最新刊期
      2009 年 第 4 期

        研究报告

      • 毛细管电泳检测肺癌基因突变的方法学研究

        辛晓婷, 王荣, 贾正平, 谢华, 高岚, 刘勇, 刘圆圆, 马骏, 王娟
        2009(4): 379-384.
        摘要：建立了一种毛细管电泳快速高效检测聚合酶链反应(PCR)扩增产物以及限制性内切酶酶切产物的方法,使其更好地用于基因诊断。以聚环氧乙烷(poly(ethylene oxide),PEO)为筛分介质,用涂层的毛细管柱(37 cm×75μm,有效长度27 cm)分离pUC19 DNA/MspⅠ(HpaⅡ)Marker标准DNA片段。考察了筛分介质的质量浓度、pH值、毛细管柱的温度和运行电压。在1×TBE(pH8.2)电泳液、电压15 kV、温度15℃,于10 min内成功分离了Marker标准DNA片段。该方法快速、灵敏、准确,用于临床76例肺癌患者正常组织和肿瘤组织p53基因和ras基因点突变情况的检测,结果满意。  
        关键词：毛细管电泳;基因突变;肺癌;聚环氧乙烷;纯化   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张波, 闫慧慧, 蒋滢, 罗阳, 府伟灵
        2009(4): 385-388.
        摘要：设计并合成了核因子NF-κB的特异结合DNA序列探针,在其5端巯基化修饰后固定在基频10 MHz的石英晶体金膜表面,构建压电DNA-蛋白质相互作用生物传感器,研究了传感器的响应特性及NF-κB的p65蛋白亚基与其特异DNA结合的亲和常数Ka。DNA探针浓度在0.252.0μmol/L范围内,随着探针浓度的增加,传感器的响应频率逐渐增大,当探针浓度超过2.0μmol/L时,传感器的响应频率反而降低;反应缓冲液镁离子浓度、pH对p65蛋白亚基与其特异DNA结合有影响,当MgCl2浓度为50 mmol/L、pH7.5时,p65蛋白亚基与其特异DNA结合引起的传感器响应频率最大;在p65质量浓度为1040 mg/L时,结合反应引起的频率变化与p65质量浓度呈线性相关,检测批内相对标准偏差(RSD)小于5%,批间RSD小于10%,最大结合量和结合常数Ka分别为(49.6±1.5)ng和(3.92±0.14)×106L.mol-1。构建的压电DNA-蛋白质相互作用生物传感器具有结构简单、操作方便、不需标记、实时检测等优点,可直接用于核因子NF-κB与DNA的相互作用研究。  
        关键词：压电生物传感器;核因子NF-κB;脱氧核糖核酸;相互作用   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蒽醌类化合物在大气压化学电离源中的离子化行为研究

        孙晋苓, 吴惠勤, 黄晓兰, 黄芳
        2009(4): 389-393.
        摘要：对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子化机理的补充。分别比较研究了7种蒽醌类化合物在流动注射进样时正离子和负离子模式下的离子化规律及HPLC-MS进样时的离子化规律。通过改变流动相的流速和比例改变离子源中反应离子的种类和数量,研究离子化环境对蒽醌类化合物电离方式的影响。蒽醌类化合物在正离子模式下主要是得质子的离子化过程,在负离子模式下表现出明显的质子转移和电子转移2种离子化方式的竞争,电子转移的离子化方式在蒽醌类化合物中占明显优势。APCI源中质子转移和电荷转移方式哪种占优势除受化合物本身结构的影响外,离子化环境中的反应离子对其也起到很重要的作用。  
        关键词：蒽醌类化合物;大气压化学电离源;离子化机理;分子内氢键;离子化环境   
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        更新时间：2025-02-21

