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最新刊期
2010
年
第
4
期
本期电子书
封面故事
上一期
下一期
研究报告
聚丙烯腈基碳纤维及其原丝中的微孔尺寸分布
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李登华, 吴刚平, 吕春祥, 李永红, 贺福, 杨禹, 冯志海, 汪明, 李秀涛, 郭玉明
2010(4): 321-326.
摘要:利用二维小角X射线散射技术(SAXS)研究了聚丙烯腈基碳纤维及其原丝的微孔结构。结合逐级切线法、对数正态分布及麦克斯韦分布函数对2类实验样品内部微孔的尺寸分布进行了分析。结果表明,2类样品中的孔结构具有显著差别,原丝微孔在4
8
nm范围内分布比较集中,碳纤维中微孔的分布区域则移向1.3
1
.8 nm。散射数据显示出明显的分形特征,碳纤维与其原丝的孔分形维数分别为1.33和1.55,表明原丝中具有较大的孔隙缺陷。相对于原丝,碳纤维微孔尺寸分布走向均匀和集中,前者则表现出比后者更宽的尺寸分布。就拟合方法而言,逐级切线法的解析手段容易引入误差,低角区的纤维表面散射和高角区的噪音容易对其结果造成影响。正态分布得到了比较窄的尺寸分布,但对于低尺寸区域孔隙的拟合不理想。麦氏分布在一定程度上弥补了以上不足,能够较好地拟合两类纤维样品中微孔的分布状况。
关键词:碳纤维;孔隙;小角X射线散射;麦克斯韦分布
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573
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4
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更新时间:2025-02-21
海产品中硝基呋喃类原药的超高效液相色谱串联质谱测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
徐英江, 任传博, 田秀慧, 宫向红, 张秀珍, 于召强, 孙巍
2010(4): 327-330.
摘要:研究了海产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮)的固相萃取/超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸(4∶6)溶液提取,经HLB柱净化,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH C18柱分离后,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。其中呋喃唑酮和呋喃它酮采用正离子扫描方式,呋喃西林和呋喃妥因采用负离子扫描方式进行质谱分析。呋喃唑酮和呋喃它酮的检出限为0.15μg/kg、定量下限为0.5μg/kg,呋喃西林和呋喃妥因的检出限为0.3μg/kg、定量下限为1.0μg/kg。在0.50
1
0.0μg/kg添加水平下,4种硝基呋喃原药的平均加标回收率为75%
9
8%,相对标准偏差均小于11%。
关键词:超高效液相色谱串联质谱;海产品;呋喃唑酮;呋喃妥因;呋喃西林;呋喃它酮
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更新时间:2025-02-21
电化学方法对农药啶虫脒的间接测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
杜诗, 金根娣, 胡效亚
2010(4): 331-335.
摘要:啶虫脒本身不具有电化学性质,而其在NaOH溶液中的水解产物为电活性物质。采用循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)研究了啶虫脒水解产物在碳糊电极上的电化学行为,并初步探讨了其反应机理。在pH9.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,啶虫脒水解产物在约0.9 V(vs.SCE)产生一灵敏的氧化峰,表明电极反应是受扩散控制的不可逆氧化过程。基于啶虫脒水解产物的氧化行为,以0.9 V为工作电位,采用计时安培法进行测定,其响应电流与啶虫脒的浓度在2.0×10-7
2
.8×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为1.0×10-7mol/L。该方法成本低、操作方便、重复性好,对人体与环境无毒害,将其用于啶虫脒实际样品的测定,结果满意。
关键词:啶虫脒;电化学测定;碳糊电极
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更新时间:2025-02-21
微波辐射下秸秆纤维微观结构的变化
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
邓华, 李淳, 曾秋苑, 孙蓉, 敖宁建
2010(4): 336-340.
