最新刊期
      2009 年 第 6 期

        研究报告

      • 微囊藻毒素-LR阻抗型电化学免疫传感器的研究

        石慧, 孙秀兰, 王洪新, 张银志, 李在均
        2009(6): 633-637.
        摘要：基于1,6-己二硫醇自组装技术和纳米金吸附作用相结合的方法固定微囊藻毒素抗体,采用循环伏安法及交流阻抗法研究了该修饰电极的电化学性质,并优化了微囊藻毒素-LR(MC-LR)的测定条件。结果表明,在优化条件下,阻抗变化值与MC-LR标准品质量浓度分别在0.252.0μg/L和2.095μg/L范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数分别为0.994 4和0.997 2,检出限达0.085μg/L(S/N=3);电极的重现性及稳定性较好,连续测定12次,相对标准偏差为7.8%;4℃下储存60 d后阻抗响应信号无明显变化;应用于饮用水中MC-LR的测定,样品的回收率为93%118%;检测时间为15 min。该传感器无需标记、灵敏度高、稳定性好,可用于快速检测饮用水源水中的MC-LR。  
        关键词：免疫传感器;微囊藻毒素-LR;1,6-己二硫醇;纳米金;交流阻抗谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 幸苑娜, 倪宏刚, 曾永平
        2009(6): 638-643.
        摘要：对原有固相微萃取采样器进行改进,并将其用于珠江三角洲西部和东部2个水体基质较复杂的海湾(海陵湾和大亚湾)中16种优控多环芳烃(PAHs)的原位采样分析。研究表明,在分析的16种PAHs化合物中,2、3、4环PAHs均可检出,而5、6环PAHs均未检出。萘、芴、菲、荧蒽、芘5种检出化合物中,除萘外,均与文献中对珠江三角洲水体中PAHs的研究浓度无显著性差别。实验测得萘的质量浓度比传统方法的低,主要是因为固相微萃取水体原位采样技术无需有机溶剂参与样品富集过程,避免了有机溶剂对萘测定的干扰。  
        关键词：固相微萃取;原位采样;多环芳烃;珠江三角洲   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于膜超滤的糖肽富集新方法

        卢庄, 贾伟, 宋丽娜, 蔡耘, 邓玉林, 张玉奎, 钱小红
        2009(6): 644-648.
        摘要：建立了一种用于糖肽富集的新型超滤方法,采用截留相对分子质量为3 000 u的超滤膜,截取相对分子质量大于3 000 u的组分,同时完成糖肽的富集、样本的脱盐及浓缩,简化了操作过程并减少了样本损失。用4种标准蛋白酶切肽段混合物测试方法的有效性,结果表明,采用超滤方法富集后的样品可以多鉴定1个糖肽,且所有鉴定的糖肽丰度远高于未富集的样品。将该方法用于人血浆样本,血浆全酶切肽段的1个SCX组分用超滤法富集后,其鉴定的糖肽数量超过未富集组分的6倍,且糖肽富集的选择性大于85%。该方法为糖蛋白质组学的研究及糖相关生物标志物的开发提供了有力的技术支持。  
        关键词：N-连接糖肽;超滤;富集   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尿液中1,3-丁二烯代谢产物的液相色谱-串联质谱法检测

