最新刊期
      2010 年 第 2 期

        研究报告

      • 氯乙基亚硝基脲导致DNA股间交联的荧光光谱法研究

        任婷, 赵丽娇, 唐巍, 钟儒刚
        2010(2): 105-110.
        摘要：氯乙基亚硝基脲(CENUs)是重要的临床抗癌药物,其抗癌作用机制与导致DNA股间交联密切相关。使用荧光光谱法对其导致的DNA股间交联进行定量分析。结果表明,交联率随着反应时间的延长逐渐增加,司莫司汀(Me-CCNU)和卡莫司汀(BCNU)的交联率分别约在8 h和5 h达到最大值,且药物浓度越大,交联率增加越快。比较了Me-CCNU和BCNU对DNA交联作用的反应动力学,发现分解较慢的Me-CCNU与DNA的交联过程中存在一段明显的"诱导期";而分解较快的BCNU与DNA的交联反应则不存在"诱导期",且BCNU浓度过高或反应时间过长均会使交联率下降。该文为阐明CENUs导致DNA交联的反应动力学和反应机理提供了依据。  
        关键词：氯乙基亚硝基脲;DNA股间交联;荧光光谱分析;反应动力学   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周忠亮, 康天放, 鲁理平
        2010(2): 111-114.
        摘要：采用循环伏安法在玻碳电极表面依次电沉积纳米二氧化锆和铂微粒,制备了一种检测甲醛的新型电化学传感器。用电镜扫描对该修饰电极表面进行了表征,循环伏安法和线性扫描伏安法研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用,优化了实验参数。结果表明,该修饰电极对甲醛有很好的电催化氧化作用,在0.1 mol/L H2SO4溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-65.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系,回归方程为Ip(μA)=79.95+2.005×105c(mol/L),相关系数r=0.999 3,检出限为5.0×10-7mol/L。  
        关键词：电化学传感器;甲醛;纳米二氧化锆;铂微粒   
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        更新时间：2025-02-21

      • 固相萃取-微乳液相色谱法对化妆品中8种激素的同时测定

        李宁, 侯璇珠, 王锦旋, 王铁杰, 李玉兰, 李军
        2010(2): 115-119.
        摘要：建立了固相萃取-微乳液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等8种激素药物的新方法。化妆品样品用甲醇超声提取,经Cleanert ODS-SPE固相萃取柱纯化后,以Venusil ASB C8(T)(4.6 mm×200 mm,5μm,30 nm)为色谱柱,3.0%十二烷基硫酸钠(SDS)-6.6%正丁醇-0.8%正辛烷-89.6%水为流动相,检测波长为240 nm。结果表明,8种激素在15 min内达到基线分离,线性范围为0.530 mg/L,相关系数r均大于0.999 5。在低、中、高3种加标水平下,8种激素的平均回收率为82%109%;相对标准偏差为1.5%5.4%;检出限为0.040.07 ng。  
        关键词：微乳液相色谱;固相萃取;激素类药物;化妆品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯基桥键型介孔材料的制备与表征

