最新刊期
      2010 年 第 7 期

        研究报告

      • 彭涛, 陈冬东, 代汉慧, 李晓娟, 李娜, 丁双阳, 江海洋, 邓晓军
        2010(7): 645-651.
        摘要：首次建立了牛奶中64种中性和酸性药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定方法。样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷液-液分配除脂和HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法的定量下限(LOQ)为1100μg/kg,加标回收率为54%100%,相对标准偏差小于12%。该方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;中性和酸性药物;牛奶;残留   
        0
        |
        276
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863473 false
        更新时间：2025-02-21
      • 李安, 哈益明, 李庆鹏, 王锋
        2010(7): 652-657.
        摘要：通过对花生仁辐照前后碳氢化合物类型与浓度差异的分析,建立了判别花生仁是否经过辐照的两种气相色谱鉴定方法,即弗罗里硅土柱层析-气相色谱-火焰离子化检测方法(Florisil柱层析-GC-FID)和顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)检测方法。采用添加回收率实验,比较了两种方法对花生仁中3种主要的脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸和油酸)辐解产生的6种碳氢化合物1-十四烯(1-C14∶1)、正十五烷(C15∶0)、1-十六烯(1-C16∶1)、正十七烷(C17∶0)、1,7-十六二烯(1,7-C16∶2)和8-十七烯(8-C17∶1)的检测效果。研究结果表明,Florisil柱层析-GC-FID法更适合于碳氢化合物的定量分析,6种碳氢化合物的添加回收率为84%119%,RSD为1.1%7.5%,但方法的前处理过程较复杂。HS-SPME-GC-MS法操作简便,能对花生仁中的标识性碳氢化合物进行准确快速的定性分析,但6种碳氢化合物的回收率较低,而RSD值较高。研究表明,1,7-C16∶2和8-C17∶1是辐照花生仁形成的特异性辐解产物,其中1,7-C16∶2浓度增加最为显著,是鉴定辐照花生的最佳标识物。  
        关键词：碳氢化合物;固相微萃取;标识物;气相色谱(GC);花生仁   
        0
        |
        144
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867290 false
        更新时间：2025-02-21

      • 荧光酮取代基对碳纳米管协同增效作用的影响研究

        吕娜娜, 王宗花, 张菲菲, 李延辉, 夏延致
        2010(7): 658-662.
        摘要：以金属离子(Pb2+、Mn2+)与荧光酮(苯基荧光酮、水杨基荧光酮、邻氯苯基荧光酮)的显色体系为模型,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下,研究了显色剂荧光酮不同的取代基对碳纳米管协同增效作用的影响。结果表明,碳纳米管作为一种新型增效剂,与荧光酮产生π-π作用,使荧光酮类显色体系的灵敏度得到提高。3种荧光酮的增敏强度为ΔA苯基荧光酮>ΔA水杨基荧光酮>ΔA邻氯苯基荧光酮。该文从空间位阻、氢键以及取代基的电子效应等方面进行了机理的探讨。水杨基荧光酮和邻氯苯基荧光酮由于邻位取代基的存在,增加了荧光酮分子与碳纳米管之间π-π作用的空间位阻,导致显色体系的增敏强度较小;与带有—Cl吸电子基团的邻氯苯基荧光酮相比,水杨基荧光酮上的供电子基团—OH可与碳纳米管上的含氧基团形成氢键,由于氢键的作用以及电子效应的不同导致了增敏效应的差异。对体系的实验条件进行优化,得出最佳测锰体系的线性范围为0.040.56 mg/L,回归方程为A=0.016+1.541C(mg/L),表观摩尔吸光系数ε=9.45×104L/(mol.cm),r=0.997。利用该体系对自来水中的锰进行了测定,结果令人满意。  
        关键词：碳纳米管;荧光酮;取代基;协同增效;光度分析   
        0
        |
        106
        |
        0
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866584 false
        更新时间：2025-02-21

      • 利用铝废渣制备片状堇青石的影响因素研究

        刘艳春, 曾令可, 祝杰, 王慧, 李得家, 程小苏, 王兆春
        2010(7): 663-668.
        摘要：以铝厂废渣、高岭土、滑石为主要原料,采用固相法合成片状堇青石。分析了原料种类、原料配方、烧结温度、保温时间和晶核剂对合成堇青石的影响,并通过XRD、SEM进行表征。结果表明,原料的纯度越高合成的堇青石纯度越高;富含镁的配方能完全形成堇青石相;最佳烧成温度为1 380℃,保温时间为4 h,此时得到的堇青石纯度最高,且呈现片状结构,颗粒大小均匀;堇青石熟料可以起到晶核剂的作用,促进堇青石的生成。  
        关键词：铝废渣;片状结构;堇青石   
        0
        |
        164
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866013 false
        更新时间：2025-02-21

