最新刊期
      2010 年 第 5 期

        研究报告

      • 张一甫, 秦兆宇, 刘晓慧, 林成招, 贺福初
        2010(5): 421-429.
        摘要：首次应用8标iTRAQ(Isobaric tags for relative and absolute quantitation)技术结合2D LC-MS/MS(Two-dimensional liquid chromatography-tandem mass spectrometry),以部分肝切除的大鼠为模型,全面分析了再生早期(6、12 h)、中期(24、48 h)和晚期(72、120 h)肝脏蛋白质的表达差异。共鉴定357种蛋白质,6个时间点共有60种蛋白质的表达量与对照组(手术切下的正常肝组织)有显著差异。其中,ADH1(Alcohol dehy-drogenase 1)和PRDX1(Peroxiredoxin 1)等的表达变化趋势与已有报道相同,GO(Gene ontology)的蛋白质功能注释提示ADH1、CAT(Catalase)、ENO1(Enolase 1)和APOA1(Apolipoprotein A-Ⅰ)等可能通过影响细胞凋亡和能量供给等方式参与肝再生调控。聚类分析表明,术后12 h和24 h蛋白质的整体表达模式相似,6 h与此二者相近,48 h和72 h相似,而120 h与这些时间点相差最远。该研究验证了8标iTRAQ是并行处理多组样本的有效技术,适合于生理和病理过程多时间点蛋白质组的定量差异分析,可以监控关键分子的动态变化,更易发掘重要的调控靶点分子。该文为进一步探讨肝再生机理提供了有价值的线索。  
        关键词：iTRAQ;2D LC-MS/MS;肝脏再生;差异蛋白质组   
        0
        |
        1505
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863438 false
        更新时间：2025-02-21
      • 张华秀, 李晓宁, 范伟, 梁逸曾, 唐玉莲
        2010(5): 430-434.
        摘要：采用CARS(Competitive adaptive reweighted sampling)变量筛选方法建模,显著提高了液态奶中蛋白质与脂肪近红外模型的预测精度。用蒙特卡罗采样(Monte-Carlo sampling)方法先剔除奇异样本,再对光谱进行中心化与Karl Norris滤波降噪处理,通过CARS方法筛选出与样本性质密切相关的变量,建立预测蛋白质与脂肪含量的偏最小二乘法(PLS)校正模型,并与未选变量的PLS模型进行比较。以定标集相关系数(r2)及交互验证均方残差(RMSECV)和预测误差均方根(RMSEP)作为判定依据,确定了蛋白质与脂肪的最佳建模条件。蛋白质与脂肪校正模型的相关系数分别为0.975 0、0.995 1,RMSECV分别为0.194 8、0.136 3,RMSEP分别为0.113 3、0.140 1,预测结果优于未选变量的PLS模型及其他选变量方法,有效简化了模型,适于液态奶中脂肪和蛋白质的快速、无损检测。  
        关键词：近红外光谱;液态奶;偏最小二乘法;CARS变量筛选法   
        0
        |
        969
        |
        30
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39864100 false
        更新时间：2025-02-21
      • 李静, 刘燕, 马荣娜, 王国涛, 赵倩, 贾文丽, 崔慧, 王怀生
        2010(5): 435-441.
        摘要：采用恒电流和电沉积两步法制备了脱氧核糖核酸-聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)(DNA-PEDOT)复合膜修饰玻碳电极。用电化学阻抗法(EIS)和循环伏安法(CV)表征了不同修饰电极的修饰可行性和表面的电子传递能力。结果表明,DNA可以牢固地结合在PEDOT膜上,并能改善PEDOT膜的性质。研究了NO2-在DNA-PEDOT修饰电极上的电化学行为,提出了一种新的检测NO2-的电化学方法。在0.1 mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,NO2-在DNA-PEDOT修饰电极上于0.88 V左右出现1个较好的氧化峰,考察了该氧化峰的性质及其影响因素。示差脉冲伏安法(DPV)的结果表明,NO2-的DPV氧化峰电流与其浓度在0.31.0、1.020、20100μmol/L 3个范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为60 nmol/L,并考察了可能存在的干扰物质对测定的影响。结果显示,该复合膜修饰电极对NO2-的检测具有良好的稳定性和选择性。将其用于实际样品的检测,结果满意。  
        关键词：亚硝酸根;聚(3,4-乙烯基二氧噻吩);脱氧核糖核酸(DNA);复合膜修饰电极   
        0
        |
        248
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39865998 false
        更新时间：2025-02-21
      • 龚超群, 郜世隽, 蔡继业, 黄飞程
        2010(5): 442-448.
        摘要：比较了植物血凝素(PHA)与金色葡萄球菌肠毒素(SEA)对外周血单个核细胞(PBMCs)的刺激效果。取健康人外周静脉血,分离得到PBMCs,分别加入PHA及SEA进行刺激并孵育12 h,利用原子力显微镜和倒置荧光显微镜观察细胞形态变化,利用量子点联合共聚焦显微镜观察活化后细胞膜表面CD3、CD69的分布情况,利用流式细胞术检测淋巴细胞活化早期细胞分化抗原CD69分子表达的变化情况。结果显示,丝裂原PHA刺激的淋巴细胞大多成群聚集,而超抗原SEA刺激的淋巴细胞大多呈分散状,且二者形态有明显差异;两组活化后淋巴细胞的体积均大于静息组,且活化过程中发生极化作用,迁移淋巴细胞,形成膜突起;丝裂原和超抗原刺激淋巴细胞12 h后,使淋巴细胞表达CD69抗原分子,但在量表达上存在差异性(PHA:39.5%±8.7%;SEA:8.3%±1.8%),抗原分子CD3和CD69在膜表面呈不均匀分布,且SEA活化后的T淋巴细胞表面受体CD3和CD69分子在空间上形成了微结构域;外周单个核细胞中其它非T细胞在丝裂原或者超抗原的刺激下也能表达活化抗原分子CD69。  
        关键词：植物血凝素;金色葡萄球菌肠毒素;外周血单个核细胞;激光共聚焦显微镜;原子力显微镜;流式细胞分析仪;量子点   
        0
        |
        212
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863508 false
        更新时间：2025-02-21