        连东, 张庆合, 罗锡明, 刘菲, 李红梅
        2010(2): 120-125.
        摘要：以1,4-二(三乙氧基硅基)-苯为硅源,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵为共模板剂,乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了球形的苯基桥键型有序介孔材料。X射线衍射和透射电镜表征结果表明,该材料具有有序的二维六方相介观结构;傅立叶红外变换、13C和29S i固体核磁共振表征证实硅胶骨架中成功引入了苯基桥键,且在合成和模板移除过程中未发生S i—C键断裂;元素分析表明材料含碳量为34%39%;热重分析说明材料稳定温度可达300℃;氮气吸附脱附揭示了材料有较高的比表面积(500600 m2/g)和窄的孔径分布(3.213.95 nm)。将该苯基材料不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,并与商品键合硅胶苯基色谱柱比较,发现桥键型苯基材料对芳香类化合物具有很好的分离选择性,残留硅羟基明显减少,作为一种新的液相色谱填料具有很好的应用前景。  
        关键词：色谱填料;介孔材料;苯基桥键   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘素红, 王呈仲, 苏越, 郭寅龙
        2010(2): 126-130.
        摘要：采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对鱼腥草挥发性成分进行检测,运用保留指数结合准确质量测定,分别从鱼腥草茎和叶中鉴定出49、39种挥发性组分,并采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。鱼腥草茎和叶中的挥发性成分差别较大。鱼腥草茎以α-蒎烯(12.24%)、β-蒎烯(22.42%)、月桂烯(11.98%)、乙酸冰片酯(10.97%)、甲基正壬酮(10.83%)为主要成分,而鱼腥草叶则以月桂烯(39.48%)、(Z)-β-罗勒烯(26.52%)、癸醛(10.35%)、桧烯(4.43%)、甲基正壬酮(2.44%)为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。  
        关键词：保留指数;准确质量测定;鱼腥草;挥发性成分;GC-MS   
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        更新时间：2025-02-21
      • 洪爱华, 李满妹, 刘忠, 梁志红
        2010(2): 131-135.
        摘要：建立了家兔血浆中奥司他韦的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以ZORBAX XDB-C18柱为色谱柱,乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速300μL.min-1;柱温:20℃。质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),以m/z313/166、313/208为定性离子对,m/z313/166为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理。奥司他韦的线性范围为0.05500μg.L-1,定量下限达0.05μg.L-1,日内、日间相对标准偏差均小于6%,回收率为91%93%,结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于生物样品中奥司他韦的测定。该文还进一步探讨了奥司他韦主要质谱碎片的产生机理。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;奥司他韦;血浆;碰撞活化裂解   
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        更新时间：2025-02-21

      • 核-壳型苏丹红Ⅰ印迹聚合物微球制备及应用研究

        张朝晖, 刘丽, 周慧圆, 聂丽华
        2010(2): 136-141.
        摘要：以苏丹红Ⅰ为模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术,在自制的SiO2微球表面成功合成了对苏丹红Ⅰ具有良好选择识别性能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电子显微镜对分子印迹微球进行表征,结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为150 nm;采用静态吸附实验研究印迹材料对模板聚合物的吸附性能和选择特性,结果表明以PTMOS为功能单体的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有优异的选择吸附性,其分离选择因子为2.62。在吸附过程中,模板分子苏丹红Ⅰ与印迹聚合物形成2种结合位点,2种结合位点的解离常数分别为2.30、10.78 mmol/L,最大表观结合量分别为27.40、128.53μmol/g。将该印迹聚合物作为固相萃取材料,对样品进行固相萃取,结合液相色谱技术成功用于辣椒油中苏丹红Ⅰ的测定。  
        关键词：核-壳型;分子印迹;苏丹红Ⅰ;高效液相色谱;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 秦德萍, 黄志勇, 邓志兰, 陈婷
        2010(2): 142-146.
        摘要：建立了微波消解电感耦合等离子体质谱同位素稀释(ID/ICP-MS)测定微量汞的方法。考察了仪器参数及测量条件对汞同位素比值RHg(202Hg/200Hg)测量的影响,根据同位素比值测量误差的传递因子优化了富集同位素稀释剂(202Hg>98%)的加入量,并以铊同位素比值(205Tl/203Tl)作为RHg(202Hg/200Hg)测量时发生质量歧视效应的校正因子;通过反同位素稀释法标定了富集汞同位素稀释剂的浓度。利用所建立的ID/ICP-MS方法测定了杨树叶(GBW07604)和湖积物(GBW07423)2种标准参考物中汞的含量,回收率分别为112%和100%。该方法具有准确度高、精密度好等优点,且样品前处理简便,适用于土壤及蔬菜等样品中微量及痕量汞的准确测定。  
        关键词：同位素稀释;电感耦合等离子体质谱;汞;土壤;蔬菜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 洛美沙星的铕离子荧光探针时间分辨荧光法测定