        杨雪, 谢剑平, 谢复炜, 赵阁, 王昇
        2009(6): 649-654.
        摘要：建立了人体尿液中1,3-丁二烯的代谢产物——丁烯醇巯基尿酸(MHBMA)和丁烯二醇巯基尿酸(DHBMA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。以DHBMA-D7、MHBMA-D6作内标,尿液酸化离心后采用反相固相萃取柱Isolute ENV+净化和富集。分析样品以无水甲醇和pH2.5的0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Extend C18柱梯度洗脱,流速1 mL/min,柱后以三通分流,分流比约为3∶1,柱温40℃。在多离子监测模式下进行定性和定量分析,采用负离子扫描模式。2种代谢物的精密度为1.02%7.79%,回收率为97%112%。用该方法同时测定了吸烟者和非吸烟者尿液中2种代谢物的平均质量浓度,结果表明,对于抽吸相同品牌相同支数的卷烟的吸烟者,由于吸烟行为和代谢途径不同,其尿中DHBMA和MHBMA的质量浓度存在着较大差异,而对于吸烟者尿液,其DHBMA、MHBMA的质量浓度分别是非吸烟者的5.1倍和9.1倍。因此,DHBMA和MHBMA有可能作为人体尿液中鉴别吸烟者和非吸烟者的生物标记物。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;尿液;1,3-丁二烯;丁烯醇巯基尿酸;丁烯二醇巯基尿酸;代谢物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 迷迭香酸的CdTe量子点荧光探针同步荧光法测定