摘要:利用原子力显微镜(AFM)对微波处理前后秸秆纤维表面的变化进行了研究,并结合XRD和FTIR研究了处理前后其化学结构及结晶形态的变化情况。结果表明,未经微波处理的秸秆纤维表面比较光滑,平均粗糙度(Ra)为(86.7±6.335)nm,均方根粗糙度(Rq)为(141.1±9.055)nm;经微波处理的秸秆纤维表面比较粗糙,并出现许多细小孔洞,其Ra为(445.0±28.14)nm,Rq为(558.9±33.458)nm,微波辐射处理前后秸秆纤维的表面形态差异较大。经微波辐射处理后,秸秆纤维在2θ=22.3°处的衍射峰移至21.8°,且峰宽稍有增加,在38.1°、44.3°、64.6°、78.9°处出现的4个衍射峰,除强度稍有增强,其峰形和位置与未经处理秸秆纤维的衍射峰基本一致,表明微波处理没有改变纤维的结晶形态。FTIR光谱表明,微波处理样中未产生新的官能团,但分子间氢键及分子内氢键发生变化。微波作用未引起秸秆纤维化学结构的变化。
关键词:原子力显微镜;微波辐射;秸秆纤维;化学结构;结晶形态
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更新时间:2025-02-21
百草枯在碳纳米管与离子液体复合修饰电极上的电化学行为及测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
范向明, 何晓英, 张艳, 李明齐
2010(4): 341-346.
摘要:制备了碳纳米管(MWCNTs)和疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)复合修饰电极(MWCNTs-BMIMPF6/GCE),并采用红外光谱(IR)分别对MWCNTs、BMIMPF6及MWCNTs-BMIMPF6进行了表征。运用循环伏安法研究了百草枯(PQ)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH7.0的PBS缓冲溶液中,PQ在MWCNTs-BMIMPF6/GCE上出现2对明显的氧化还原峰,在20
2
00 mV/s扫描速率范围内,其氧化还原峰电流均与扫描速率平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程受扩散控制。计算了电极过程的部分动力学参数:电极有效面积A=0.156 4 cm2,百草枯在pH7.0的PBS缓冲液中的扩散系数D=7.0×10-5cm2/s。优化了方波溶出伏安法(SWSV)的实验参数,发现峰电流Ipa1与PQ浓度在7.729×10-7
9
.660×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.576×10-7mol/L。采用该方法对实际水样进行检测,增敏回收率为93%
1
04%。
关键词:疏水性离子液体;碳纳米管;百草枯;电化学行为;方波溶出伏安
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更新时间:2025-02-21
研究简报
浓缩果汁中20种氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
孔祥虹, 付兴隆, 张磊, 乐爱山, 何强, 黄江瑞
2010(4): 347-352.
摘要:建立了同时测定浓缩果汁中20种氨基酸含量的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液定容后,采用ACQUITY UP-LC(BEHC18(1.7μm×2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液为流动相,在0.3 mL.min-1流速下梯度洗脱,MS/MS检测、外标法定量。果汁中除天门冬氨酸的检出限(LOD)为500.0 ng.g-1外,其它均为100.0 ng.g-1。线性范围为10.0
1
000.0μg.L-1(r≥0.990 0),平均加标回收率为79%
1
20%,相对标准偏差(n=6)小于8.0%。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于果汁中氨基酸的定性定量分析。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;氨基酸;异硫氰酸苯酯;浓缩果汁
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更新时间:2025-02-21
基于纳米氧化铝/壳聚糖无机-有机复合纳米材料的辣根过氧化酶生物传感器
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张卫军, 卢丽敏, 万其中, 张晓兵
2010(4): 353-358.
摘要:以纳米氧化铝/壳聚糖无机-有机生物复合膜为基质吸附纳米金-HRP,构建了新型酶传感器,将其用于H2O2的电化学检测。运用循环伏安法(CV)研究了该传感器的性能,并对实验条件进行了优化。在优化实验条件下,传感器对H2O2在0.3
2
70μmol/L浓度范围内与电流呈线性关系,检出限为0.1μmol/L。除高浓度的抗坏血酸有轻微干扰外,其他可能的共存物质如葡萄糖和各种氨基酸,以及生物相关的常见阴、阳离子对检测H2O2无明显干扰。酶促催化反应的表观米氏常数为0.13 mmol/L。该传感器的稳定性和重复性良好,用于测定医用消毒水中H2O2的含量,结果满意。该生物传感器具有快速、简单、成本低等优点,可推广应用到其它酶生物传感器的构建。
关键词:纳米氧化铝/壳聚糖生物复合膜;辣根过氧化酶;纳米金;过氧化氢;生物传感器
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更新时间:2025-02-21
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱对高温合金中17种痕量元素的测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
胡净宇, 王海舟
2010(4): 359-363.