        曹文丽, 于永丽, 徐淑坤, 张秀娟
        2010(2): 147-151.
        摘要：采用时间分辨荧光法,以铕离子为荧光探针,依据Eu3+-La3+-LMX-SDS稀土共发光体系,建立了测定洛美沙星(LMX)含量的新方法。研究了配合物的紫外及荧光光谱,分析了配合物的发光机理,考察了溶液pH值、缓冲溶液种类及反应试剂加入量对配合物荧光强度的影响。在优化的实验条件下,配合物荧光强度和洛美沙星浓度呈线性关系,相关系数为0.999 0,线性范围为5.0×10-71.0×10-5mol/L。方法的检出限为6.8×10-8mol/L,对5.0×10-6mol/L的洛美沙星溶液测定11次,RSD为0.6%。将该方法用于尿液中洛美沙星含量的测定,回收率为94%104%。  
        关键词：铕;洛美沙星;荧光探针;时间分辨荧光法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 超高效液相色谱串联质谱法对水产品中8种雌激素的测定

        徐英江, 田秀慧, 张秀珍, 宫向红, 张世娟, 刘慧慧
        2010(2): 152-156.
        摘要：建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1∶9)溶解。以甲醇和5 mmol乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQU-ITYTMBEH C18色谱柱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式的定性及定量分析,外标法定量。方法检出限为0.10.3μg/kg。在添加水平为0.35.0μg/kg范围内的平均回收率为81%108%,相对标准偏差为6.7%11.4%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于水产品中8种雌激素的定量及确证分析。  
        关键词：超高效液相色谱质谱法;水产品;雌激素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 纳米金催化Luminol-H2O2化学发光体系对异烟肼的测定

        慕苗, 张琰图, 齐广才, 刘珍叶, 贾亮平
        2010(2): 157-160.
        摘要：碱性条件下,纳米金对Luminol-H2O2化学发光体系有增敏作用,而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了一种测定异烟肼的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0.0059.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0μg/L,相对标准偏差为3.5%(n=11,ρ=0.2 mg/L)。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。  
        关键词：异烟肼;纳米金;鲁米诺;化学发光   
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        更新时间：2025-02-21
      • 何书海, 李腾崖, 陈菲
        2010(2): 161-164.
        摘要：建立了自动固相萃取/高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩;土壤采用丙酮-二氯甲烷(体积比3∶7)溶液振荡萃取,弗罗里硅土小柱净化和浓缩;以乙腈和水为流动相,于230 nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0.36、3.49μg/L,在土壤中的检出限分别为0.03、0.18 mg/kg;在优化实验条件下,甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77%105%,精密度为1.2%8.5%。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。  
        关键词：甲基托布津;甲霜灵;自动固相萃取;高效液相色谱法;环境样品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨蕾, 侯英, 王保兴, 杨式华, 邹悦, 杨燕, 杨勇, 刘静
        2010(2): 165-170.
        摘要：建立了同时测定烟草及其制品中7种无机阴离子的梯度淋洗/离子色谱法,通过正交实验优化了萃取条件,并对方法进行了验证及评价。在优化条件下,7种阴离子的定量下限为0.0030.254 mg.L-1,RSD为0.09%3.8%(n=6)。F-、Cl-、NO3-、SO42-和H2PO4-的线性范围为0.5100.0 mg.L-1,相关系数为0.999 70.999 9;NO2-和Br-的线性范围为0.120.0 mg.L-1,相关系数为0.999 9。将该方法用于原料烟叶、成品烟丝、造纸法再造烟叶及烟梗等样品的检测,样品中7种阴离子的加标回收率为90%106%,RSD(n=6)为0.3%4.4%。方法适用于烟草及烟草制品中7种阴离子的快速批量检测。  
        关键词：梯度淋洗;离子色谱法;阴离子;烟草及烟草制品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘赵荣, 王玉春, 弓巧娟, 马会宣
        2010(2): 171-175.
        摘要：采用循环伏安法在普鲁士蓝膜中掺杂Cu2+,制得掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜(Cu-PB膜)。利用循环伏安法、库仑分析法和电化学阻抗法对Cu-PB膜进行电化学表征,结果显示Cu2+进入普鲁士蓝的内部结构,取代了其中的高自旋铁。该Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜对对苯二酚具有明显的电催化作用,电极反应过程是扩散控制的准可逆过程,在5.0×10-51.0×10-3mol.L-1范围内,还原峰电流与对苯二酚浓度呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol.L-1。计算了对苯二酚在Cu-PB膜修饰电极上电极过程的动力学参数。  
        关键词：循环伏安;库仑分析;电化学阻抗;掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝;对苯二酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 阿苯达唑的微波-循环伏安法测定