        赵彦春, 韦盛志, 田建袅, 赵书林
        2009(6): 655-660.
        摘要：基于迷迭香酸对CdTe量子点荧光的猝灭效应,建立了一种高灵敏度的测定微量迷迭香酸的同步荧光法。在pH5.7的缓冲溶液中,当固定波长差为210 nm时,CdTe量子点的同步荧光最大发射波长位于320 nm。在最佳实验条件下,迷迭香酸质量浓度在0.3611.52 mg.L-1(1.00×10-63.20×10-5mol/L)范围与CdTe量子点的同步荧光强度存在良好的线性关系。其线性回归方程为IF0/IF=0.931 7+0.128 9ρ(mg.L-1),相关系数r=0.998 2,检出限为0.16 mg.L-1。10次重复测定2.16 mg.L-1的迷迭香酸,相对标准偏差为2.8%。同时对其同步荧光猝灭机理进行了探讨。  
        关键词：CdTe量子点;迷迭香酸;相互作用;荧光探针;同步荧光法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 冯笑军, 吴惠勤, 黄晓兰, 李琳, 高月明
        2009(6): 661-665.
        摘要：利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35种。不同工艺生产的酿造酱油中醇、酚、醛酮、酯类物质的种类均比配制酱油多1倍以上,酸类物质的总含量也远大于配制酱油,但配制酱油的杂环类风味物质比较丰富,主要为体现烤香风味的吡嗪类化合物。乙醇、2-甲基丙醇、3-己醇、3-甲硫基丙醇、苯乙醇、乙烯基-2-甲氧基-苯酚、4-乙基-苯酚、α-亚乙基-苯乙醛、香草醛、2-羟基丙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸苯甲酯、亚油酸乙酯、5-甲基糠醇、3-苯基呋喃为酿造酱油的特有成分。构成酱油特征香气成分的4-乙基愈创木酚、糠醇、糠醛等物质的含量在配制酱油中也相对较少。这正是酿造酱油与配制酱油风味不同的原因之一。该文研究结果验证了生产酿造酱油时不同原料不同工艺会对风味物质产生影响。  
        关键词：酱油;香气成分;蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)   
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        更新时间：2025-02-21
      • 赵开径, 杜振霞
        2009(6): 666-670.
        摘要：建立了N-甲基氧化吗啉(NMMO)及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法。以Waters Acquity BEHC18超高效液相色谱柱为分析柱,乙腈-氨水为梯度洗脱液,4种分析物在3 min内即可达到良好分离;经串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的线性范围为10500μg/L,检出限为110μg/L。考察了酸性、碱性两种流动相体系对样品的分离效果,发现碱性流动相体系的分离效果优于酸性流动相体系,同时发现质谱响应信号随着流动相pH值的增大而减小。在优化条件下,对实际样品以及加标后样品进行测定,结果满意,该方法适合大批量Lyocell纤维纺丝凝固浴等样品的测定以及NMMO的出口检测。  
        关键词：超高效液相色谱-串联四极杆质谱;N-甲基氧化吗啉;吗啉;N-甲基吗啉;N-亚硝基吗啉   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张慧, 丁健桦, 何海霞, 林海禄, 刘淑娟, 罗明标
        2009(6): 671-676.
        摘要：采用以离子液体为萃取剂的液相微萃取,对纺织品检测国家标准方法(GB/T17592-2006)中纺织品样品前处理方法进行了改进,建立了纺织品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法。比较了直接浸入式微萃取和溶剂棒微萃取模式的萃取效果,确定以溶剂棒微萃取为微萃取模式。并优化了液相微萃取条件:以正辛醇为有机萃取溶剂,离子液体为接收相,给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为40 min。参照纺织品检测国家标准方法,采用高效液相色谱法对所公布的22种致癌芳香胺进行了定性、定量测定。结果表明,该方法的线性范围宽,相关系数r>0.995 1,检出限(S/N=3)为0.012.13μg/L,相对标准偏差小于4.5%(n=8);回收率为82%94%,8种芳香胺的富集倍数为5.7270.0。与纺织品检测国家标准方法相比,该方法简单、快速,并显示了较好的富集效果和高的回收率。  
        关键词：致癌芳香胺;离子液体;液相微萃取;样品前处理;高效液相色谱;纺织品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 齐士林, 吴敏, 严丽娟, 吴抒怀, 邹伟, 林立毅, 周昱
        2009(6): 677-681.
        摘要：建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-ESIMS/MS)方法。样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定。方法在1100μg/L范围具有良好的线性,回收率为76%96%,定量下限(S/N>10)为异丙嗪5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1μg/kg。检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3μg/kg。  
        关键词：固相萃取;超高效液相色谱-电喷雾电离质谱;氯丙嗪;异丙嗪;氯丙嗪亚砜;异丙嗪亚砜;动物源性食品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 熊玉涛, 黎红梅
        2009(6): 682-686.
        摘要：通过对比厚朴酚、和厚朴酚的紫外光谱和荧光光谱在pH为-0.314.7时的变化情况,发现二者的光谱性质存在显著差异,从基态、激发态的电离平衡解释了其原因,探讨了取代基异构对厚朴酚与和厚朴酚基态、激发态电离平衡的影响。实验发现,厚朴酚具有较强的光酸性,水溶液中,当pH>0时,厚朴酚只显示出1价阴离子HA-*的发射(λem=400 nm),采用荧光滴定法得到厚朴酚基态、激发态的电离常数分别为:pKa1*=0.57,pKa1=7.54、pKa2=14.38。而和厚朴酚的光酸性较厚朴酚小6个pK单位,其吸收和荧光光谱随pH的变化情况较厚朴酚复杂,采用荧光滴定法测定其pKa1*约为6.5。  
        关键词：厚朴酚;和厚朴酚;基态;激发态;光谱性质;电离平衡   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周文辉, 林黎明, 郭秀春, 杨黄浩, 王小如
        2009(6): 687-691.
        摘要：采用分子印迹技术,以三聚氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三聚氰胺具有较好选择性的分子印迹聚合物。通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,三聚氰胺的分子印迹聚合物对三聚氰胺有较高的吸附性能和选择性。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取小柱,可以从奶粉、纯牛奶等奶制品中选择性地分离、富集三聚氰胺,并有效地去除奶制品中的复杂基质,取得了良好的效果。对奶粉和液态奶提取液的加标回收率分别为91%103%、93%98%,相对标准偏差(n=3)分别为7.9%和1.1%。该分子印迹聚合物还有望用于其它奶制品的分析。  
        关键词：三聚氰胺;分子印迹聚合物;奶制品;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 毛细管电泳对叶下珠中有机酸的分离检测

