最新刊期
      2009 年 第 8 期

        研究报告

      • 正常人眼角膜上皮细胞的原子力显微镜观察

        蔡小芳, 杨筱曦, 蔡继业, 邓华
        2009(8): 881-885.
        摘要：应用原子力显微镜(AFM)在单细胞水平上分析了人眼角膜上皮细胞的形貌和机械性质,为进一步探讨人眼角膜上皮细胞结构与功能的关系奠定了基础。将体外培养的人眼角膜上皮细胞用2.5%戊二醛固定,空气中干燥后用原子力显微镜进行观察。从AFM形貌图可知,细胞呈长梭形,膜表面布满颗粒状物质,由AFM附带软件IP2.1的线分析及面分析功能,得到细胞膜表面结构的几何参数,包括高低差Rp-v、均方根粗糙度Rq、平均粗糙度Ra、平均高度Meant Ht。利用AFM高空间分辨的力位移曲线测量系统,可得出细胞膜的粘弹力、硬度和杨氏模量。AFM能对人眼角膜上皮细胞表面的超微结构清晰地成像并提供更多更确切的表面信息,从另一层面增加对眼角膜上皮细胞的认识。  
        关键词：原子力显微镜;人眼角膜上皮细胞;形貌;粘弹力;硬度;杨氏模量   
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        更新时间：2025-02-21

      • X射线荧光光谱法对聚变靶丸保气半寿命的测量

        刘元琼, 高党忠, 马小军, 初巧妹
        2009(8): 886-889.
        摘要：建立了非破坏性测量单个聚变靶丸保气半寿命的方法,测量的相对不确定度约为10%。利用X射线荧光(XRF)光谱仪测量不同时刻靶丸内气体的相对含量,根据气体泄漏规律计算其漏率,从而计算出靶丸的保气半寿命。由于110℃时的靶丸保氩半寿命与常温下靶丸保氘半寿命相关,因此分别测量了塑料聚变靶丸在常温及100℃时对氩气的保气半寿命;常温下塑料靶丸的保氩半寿命达数千小时,而100℃时塑料靶丸的保氩半寿命仅数十小时。考察了仪器的稳定性以及样品纵向位置z对谱线强度的影响。由于采用了样品位置精确定位技术,因此测量不确定度主要来源于仪器的稳定性。该技术因其无损、快速和简单而作为靶丸质量控制工具,用以淘汰漏率快于建立的标准设定值。XRF光谱法为惯性约束聚变实验用靶提供了一一对应的保气半寿命参数,使聚变实验结果得到明显改善。  
        关键词：X射线荧光光谱法;靶丸;半寿命;气体   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘勇, 王荣, 高岚, 贾正平, 辛晓婷, 谢华, 马骏
        2009(8): 890-895.
        摘要：探讨了含有金纳米粒子(GNPs)的筛分介质在毛细管电泳(CE)中对不同长度DNA片段的分离。以聚环氧乙烷(PEO)-金纳米粒子(GNPs)-TBE为CE筛分介质,用涂层的毛细管柱(37 cm×75μm,有效长度27 cm)分离DNAMarker D和1 kbp DNALadder Marker标准DNA片段,考察了CE过程中各参数(如筛分介质质量浓度、分离电压、温度和筛分介质pH值)对不同长度DNA片段分离的影响。对比了新型筛分介质与不含GNPs的PEO-TBE筛分介质的分离效果,并将新型筛分介质用于实际样品的检测。结果表明,在筛分介质中添加GNPs后能够改进CE的分离效果,且分离时间短。方法较适于分离较宽范围的DNA片段。  
        关键词：毛细管电泳;金纳米粒子;DNA片段;筛分介质   
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        更新时间：2025-02-21

