最新刊期
      2009 年 第 5 期

        研究报告

      • 王鸿丽, 韩静, 李萍, 赵永强, 刘炳玉, 刘锋, 薛燕, 何昆, 杨松成, 李志刚, 魏开华
        2009(5): 509-514.
        摘要：为研究急性脊髓损伤的病理和修复机制,建立了正常和急性脊髓损伤大鼠脊髓组织的双向电泳图谱,确认了16个变化3倍以上的差异蛋白斑点,其中在急性脊髓损伤组蛋白斑点表达上调的10个,表达下调的6个。利用基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)成功鉴定出16个差异蛋白质,其中,6个蛋白质是新鉴定的,2个蛋白为同一蛋白的不同修饰。除髓磷脂碱性蛋白(MBP)和中相对分子质量神经丝蛋白(NF-M)已证实与脊髓损伤密切相关外,其它蛋白与脊髓损伤的关系有待研究。  
        关键词：急性脊髓损伤;双向电泳;激光解析电离串联飞行时间质谱;大鼠;蛋白质   
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        更新时间：2025-02-21

      • CdTe量子点标记的DNA电化学传感器的研究

        张渝阳, 高鹏, 赵坤, 王娜, 刘娜, 臧树良
        2009(5): 515-518.
        摘要：利用碳纳米管和CdTe量子点(QDs)组装的电化学传感器,建立了一种识别DNA的新方法。将氨基修饰的单链DNA探针共价键合固定在带有羧基的碳纳米管修饰的金电极上,然后与CdTeQDs标记的目标DNA进行杂交。利用差分脉冲法(DPV)和循环伏安法对目标DNA的固定和杂交进行表征,通过电活性指示剂柔红霉素(DNR)的DPV峰电流变化,对互补DNA、非互补DNA和单碱基错配DNA序列进行识别。与未标记CdTeQDs的目标DNA相比,标记CdTeQDs的目标DNA序列的电流响应灵敏度明显提高。DNA电化学传感器检测的优化条件:DNR的浓度为1.67×10-5mol/L,DNA杂交时间为80min,杂交温度为55℃。在1.0×10-13～1.0×10-8mol/L范围,目标DNA浓度的对数值与其响应的DPV信号(还原峰电流)呈线性关系,检出限为3.52×10-14mol/L(S/N=3,n=9),线性方程为ΔI=50.22+3.567lgcDNA,相关系数为0.9966。对1.0×10-10mol/L的目标DNA样品进行重复测定,相对标准偏差为4.8%(n=5),重复性良好。  
        关键词：CdTe量子点;碳纳米管;DNA传感器;差分脉冲法;循环伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管无胶筛分电泳中一种DNA定量分离模型的优化讨论

        刘春叶, 张剑, 许旭, 陈杰瑢
        2009(5): 519-524.
        摘要：对已建立的交缠聚合物溶液中DNA定量分离模型的影响因素,如DNA尺寸、电场强度、聚合物性质及聚合物质量浓度等进行了讨论,并就该模型对聚合物介质选择的指导性进行评价。实验证明,DNA链越长,电泳迁移的时间越长;聚合物相对分子质量越高,越利于长链DNA的分离;筛分聚合物质量浓度越高,DNA分离时所需的迁移时间越长;快速分离要求使用较大的场强,而基于对大片段DNA的有效分离则应限制高场强的使用。该模型还可用于计算DNA分离的最佳聚合物质量浓度,结果表明高质量浓度聚合物有利于DNA的筛分。以上实验结果和模型预测的结论一致,对DNA电泳分离模型的研究有较大的促进作用,对毛细管无胶筛分电泳实验参数的选择和优化具有一定的指导意义。  
        关键词：毛细管电泳;DNA分离;数学模型;无胶筛分   
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        更新时间：2025-02-21
      • 苏越, 刘素红, 王呈仲, 郭寅龙
        2009(5): 525-528.
        摘要：运用欧氏距离的最短距离聚类分析法,对在质谱数据库NIST02.L检索到的37种单萜烯同分异构体的93张质谱图进行了分类。结果显示,单萜烯被分成5类,大部分单萜烯聚到1类,包括30种单萜烯的77张质谱图。但部分谱图很近似,仅用传统的质谱库匹配鉴定其结构存在一定的困难。采用改进的谱图相似度分析结合保留指数实现了有效定性,并将该方法用于实际样品的定性分析。  
        关键词：单萜烯;同分异构体;聚类分析;谱图相似度分析;保留指数   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于近红外光谱技术的内燃机油鉴别研究