      • 蓝色圆珠笔字迹的高效液相色谱分析与模式识别研究

        刘柏林, 黄锐, 孔娜, 曹渊
        2010(7): 669-674.
        摘要：该文收集市售蓝色圆珠笔样品16份,结合模式识别技术对其高效液相色谱数据进行研究。利用相关系数法计算色谱图相对峰面积的相似度,定量地评价样品间的差异性。选取16个样品3个批次间的最小相似度(λ=0.92)作为判定是否源于同种样品的阈值,相似度小于0.92的数据为89份,占全部比对样品的74.2%;根据液相色谱图的保留时间、峰数及峰形差异将所有样品分为3类,进一步利用系统聚类法依据相似度的大小将第一类样品分为3小类。该文提出的采用相对峰面积相似度评价样品差异的方法,能够显著提高分辨能力,促进圆珠笔字迹的自动化识别。高效液相色谱法获取数据,模式识别技术分析数据的方法为圆珠笔字迹的分类与鉴别提供了新思路。  
        关键词：蓝色圆珠笔;高效液相色谱;相似度;聚类分析   
        0
        |
        189
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863750 false
        更新时间：2025-02-21

      • 紫外可见分光光度计的双向导数光谱法

        苟许雁, 杨圣, 王亚军
        2010(7): 675-679.
        摘要：紫外可见分光光度计的导数光谱法由于相移的存在,导致导数光谱中峰值、峰谷对应的波长位置与其真实的波长位置存在偏差以及复杂频率分量的物质吸收曲线发生群时延。基于零相移滤波器原理,双向导数光谱法能够有效地消除相移。实验采用紫外可见分光光度计扫描水杨酸溶液,并用导数光谱法和双向导数光谱法分析吸光度数据。结果表明,双向导数光谱法能克服相移,提供无群时延的更精确的吸收细节,从而提高紫外可见分光光度计的分析精度。  
        关键词：双向导数光谱法;零相移滤波器;紫外可见分光光度计   
        0
        |
        741
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863428 false
        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 猪肉中1-氨基乙内酰脲的胶体金免疫层析法快速检测

        徐霞玲, 向军俭, 唐勇, 陈耀强, 王五洲, 杨红宇
        2010(7): 680-685.
        摘要：基于免疫竞争胶体金免疫层析原理,研制了检测食用肉中呋喃妥因代谢物1-氨基乙内酰脲(AHD)的免疫试纸条。用柠檬酸钠还原法制备胶体金颗粒,标记抗1-氨基乙内酰脲的衍生物(CPAHD)的单克隆抗体并喷于玻璃纤维上,CPAHD-BSA(Bovine serum albumin)抗原和羊抗鼠IgG分别结合于硝酸纤维膜上,依次将样品垫、胶体金垫、硝酸纤维素膜和吸水纸组装切割成AHD胶体金免疫层析快速检测试纸条。在5 min内肉眼观察结果,该试纸条对AHD的最低检测限为2.33μg/L,除与呋喃妥因有弱交叉反应外,与其他同类物均无交叉反应,用该试纸条和ELISA(Enzyme linked immunosorbent assay)检测猪肉中添加的AHD,结果呈现很好的相关性。该方法灵敏度高,简便快速,无需特殊仪器设备,可作为呋喃妥因残留批量检测的筛选方法。  
        关键词：呋喃妥因;1-氨基乙内酰脲;胶体金免疫层析(ICA);猪肉   
        0
        |
        198
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863582 false
        更新时间：2025-02-21
      • 苏建峰, 陈晶, 陈竞秀, 游青, 刘建军
        2010(7): 686-690.
        摘要：基于目标化合物的极性性质,提出了极性区间排列净化方法,设计实验条件使产生某一极性区间,采用边界调节优化手段达到目标化合物与其它干扰杂质分离的目的。以此为核心步骤,建立了固相萃取/气相色谱-质谱法检测饺子、包子、盘菜等混合食品中19种菊酯类农药残留的分析方法。样品用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶9)混合溶剂提取,Envi-18柱和Florisil柱净化后进行测试。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化实验条件下,烯丙菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的定量下限(S/N≥10)为0.02 mg/kg,其它16种菊酯的定量下限均小于0.01 mg/kg,在加标水平为0.01、0.02、0.1 mg/kg时,回收率为76%128%,相对标准偏差为3.8%14.7%。  
        关键词：气相色谱-质谱法;固相萃取;菊酯;农药残留分析;食品   
        0
        |
        202
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866241 false
        更新时间：2025-02-21
      • 何强, 孔祥虹, 赵洁, 李建华, 乐爱山, 吴双民
        2010(7): 691-694.
        摘要：建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.050.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。  
        关键词：奶粉;链霉素;双氢链霉素;残留;超高效液相色谱-串联质谱   
        0
        |
        343
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863813 false
        更新时间：2025-02-21
      • 孙秀兰, 金萍, 张银志
        2010(7): 695-700.
        摘要：运用分子模拟软件Hyperchem 7.5,对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其6种不同连接臂修饰后的DON衍生物的分子构型进行量化计算,通过对其结构参数以及分子轨道的计算比较,获得高特异性、高生物活性的DON半抗原结构,避免了半抗原设计方面的盲目性。同时合成了其中的3种半抗原,通过碳二亚胺(EDC)法与BSA进行偶联免疫Bal b/c小鼠,制备多抗血清,采用间接酶联免疫吸附法(ELISA)和间接竞争ELISA法进行抗体效果的比较。结果表明,分子模拟计算结果与免疫实验的结果相一致,分子模拟对半抗原结构设计具有指导性意义。  
        关键词：分子模拟;Hyperchem7.5;奥斯汀模型1(AM1);脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON);连接臂;酶联免疫检测方法(ELISA)   
        0
        |
        294
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863975 false
        更新时间：2025-02-21