      • CdS/聚电解质核-壳式复合微球的光谱特性研究

        刘成林, 张新夷, 钟菊花, 朱以华, 张国斌
        2009(4): 394-397.
        摘要：合成了CdS/聚电解质核-壳式复合微球并研究了其红外光谱、拉曼光谱和真空紫外光谱。在复合微球的红外光谱中出现的619.1 cm-1Cd—S伸缩振动峰,与固态CdS相比出现了明显的蓝移现象。拉曼光谱中,与CdS特征纵光学声子模(1LO)相对应的299.4 cm-1也发生了蓝移现象。常温(290 K)和低温(20 K)下的真空紫外光谱存在差异。对于激发光谱,常温下主峰在269 nm,并有一些副峰,而低温下仅在253 nm处有1个明显的激发峰;常温下的发光峰在382 nm,并且有322、542和585 nm的副峰,而低温下则在394 nm处有明显的发光峰。这些结果说明CdS和聚电解质之间形成了包裹关系,并且具有很好的光学性能,可以作为荧光量子点标记材料。  
        关键词：真空紫外光谱;红外光谱;Raman光谱;CdS;核-壳复合微球   
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        更新时间：2025-02-21

      • 粮谷中抑霉唑残留的气相色谱法测定

        应兴华, 徐霞, 陈铭学, 吴俐, 闵捷, 朱智伟, 韩素芳
        2009(4): 398-402.
        摘要：报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法。选取稻谷、小麦、燕麦和黍(大黄米)4种粮谷产品为研究对象,考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响。试样以正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)提取,经毛细管气相色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,μ-ECD检测器测定。方法检出限为0.005 mg/kg(S/N=3)。添标水平为0.01、0.05、0.25和0.50 mg/kg时平均回收率为82%111%,相对标准偏差为5.5%11.5%。线性范围为0.051.0 mg/L(r2=0.999 4)。该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中抑霉唑残留的测定。  
        关键词：抑霉唑;残留;气相色谱;粮谷;测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于拉曼光谱的地贫红细胞种类识别方法的研究

        陈秀丽, 王桂文, 刘军贤, 陈萍, 黎永青
        2009(4): 403-408.
        摘要：应用光镊俘获单个红细胞并收集其拉曼光谱进行细胞识别,针对系统噪声和荧光效应等引起高强度光谱背景从而影响基于光谱强度统计分析结果的问题,利用最小二乘多项式进行光谱背景的拟合并去除背景。比较了4种数据处理方法(去背景、未去背景、去背景做一阶导数和未去背景做一阶导数)的聚类效果,结果表明,去背景的处理方法显著提高了地贫红细胞与正常人红细胞的识别度。其中,α地贫HbH组与正常对照组间的平均区分度为90.32%,α地贫HbHcs组与正常对照组间的区分度为97.6%,远高于其他处理方法的结果。同时,去背景及未去背景的一阶导数光谱的聚类分析结果一致,证实去背景并不影响光谱特征谱带的形状及其性质。此外,该方法对实验系统稳定性要求不高。  
        关键词：地中海贫血;红细胞;拉曼光谱;背景拟合;聚类分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 朱小波, 陈福良, 尹明明
        2009(4): 409-413.
        摘要：将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对手性分离结果的影响。结果表明:4根毛细管柱在100℃时的麦氏常数平均值分别为180.5、163.3、149.9和146.6,表明随着与全甲基-β-环糊精混涂的环糊精的烷基链长加长,固定相的极性逐渐降低;16种含苯环的手性化合物在这4根柱上均得到了较好地分离,但随着固定相的极性减弱,其手性分离能力减小;溶质分子中取代基的位置、碳链长度和结构对分离结果具有一定的影响。  
        关键词：全烷基化β-环糊精;混合固定相;取代苯类手性化合物;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • Al2O3-PLOT毛细管色谱柱的溶胶-凝胶法制备

        龚成科, 赵晓娟, 孔德玮, 曾庆梅, 张海霞
        2009(4): 414-418.
        摘要：首次将溶胶-凝胶法用于制备Al2O3-PLOT毛细管色谱柱。采用正硅酸乙酯、稀盐酸以及氧化铝的乙醇悬浮液组成的溶胶体系,高压动态法涂敷石英毛细管,然后通过高温凝胶反应固定Al2O3涂层,再用无机盐溶液淋洗灭活得到成品。考察制备过程的重复性,表明溶胶-凝胶法制备Al2O3-PLOT色谱柱简单易行,重复性好;对色谱柱性能进行评价,18组分C1C5烃类标准气完全基线分离,环丙烷和丙烯的分离度为1.551.65,甲烷和正丁烷保留时间变化范围分别小于0.5%和1%,色谱柱的耐温性和稳定性显著提高。  
        关键词：溶胶-凝胶法;Al2O3-PLOT毛细管色谱柱;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 纳米化Fe2O3粉体的制备与表征