        雷猛, 冯新泸
        2009(5): 529-534.
        摘要：针对常规近红外光谱技术测试内燃机油时光谱信号响应低,对大分子基团分辨率不高,以及光谱信息与其结构组成之间存在非线性关系等难点,提出了一种基于电压为外扰方式的内燃机油二维近红外光谱测试技术,介绍了近红外光谱具有分形的特征。运用小波变换将近红外光谱分解至不同分辨尺度,然后计算各尺度分量的分形维数(盒维数),用近红外光谱的小波基分形参量替代近红外光谱的采样值。计算结果表明,在不同小波基和不同分解尺度下,内燃机油近红外光谱具有不同的盒维数,得到了近红外光谱在分形意义下的特征信息。以美孚、埃索和壳牌3种内燃机油品种鉴别分类问题为实例,比较研究了近红外光谱采样值与小波基分形参量,K近邻法的交互验证计算结果表明,小波基分形参量的分类效果优于近红外光谱采样值。采用近红外光谱技术测试内燃机油的结构组成信息是可行的。  
        关键词：近红外光谱;内燃机油;小波变换;分形维数   
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        更新时间：2025-02-21

      • 拉曼光谱法快速检测掺入梨汁的浓缩苹果汁

        马寒露, 董英, 张孝芳, 张新智, 齐小花, 邹明强, 张卓勇
        2009(5): 535-538.
        摘要：应用便携式拉曼光谱仪结合化学计量学技术建立了浓缩苹果汁掺入梨汁的快速检测方法。实验表明,苹果汁和梨汁的拉曼特征频率相同,给出了特征频率及其对应的分子振动模式。发现苹果汁和梨汁在866cm-1和1126cm-1处的拉曼光谱有微小差别,这可能由于苹果汁和梨汁中果糖异构体含量不同所致。用支持向量分类机(SVC)中的4个核函数对19个苹果汁、梨汁样本进行有效鉴别,准确率达100%,并使用支持向量回归机(SVR)对掺入不同含量梨汁的苹果汁样本进行建模预测,大部分样品相对误差在10%以内。  
        关键词：拉曼光谱法;浓缩苹果汁;梨汁;支持向量机;快速检测   
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        更新时间：2025-02-21
      • 尹盛, 钱静, 王坤, 张维维, 李华明
        2009(5): 539-543.
        摘要：采用静电组装技术,将离子液体[Bmim]PF6与辣根过氧化物酶(HRP)交替固定在巯基乙酸修饰的金电极表面,制备了(HRP/[Bmim]PF6)n多层组装膜,并通过电化学阻抗谱(EIS)和傅立叶红外反射光谱(ATR-FTIR)对制备的组装膜进行了表征。以对苯二酚为电子媒介体,过氧化氢在(HRP/[Bmim]PF6)2双层组装膜传感器上的线性范围为1.6×10-6～2.5×10-3mol/L,检出限为5.7×10-7mol/L(S/N=3),达到95%稳态电流用时少于5s,Kmapp值为0.048mmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性。  
        关键词：离子液体;层层组装;生物传感器;辣根过氧化物酶;过氧化氢;巯基乙酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 左旋紫草素与溶菌酶相互作用的研究