摘要:建立了镍基高温合金中Sc、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Ce、Hf、Tl、Pb、Bi17种痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定方法。对激光剥蚀进样及质谱分析条件进行了优化,通过激光对样品表面的层层剥蚀顺利完成了对低沸点杂质元素的测定。采用格栅扫描采样,严格控制样品的聚焦位置和散焦距离以保证采样的准确性,由高温合金系列标准物质建立了18种痕量元素的校正曲线,其中14种痕量元素的线性相关性较好(r2≥0.99),In、Sn、Sb、Ce、Tl、Pb、Bi等超痕量元素的检出限和气体空白分别低于或接近0.000 005%和0.000 001%。方法对镍基高温合金样品中Cu、Ga、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Hf、Tl、Pb和Bi等痕量元素的测定结果与参考值吻合较好,且大部分元素的RSD(n=4)小于或接近30%。
关键词:激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱;镍基高温合金;痕量元素
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更新时间:2025-02-21
吩噻嗪类药物的流动注射在线氧化荧光分析法测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
马红燕, 高瑞, 罗娟娟, 杨猛
2010(4): 364-367.
摘要:结合流动注射进样技术,借助时间扫描荧光方式,建立了流动注射在线氧化荧光分析法测定吩噻嗪类药物的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪、奋乃静、盐酸异丙嗪的质量浓度分别在0.12
3
6、0.4
2
0、0.4
3
6 mg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限分别为0.003 6、0.02、0.03 mg/L。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,用于药物制剂、尿样中吩噻嗪类药物的直接测定,结果满意。
关键词:吩噻嗪类药物;流动注射分析;在线氧化;荧光光度法
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更新时间:2025-02-21
双向电堆积与毛细管电泳联用对茶叶中咖啡酸及没食子酸的测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
凌妲思, 何友昭, 谢海洋, 高勇
2010(4): 368-371.
摘要:采用在线双向电堆积与毛细管电泳联用技术测定茶叶中的有机酸离子。用砂芯取代盐桥隔离缓冲液与电极液,制成集成的双向电堆积装置,并用计算机程序控制分析过程。考察了电堆积时间、电堆积电压和样液体积等因素对富集倍数的影响。在优化的条件下,咖啡酸和没食子酸的富集倍数分别为24和20,检出限分别为0.4、0.2 mg/L。咖啡酸和没食子酸的线性范围分别为1.2
8
00 mg/L和0.8
8
00 mg/L。方法已应用于茶样中两种酸的测定,回收率为99%
1
09%。
关键词:双向电堆积;毛细管电泳;富集;咖啡酸;没食子酸;茶叶样品
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更新时间:2025-02-21
高效液相色谱法对鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物残留量的同时检测
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
杨莉, 艾晓辉, 袁科平, 汪开毓
2010(4): 372-375.
摘要:以斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)、鲤(Cyprinus carpio Linnaeus)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)为实验材料,建立了一种用高效液相色谱法同时检测鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物脱二氧喹烯酮残留量的方法。样品经乙腈、正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,乙酸乙酯洗脱,50℃氮气吹干及流动相定容后,采用Wa-ters 515高效液相色谱仪在320 nm波长处检测,流速为1.0 mL/min,外标法定量。喹烯酮在0.08
2
.50mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为75%
8
4%,检出限为3.48
7
.35μg/kg;脱二氧喹烯酮在0.02
0
.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为74%
8
3%,检出限为5.67
1
6.23μg/kg。
关键词:斑点叉尾鮰;鲤;草鱼;喹烯酮;脱二氧喹烯酮;残留量;高效液相色谱
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更新时间:2025-02-21
二甲基-β-环糊精作为手性选择剂对尼索地平对映体的毛细管电泳拆分研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李士敏, 季红, 黄碧云, 申青, 袁牧
2010(4): 376-378.
摘要:以二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性添加剂,用毛细管电泳法对消旋体药物尼索地平进行拆分研究。考察了二甲基-β-环糊精浓度、背景电解质种类、缓冲溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、温度对对映体分离的影响。结果表明,以pH 8.0的30 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(含38mmol/L二甲基-β-环糊精,30 mmol/L SDS)为缓冲液,分离电压15 kV,毛细管温度18℃,检测波长254 nm时,尼索地平对映体达到最佳分离,分离度为1.95,对映体迁移时间分别为13.0、13.54 min。该方法简单、快速、经济,可用于尼索地平对映体的手性分离。
关键词:高效毛细管电泳;手性拆分;二甲基-β-环糊精;尼索地平
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更新时间:2025-02-21
镍纳米粒子修饰碳糊电极直接电催化鸟嘌呤的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李卫娟, 罗世忠
2010(4): 379-381.