      • 木材及木制品中有机氯杀虫剂残留的GC-ECD法测定

        叶曦雯, 牛增元, 姚鹏, 王卉卉, 罗忻, 许辉
        2010(5): 449-454.
        摘要：建立了木材及木制品中10种有机氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。样品经粉碎后,用丙酮-正己烷(体积比1∶9)超声提取20 min,以3 000 r/min离心5 min,重复提取1次,上清液经浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。方法在5500μg/L的范围内线性关系良好,除4,4′-DDT外,线性相关系数均大于0.995。10种有机氯杀虫剂在松木及密度板空白基质中的加标回收率为89%110%,相对标准偏差小于8.9%。该方法检出1种白橡木实木样品中含有γ-HCH,含量平均值为0.850 mg/kg,相对标准偏差为1.9%;1种复合木地板样品中含有氯丹杀虫剂,含量平均值为109.134 mg/kg,相对标准偏差为4.7%。该方法操作简单、高效,且灵敏度高、精密度好。  
        关键词：有机氯杀虫剂;木材及木制品;气相色谱   
        0
        |
        140
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866088 false
        更新时间：2025-02-21

      • 饮料中红花黄色素的固相萃取/超高效液相色谱-质谱测定

        杨闻翰, 董媚娇, 杜振霞
        2010(5): 455-459.
        摘要：利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法对从红花中提取纯化的红花黄色素进行结构分析,其包含对羟基红花黄A(34.0%)、红花黄A(27.4%)、脱水红花黄B(23.2%)和红花黄C(8.3%)4种主要成分。建立了测定碳酸类、果汁类饮料中4种色素成分的SPE/UPLC检测方法。利用大孔吸附树脂作为填料,自制SPE固相萃取柱,对饮料中的红花黄色素进行吸附解吸,通过优化固相萃取条件,使得各组分的回收率为84%116%,相对标准偏差为0.78%6.6%。各组分在0.4017 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性系数均不小于0.998 8。  
        关键词：固相萃取/超高效液相色谱-质谱;饮料;红花黄色素   
        0
        |
        284
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39868308 false
        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 氧化多壁碳纳米管对Pb2+的吸附性能研究