        李玉琴, 贾宝秀, 冀海伟, 郭丰广, 齐永秀
        2009(5): 544-549.
        摘要：利用荧光猝灭方法结合紫外光谱(UV)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和圆二色性光谱(CD),在模拟生理条件下研究了左旋紫草素和溶菌酶的结合常数、主要作用力以及左旋紫草素对溶菌酶二级结构的影响。在温度为296、303和310K时,根据Scatchard方程测得左旋紫草素和溶菌酶的结合常数分别为3.022×104、1.894×104、0.9581×104L.mol-1,结合位点数分别为0.98、0.76、0.68;焓变(ΔH)和熵变(ΔS)分别为-14.78kJ/mol、24.26J/(mol.K),结果表明其主要作用力为疏水性和静电作用力。同步荧光和紫外光谱研究进一步证明左旋紫草素与溶菌酶有着较强的结合,左旋紫草素对溶菌酶的荧光猝灭为多种机理同时存在,并根据Frster能量非辐射转移理论测得结合位置与色氨酸残基间的距离r为4.62nm。CD和FT-IR研究显示,左旋紫草素使溶菌酶的二级结构发生了变化。该文为左旋紫草素在人体内的储存、运输、作用机理及临床试验提供了具有指导作用的信息。  
        关键词：左旋紫草素;溶菌酶;相互作用;荧光光谱;紫外光谱;傅立叶红外光谱;圆二色谱   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 叶曦雯, 王卉卉, 牛增元, 钱翌
        2009(5): 550-554.
        摘要：建立了应用高效液相色谱法同时测定水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类环境激素化合物(PAEs)的方法;样品中先加入无水Na2SO4,充分搅拌进行脱水处理以部分或全部消除杂质的干扰,后加入甲醇超声提取;在3000r/min下离心5min,取上清液,以乙腈和水为流动相在1.2mL/min的流速下进行梯度洗脱,采用C8柱,紫外检测器,高效液相色谱分析测定;对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,11种邻苯二甲酸酯类物质在5～500mg/L范围线性关系良好。对市场上普遍销售的水性平面内墙涂料和水性平面木器漆2类共4种空白涂料基体进行了加标回收实验,结果表明该方法对不同基体样品的加标回收率为92%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。  
        关键词：水性涂料;邻苯二甲酸酯类化合物;环境激素;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 宋青云, 马永钧, 周敏, 任小娜, 潘玉莹, 付周周
        2009(5): 555-559.
        摘要：在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE。研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响。以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究。同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定。结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8～250μg/L范围有良好的线性关系(r=0.9995,n=12),检出限为0.2μg/L,加标回收率为98%～102%。用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意。  
        关键词：化学修饰电极;复合汞膜电极;类普鲁士蓝;溶出分析特性;铅   
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        更新时间：2025-02-21
      • 向俊, 漆爱明, 毛丽秋
        2009(5): 560-563.
        摘要：将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))。优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1200r/min,萃取时间为15min。该方法的线性范围为0.4～80mg/kg,检出限为0.002～8.0μg/kg,加标回收率为94%～115%,相对标准偏差为4.38%～9.34%。  
        关键词：中空纤维膜液相微萃取;气相色谱-离子阱质谱;防腐剂;抗氧化剂;食品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张珍英, 邓慧敏, 邓芹英
        2009(5): 564-567.
        摘要：采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDITOF-MS)对环状芳香硫醚的寡聚产物进行了测定和分析,首次确定了这类采用其它传统方法难以分析的难溶多硫环状芳香硫醚寡聚物的结构;研究了芳香烃部分随聚合度不同的分布规律和芳香烃部分相同的条件下S原子数目不同而引起的组分变化的规律;讨论了4种基质的辅助解吸电离效果和离子化试剂对测定结果的影响,探索出测定这类寡聚物的最佳条件。  
        关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDITOF-MS);环状芳香硫醚寡聚物;结构表征;聚合度   
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        更新时间：2025-02-21
      • 史永富, 林洪, 黄冬梅, 蔡友琼, 王媛, 钱蓓蕾
        2009(5): 568-571.
        摘要：以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生参数,并研究了气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的分析条件。研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60℃,最佳衍生时间为40min;阴性空白贻贝样品在1、2、4μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72%～84%,RSD为0.4%～10.6%,检出限为1.0μg/kg。该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的检测。  
        关键词：羟基多氯联苯;衍生;气相色谱/电子捕获;水产品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 钟志雄, 李攻科
        2009(5): 572-575.
        摘要：建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法。采用干灰化法和LC-SCX(3mL)柱净化处理样品,选用IonPacAS14(250mm×4mmi.d.)分析柱和IonPacAG14(50mm×4mmi.d.)保护柱,3.5mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测。氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰。在优化条件下,整个分析过程15min内完成。氟、溴、碘和硫的方法检出限为0.3～3.2mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5%～4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81%～106%。  
        关键词：离子色谱法;电导-紫外串联检测法;海产品;氟;溴;碘;硫   
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        更新时间：2025-02-21
      • 孙雷, 张骊, 汪霞, 王树槐, 毕言锋, 徐倩
        2009(5): 576-580.
        摘要：建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩后用BEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在5～500μg/L的基质匹配标准溶液内13种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;样品中13种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1ng/g,定量下限(LOQ)均为2ng/g;在5～50ng/g的加标范围内13种β-内酰胺类药物的平均回收率为79%～99%,相对标准偏差(RSD)小于13.5%。  
        关键词：动物源性食品;β-内酰胺类药物;残留;超高效液相色谱-串联质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