摘要:将镍纳米粒子与石蜡、石墨按照一定比例混合制备镍纳米粒子修饰碳糊电极,采用循环伏安法(CV)对修饰碳糊电极进行电化学表征,在0.1 mol/L B-R缓冲溶液(pH4.5)中研究了鸟嘌呤在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,与裸碳糊电极相比,以掺杂法制备的镍纳米粒子修饰电极能够明显降低鸟嘌呤的过电位,增大其氧化电流,很好地催化氧化鸟嘌呤。在优化的实验条件下,鸟嘌呤在该修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5
5
.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为7.5×10-6mol/L。
关键词:镍纳米粒子;碳糊电极;鸟嘌呤
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更新时间:2025-02-21
萘乙酸残留的高效液相色谱法测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
孔德洋, 石利利, 单正军, 葛峰, 高士祥
2010(4): 382-385.
摘要:建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,对试样进行加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化,高效液相色谱分离,二极管阵列(PDA)检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0.05
2
0.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤及水稻样品中的检出限为0.05 mg/kg,土壤中的添加水平为0.05、1.00 mg/kg时,回收率为92%、86%,相对标准偏差为1.9%、3.3%;植株中添加水平为0.10、1.00 mg/kg时,回收率为76%、83%,相对标准偏差为2.5%、2.9%。该方法的灵敏度及重复性均符合农药残留分析的要求。
关键词:萘乙酸;加速溶剂萃取;凝胶色谱法;农药残留;高效液相色谱
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更新时间:2025-02-21
功能食品与饮品中牛磺酸的柱前衍生-高效毛细管电泳法快速测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
薛勇, 薛丰, 孙成均
2010(4): 386-389.
摘要:建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳快速分析方法。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂进行柱前衍生,采用45 mmol/L(pH9.5)的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;柱上紫外检测波长:335 nm,分离电压19 kV,电泳温度20℃,重力进样,进样时间10 s。牛磺酸的质量浓度在5.0
1
00.0 mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.999),检出限(S/N=3)为1.6 mg/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(n=7)分别为2.4%和3.8%。用该法测定了功能食品、乳制饮品和饮料等样品中的牛磺酸,相对标准偏差为0.7%
3
.7%,加标回收率为93%
1
11%。
关键词:牛磺酸;高效毛细管电泳法;柱前衍生;功能食品;饮品
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更新时间:2025-02-21
雌二醇的流动注射阻抑化学发光法测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
马艳, 曹伟, 公丕学, 刘雯汶, 陈淑贞, 杨景和
2010(4): 390-393.
摘要:基于碱性介质中雌二醇对N-溴代丁二酰亚胺-钙黄绿素化学发光体系的阻抑作用,建立了雌二醇的流动注射化学发光分析新方法,优化了其分析条件,并初步探讨了该化学发光反应的机理。该方法测定雌二醇的线性范围为0.02
0
.1、0.1
8
.0 mg/L,检出限为0.008 5 mg/L。对0.1 mg/L的雌二醇标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.2%。将该法用于注射液中雌二醇的测定,结果满意。
关键词:N-溴代丁二酰亚胺;钙黄绿素;雌二醇;化学发光;流动注射分析
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更新时间:2025-02-21
阳离子选择性耗尽进样-胶束电动色谱法对可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李利军, 郝学超, 李彦青, 程昊
2010(4): 394-397.
摘要:在胶束电动色谱法的基础上,联用阳离子选择性耗尽进样技术,对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为:缓冲体系16%乙腈+80 mmol/L SDS+20 mmol/L NaH2PO4(pH2.4),分离电压为-18 kV,测量波长214 nm,萃取液pH2.4,进样电压10 kV,进样时间100 s。在优化实验条件下,两种物质在8 min内出峰,峰面积RSD不大于4.6%。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0.50
8
1.3、0.78
6
2.5μg/L,检出限分别为0.16、0.12μg/L,相关系数分别为0.998 9、0.998 8。将方法用于可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定,回收率为96%
1
06%。
关键词:毛细管电泳;阳离子选择性耗尽进样;胶束电动色谱法;盐酸异丙嗪;磷酸可待因
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更新时间:2025-02-21
实验技术
土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
佟玲, 吴淑琪, 杨佳佳
2010(4): 398-402.
摘要:建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法。样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCBSPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84%
1
06%,相对标准偏差为4.2%
8
.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g。该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析。
关键词:土壤;沉积物;加速溶剂萃取;固相萃取;气相色谱-质谱;多氯联苯总量
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更新时间:2025-02-21
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张尹, 杨亚玲, 张丹扬, 徐兴志
2010(4): 403-406.