        李超鹏, 韩博, 慕春海, 赵洁, 陈文
        2010(5): 460-464.
        摘要：该文研究了氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)对Pb2+的吸附性能,考察了平衡时间、溶液pH值、溶液体积等因素对吸附行为的影响。在静态吸附条件下:Pb2+能大量并快速地被o-MWNTs吸附,45 min内即可达到吸附平衡,而活性炭(ACs)的吸附平衡时间为90 min。溶液pH值在1.07.0范围对吸附量有显著影响,在pH5.06.0时o-MWNTs对Pb2+的静态吸附容量为17.43 mg.g-1。o-MWNTs对铅离子的吸附量随着溶液体积的增加而增加,并逐渐趋于稳定,最大吸附量可达25 mg.g-1。在动态吸附实验中,30 mg.L-1的铅离子溶液在SPE小柱的穿透体积为235 mL,溶液体积为400 mL时可完全穿透。动态吸附实验表明,o-MWNTs对铅离子具有较大的吸附容量且萃取回收率高达94%。研究表明,氧化碳纳米管装填的固相萃取小柱可用于中药提取物中Pb2+的残留分析。  
        关键词：氧化多壁碳纳米管;铅离子;吸附   
        0
        |
        414
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39865943 false
        更新时间：2025-02-21
      • 吕超, 刘丽萍, 董慧茹, 李筱薇
        2010(5): 465-468.
        摘要：采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了三价砷As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5500μg/L,相关系数(r)均大于0.999 0,检出限为0.60.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。  
        关键词：水产类膳食;砷;形态分析;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱   
        0
        |
        974
        |
        40
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867892 false
        更新时间：2025-02-21

      • 利用分子印迹传感器选择性测定绿麦隆

        蒋复阳, 李建平
        2010(5): 469-472.
        摘要：以绿麦隆为模板分子,邻氨基酚为功能单体,在金电极表面电聚合制得具有特异性识别孔穴的绿麦隆分子印迹膜。采用循环伏安、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的性能、结构、分子印迹效应和模板分析物,并比较了传感器对其它结构相似化合物的选择性响应,发现该传感器对绿麦隆检测具有良好的选择性。绿麦隆浓度在3.0×10-71.5×10-6mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L,在干扰物质共存情况下的回收率为105%116%。  
        关键词：分子印迹;绿麦隆;电化学传感器;电聚合   
        0
        |
        374
        |
        9
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866475 false
        更新时间：2025-02-21
      • 陈啟荣, 郎爽, 魏岩, 刘欣垚, 李疆, 范筱京
        2010(5): 473-477.
        摘要：建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为1015 min,15种有机氯农药的回收率为56%122%。15种有机氯农药在0.036.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.15.0μg/kg,定量下限为0.416.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%122%,相对标准偏差为1.2%5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。  
        关键词：有机氯农药;凝胶色谱;加速溶剂萃取;土壤;气相色谱质谱联用   
        0
        |
        935
        |
        8
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867171 false
        更新时间：2025-02-21
      • 伍时县, 孙国栋, 邢晓波, 金花, 黄训, 黄飞程, 蔡继业, 潘洁
        2010(5): 478-483.
        摘要：利用碱性磷酸酶(ALP)染色和钙结节(Vonkossa)染色的方法对诱导21 d的淫羊霍苷诱导人脐带间充质干细胞进行鉴定;应用原子力显微镜(AFM)观察淫羊霍苷的形貌和人脐带间充质干细胞诱导0、5、10、15、21 d后的细胞形貌。结果表明,经成骨诱导分化21 d后,ALP染色呈强阳性,Vonkossa染色可见明显钙结节。AFM分析表明,淫羊霍苷在盖玻片上呈分散状分布,在细胞表面上聚集并呈微米域分布。实验发现,由于吸附在细胞表面时,被细胞膜分子包裹,更有利于在细胞表面的吸附,进入细胞内部,细胞表面的淫羊霍苷颗粒较在盖玻片上时增大,由淫羊霍苷颗粒进入细胞后在细胞表面留下一些小孔,可知其通过进入细胞内部诱导成骨分化。分化后,细胞表面有小突触,是由成骨分化后细胞内形成钙结节造成。  
        关键词：原子力显微镜;淫羊霍苷;人脐带间充质干细胞;成骨分化   
        0
        |
        222
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867955 false
        更新时间：2025-02-21

      • 纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定

        廉园园, 于浩, 宋诗稳, 刘珍叶, 齐广才, 左盼盼
        2010(5): 484-487.
        摘要：采用单电位阶跃计时电流法制备了Pd纳米粒子修饰复合陶瓷碳电极(Pd/CCE)。研究了该修饰电极对H2O2的电催化氧化性能。结果表明,Pd/CCE修饰电极在碱性介质中对H2O2的氧化具有强电催化活性。在0.1 mol.L-1NaOH溶液中采用动态安培法检测H2O2,线性范围为2.0×10-62.6×10-3mol.L-1,r=0.999 3,检出限(3sb)为5.0×10-7mol.L-1,灵敏度为143.8μA.(mmol.L-1)-1。该法用于过氧化氢消毒液中H2O2的测定,结果满意。  
        关键词：复合陶瓷碳电极;纳米钯;H2O2;电催化氧化   
        0
        |
        378
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863884 false
        更新时间：2025-02-21