        程龙军, 李利军, 程昊, 蔡卓, 钟亮
        2009(5): 581-584.
        摘要：以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法。在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈线性关系(r=0.9982,n=7),线性回归方程为I(A)=0.0403c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围有很好的线性关系(r=0.9991,n=7),线性回归方程为I(A)=0.0457c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7mol/L。在4.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22。该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意。  
        关键词：微波;盐酸异丙嗪;方波伏安法;循环伏安法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 崔普选, 魏小平, 林达, 李建平
        2009(5): 585-588.
        摘要：以噻吩-2-甲醛和邻苯二胺合成的双席夫碱噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺(TDDB)为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极。室温下,电极对Cr3+的能斯特响应范围为1.00×10-6～5.00×10-2mol/L,斜率为20.01mV/dec,检出限为2.98×10-7mol/L。电极响应时间随着待测物浓度的增大而减小,但在整个浓度范围内小于70s,可连续使用10d;电极的pH使用范围为2.8～5.6。在优化条件下,用固定干扰离子法(FIM)考察了10余种离子的干扰情况,结果显示,电极对Cr3+具有较好的选择性。以该离子选择性电极为指示电极,用直接电位法对废水中的Cr3+进行测定,结果令人满意。  
        关键词：铬(Ⅲ);离子选择性电极;噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘庆艳, 罗芳苜
        2009(5): 589-591.
        摘要：建立了基于载体促进传递的液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿液中违禁药物吗啡、可待因和安非他明的方法。通过在有机相添加极性载体,扩大了液相微萃取的应用范围,对亲水性和疏水性的分析物实现了同时富集。考察了载体浓度、有机溶剂、萃取时间?搅拌速率对目标分析物富集因子的影响。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.1～5.0mg.L-1,相关系数大于0.996,检出限低至0.025mg.L-1,相对标准偏差小于9.2%。该方法用于实际尿样分析,结果满意。  
        关键词：载体促进;液相微萃取;高效液相色谱;违禁药物;吗啡;可待因;安非他明   
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        更新时间：2025-02-21

      • 新型膜萃取/气相色谱-质谱法分析植物花香成分的研究

        魏芳, 李萍萍, 董绪燕, 陈洪, 余琼卫, 冯钰锜
        2009(5): 592-596.
        摘要：制备了聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜,并将其用于顶空膜萃取,对茉莉鲜花的香味成分进行了有效地提取和浓缩。将新型膜萃取技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了茉莉鲜花的头香成分。共鉴定出45种化学成分,主要芳香性化学成分依次为芳樟醇(25.26%)、香叶醇(12.85%)、松油醇(8.42%)和2-氨基-苯甲酸甲酯(7.75%)。与传统的水蒸气蒸馏法相比,新型膜萃取法不仅操作简便,而且具有较高的采样灵敏度,适于热敏性和易氧化的香味物质的高通量分析,分析结果可为配方、产品开发和调香提供指导。  
        关键词：膜萃取;气相色谱-质谱法;茉莉花;香味成分;固相微萃取   
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        更新时间：2025-02-21