        李利军, 蔡卓, 程龙军, 蓝苏梅, 郭晓菲, 李彦青
        2010(2): 176-179.
        摘要：以玻碳电极为工作电极,在微波作用下采用循环伏安法研究了阿苯达唑的电化学特性,结果表明微波可以增大阿苯达唑的氧化峰电流,据此建立了一种新型检测阿苯达唑的电化学方法。在优化实验条件下,无微波作用时,响应电流与阿苯达唑的浓度在4.0×10-51.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=8.303 6c(mmol/L)+0.727 1(r=0.999 3,n=7),检出限为1.78×10-5mol/L;在80 W微波作用下,阿苯达唑的峰电流增大近1倍,响应电流与阿苯达唑的浓度在2.0×10-51.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=15.41c(mmol/L)+1.435 9(r=0.998 9,n=8),检出限为1.01×10-5mol/L。研究表明,微波-循环伏安法测定阿苯达唑具有较高的选择性和灵敏度,且样品处理简单快速,用于阿苯达唑片的测定,结果满意。  
        关键词：微波;阿苯达唑;循环伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚邻苯三酚修饰电极的制备及其对铜(Ⅱ)的测定

        范丽芳, 樊月琴, 孟双明, 郭永, 刘永文
        2010(2): 180-184.
        摘要：采用电化学方法在pH 7.0磷酸缓冲溶液(PBS)中,将邻苯三酚氧化电聚合制成稳定的水不溶性膜修饰在玻碳电极(GCE)表面,将制得的膜修饰电极(PPG/GCE)在一定电位下选择性预富集铜(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定。结果表明,该膜修饰电极对铜(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极。对电聚合条件、富集和溶出介质、还原时间、富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在5.0×10-81.0×10-5mol/L范围内与阳极氧化峰电流呈线性关系,相关系数为0.998 1,检出限为1.0×10-9mol/L。制得的修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际样品人发的分析,样品的回收率为99%104%。  
        关键词：电聚合;聚邻苯三酚膜;修饰电极;循环伏安法;差分脉冲溶出伏安法;铜(Ⅱ)   
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        更新时间：2025-02-21

      • 活性炭纤维改性对ACF-SPME技术分析多环芳烃的影响

        陆封烽, 王亚林, 贾金平, 孙同华
        2010(2): 185-188.
        摘要：活性炭纤维经改性剂浸渍,水蒸气高温活化后,增大了其对水中多环芳烃的选择性和吸附量,提高了检出限。活性炭纤维活化的最佳条件:在45%磷酸中浸渍6 h,水蒸气中活化30 min,活化温度为500℃。与未改性炭纤维相比,改性后的炭纤维经固相微萃取技术与气相色谱联用测定16种多环芳烃(PAHs),检出限由0.550μg/L降至0.010.5μg/L,加标回收率由46%112%增至74%124%。方法的灵敏度和准确性得到明显的改善,提高了该技术的实际应用价值。  
        关键词：多环芳烃;固相微萃取;活性炭纤维;改性   
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        更新时间：2025-02-21
      • 温裕云, 欧延, 洪小燕, 弓振斌
        2010(2): 189-193.
        摘要：建立了液相色谱-质谱法测定皮革及纺织品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)及壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的分析方法。样品经超声波振荡萃取,C18反相色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相,离子源为ESI。OP和NP采用负离子模式,定量离子分别为m/z205、219;OPEO和NPEO采用正离子模式,定量离子分别为m/z229+44nEO和m/z243+44nEO(nEO=316)。在优化实验条件下,方法的定量下限为0.252.5 mg/kg,样品加标回收率为92%107%,相对标准偏差为5.3%9.5%(50 mg/kg,n=6)。方法简单、快速、灵敏度高,可满足欧盟等地区对皮革及纺织品中OP、NP、OPEO、NPEO的测定要求。  
        关键词：液相色谱-质谱;皮革及皮革制品;纺织品;烷基酚;烷基酚聚氧乙烯醚;超声波萃取   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 苏丹红Ⅰ、Ⅱ标准物质纯度的核磁共振法测定