      • 不同品种砂仁挥发性成分及质量评价研究

        曾志, 席振春, 蒙绍金, 庞世敏, 谢润乾, 叶雪宁, 张雅琪
        2010(7): 701-706.
        摘要：采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对阳春砂、绿壳砂和缩砂的挥发性成分进行研究,分别鉴定出36、44、45种化学成分,并测定了其相对含量。采用色谱指纹图谱分区法,将砂仁总离子流色谱图分为3个区,对3个品种砂仁的质量进行分析和比较。结果表明,绿壳砂和缩砂的挥发性成分基本相同,而阳春砂与这两者的挥发性成分差异较大。阳春砂中含量最高的挥发性成分是砂仁的主要药效成分乙酸龙脑酯,其含量为59.60%。而绿壳砂和缩砂中含量最高的挥发性成分均为樟脑,分别占挥发性成分的63.02%和60.23%。阳春砂的品质最好,故不宜用绿壳砂或缩砂代替阳春砂入药。该研究为不同品种砂仁的鉴定及质量评价提供了新途径。  
        关键词：气相色谱-质谱联用;阳春砂;绿壳砂;缩砂;色谱指纹图谱   
        0
        |
        1149
        |
        15
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866440 false
        更新时间：2025-02-21

      • 乙醇衍生新方法对异氰酸酯类产品的定性、定量分析研究

        姚星星, 李会泉, 柳海涛, 关雪
        2010(7): 707-711.
        摘要：针对非光气氨基甲酸甲酯热解法制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应过程中异氰酸酯类产物无法定性、定量分析的技术难题,选用乙醇为衍生剂,利用高效液相色谱对中间产物4-(4′-苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷异氰酸酯(MMI)及产物MDI的乙醇衍生物进行分析,成功建立了异氰酸酯类产物简单、快速、精确的高效液相色谱分析方法———乙醇衍生法。通过对产物进行熔点测定、元素分析、核磁共振氢谱、质谱等分析测试,证实分离所得样品即为高纯度的MMI及MDI乙醇衍生物。液相色谱条件为:流动相甲醇-水(体积比60∶40),流速1.2 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长245 nm。在一定的质量浓度范围内,MMI及MDI乙醇衍生物纯品的线性相关系数均大于0.999 9,相对标准偏差均小于1.0%。  
        关键词：衍生法;高效液相色谱;4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯   
        0
        |
        318
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866338 false
        更新时间：2025-02-21
      • 田苗
        2010(7): 712-716.
        摘要：利用气相色谱-质谱检测技术,建立了猪组织(猪肉、猪肝、猪肾)中10种β-兴奋剂类兽药残留量的检测方法。样品经乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化,再经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生,气相色谱-质谱检测。在相应的质量浓度范围内,10种β-兴奋剂的质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数r2大于0.996,检出限为15μg/kg。对猪组织样品的室内平均回收率为59%77%,相对标准偏差为0.87%7.0%;室间平均回收率为63%76%,相对标准偏差为1.5%12.6%。方法具有简便快速、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适合于动物组织中β-兴奋剂的测定。  
        关键词：β-兴奋剂;猪组织;气相色谱-质谱   
        0
        |
        491
        |
        16
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867165 false
        更新时间：2025-02-21