      • 鼠血中烯丙洛尔对映体的毛细管电泳分离与测定

        韦寿莲, 刘玲, 严子军, 赵建芬
        2010(5): 488-492.
        摘要：建立了一种双手性拆分试剂(羟丙基-β-环糊精和羧甲基-β-环糊精)拆分烯丙洛尔对映体的毛细管电泳方法。烯丙洛尔对映体在pH 3.8的80 mmol/L Tris-H3PO4+15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)+5.0 g/L羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)条件下获得成功分离。以(1R,2R)-2-氨基-1-苯基-1,3-丙二醇为内标,采用内标法定量,烯丙洛尔对映体在0.2550 mg/L范围内具有良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,日内、日间RSD均不大于6%,平均回收率为97%102%。该方法可用于鼠体内烯丙洛尔的药代动力学研究。  
        关键词：毛细管电泳;鼠血;烯丙洛尔;手性拆分;药代动力学研究   
        0
        |
        132
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863982 false
        更新时间：2025-02-21

      • 亚硝酰硫酸的离子色谱分析方法研究

        段正康, 曾红艳, 周国平, 罗爱文, 曾志丁
        2010(5): 493-496.
        摘要：建立了离子色谱法(IC)测定亚硝酰硫酸含量的分析方法。考察了亚硝酰硫酸选择性水解生成硝酸和硫酸的条件。亚硝酰硫酸的最佳色谱分析条件为:电导检测器,pH3.5的磷酸二氢钾缓冲溶液作流动相,流速1 mL.min-1,柱温45℃。在优化实验条件下,NO2-、NO3-和SO42-的线性范围分别为2.3759.515、0.3751.548、2.0518.263 mmol.L-1,相关系数均大于0.999 9。样品中NO2-、NO3-和SO24-的加标回收率为99%101%,其相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。通过对各离子含量的测定,用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量,相对标准偏差均在0.1%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点,已用于工厂中该产品的质量控制。  
        关键词：亚硝酰硫酸;分离条件;离子色谱法   
        0
        |
        199
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866173 false
        更新时间：2025-02-21
      • 谢文, 陈笑梅, 丁慧瑛, 侯建波, 奚君阳, 钱艳
        2010(5): 497-501.
        摘要：建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.060μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。  
        关键词：蜂王浆;液相色谱-串联质谱法;硝基咪唑类药物残留   
        0
        |
        385
        |
        9
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866530 false
        更新时间：2025-02-21

      • 吡虫啉在聚L-酪氨酸修饰电极上的电化学行为及其测定

        李容, 蒋晓丽, 池永明, 何晓英
        2010(5): 502-506.
        摘要：采用循环伏安法研究了吡虫啉在制备的聚L-酪氨酸修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH 8.5的NH3.H2O-NH4C l缓冲溶液中,吡虫啉在聚L-酪氨酸修饰电极上的电化学行为是受扩散控制的不可逆电还原过程,转移电子数和质子数均为2,扩散系数D=5.15×10-5cm2.s-1。吡虫啉的还原峰电流与其浓度在5.0×10-78.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip(A)=2.435×10-6+0.809 5c(mol.L-1),r=0.998 6,检出限为2.36×10-7mol.L-1,样品测定回收率为94%103%。  
        关键词：聚L-酪氨酸;修饰电极;吡虫啉;电化学行为   
        0
        |
        297
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867367 false
        更新时间：2025-02-21