      • 奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

        黄晓兰, 罗辉泰, 吴惠勤, 朱志鑫, 黄芳, 林晓珊
        2009(8): 896-899.
        摘要：建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。奶粉样品用水-乙腈(体积比1∶2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP ASupp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为m/z99→83和m/z101→85,其中m/z99→83为定量离子对。方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91%106%,检出限为1.0μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定。  
        关键词：高氯酸盐;液相色谱-串联质谱;奶粉;乳制品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 盛凤景, 王海峰, 吕超, 张旖旎, 刘洪涛
        2009(8): 900-904.
        摘要：建立了一种全自动固相萃取/气相色谱-质谱联用测定环境水样中4种有机紫外防护剂和5种人工合成香料的方法。采用C leanert C8柱对样品进行净化及浓缩,气相色谱-质谱法以选择离子流模式检测,外标法定量。在优化的实验条件下,9种目标化合物色谱峰分离良好,检出限和定量下限分别为5.1585.2ng/L和17.2284 ng/L。在实际环境水样检测中的添加回收率为76%115%。添加0.20μg/L混合标准的环境水样,其检测相对标准偏差为2.9%9.6%。  
        关键词：有机紫外防护剂;人工合成香料;气相色谱-质谱法;全自动固相萃取;环境水样   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于小波理论的药物含水量红外光谱分析

        张恒, 许兆棠, 陈燕
        2009(8): 905-908.
        摘要：建立了红外光谱法对药物含水量非线性定量模型。运用Matlab小波变换的处理技术对阿司匹林片红外光谱进行滤噪与平滑,获得光滑的谱图,增强了谱图的分辨能力。选择2 950 cm-1附近的特征吸收峰,依据动力学、数学建模及优化理论,分别建立并比较了线性及非线性定量模型。结果表明,非线性模型具有更高的准确度,其模型相关度达0.975 9,而传统的线性模型相关度只有0.127 7。基于小波消噪的红外透射光谱分析法测定阿司匹林片含水量是可行和有效的。  
        关键词：红外光谱分析;小波消噪;阿司匹林片;非线性模型;含水量   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 唐才明, 黄秋鑫, 余以义, 彭先芝
        2009(8): 909-913.
        摘要：应用固相萃取(SPE)及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术,建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法。水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。海水和城市污水中抗生素的方法定量下限分别为1.134.7 ng/L和2.557.2 ng/L,平均回收率分别为78%98%、67%111%,相对标准偏差不高于8.8%。通过该方法初步分析了海水及污水中抗生素的含量,检出多种磺胺和大环内酯类抗生素。  
        关键词：固相萃取;液相色谱-串联质谱;抗生素;水体   
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        更新时间：2025-02-21
      • 任超超, 犹卫, 高作宁
        2009(8): 914-917.
        摘要：将疏水性离子液体与多壁碳纳米管修饰在玻碳电极上,制备了多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE)。运用循环伏安法进一步研究了更昔洛韦(GCV)在MWCNTs-IL/GCE上的电化学行为。结果表明,GCV在GCE电极上于1.06 V处有一不可逆氧化峰。与GCE相比,GCV在MWCNTs-IL/GCE上的峰电位约负移100 mV,峰电流明显增强,表明MWCNTs-IL/GCE对GCV具有良好的电催化氧化作用。在40400 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好的线性关系,表明GCV在MWCNTs-IL/GCE上的电极反应受吸附控制。测定了GCV在MWCNTs-IL/GCE上的电荷转移系数α、电极反应速率常数Ks′。采用微分脉冲伏安法测得GCV氧化峰电流与其浓度在2.0×10-72.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10-8mol/L。该法用于GCV药物的含量测定,RSD为2.4%3.6%,加标回收率为96%101%。  
        关键词：更昔洛韦;多壁碳纳米管;离子液体;电催化氧化;电分析方法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 15种中药材中砷的形态分析

