        关键词：包装材料;乳制品;挥发性有机物;迁移;安全性   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李玉琴, 崔英杰, 贾宝秀, 刘彩红, 武洋洋, 齐永秀
        2010(8): 832-836.
        摘要：利用场强放大样品进样-高效毛细管电泳分离技术测定中药口服制剂中苯甲酸和山梨酸的含量。采用未涂层熔融石英毛细管柱(50.2 cm×75μm,有效长度40 cm),以pH 9.5的50 mmol/L硼砂为运行缓冲液,柱温25℃,分离电压20 kV,PAD检测,检测波长228 nm。阳极进样,进样前压力进水3.45 kPa×5 s,电动进样-10 kV×3 s。在最佳富集条件下,苯甲酸和山梨酸的富集倍数(以峰面积计)可达259.7和231.9倍;在0.520.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数高于0.995,检出限分别为0.67、0.53μg/L。将此方法用于两种液体中药制剂中苯甲酸和山梨酸的测定,苯甲酸的回收率为98%103%,山梨酸的回收率为100%101%。该法简单快速、准确可靠、灵敏度高、无需复杂仪器,为液体中药制剂中防腐剂的含量控制提供了新的检测方法。  
        关键词：场强放大样品进样;毛细管电泳;苯甲酸;山梨酸;液体中药口服制剂   
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        更新时间：2025-02-21
      • 蒋心惠, 杨俊卿, 周岐新
        2010(8): 837-840.
        摘要：建立了同时检测红细胞混悬液中沙丁胺醇(SA)与普萘洛尔(PR)含量的高效液相色谱法,并用于红细胞膜2β受体-配体结合实验研究。药物与红细胞悬液保温反应1 h后,以1 500 r/min离心5 min,将试样中游离SA和PR与含大分子的受体-药物复合物的红细胞分离,以Hypersil C18柱为分析柱,10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,pH 5.1)-甲醇(体积比17∶83)为流动相;于激发波长284 nm,发射波长323nm处检测。SA在4.048.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;PR在2.012.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8。SA与PR的RSD分别为0.85%、0.79%;检出限分别为0.18、0.30μg/L。测定结果表明,SA的非特异结合和特异结合量均随着SA加入量的增加而增大。该方法可以用于药物和受体相互作用的研究。  
        关键词：沙丁胺醇;普萘洛尔;红细胞膜;β2-肾上腺素受体;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 雨生红球藻中虾青素的C30-反相高效液相色谱法测定

        孙伟红, 肖荣辉, 冷凯良, 邢丽红, 苗均魁, 许洋, 王泽文
        2010(8): 841-845.
        摘要：建立了雨生红球藻中虾青素的C30-反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷-甲醇(体积比25∶75)研磨和超声提取后,在0.5 mL 0.1 mol/L NaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12 h,在YMC-Ca-rotenoid C30色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上以甲醇(A)、叔丁基甲基醚(B)、1%磷酸溶液(C)为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器在474 nm测定。在优化实验条件下,雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0.15mg.L-1时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性(r=0.999 7),方法的定量下限为2 mg/kg,平均回收率为95%108%,相对标准偏差为3.5%14.7%。方法准确可靠,适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。  
        关键词：雨生红球藻;虾青素;皂化法;C30-反相高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定

        廖梅东, 杭义萍
        2010(8): 846-849.
        摘要：从化学反应条件的控制及气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用方面,探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明,在样品中加入氢氧化钠,样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应,使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析,通过GC-MS的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC/DAD紫外法对4-氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4-氨基偶氮苯在2.530 mg/kg范围内呈良好的线性关系,其线性方程为:y=91.23x+5.272,相关系数r=1.000,检出限为3.20 mg/kg,平均回收率不低于90%。  
        关键词：纺织品;4-氨基偶氮苯;GC-MS;HPLC/DAD   
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        更新时间：2025-02-21