        刘海峰, 彭同江, 孙红娟, 马国华
        2009(4): 419-423.
        摘要：采用分析纯FeCl3.6H2O和NH3.H2O为主要原料,以均匀沉淀法制备了Fe2O3纳米粉体。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)及差热分析(DTA)等手段研究了热处理温度、分散剂、反应pH值对Fe2O3相变、结构、形貌及纳米属性的影响。结果表明:纳米化增大了Fe2O3的表面能,γ-Fe2O3转变为α-Fe2O3的温度仅为238.2℃,比常规粉体降低了约312℃;由于量子尺寸效应和表面效应,使用分散剂后α-Fe2O3纳米粉体的分散性、均匀性得到改善,粒径下降,Fe—O键伸缩及弯曲振动IR吸收频率发生蓝移;尤其是硬脂酸钠分散后α-Fe2O3的Fe—O伸缩、弯曲振动吸收频率分别蓝移11.57、10.93cm-1;获得了液相均匀沉淀法制备Fe(OH)3纳米粉体的最佳工艺条件。  
        关键词：纳米化;均匀沉淀;Fe2O3粉体;制备   
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        更新时间：2025-02-21

      • 皂苷、皂苷元分子聚集相行为的原子力显微镜研究

        吴胜举, 牛春玲, 沈壮志, 郝长春
        2009(4): 424-427.
        摘要：用原子力显微镜检测了不同浓度下皂苷和皂苷元的分子聚集相行为。实验表明,当浓度为1.0×10-5mol/L时,皂苷形成分散较均匀的小片段结构,表现为皂苷分子的聚集体结构;而皂苷元由多个分子连接形成聚集体结构,与皂苷相比高度起伏较低,链的长度较长。浓度为1.0×10-4mol/L时,皂苷出现了不规则片层与小片段共存结构;皂苷元却形成多孔的网状结构。当浓度增大到1.0×10-3mol/L时,皂苷小分子紧密聚集、分布在云母表面;皂苷元则形成紧密聚集的大片层多孔结构。结构分析表明,分子官能团的属性对于皂苷和皂苷元分子形成的不同结构起到了关键作用,分子骨架中的糖链阻碍皂苷形成大片层结构,而皂苷元由于分子骨架中羟基间氢键相连接,易于形成大的片层结构。  
        关键词：皂苷;皂苷元;分子聚集相行为;原子力显微镜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 金电极介质交换-阴极伏安法对抗坏血酸的测定

        魏小平, 李建平, 崔桂平, 阳文琼
        2009(4): 428-431.
        摘要：提出了一种测定抗坏血酸的新方法。采用金电极作为工作电极,在0.20 mol/L的NaOH溶液中,于0.8 V电解50 s后,改换介质,在含抗坏血酸的试液中反应约10 s,再放入0.20 mol/L的NaOH溶液中向阴极化方向扫描,可在-0.1 V产生灵敏的还原峰,加入抗坏血酸后峰高下降,且下降的幅度与抗坏血酸的质量浓度成正比。抗坏血酸质量浓度在8.0264 mg/L范围内与还原峰电流ΔI呈良好的线性关系。检出限为3.6 mg/L。介质交换法提高了方法的选择性,样品测试中,常见的干扰物质如多巴胺、尿酸等不干扰测定。方法用于血液和饮料中抗坏血酸的测定,结果与国标法相吻合。  
        关键词：介质交换;线性扫描伏安法;抗坏血酸;金电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 多羟基富勒醇水溶液自聚集行为的研究