        张伟, 黄挺, 徐蓓, 全灿
        2010(2): 194-198.
        摘要：采用核磁共振氢谱法(1H NMR)测定了苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅱ标准物质的纯度。分别以国家一级标准物质苯甲酸(GBW 13233)和国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标,以氘代氯仿为溶剂,使用B ruker AVANCE DRX-500 NMR仪进行检测。实验优化了弛豫时间、扫描次数等定量参数,对定量峰的选择与积分进行了讨论。优化后的弛豫时间为30 s,扫描次数为32次;苏丹红Ⅰ、Ⅱ的纯度分别为96.1%、87.5%,其测量相对标准偏差分别为0.4%、0.6%。  
        关键词：核磁共振法;苏丹红;标准物质   
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        更新时间：2025-02-21
      • 潘艳坤, 劳燕文, 谢一兴, 杨益林
        2010(2): 199-202.
        摘要：应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定罗汉果及其提取物中甲基托布津和多菌灵残留的方法。罗汉果及其提取物样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Zorbax extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液(含乙酸0.5%)-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管矩阵检测器检测,波长为270 nm。结果表明,甲基托布津和多菌灵在0.515.0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10)分别为0.06、0.1 mg.kg-1,加标回收率为77%96%,相对标准偏差不大于7.1%。  
        关键词：甲基托布津;多菌灵;罗汉果;高效液相色谱法;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微波消解-溶出伏安法对食品中铜、铅、镉的同时测定

        赖瑢, 丘福保, 徐镇耿, 欧阳钢锋, 朱芳
        2010(2): 203-206.
        摘要：采用微波消解结合同位镀汞阳极溶出伏安法对茶叶、紫菜和西洋菜等食品中的铜、铅、镉进行了测定,并优化了微波消解、电解缓冲液、富集电位等实验条件。采用标准加入法定量,Cu、Pb、Cd的线性范围分别为0.0401.768、0.0801.768、0.0401.768 mg/L,相关系数分别为0.998 4、0.998 2、0.997 0,检出限分别为0.008、0.016、0.008 mg/L,相对标准偏差(n=5)分别为4.1%、0.92%、2.0%。该方法测定茶叶、紫菜、西洋菜等实际样品的铜、铅、镉含量,加标回收率分别为98%109%、94%103%、100%112%;将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,表明此方法简便、快速,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。  
        关键词：微波消解;溶出伏安法;食品;铜;铅;镉   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王岚, 徐娟, 谢建军, 陈捷
        2010(2): 207-210.
        摘要：建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取,上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后,用氨基柱进一步净化,45℃氮吹至近干,用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离,负离子扫描,多反应离子监测模式检测,外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg,线性范围为10.0100.0μg/L,选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg 3个水平的添加回收实验,回收率为68%110%,RSD为3.2%15.2%。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。  
        关键词：噻酰菌胺;残留;动物源性食品;凝胶渗透色谱;高效液相色谱-质谱/质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 新型离子型尾式乙基咪唑基卟啉化合物的合成与表征

        容利霞, 方岩雄, 张焜, 任清刚
        2010(2): 211-214.
        摘要：通过不对称的单羟基卟啉化合物、二溴烷烃、咪唑和溴乙烷反应,合成了一种新型的离子型尾式卟啉化合物——溴化5-对{4-[1-(3-乙基)-咪唑基]丁氧基}苯基-10,15,20-三苯基卟啉(Et-ImBPTPP)Br,并采用质谱、紫外光谱、红外光谱、热重分析、元素分析、能谱和核磁共振氢谱对该化合物进行了结构表征。  
        关键词：离子型尾式卟啉;乙基咪唑;合成;表征   
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        更新时间：2025-02-21
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