      • 咖啡因的碳纳米管负载纳米铂修饰电极的伏安法测定

        卫应亮, 张路平, 邵晨, 李超
        2009(5): 597-600.
        摘要：将碳纳米管(CNTs)分散在疏水性表面活性剂双十六烷基磷酸(DHP)中形成稳定、均相的分散液,制备了一种新型的碳纳米管负载纳米铂修饰电极(Pt/CNTs/GCE)。采用差分脉冲伏安法研究了咖啡因在该电极上的电化学行为;在0.01mol/L的H2SO4溶液中,咖啡因在Pt/CNTs/GCE修饰电极上于1.33V处出现一灵敏的氧化峰;该修饰电极对咖啡因的氧化有良好的电催化活性,在最佳测试条件下,氧化峰电流与咖啡因的浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈现良好的线性关系,检出限达2×10-7mol/L;该修饰电极表现出良好的稳定性和重现性,5次平行测量的RSD为2.03%;计时电量法求得扩散系数为3.58×10-5cm2/s。方法用于茶叶等样品中咖啡因含量的测定,结果令人满意。  
        关键词：咖啡因;碳纳米管;纳米铂;修饰电极;电催化   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 类金刚石薄膜表面的氨基修饰

        黄建军, 龚力, 谢方艳, 陈建, 陈弟虎, 何振辉
        2009(5): 601-604.
        摘要：采用射频磁控溅射法在双面抛光Si(100)基片上制备了类金刚石薄膜,通过磁过滤等离子体化学气相沉积法,以N2、H2混合气体为反应溅射气体,对类金刚石薄膜样品表面进行氨基改性。傅立叶变换红外透射光谱(FT-IR)的结果表明,改性后的类金刚石薄膜上有C—NH2键存在;光电子能谱(XPS)的结果表明,改性后的薄膜表面含氮量约为8.92%,N1s的结合能出现在氨基对应的结合能范围内,表明类金刚石薄膜经过适当改性后可以在薄膜表面产生氨基。  
        关键词：类金刚石薄膜;氨基;傅立叶红外光谱;光电子能谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄碧云, 赵鑫, 袁牧
        2009(5): 605-607.
        摘要：以葡萄糖基-β-环糊精(Glu-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物苯磺酸氨氯地平进行了拆分研究。考察了缓冲液的pH值、缓冲液浓度、缓冲液体系组成、Glu-β-CD的浓度及电压等对分离的影响,并对3批市售左旋苯磺酸氨氯地平片(施慧达)进行光学纯度检查。结果表明,在背景电解质为含20mmol/LGlu-β-CD的200mmol/L乙酸-三乙醇胺(HAc-TEA)(pH4.0)体系,电压25kV,温度20℃,检测波长214nm的条件下,苯磺酸氨氯地平可以得到良好分离,分离度为4.0。  
        关键词：高效毛细管电泳;手性拆分;葡萄糖基-β-环糊精;苯磺酸氨氯地平   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吉培福林对映体的毛细管电色谱分离

        杨胜凯, 张裕平, 范立群, 王雪静, 关元哲
        2009(5): 608-610.
        摘要：在碱性条件下合成了单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-环糊精(CD),以甲基丙烯酸甘油酯(GMA)和单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-CD为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)用来产生电渗流,正丙醇和1,4-丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在内径100μm的毛细管内原位聚合制得了手性毛细管电色谱整体柱。采用制得的手性整体柱,在加压毛细管电色谱(pCEC)模式下,对吉培福林对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压等对分离的影响。在缓冲溶液为5mmol/LNaH2PO4-Na2HPO4(pH2.5)、运行电压20kV、毛细管温度15℃条件下,16min内成功分离了吉培福林对映体,其分离度为1.53。  
        关键词：吉培福林;毛细管电色谱;手性整体柱;对映体拆分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 马铃薯中马来酰肼的高效液相色谱法测定