      • 粮食中百草枯残留的金标免疫层析检测方法研究

        孙秀兰, 杨婷婷, 张银志
        2010(5): 507-510.
        摘要：采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,研究胶体金与抗体蛋白的作用过程,确定稳定标记1.0 mL胶体金需8.10μg抗体蛋白,标记体系的最佳pH值为8.5。以金标抗体为分析探针,PQ-h-OVA为竞争抗原,羊抗兔IgG为控制抗体,构建直接竞争胶体金标免疫层析检测体系(GICA)。确定膜上包被抗原的质量浓度为0.50 g/L,点样量为1.0μL/条;金标点样量:5.0μL/条;羊抗兔二抗的最佳包被质量浓度为0.11 g/L,点样量为1.0μL/条。金标试纸条的目测检出限为10μg/L,检测时间约5 min,交叉反应率小于0.10%。方法的重复性和稳定性较好,该试纸条在室温下至少可保存5个月。  
        关键词：百草枯;金标;免疫层析;粮食   
        0
        |
        270
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867816 false
        更新时间：2025-02-21
      • 栾杰, 周方钦, 李晶, 亓俊霞, 林品言
        2010(5): 511-514.
        摘要：建立了中孔分子筛Al-MCM-41分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)等检测方法对自制的中孔分子筛Al-MCM-41吸附材料进行了表征,优化了中孔分子筛Al-MCM-41对试液中痕量铅的吸附和解吸条件。在pH5.5时,室温振荡20 min,中孔分子筛Al-MCM-41能定量、快速吸附水中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为2.5 mg/g。吸附在中孔分子筛Al-MCM-41上的Pb2+可用0.2 mol/L EDTA完全洗脱。其他金属离子共存不影响铅的测定。洗脱铅后的吸附材料经再生可循环使用10次以上。Pb2+的线性范围为0.530 mg/L,富集后方法检出限(3σ)为0.05μg/L,对5 mg/L的Pb2+溶液平行测定11次,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为98%104%。该方法用于环境水样中铅的测定,结果满意。  
        关键词：中孔分子筛Al-MCM-41;分离富集;火焰原子吸收光谱法;环境水;铅   
        0
        |
        168
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867425 false
        更新时间：2025-02-21

      • PC/ABS共混物的PGC-MS定量分析

        萧达辉, 刘莹峰, 岳大磊, 吴惠勤, 翟翠萍, 周明辉, 郑建国
        2010(5): 515-518.
        摘要：采用裂解/气相色谱-质谱联用方法(PGC-MS)对制备的一系列已知配比的PC/ABS共混物进行分析。实验比较了650、750℃裂解温度下共混物的裂解质谱总离子流图,选择PC/ABS共混物的快速鉴定的裂解温度为750℃;通过对已知PC/ABS配比的共混物的特征裂解碎片进行定量分析,发现当共混物中ABS和PC的质量比不大于20∶100时,特征裂解碎片苯乙烯与苯酚的峰面积之比与共混物中ABS/PC的配比呈线性关系,该现象可作为PC/ABS共混物定量分析的依据。  
        关键词：PC/ABS共混物;裂解/气相色谱-质谱;定量分析   
        0
        |
        354
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866855 false
        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定

        金慧, 范松华, 王彦, 吴漪, 闫超
        2010(5): 519-522.
        摘要：建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.880 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2100 mg/kg时的回收率为71%82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%8.5%。  
        关键词：加压毛细管电色谱;毛细管液相色谱;三聚氰胺;奶粉   
        0
        |
        322
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867488 false
        更新时间：2025-02-21
      • 沈祥广, 贺利民, 余静贤, 张嘉慧, 刘戎
        2010(5): 523-526.
        摘要：建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.35470.9 mg/L和0.14629.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10-5S-0.043 58和ρ=1.648×10-5S-0.084 83,相关系数(r)分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。  
        关键词：高效液相色谱;尼卡巴嗪原料药和制剂;4,4′-二硝基均苯二脲;2-羟基-4,6-二甲基嘧啶   
        0
        |
        182
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867002 false
        更新时间：2025-02-21

      • 芝麻中芝麻素含量的高效液相色谱法测定

        余少冲, 钟玲, 李迎霞, 葛发欢
        2010(5): 527-529.
        摘要：建立了一种快速、简便测定芝麻中芝麻素含量的方法。将芝麻粉碎后用甲醇超声提取,优化了粉碎粒径、超声料液比和提取时间。结果表明,芝麻样品经粉碎及超声萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm。芝麻素在0.043 840.569 9μg范围内线性关系良好,回归方程为A=1 346 015m+2 136,r2=0.999 9;芝麻素的加标回收率为100%,RSD为1.1%,不同产地芝麻中的芝麻素含量测定结果为0.260%0.502%。该方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于芝麻的质量控制。  
        关键词：高效液相色谱法;芝麻;芝麻素   
        0
        |
        398
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867701 false
        更新时间：2025-02-21

      • 多路气体自动进样器的研制

        周泽义, 周鑫, 王德发
        2010(5): 530-532.
        摘要：研制了一种新型的多路气体自动进样器,可与气相色谱联机,用于钢瓶中气体组分的定性、定量分析,最多可同时分析16个钢瓶气体样品。通过对色谱工作站参数的设定,可自动调整钢瓶气体的进样顺序、进样次数和进样时间。实验表明,与手动进样方式相比,气体自动进样器的应用可显著提高色谱分析的重复性、稳定性,以及气体分析的工作效率和分析精确度。  
        关键词：自动进样器;气相色谱;气体分析   
        0
        |
        287
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866802 false
        更新时间：2025-02-21
      0