      • 纳米金修饰玻碳电极对鸟嘌呤的催化氧化

        张敏, 程发良, 蔡志泉
        2010(7): 717-720.
        摘要：采用电化学沉积法制备了纳米金修饰玻碳电极,并用循环伏安法和电化学阻抗法进行了表征,以此建立了一种直接测定鸟嘌呤的电分析方法。在磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)中,研究了鸟嘌呤在纳米金修饰电极上的电化学行为,实验结果表明,纳米金修饰电极可以增强鸟嘌呤在电极表面的吸附,并加快鸟嘌呤在电极表面的电子传输,使其电化学信号明显增大,检测灵敏度大大提高,该修饰电极对鸟嘌呤表现出良好的电催化性能。在优化实验条件下对鸟嘌呤进行测定,方法的线性范围为8.0×10-76.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-8mol/L,在鸟嘌呤浓度为1.0×10-5mol/L时测得RSD(n=10)为2.5%。  
        关键词：纳米金修饰电极;鸟嘌呤;电催化氧化   
        0
        |
        574
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866806 false
        更新时间：2025-02-21

      • Pb2+-牛血清白蛋白复合体系中蛋白质二级结构的研究

        张丽, 秦德志, 杨维春, 刘巧茹, 王莉
        2010(7): 721-725.
        摘要：采用紫外光谱、红外光谱和圆二色谱法研究了Pb2+与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用和蛋白质微观结构的变化。紫外光谱表明,Pb2+与BSA肽链上的CO存在相互作用,并使蛋白质疏水结构的微环境发生变化;红外光谱研究表明,Pb2+与BSA结合位点可能为—OH和—NH基团,利用二阶导、退卷积和谱线拟合技术对蛋白质红外谱图的酰胺Ⅰ带进行处理推测蛋白质二级结构的变化,结果表明蛋白质α螺旋和β折叠二级结构含量降低,β转角二级结构含量增加;圆二色谱(CD)也表明Pb2+与BSA的结合使蛋白质的构象发生了改变。  
        关键词：Pb2+;牛血清白蛋白(BSA);紫外光谱;红外光谱;圆二色谱;蛋白质;二级结构   
        0
        |
        1060
        |
        10
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867484 false
        更新时间：2025-02-21

      • 液相色谱消滞留层技术初探

        梁贵伦, 李宇飞, 吴晓冬, 王竹, 徐小平
        2010(7): 726-729.
        摘要：将自制的色谱柱置于直流电场中,通过改变电场强度以及电场方向,考察电渗流消除色谱柱固定相表面的滞留层对柱效、理论板数及其他色谱参数的影响。实验发现,以色谱柱入口为正极的电场有利于提高柱效;在一定范围内升高电场强度有利于柱效的增加;加入电场对色谱柱的保留时间和峰面积影响不明显,但可引起基线升高。  
        关键词：消滞留层技术;高效液相色谱   
        0
        |
        120
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866659 false
        更新时间：2025-02-21

      • 咪鲜胺及其代谢物在柑桔中的残留检测方法及其动态研究

        罗逢健, 楼正云, 汤富彬, 张新忠, 刘光明, 陈宗懋
        2010(7): 730-734.
        摘要：建立了柑桔中咪鲜胺及其代谢物的气相色谱测定方法。样品用丙酮提取,在高温条件下,与吡啶盐酸盐反应生成2,4,6-三氯苯酚,经酸性硅藻土净化后,气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定。咪鲜胺在样品中的平均添加回收率为92%97%,相对标准偏差(RSD)为1.4%5.2%。残留动态研究表明,咪鲜胺在贮藏柑桔中消解缓慢,用675 mg/L剂量浸果,在090 d实验期间,柑桔全果中残留量为1.294.02mg/kg。使用推荐剂量450 mg/L时,柑桔全果中残留量为1.032.44 mg/kg。  
        关键词：咪鲜胺;2,4,6-三氯苯酚;柑桔;气相色谱;残留;动态研究   
        0
        |
        587
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867619 false
        更新时间：2025-02-21
      • 许颖, 金东日
        2010(7): 735-738.
        摘要：以R-(-)/S-(+)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑[R-(-)/S-DBD-PyNCS]为荧光手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法(RP/HPLC)对乙酰半胱氨酸(NAC)对映体进行分析。在含有1%吡啶溶液中,50℃下衍生化反应60 min,生成具有荧光特性的NAC非对映体衍生物,其结构用质谱(MS)表征。该衍生物在流动相为25 mmol/L磷酸钾缓冲溶液(pH5.9)-甲醇(体积比50∶28),流速1 mL/min时,在ODS HYPERSIL C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱上进行分离,并在荧光检测器(λex=450nm,λem=550 nm)上检测。L-NAC在0.440 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2.716×104X+2.959×106,r=0.999 8,检出限(S/N=3)为0.4 ng。该方法可用于乙酰半胱氨酸制剂含量的测定。  
        关键词：手性荧光衍生化试剂;高效液相色谱法;乙酰半胱氨酸   
        0
        |
        176
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866938 false
        更新时间：2025-02-21