        郝春莉, 王庚, 余晶晶, 陈曦, 王小如
        2009(8): 918-921.
        摘要：利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对6种砷形态[砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和五价砷As(Ⅴ)]进行了分离,测定了0100μg/L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线,相关系数(r2)优于0.990,方法检出限均为0.2μg/L。采用甲醇-水(体积比1∶1)超声法提取了15种中药材中的砷形态,用HPLC-ICP-MS进行分析,结果表明,15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As(Ⅴ),另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱,并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药。  
        关键词：砷元素;砷形态分析;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;中药材   
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        更新时间：2025-02-21
      • 朱振中, 杨玲, 许芳萍, 刘俊康
        2009(8): 922-925.
        摘要：以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为共聚前驱体,联吡啶钌([Ru(bpy)3]Cl2.6H2O)为氧荧光指示剂,制备了一种新型氧敏感膜,据此建立了采用流动注射荧光光度法测定非水溶剂中微量溶解氧的新方法。在涂膜液中联吡啶钌浓度为1 mmol/L,涂膜液用量为2.5 mL,20℃下放置24 h,40℃恒温干燥48 h时,制备的氧敏感膜(膜厚0.5 mm)对氧响应的灵敏度最高。当激发波长为465 nm,溶液流速为1.0 mL/min时,该敏感膜对氧有较快的响应时间、良好的响应可逆性、较好的稳定性。对1,2-丙二醇和PEG-400中溶解氧的测定结果表明,两者的Stern-Volmer曲线的线性范围分别为069.12 mg/L和0109.54 mg/L,检出限分别为4.25mg/L和0.56 mg/L,RSD(n=6)分别为2.0%和1.8%。  
        关键词：聚乙烯醇缩丁醛(PVB);联吡啶钌;溶解氧;非水溶剂;荧光光度法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 郑春慧, 杨立刚, 姚志云, 赵道远, 杨明敏
        2009(8): 926-930.
        摘要：以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱,对白菜中的5种有机磷农药(杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱)富集净化,甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后,用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH值进行了优化,杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2.9、3.5、5.6、3.7、7.8 mg/g,5种有机磷农药的平均加标回收率为68%97%,相对标准偏差为1.6%4.7%。测定喷洒5种农药后的白菜样品的萃取回收率为65%93%,相对标准偏差为1.6%4.0%,5种农药的检出限为0.020.1 mg/kg。该方法操作简单、价廉,能够用于白菜中有机磷农药的测定。  
        关键词：电纺纳米纤维;固相萃取;白菜;有机磷;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • (S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究

        董黎红, 李岩峰, 郭晓河, 王强, 常俊标
        2009(8): 931-934.
        摘要：建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7。经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定。方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制。  
        关键词：五味子丙素;液相色谱-质谱;手性柱;对映异构体分离   
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        更新时间：2025-02-21
      • 殷居易, 谢东华, 刘永明, 陈杰, 章再婷, 李金, 裘定慧
        2009(8): 935-939.
        摘要：运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0μg/kg。在0.550.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.993 20.999 5。  
        关键词：高效液相色谱-串联四极杆质谱;大气压电离源;硝基咪唑类药物;蜂蜜;蜂王浆;冻干粉   
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        更新时间：2025-02-21
      • 干宁, 王峰, 巫远招
        2009(8): 940-943.
        摘要：建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样,7-(2-胂酸基-5-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为:采用50μL pH3.0的50 g/L H2L水溶液与样品中的铍螯合15 min,水相上柱,用2 mL50%(体积分数)甲醇溶液洗脱。结果表明,方法的线性范围为0.0514μg/L,检出限为0.02μg/L,对实际米面样品测定的加标回收率为90%110%,可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。  
        关键词：微波消解;固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法;米面;铍   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王卉卉, 牛增元, 叶曦雯, 钱翌, 庞士平
        2009(8): 944-948.
        摘要：采用高效液相色谱法测定了染色纺织品和皮革中的禁用偶氮染料。对国家标准SN/T1045.1-2002进行了修改与完善,优化了芳香胺的提取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁醚(体积比1∶3),净化试剂为Na8SiW11O39,同时液相色谱固定相由C8改为C18,获得了很好的分离效果,实现了23种芳香胺的同时分离检测。除2,4-二氨基甲苯外,对空白样品的加标回收率为80%115%,相对标准偏差小于7.5%。该方法简便、快速、灵敏,满足国内外生态纺织品标准及法规限量的新要求。  
        关键词：禁用偶氮染料;芳香胺;高效液相色谱;纺织品;皮革   
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        更新时间：2025-02-21
      • 银珍红, 陈小明
        2009(8): 949-953.
        摘要：以2,4-二氯苯氧乙酸分子为模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,采用热引发原位聚合法制备了作为高效液相色谱固定相的分子印迹整体柱。用红外光谱、扫描电镜、比表面积分析法对聚合物进行了表征。考察了模板分子在不同条件下合成的印迹整体柱及空白整体柱上容量因子的变化规律,同时探讨了流动相中甲醇的体积分数、pH值、流速对印迹整体柱分离性能的影响。结果表明,在优化的合成条件下制备的分子印迹整体柱可在15 min内分离2,4-二氯苯氧乙酸及其类似物苯氧乙酸,分离度为1.52。对柑桔提取液进行了分离测试,结果满意。  
        关键词：2,4-二氯苯氧乙酸;热引发原位聚合;整体柱;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