        李小奎, 陈忠秀, 郭纲敏, 邓少平
        2009(4): 432-435.
        摘要：利用四丁基氢氧化铵催化法合成了多羟基富勒醇,通过三维荧光光谱结合透射电镜和动态光散射方法,考察了富勒醇水溶液自聚集行为的机理。研究结果表明,当富勒醇溶液的浓度低于4×10-5mol/L时,富勒醇主要以单体分子形式存在,浓度为4×10-52×10-4mol/L时则是以两种分散状态的形式并存,而当浓度高于2×10-4mol/L时,富勒醇则主要以聚集体的形式存在于水溶液中。  
        关键词：多羟基富勒醇;荧光;自聚集   
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        更新时间：2025-02-21

      • ICP-MS在线定量分析气溶胶粒子的技术研究

        粟永阳, 李志明, 周国庆, 徐江, 翟利华, 黄能斌, 曾实, 朱凤蓉
        2009(4): 436-439.
        摘要：对感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线快速定量分析气溶胶粒子技术进行了研究。振荡床发生稀土气溶胶粒子,将ICP-MS测得的离子簇脉冲数浓度与凝结核粒子计数器的读数比较,得到ICP-MS对粒子数浓度的相对计数效率。结果表明,ICP-MS对粒子数浓度的计数效率接近1。用振动孔气溶胶发生器发生单分散的硝酸铽粒子,并将ICP-MS测得的粒子中铽的响应信号与气溶胶发生器的计算值比较,获得了ICP-MS质量探测效率与质量的关系。在粒子物理直径实验范围内(0.43μm),ICP-MS探测到的离子数与粒子中Tb的质量呈线性关系,表明在该范围内探测效率与粒径无关。初步研究结果表明,用ICP-MS既可进行连续气溶胶粒子的化学定量分析,也可进行每秒10个单粒子的化学定量分析。ICP-MS在环境气溶胶在线快速分析,尤其是气溶胶粒子中难熔金属和超铀元素超痕量在线环境监测方面具有潜在的应用前景。  
        关键词：ICP-MS;气溶胶;在线分析;单分散;计数效率;质量探测效率   
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        更新时间：2025-02-21

      • 杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极对多巴胺的测定

        陈明俊
        2009(4): 440-444.
        摘要：研究了多巴胺在杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴胺的电化学方法。在0.1 mol.L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH7.4)底液中,开路搅拌富集300 s后,多巴胺在+0.158 V(vsSCE)处产生1个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应主要受扩散控制,氧化峰电流Ip与多巴胺浓度在1.0×10-65.0×10-4mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限达7.0×10-7mol.L-1。同一支电极连续10次测定1.0×10-4mol.L-1的多巴胺溶液,相对标准偏差为2.6%。该法用于盐酸多巴胺针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意。  
        关键词：杯[4]芳烃;化学修饰电极;多巴胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 几种β-二酮化合物互变异构体的光谱性质研究

        郑春阳, 汪敦佳, 范玲, 孙婷荃
        2009(4): 445-448.
        摘要：合成了5种不同结构的β-二酮化合物,采用电喷雾质谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振法对其结构进行表征,并讨论了它们的酮式-烯醇式互变异构现象。结果表明,β-二酮分子内酮式-烯醇式的互变异构平衡明显受取代基影响,它们的酮式-烯醇式互变异构体含量完全不同。在固态和CDCl3溶液中,其中2种β-二酮化合物(a1,a2)中主要以烯醇形式存在,仅含有少量的酮式结构;而2种α-取代β-二酮(b1,b2)由于烯醇异构体的空间位阻效应,不能以分子内氢键形成烯醇六元环,全部以酮式结构形式存在;另外,由于强吸电子基团—CF3的作用,使得β-二酮(c)全部以烯醇形式存在。  
        关键词：β-二酮;酮式-烯醇式;互变异构体;分子内氢键   
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        更新时间：2025-02-21