      • 功能化纳米金用于水中痕量铬(Ⅵ)的比色测定

        谭峰, 刘学
        2010(8): 850-854.
        摘要：采用柠檬酸钠还原法制备了平均粒径为16 nm的纳米金(AuNPs),用二硫苏糖醇(DTT)对AuNPs进行修饰,得到功能化的DTT-AuNPs。研究了DTT-AuNPs的紫外可见吸收光谱、Zeta电位及TEM。发现在弱酸性条件下,铬(Ⅵ)能引起DTT-AuNPs聚集,使其最大吸收峰发生红移,基于此建立了铬(Ⅵ)的比色测定方法。优化了DTT浓度、溶液pH,考察了其它金属离子的干扰。在最佳检测条件下,方法的线性范围为100600 nmol/L(r=0.997 8),检出限为10 nmol/L。将方法用于测定水库水中的痕量铬(Ⅵ),回收率为95%115%。  
        关键词：铬(Ⅵ);纳米金;比色测定   
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        更新时间：2025-02-21
      • 田宏哲, 周艳明, 赵瑛博, 刘文娥
        2010(8): 855-858.
        摘要：采用高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)建立了同时测定谷物中草毒死、草净津残留量的分析方法。样品经二氯甲烷提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比50∶50)洗脱,ESI MS/MS进行测定。草毒死、草净津的线性范围分别为0.0210.0、0.0110.0 mg/kg,相关系数分别为0.999 6、0.999 3,检出限分别为0.01、0.005 mg/kg,平均加标回收率为80%102%。  
        关键词：高效液相色谱-电喷雾电离质谱;除草剂;草毒死;草净津;谷物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测

        李红艳
        2010(8): 859-863.
        摘要：建立了免化学试剂离子色谱-抑制电导检测白酒中甜蜜素的方法。选用Dionex Ionpac AS17(250 mm×4 mm)分离柱,优化了电解水在线产生KOH淋洗液的梯度淋洗程序,样品无需衍生化,稀释后过0.22μm滤膜及OnGuardⅡRP离子色谱前处理小柱后直接进样检测,外标法定量。在0.0520.0 mg/L范围内,甜蜜素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 2),检出限为0.072 mg/L;峰面积和峰高的相对标准偏差(n=10)分别为1.6%、2.0%;加标回收率为85%103%。该方法简便易行、误差因素少,无干扰、选择性好、灵敏度高、分析结果准确,适用于白酒中甜蜜素的检测。  
        关键词：离子色谱法;梯度淋洗;白酒;甜蜜素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微流控芯片对盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的测定

        李永冲, 蔡自由, 王充, 陈缵光
        2010(8): 864-866.
        摘要：建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因含量的方法。探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。优化并选择1.0mmol/L HAc-2.0 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,1%乙醇为添加剂,分离电压为2.4 kV,进样时间为10 s,2 min内可实现盐酸利多卡因的快速检测。在优化实验条件下,盐酸利多卡因的线性范围为20250mg/L(r=0.996),检出限(S/N=3)可达5.0 mg/L,RSD为1.7%,加标回收率为97%99%。方法简便快速、重复性好,适用于药品生产的质量控制。  
        关键词：微流控芯片;非接触电导检测;盐酸利多卡因;测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 改性的配体交换型手性固定相的合成及应用

        宋瑞娟, 韩敏, 黄天宝
        2010(8): 867-870.
        摘要：通过在巯丙基硅胶表面引入苯乙烯长链,再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯在聚苯乙烯链端进行延长,用L-脯氨酸和L-羟脯氨酸进行修饰的方法合成了两种聚合物型配体交换型手性固定相(CSPⅣ和CSPⅤ),并采用6种氨基酸对映体考察了合成固定相的色谱拆分效果。结果表明,除DL-脯氨酸外,其余氨基酸对映体均具有相同的出峰顺序,即D-异构体优先出峰。与不含聚苯乙烯单元的配体交换型手性固定相相比,CSPⅣ和CSPⅤ具有更小的保留因子,更好的对映体选择性和更高的分离度。  
        关键词：手性固定相;配体交换色谱;对映体拆分;氨基酸   
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        更新时间：2025-02-21
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