        韦寿莲, 刘君红, 郭海福, 苏成权
        2009(6): 692-696.
        摘要：建立了同时分离测定叶下珠中阿魏酸、丁二酸、鞣花酸、咖啡酸、原儿茶酸、没食子酸的毛细管电泳方法。采用反向检测,考察了缓冲溶液的pH值和浓度、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度、有机溶剂的种类和浓度及分离电压的影响。以0.3 mmol/L CTAB,25%(体积分数)乙腈,25 mmol/L硼砂-磷酸盐溶液(pH 6.2)为背景电解质,操作电压为-22 kV的条件下,6种有机酸得到基线分离。6种有机酸除丁二酸(线性范围为5.0×10-41.0×10-2mol/L)外均在2.0×10-61.0×10-4mol/L范围内具有良好的线性关系和重复性,相对标准偏差小于4.1%。与正向检测相比,反向检测所需的分析时间更短、分离效率更高。所建立的方法已成功用于微波辅助提取不同产地叶下珠中有机酸含量的测定。  
        关键词：毛细管电泳;叶下珠;有机酸;微波辅助提取   
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        更新时间：2025-02-21

      • DNA-纳米金修饰玻碳电极用于水中甲醛的测定

        周忠亮, 郭秀锐, 鲁理平, 康天放, 程水源, 李珊曼
        2009(6): 697-700.
        摘要：利用纳米金的生物共容性和高电荷传递性能在玻碳电极表面构建纳米粒子生物活性界面,研究了DNA在其界面上对甲醛的电催化作用。通过电化学沉积方法制备了DNA-纳米金修饰的玻碳电极,并对该电极进行了形貌表征,发现平均直径为100 nm的多面体纳米金均匀分布在电极表面。利用微分脉冲伏安法和安培法对甲醛进行了检测,优化了实验参数。结果表明:该修饰电极实现了对甲醛的灵敏测定,线性范围为1×10-51×10-3mol/L,检出限为1.0μmol/L。该电极表现出较好的稳定性,对实际水样的测定回收率为95%103%。  
        关键词：电化学生物传感器;甲醛;纳米金;脱氧核糖核酸(DNA)   
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        更新时间：2025-02-21

      • 3种口腔复合树脂表面纳米结构与聚合收缩的AFM分析

        马淑媛, 蔡继业, 詹欣文, 吴扬哲
        2009(6): 701-704.
        摘要：应用原子力显微镜(AFM)探测了Z100、P60和流动性光固化复合树脂(FLO)3种光固化复合树脂的表面结构形貌、超微结构,测量修复体与牙体界面之间的距离,对树脂的聚合收缩进行了量化分析。从AFM图像及数据统计分析发现,不同组成的复合树脂表面具有不同的纳米结构。Z100的表面粗糙度最小,P60表面粗糙度最大。Z100表面聚集体颗粒的高度最小,为90.9288.0 nm,主要分布在181.1 nm;P60表面聚集体颗粒的高度最大,为215485 nm,主要分布在335 nm;FLO表面聚集体颗粒的高度分布在97.0296 nm,主要分布在216 nm。Z100修复体与牙体界面距离和聚合收缩最大,与P60和FLO组相比有统计学差异(P<0.01);P60和FLO树脂与牙体界面距离和聚合收缩量相近,2组间无统计学差异(P>0.05)。该研究为材料的改进和研制提供了依据。  
        关键词：复合树脂;聚合收缩;界面;表面结构;原子力显微镜(AFM)   
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        更新时间：2025-02-21
      • 班付国, 方忠意, 刘素梅, 宋志超, 贾振民, 吴宁鹏
        2009(6): 705-708.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法。饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm i.d.,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,匹莫林质量浓度在1500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在5.0200μg/kg的添加水平下,匹莫林的平均加标回收率为77%86%;相对标准偏差为4.4%7.9%;方法的检出限低至2.0μg/kg,定量下限低至5.0μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好,可满足饲料中匹莫林残留的检测与确证的要求。  
        关键词：匹莫林;超高效液相色谱-串联质谱;饲料   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中国蛇岛蝮蛇毒蛋白的电泳结合串联质谱法分析