        招云芳, 陆舍铭, 曲国福, 刘春波, 孟昭宇, 倪朝敏, 曹秋娥, 缪明明
        2009(8): 954-957.
        摘要：建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物(VOCs)的分析方法。采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,17种挥发性有机物的相关系数均大于0.999,检出限为0.3018μg/m2,比全扫描的检出限低13个数量级。17种挥发性有机物的回收率为90%101%,相对标准偏差小于3.67%。该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测。  
        关键词：顶空气相色谱-质谱;选择离子;卷烟包装材料;挥发性有机化合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法对唇膏中9种限用着色剂的同时测定

        李英, 孙小颖, 张琛, 刘丽, 邓银舟, 梁烽, 梁通雯
        2009(8): 958-961.
        摘要：建立了用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定唇膏中9种限用着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7)的检测方法。采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH6.0)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长240 nm。所建方法可在15 min内对9种目标物同时进行检测,且各化合物均达到基线分离。实验结果表明,在0.05100 mg/L范围内,9种着色剂的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系。方法的平均回收率(n=9)为85%100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%8.20%,9种目标物的检出限为0.010.1 mg/L。  
        关键词：液液萃取;高效液相色谱法;限用着色剂;唇膏   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高灵敏共振瑞利散射法对痕量药物奥曲肽的测定

        范莉, 胡倩倩, 李丹, 孙阳, 黄新华
        2009(8): 962-965.
        摘要：采用共振瑞利散射法测定多肽药物奥曲肽。在pH 4.1的B-R缓冲溶液中,奥曲肽和石蕊相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在285367 nm范围内呈现高的散射强度,且以310 nm处的ΔIRRS最强。奥曲肽的质量浓度在0.007 30.45 mg/L范围内与ΔIRRS成正比,检出限(3σ)为2.2μg/L。该法用于奥曲肽合成样品和注射液中奥曲肽含量的测定,结果满意,实现了以廉价试剂、简便方法快速测定痕量贵重药品的目的。  
        关键词：共振瑞利散射;奥曲肽;石蕊   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨运云, 黄深惠, 冯锋, 郭鹏然, 陈建新
        2009(8): 966-969.
        摘要：建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC-MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexge-nin A和ilexsaponin A1含量的方法。采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100℃,压力1.0×107Pa,静态萃取模式,循环3次,每次萃取10 min。采用HPLC-MS对萃取液中ilexgenin A和ilexsaponin A1进行定量分析,色谱柱选用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI),定量离子m/z485。ilex-genin A和ilexsaponin A1的线性范围为1.0200.0 mg/L,对毛冬青试样的定量下限分别为19.5和35.0μg/g,RSD分别为6.7%和7.8%,回收率分别为87%96%和93%102%。将建立的方法用于分析11个不同产地的毛冬青药材,ilexgenin A含量为0.426.3 mg/g,ilexsaponin A1含量为0.808.9 mg/g。  
        关键词：毛冬青;ilexgenin A;ilexsaponin A1;加速溶剂萃取;高效液相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 丁慧瑛, 谢文, 周召千, 李铂, 蒋沁婷
        2009(8): 970-974.
        摘要：建立了同时测定蔬菜中氯吡苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱反相液相色谱分离,以甲醇-0.005 mol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,多反应监测方式监测,三重四极杆质谱测定。结果表明:试样中添加10、20、50μg/kg的11种苯甲酰脲类农药,回收率为69%109%,相对标准偏差小于16%(n=5)。该方法操作简便、稳定性好、灵敏度高,检出限(LOD)为3μg/kg,定量下限(LOQ)为10μg/kg。  
        关键词：苯甲酰脲;多残留分析;液相色谱-串联质谱法;蔬菜   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 于文莲, 陈伟, 周新, 王立峰, 孙鑫, 王, 陈会明
        2009(8): 975-977.
        摘要：建立了同时检测染发剂中5种氨基硝基苯酚氧化剂的高效液相色谱分析方法。实验在避光条件下进行,样品用甲醇溶解后超声提取,采用新型ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇、乙腈、25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH7.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为225 nm。在15 min内将5种n-氨基-n-硝基苯酚同分异构体分离测定,在0.1100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9980.999,定量下限为0.10.2 mg/L。该方法可同时满足进出口染发剂中5种氧化剂的检验需要。  
        关键词：高效液相色谱;n-氨基-n-硝基苯酚;同分异构体;染发剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • β-环糊精用于毛细管电泳拆分佐匹克隆对映体的研究