      • 大亚湾表层沉积物中重金属分布特征及潜在生态危害评价

        谷阳光, 王朝晖, 方军, 舒永红, 吴庆晖, 牟德海, 吕颂辉
        2009(4): 449-453.
        摘要：为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况,于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品,分析了沉积物中重金属的含量。结果表明,大亚湾重金属含量均低于海洋沉积物Ⅰ类质量标准,研究海域沉积物中Hg、Pb、Cu、Zn的含量分别为0.0090.158 mg/kg、11.5245.95 mg/kg、2.6164.68 mg/kg、30.5885.07 mg/kg,平均含量分别为0.040、28.50、12.46、61.76 mg/kg,Hg、Pb、Cu的季度差异不明显,Zn有较明显的季节变化。潜在生态危害评价表明,夏季重金属潜在生态危害属于强级污染,其余季节属于中等程度污染;重金属生态危害程度顺序为:Hg>Cu>Pb>Zn,其中Hg的潜在生态危害属于很强级,其余均属于轻微级。  
        关键词：重金属;大亚湾;生态危害;沉积物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 宋诗稳, 于浩, 刘珍叶, 齐广才
        2009(4): 454-457.
        摘要：研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol.L-1的HClO4溶液中,CLB于+0.40 V(vsSCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰。与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法。线性范围为5.0×10-96.0×10-6mol.L-1(r=0.998 2,n=7),检出限为2.5×10-9mol.L-1(3sb),加标回收率为96%104%。  
        关键词：盐酸克伦特罗;微分脉冲伏安法;纳米CeO2;碳糊电极   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王钱, 李康, 陈树芬, 陆健
        2009(4): 458-461.
        摘要：研究了用于快速检测组织样品中磺胺甲噁唑残留的胶体金免疫层析检测试剂。采用免疫竞争法,将抗磺胺甲噁唑多克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,同时将人工合成的磺胺甲噁唑抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线(T线),将抗磺胺甲噁唑多克隆抗体的羊抗兔二抗包被在硝酸纤维素薄膜表面作为质控线(C线)。T线的人工抗原与待测样品中的磺胺甲噁唑竞争结合胶体金标记的磺胺甲噁唑多克隆抗体,通过T线与C线的显色对比读出结果。采用该检测试剂检测组织试样时,定量下限可达20μg/L,整个检测过程只需35 m in,且与磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、盐酸克伦特罗、四环素、青霉素、链霉素无交叉反应。检测试剂具有较高的灵敏度及特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为组织中磺胺甲噁唑残留现场监控的有效筛检手段。  
        关键词：磺胺甲噁唑;半抗原;免疫测定;胶体金;免疫层析;残留   
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        更新时间：2025-02-21

      • Hg2+-牛血清白蛋白复合体系中蛋白质微观结构的研究

        张丽, 韩永军, 刘巧茹, 张秋霞, 秦德志
        2009(4): 462-465.
        摘要：研究了Hg2+在生物体内与牛血清白蛋白相互作用的毒性机理以及蛋白质的微观结构变化。测定了Hg2+与牛血清白蛋白(BSA)复合体系的红外光谱(FT-IR)和圆二色谱(CD),并对图谱进行拟合解析处理。红外光谱实验数据表明Hg2+与BSA发生作用的结合位点可能包括—SH、—OH和—NH基团,采用红外拟合技术对BSA二级结构的变化进行了研究,结果表明蛋白质α-螺旋结构含量降低,β-折叠结构含量升高。圆二色谱图也表明由于一定浓度的Hg2+与BSA结合,从而导致蛋白质的二级结构被破坏,这与拟合红外光谱得到的蛋白质二级结构数据相吻合。Hg2+与牛血清蛋白作用致使蛋白质的构象改变,形成金属离子与蛋白质作用的复合物,因而蛋白质失去活性导致生物体发生病变。  
        关键词：Hg2+-BSA;红外光谱;圆二色谱;蛋白质;二级结构   
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        更新时间：2025-02-21