      • 手性固定相HPLC法拆分3-叔丁基己二酸对映体

        张义文, 宋航, 林凡, 吕果, 姚舜
        2010(7): 739-742.
        摘要：用苯胺对3-叔丁基己二酸对映体进行柱前衍生后,在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测器对其衍生物进行检测,首次建立了一种拆分3-叔丁基己二酸消旋体和测定3-叔丁基己二酸光学纯度的新方法。考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体衍生物分离的影响。结果表明,3-叔丁基己二酸衍生物对映体在正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃时,分离效果最佳。在优化的实验条件下,分析在10 min内完成,分离因子和分离度均大于1.5。在质量浓度为2160 mg/L范围内,(+)-3-叔丁基己二酸衍生物和(-)-3-叔丁基己二酸衍生物的回归方程分别为y1=2 116.4x1-3 541.3(r12=0.999 4)和y2=2 097.6x2-4 774.1(r22=0.999 1)。该方法操作简单、重复性好,可用于3-叔丁基己二酸对映体的质量控制。  
        关键词：高效液相色谱;柱前衍生化;手性固定相;3-叔丁基己二酸;光学纯度   
        0
        |
        218
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867750 false
        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 杨敏, 周萍, 徐路, 马银海, 郭亚东
        2010(7): 743-746.
        摘要：建立了超临界流体色谱法分离测定吴茱萸中吴茱萸次碱和吴茱萸碱含量的方法,并研究了其影响因素。使用Kromasil Slica填充柱,流动相为含13%甲醇的CO2,流速2.0 mL.min-1,柱温60℃,背压2.0×107Pa,检测波长225 nm,测得吴茱萸次碱和吴茱萸碱的线性范围分别为0.338.25μg(r=0.999 3)、0.6817μg(r=0.999 8),平均加标回收率均为100%。与传统方法相比,超临界流体色谱可在简单的流动相条件下对吴茱萸中的吴茱萸次碱和吴茱萸碱进行良好分离。  
        关键词：超临界流体色谱;吴茱萸;吴茱萸次碱;吴茱萸碱   
        0
        |
        724
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867061 false
        更新时间：2025-02-21
      • 刘琪, 孙雷, 张骊
        2010(7): 747-750.
        摘要：建立了猪肝组织中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(碳黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取柱净化,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:7种有机磷农药标准溶液在101 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2均不小于0.995 0,方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种有机磷农药在1050μg/kg添加水平范围内的回收率为70%92%,批内、批间RSD均小于16%。该方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等优点,满足食品安全检测有关法规的要求。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;有机磷农药;残留;猪肝   
        0
        |
        281
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39868036 false
        更新时间：2025-02-21
      • 杜晓婷, 周敏, 张剑, 曾延波, 翟云云, 李蕾
        2010(7): 751-754.
        摘要：建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱(DLLME/GC-MS)联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件:10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为60%95%,相对标准偏差为2.8%9.1%,检出限为0.0010.140 mg/kg。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,结果满意。  
        关键词：分散液相微萃取;有机磷农药;气相色谱质谱联用;蔬菜   
        0
        |
        735
        |
        14
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867136 false
        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 透射电子显微镜及相关技术在多相催化研究中的应用

        杨卫亚, 沈智奇, 王丽华, 郭长友, 季洪海, 凌凤香, 王丽君
        2010(7): 755-760.
        摘要：工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。该文讨论了运用透射电子显微镜获取催化剂中纳米结构信息的方法,并综述了运用透射电子显微镜表征多相催化剂方面的一些成果。  
        关键词：多相催化;透射电镜;高分辨透射电镜;扫描透射电镜;X射线能谱;电子能量损失谱   
        0
        |
        2302
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39868223 false
        更新时间：2025-02-21
      0