        剧崙, 黄碧云, 袁牧, 季红
        2009(8): 978-980.
        摘要：以β-环糊精(β-CD)为手性添加剂,用毛细管区带电泳法对手性药物佐匹克隆进行了拆分研究。考察了β-环糊精浓度、背景电解质组成、浓度及pH值、分离电压、温度等对对映体分离的影响。结果表明,以pH2.5的100 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-磷酸溶液(含15 mmol/Lβ-环糊精)为运行缓冲液,分离电压28kV,毛细管温度16℃,检测波长303 nm,佐匹克隆对映体达到最佳分离,分离度为2.7,对映体迁移时间分别为8.4、8.9 min。该方法简单、快速、经济,可适用于佐匹克隆对映体的手性分离。  
        关键词：高效毛细管电泳;手性拆分;β-环糊精;佐匹克隆对映体   
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        更新时间：2025-02-21

      • 老年性痴呆患者血浆中氨基酸类神经递质的HPLC荧光检测

        邹美芬, 周杏琴, 钦晓峰, 徐希杰, 曹国宪
        2009(8): 981-984.
        摘要：采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了老年痴呆患者(AD)血浆中4种氨基酸类神经递质(天门冬氨酸、谷氨酸、γ-氨基丁酸、甘氨酸)的含量。用Hanbon反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH6.0)(体积比2∶35∶63);流动相B为90%甲醇;采用二元梯度洗脱。天门冬氨酸、谷氨酸、γ-氨基丁酸、甘氨酸的检出限分别为0.21、0.01、0.05、0.02pmol/L,在对应的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.997 50.999 1,峰面积的相对标准偏差分别为1.08%、1.24%、1.12%和1.35%,回收率为98%99%。AD患者血浆中天门冬氨酸和谷氨酸的浓度显著高于对照组(P<0.05),甘氨酸与对照组无显著差异。  
        关键词：高效液相色谱;老年性痴呆;氨基酸类神经递质;邻苯二甲醛;血浆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 霉菌甲醛脱氢酶活性的分光光度法测定

        黄赛花, 苏流坤, 张浩原, 刘申, 孙翠香, 梁玉清
        2009(8): 985-988.
        摘要：甲醛在甲醛脱氢酶的作用下与辅酶Ⅰ(NAD)形成甲酸或甲酸盐,根据其生成的还原型辅酶Ⅰ二钠盐(β-NADH)的量与吸光度成正比,建立了测定3株霉菌在3个处理方法中的甲醛脱氢酶活性的分光光度法。以绿色木霉(Trichoderma viride)、爪哇青霉(Penicillium javanicum)、黄曲霉(Aspergillus flavus)3株甲醛降解霉菌为材料,通过全温振荡培养,pH7.5的0.05 mol/L的磷酸钾缓冲溶液洗涤、离心、提取,并在37℃、pH7.5、340 nm处测定甲醛脱氢酶活性。结果表明:细胞破碎处理1(600 W,工作5 s、间歇7 s,60次)破碎细胞不完全,只能测得部分酶活性;细胞破碎处理3(800 W,工作5 s、间歇7 s,60次)破碎细胞完全,但破坏了部分酶活性;细胞破碎处理2(700 W,工作5 s、间歇7 s,60次)能很好地破碎细胞且对酶活性的破坏最少,测得最高酶活性。  
        关键词：甲醛脱氢酶;分光光度法;霉菌;酶活性   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 分子印迹技术在化学发光分析中的应用

        胡玉斐, 李攻科
        2009(8): 989-994.
        摘要：分子印迹技术具有预定性、识别性和实用性的特点,因此在化学催化、材料科学、色谱分离、仿生传感等方面得到了广泛的应用。该文概述了分子印迹技术的研究进展,综述了分子印迹技术在化学发光分析中的应用进展,包括化学发光传感器及固相萃取-化学发光应用研究。  
        关键词：分子印迹技术;化学发光;传感器;固相萃取;分子印迹聚合物   
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        更新时间：2025-02-21
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