        刘淑清, 张巧巧, 张操, 孙明忠, 李建立, 吴玉群, 孙立新
        2009(6): 709-713.
        摘要：采用十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)对中国辽宁蛇岛蝮(Gloydius shedaoensis)蛇毒(GSSV)进行分离,染色结果显示该蛇毒中含有多种相对分子质量为1285 ku的蛋白组分。凝胶上切割的蛋白带经胶内二硫苏糖醇(DTT)还原和碘乙酰胺(IAM)修饰后进行胰蛋白酶水解,所得肽段采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-nESI MS/MS)进行分析,蛋白鉴定采用Sequest Bioworks软件搜索NCBInr数据库完成。从GSSV中鉴定出超过25种蛋白组分,主要包括:酸性磷脂酶A2、碱性磷脂酶A2、神经生长因子、突触前神经毒素、出血因子、类凝血酶、丝氨酸蛋白酶、糖原合酶、金属蛋白酶、成熟酶、L-氨基酸氧化酶、纤溶酶源激活物、外源凝集素、富含半胱氨酸分泌酶、去整合素、纤连蛋白结合蛋白、纤维蛋白原凝固抑制因子A、血管凋亡诱导蛋白1、氨甲酰基磷酸合成酶、吡喃糖-2-氧化酶以及ablomin,catrin,mucrofirase,pallabin,salmosin和triflin的同源蛋白。  
        关键词：蛇岛蝮蛇毒;蛋白;电泳;高效液相色谱-电喷雾串联质谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张朝晖, 罗生亮, 吴少林, 赵鑫, 刘文涛, 云环
        2009(6): 714-719.
        摘要：建立了鱼肉类罐头中内分泌干扰物质双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE.H2O、BADGE.2H2O、BADGE.2HCl、BADGE.HCl.H2O和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE.2H2O、BFDGE.2HCl 8种双酚-二环氧甘油醚的固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取,萃取液用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化浓缩。以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响,8种双酚-二环氧甘油醚在1.0100.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,8种目标化合物的回收率为83%99%,相对标准偏差小于9.0%,方法的检出限为0.130.30μg/kg。方法具有较高的灵敏度和准确度,能够满足鱼肉类罐头食品中双酚-二环氧甘油醚残留量的快速检测。  
        关键词：高效液相色谱-电喷雾质谱/质谱;固相萃取;双酚-二环氧甘油醚;鱼肉类罐头   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王杰明, 潘媛媛, 史亚利, 蔡亚岐
        2009(6): 720-724.
        摘要：建立了液相色谱-质谱检测奶粉和酸奶中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法。分别考察了溶液离子强度和酸碱度对固相萃取效率的影响,结果表明,0.512.5 mmol/L NaCl溶液的影响很小,且中性和微酸性条件下回收率较好。通过优化和比较,选用等体积的甲醇和0.01 mol/L盐酸的甲醇溶液依次对奶粉中的PFCs进行萃取,对于酸奶则使用甲醇直接萃取,并用WAX柱对萃取液净化。以甲醇(A)和50 mmol/L醋酸铵(B)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间为10 min(或15 min),流速1 mL/min。内标法定量,奶粉和酸奶中11种PFCs的加标回收率分别为81%111%和80%118%,方法检出限为229 ng/L。用该方法对市售国产和进口奶粉及酸奶样品中的PFCs进行了分析。  
        关键词：全氟化合物;奶粉;酸奶;高效液相色谱-串联质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • PVP-PB无机-有机复合纳米粒子修饰电极对H2O2的检测