        裴明黎, 蒋振辉, 王秋霜, 应铁进
        2009(5): 611-613.
        摘要：建立了马铃薯中马来酰肼的高效液相色谱(HPLC)检测方法。马铃薯样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇-去离子水(体积比1:9,pH2.7)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,在UV205nm检测,外标法定量。结果表明,马来酰肼提取液的线性范围为0.2～16.0mg/L,回收率为82%～94%,RSD均小于2%,马铃薯中马来酰肼的定量下限为1.0mg/kg。  
        关键词：高效液相色谱;马铃薯;马来酰肼   
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        更新时间：2025-02-21

      • 纳米笔刻蚀技术构建小牛胸腺组蛋白纳米结构

        周化岚, 施文健
        2009(5): 614-616.
        摘要：采用纳米笔刻蚀(DPN)技术控制针尖的运行,成功地将小牛胸腺组蛋白传递到新剥离的云母表面,获得了不同尺寸、形状的小牛胸腺组蛋白纳米结构,同时考察了针尖移动速率、针尖-基底接触时间对DPN技术的影响。结果表明,较快的针尖移动速率和较短的针尖-基底接触时间沉积较少的墨水分子,同时形成的纳米图案和墨水分子的本身性质也有关系。这种方法可以用于构建其他蛋白质分子,为生物纳米器件的合成提供更多机会,同时组蛋白纳米结构的构建也可以作为模板沉积其他分子,在蛋白质监测、生物传感器方面有着潜在的应用。  
        关键词：纳米笔刻蚀技术;纳米结构;小牛胸腺组蛋白;原子力显微镜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

        吴映璇, 林峰, 林海丹, 邵琳智, 焦红, 李荀
        2009(5): 617-620.
        摘要：建立了豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用乙腈提取样品中的腈嘧菌酯残留,以YMC-C18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。讨论了腈嘧菌酯的裂解机理与三级质谱。在0.05、0.1、0.2、0.5mg/kg4个加标水平下进行了验证实验,方法的线性范围为2.5～50μg/L,平均回收率为89%～99%,相对标准偏差为2.2%～8.5%。该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于豆类中腈嘧菌酯残留的确证检测。  
        关键词：腈嘧菌酯;高效液相色谱-串联质谱法;豆类   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 环境水体中致嗅有机物分析的样品前处理技术研究进展

        鹿文慧, 马继平, 肖荣辉, 朱世文
        2009(5): 621-626.
        摘要：环境水体中致嗅有机物种类繁多,常见的土霉味物质包括土臭素(GSM)、2-二甲基异茨醇(MIB)、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)和2,4,6-三氯代苯甲醚(TCA)等,其在水中的质量浓度一般在ng/L～μg/L水平且嗅阈值较低。该文总结了测定环境水体中痕量土霉味物质的气相色谱-质谱法,并对闭环捕集、吹扫捕集、液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和搅拌棒吸附萃取7种样品前处理技术进行了介绍和对比。重点介绍了目前应用最广泛的顶空固相微萃取技术和新发展的液相微萃取、搅拌棒吸附萃取技术在环境水体中致嗅有机物分析中的应用,并展望了致嗅有机物的分析方法。  
        关键词：致嗅有机物;土霉味物质;气相色谱-质谱;前处理技术;综述;环境水   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨秋青, 韩亚楠
        2009(5): 627-632.
        摘要：由于表面活性剂混合体系具有协同效应,又称协同作用或增效作用,使得混合体系通常较单一体系在性能上更具优势。当前,核磁共振技术(NMR)在表面活性剂混合体系研究中应用十分活跃,扩散、弛豫、二维等多种现代核磁共振技术被成功用于表面活性剂混合体系的胶束形成动力学过程、胶束表征以及胶束物理/化学特性等研究工作中。该文对近年来国内外有关工作进行分析和归纳,展望了核磁共振在表面活性剂混合体系研究中的潜力。  
        关键词：核磁共振;表面活性剂;混合胶束体系;扩散系数;弛豫时间;评述   
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        更新时间：2025-02-21
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