摘要:利用金属铜离子和青霉素G、氨苄西林可在一定条件下形成稳定络合物,建立了一种高效液相色谱快速测定牛奶中2种青霉素残留的方法。样品经酸化乙腈沉淀蛋白,离心处理。色谱柱为Agilent TC C18(150mm×4.6 mm i.d.,5μm),甲醇-水为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长320 nm,样品在5 min内完成分离检测。青霉素G和氨苄西林的质量浓度分别在0.05
1
.0 mg/L、0.08
2
.1 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995 6、0.998 4。方法的检出限分别为1.5×10-5、2.4×10-5g/L,相对标准偏差分别为2.4%、1.8%(n=5)。方法显示出较好的选择性和较高灵敏度,适于牛奶中青霉素G和氨苄西林残留的检测。
关键词:高效液相色谱;柱前衍生;金属离子;青霉素残留;牛奶
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更新时间:2025-02-21
丙卡特罗在三种刷型手性固定相上的直接拆分
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
唐琴, 陈先勇, 宋航
2010(4): 407-410.
摘要:以正己烷-异丙醇二元混合溶剂体系为流动相,在Whelk-O1、DNB-PG和DNB-Leucine 3种刷型手性固定相上将药物丙卡特罗直接拆分为(R,R/S)和(S,R/S)对映体,分离系数α值达1.4
1
.8。考察了流动相组成及固定相分子结构对对映体分离效果的影响,同时对丙卡特罗与3种固定相的手性识别机理进行了探讨。结果表明,当流动相中异丙醇的体积分数(φB)为2%
3
0%时,lnk′与lnφB之间呈现较好的线性关系。因此,在一定范围内可以根据所需色谱分离系数或保留时间估计流动相的组成。以后出峰对映体所表征的3种手性柱的色谱分离效能分别为:n(Whelk-O1)=10 816/m,n(DNB-PG)=4 532/m,n(DNB-Leucine)=12 844/m。DNB-PG柱柱效相对较低,谱峰展宽较大,且有轻微拖尾,需改善柱子装填和预处理技术以提高色谱分离柱效。
关键词:丙卡特罗;对映体拆分;刷型手性固定相;手性识别机理
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更新时间:2025-02-21
粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
伊雄海, 杨惠琴, 樊祥, 韩丽, 赵善贞, 朱坚, 郭德华
2010(4): 411-414.
摘要:建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。方法的定量下限为0.025 mg/kg,粮谷样品在0.025、0.050、0.500 mg/kg添加水平的平均回收率为79%
9
2%,相对标准偏差为4.8%
1
0.8%,可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要。
关键词:粮谷;双苯唑菌醇;残留量;液相色谱-质谱/质谱
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更新时间:2025-02-21
对羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸与汞的荧光猝灭反应及其应用
封面论文
封底论文
增强出版
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李惠成, 仵博万, 张克钧, 张兵, 刘建宁
2010(4): 415-417.
摘要:合成了一种新的席夫碱荧光试剂——对羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(HBAA)。研究了HBAA与汞离子的络合反应及其反应条件,HBAA在390.0 nm处有一强荧光峰,汞离子存在时,可与其形成稳定的络合物并使HBAA的荧光猝灭。利用该反应建立了荧光测定痕量汞的新方法,方法的线性范围为0
9
0.0μg/L,检出限为0.61μg/L。考察了40种常见共存离子的干扰影响,结果表明合成的HBAA试剂具有很高的选择性。该方法简便、快速,可用于矿泉水、自来水、河水中痕量汞的测定。
关键词:对羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸;汞;荧光法
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更新时间:2025-02-21
饲料中D-泛酸钙的超临界流体色谱测定
封面论文
封底论文
增强出版
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程劼, 谢建春, 苏晓鸥
2010(4): 418-420.
摘要:采用超临界流体色谱(SFC)测定了饲料中D-泛酸钙的含量。在二氧化碳流动相中添加14.85%甲醇改性剂及0.15%三氟乙酸添加剂,流速2 mL/min,在Kromasil ODS柱上分离,检测波长为210 nm。结果表明D-泛酸钙能在3 min内完成分离,在1.0
2
5.0 mg/L范围内,样品的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5)。方法的精密度良好,相对标准偏差在2.3%以内,回收率为89%
9
8%。方法操作简单,结果准确,适合普及应用。
关键词:饲料;D-泛酸钙;超临界流体色谱
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更新时间:2025-02-21
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