        康燕, 金雪芳, 封科军
        2009(6): 725-728.
        摘要：采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护高分散的普鲁士蓝(PB),制备了一种无机-有机复合纳米粒子(PVP-PB粒子)。将此粒子与多壁碳纳米管(MWCNT)混合成膜修饰玻碳电极,获得了一种新的电化学生物传感器。研究了不同物质的量之比的PVP和Fe2+反应后所得粒子修饰电极的电流响应值,结果表明,当nPVP∶nFe2+为1∶1时,修饰电极的电流响应值最强,经透射电镜测定,此时粒子粒径约为100 nm。同时考察了PVP-PB和MWCNT粒子质量浓度的影响。用优化条件下得到的复合膜修饰电极对过氧化氢进行催化,其线性范围为5×10-77.5×10-3mol/L,检出限为8×10-8mol/L。该修饰电极对双氧水的测定显示出良好的稳定性、特异性和重复性。将此电极用于模拟工业污水中双氧水的检测,回收率为96%103%,RSD为2.1%3.5%,结果满意。  
        关键词：聚乙烯吡咯烷酮;普鲁士蓝;复合纳米粒子;过氧化氢;多壁碳纳米管;电化学;传感器   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陶菡, 魏万之, 张梅芳, 张义明
        2009(6): 729-732.
        摘要：基于酸碱滴定过程和金属离子吸附过程中的溶液电导率变化,首次将串联式压电石英晶体传感器(SPQC)用于壳聚糖脱乙酰度测定和壳聚糖对Cu2+的吸附特性考察。实验发现由滴定频率响应曲线测得的脱乙酰度与电位滴定法的测定值相近。用SPQC实时监测壳聚糖对Cu2+的吸附过程,通过比较频移响应曲线,考察了Cu2+初始浓度、吸附剂用量及脱乙酰度对壳聚糖吸附Cu2+性能的影响。结果表明,适当增加Cu2+浓度和吸附剂用量更利于壳聚糖对Cu2+的吸附,随着脱乙酰度的增加,壳聚糖对Cu2+的配位能力增强。  
        关键词：壳聚糖;串联式压电石英晶体传感器;Cu2+;脱乙酰度;金属离子吸附   
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        更新时间：2025-02-21

      • ZnO掺杂堇青石基红外陶瓷粉体的研制与表征

        彭同江, 焦永峰, 刘海峰, 马国华
        2009(6): 733-737.
        摘要：采用固相烧结法制备了ZnO替代MgO掺杂的堇青石基红外陶瓷粉体,通过红外辐射率测试、X射线衍射、热分析和红外吸收光谱等分析与表征,探讨了烧成温度、ZnO的掺杂量对其红外辐射率的影响。结果表明,在烧成温度为1 380℃、ZnO的掺杂量为22.5%(物质的量分数)时,所获得的堇青石基红外陶瓷粉体为单一相晶体,结晶完全,红外辐射率达0.978;适量地掺杂ZnO替代MgO,可在结构中使Zn2+代替Mg2+,引起堇青石结构中的非对称性,从而提高堇青石的红外吸收能力和辐射能力。  
        关键词：堇青石;掺杂;ZnO;红外辐射率;粉体   
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        更新时间：2025-02-21

      • 喷气燃料性质的拉曼光谱分析

        田高友
        2009(6): 738-741.
        摘要：采用便携式激光拉曼光谱仪(激光光源为785 nm)测定并分析了喷气燃料的拉曼光谱特征。对拉曼光谱进行预处理,消除光源和噪音等影响,选取一定波长区间的光谱数据,结合偏最小二乘方法,采用去一法交互验证,建立了3号喷气燃料的10个理化性质模型。结果表明,可以采用便携式拉曼光谱仪测定喷气燃料冰点、粘度(20℃)、闪点、初馏点、10%回收温度、20%回收温度、50%回收温度、90%回收温度、终馏点和密度等质量指标,验证分析偏差(RMSEP)依次为1.4℃、0.020 mm2/s、1.6℃、0.001 g/cm3、2.4℃、1.4℃、1.2℃、1.0℃、1.5℃和3.6℃,低于或接近标准方法再现性要求。方法具有多参数、快速、不破坏样品、操作简便等优点,可用于现场喷气燃料质量的检测。  
        关键词：拉曼光谱;喷气燃料;偏最小二乘法   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 近红外光谱技术对烟草pH值的快速测定

        葛炯, 王维妙, 张建平
        2009(6): 742-745.
        摘要：提出了一种基于近红外漫反射光谱技术快速测定烟草pH值的方法。采集不同烟草粉末样品的近红外漫反射光谱,并对其原始光谱数据进行一阶微分、二阶微分及平滑等预处理,用偏最小二乘法(PLS)方法建立pH值预测模型(建模样品572个)。从光谱主成分分布和pH值分布方面考察了81个验证集样品,结果表明验证集样品分布范围较大,分布较合理。利用主仪器模型对验证集样品进行预测,结果表明主仪器一阶微分模型和二阶微分模型对验证集样品的pH值预测与实际测量值的平均绝对偏差分别为0.057、0.065,t检验表明预测值和实测值之间没有显著性差异,达到了较好的结果。考察了主仪器pH值一阶微分、二阶微分模型在同一型号不同仪器间的直接转移效果,一阶微分模型转移给了子仪器AF,二阶微分模型转移给了子仪器G,7台子仪器pH值预测的平均绝对偏差为0.0490.070,且都通过了F检验。实验表明,该主仪器模型能够快速预测烟叶中的pH值,并成功转移到同类仪器上进行检测。  
        关键词：近红外光谱;pH值;烤烟;模型传递   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张立坚, 蔡春, 蔡康荣
        2009(6): 746-748.
        摘要：以5-溴尿嘧啶为内标,建立了高效液相色谱法测定小鼠组织中肝靶向前药(半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物)中5-氟尿嘧啶(5-FU)含量的分析方法。样品经盐酸水解、乙酸乙酯提取、离心后,取上清液在40℃下用N2吹干,用流动相溶解、定容后进样分析。色谱条件:安捷伦Hypersil C18色谱柱(4.0mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲溶液,流速0.7 mL/min,UV检测波长为270 nm。方法的线性范围为120 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为93%104%。该法操作简便、灵敏度高,适于组织中肝靶向前药半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物(Gal-HSA-5-FU)的5-FU含量测定。  
        关键词：高效液相色谱法;肝靶向前药;半乳糖化人血清白蛋白;5-氟尿嘧啶   
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        更新时间：2025-02-21

      • ZrO2氧空位显微结构的高分辨电镜研究

        梁超伦, 江丹, 黄烘, 程小宁, 赵文霞
        2009(6): 749-752.
        摘要：基于透射电镜X射线能谱仪得到的微区成分信息及高分辨电子显微结构信息,构建具有氧空位缺陷的ZrO2晶体结构模型,用200 kV透射电子显微镜的参数进行高分辨实验像的多片层法模拟计算,观察分析了ZrO2多晶材料样品的晶格缺陷。沿[001]方向的二维晶格像及相应的傅立叶变换像显示出ZrO2样品的晶格缺陷。将计算机模拟结果与高分辨实验像进行比较,结果表明计算机模拟像的衬度及周期性与实验像之间符合良好。根据晶体结构的缺陷模型和模拟计算,阐明了氧空位缺陷引起的实验像衬度的变化。通过高分辨电子显微观察结果及计算机模拟结果,揭示了陶瓷ZrO2多晶材料样品晶格中氧空位的存在。  
        关键词：ZrO2;氧空位;高分辨电子显微学;计算机模拟像   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 液相色谱-质谱分析中的基质效应

        向平, 沈敏, 卓先义
        2009(6): 753-756.
        摘要：介绍了液相色谱-质谱(LC-MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施。基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质。不同批次的生物样品,其基质效应存在差异,可通过柱后注射法和提取后添加法2种方法评定基质效应。实例介绍了基质效应、提取回收率和整个方法过程效率的具体计算方法。基质效应可能影响LC-MS方法的灵敏度、准确度和精密度,通过样品前处理、氘代内标的使用、色谱分离、质谱分析等过程的优化可有效消除基质效应。  
        关键词：液相色谱-质谱;基质效应;评定;消除   
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        更新时间：2025-02-21
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