      • 联吡啶钌体系电化学发光法测定克林霉素的研究

        蓝苏梅, 李利军, 蔡卓, 程昊, 陈昌东
        2009(4): 466-469.
        摘要：建立了以金电极为工作电极电致化学发光测定盐酸克林霉素的方法,并采用循环伏安和电致化学发光法,研究了体系的电化学行为和电化学发光行为。研究结果表明,在0.1 mol/L的硼酸(pH8.0)缓冲溶液中,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与盐酸克林霉素浓度在1.0×10-51.0×10-4mol/L和1.0×10-78.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程分别为I(counts)=465.00×105c-133.80(r=0.996 8)和I(counts)=20.333×106c+100.25(r=0.995 9)。方法的检出限为1.0×10-7mol/L(S/N=3)。连续测定2.0×10-5mol/L的盐酸克林霉素溶液10次,发光强度值的RSD为1.74%。对样品进行加标回收率实验,回收率为93%102%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸克林霉素胶囊的测定,结果满意。  
        关键词：联吡啶钌;电致化学发光;盐酸克林霉素;测定;金电极   
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        更新时间：2025-02-21
      • 邹晓莉, 黎源倩, 曾红燕, 张婧, 郑波
        2009(4): 470-473.
        摘要：建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0.25 mol/L NaOH溶液作流动相,AminoPAC PA-10(2×250 mm)离子色谱柱作分离柱,在Au工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1.050.0 mg/L,检出限为0.088 mg/L,标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0.36%和4.8%,日间相对标准偏差为0.89%和5.0%。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸,结果较为满意,测得值相对标准偏差为6.5%,加标回收率为96%115%。该法无需衍生,具有较高的灵敏度和精密度,6 min内可完成1次检测,适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。  
        关键词：牛磺酸;高效阴离子色谱法;脉冲安培检测;药品;保健食品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测

        朱德荣, 张秀峰, 孙金影, 许晓宇, 由天艳
        2009(4): 474-477.
        摘要：建立了毛细管电泳电化学法检测尿样中苯丙胺的方法。以直径33μm的碳纤维电极为工作电极,在最佳检测条件即检测电位1.30 V,15 kV下电动进样3 s,选择电泳分离高压为15 kV,电泳缓冲液为pH10.0的20 mmol/L的磷酸盐,实验发现,在1.0×10-81.0×10-5mol/L范围内,响应电流与苯丙胺浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 4,检出限达3.3×10-9mol/L。对于浓度为1.0×10-5mol/L的苯丙胺,峰电流及迁移时间的RSD分别为2.4%和2.5%(n=7)。对于尿样中2.0×10-5mol/L的苯丙胺,回收率为75%。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;苯丙胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吡啶噻酚齐聚物的表征

        季怡萍, 张红明
        2009(4): 478-482.
        摘要：通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱及核磁共振对吡啶噻酚齐聚物的化学结构进行了表征。分别使用3种不同基质(1,8,9-蒽三酚、2-氰基-4-羟基肉柱酸、2,5-二羟基苯甲酸)进行测试,发现1,8,9-蒽三酚得到的谱峰信号强度最强,为适宜的基质。利用紫外光谱、理论计算和电化学方法研究了其电导性能,结果表明吡啶噻酚齐聚物是一种导电性能优异的化合物。电化学以及扫描隧道显微镜结果也表明这种化合物能组装在金电极表面,是一种理想的分子导线候选物。  
        关键词：吡啶;噻酚;基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱;导电性能   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氯化亚锡活化-TOPO溶剂萃取分离铑铱及机理研究

        马亮帮, 宁丽荣, 范必威, 沈洪久
        2009(4): 483-488.
        摘要：在三正辛基氧化膦(TOPO)-乙酸乙酯体系中,应用氯化亚锡活化-溶剂萃取技术选择性分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ),通过萃取铑实现铑铱的分离。考察了nSn/nIr、盐酸浓度对铱萃取率的影响。在相比为1∶1,nSn/nIr(nSn/nRh)=4,3 mol.L-1盐酸浓度的条件下,通过对含不同浓度铑、铱的料液进行萃取,铑的萃取率达到98%以上,铱的萃取率低于4%。在萃取过程中未能完全分离的铑铱通过HCl与KClO3的混合溶液以及硝酸的反萃实现分离。研究了贱金属的萃取行为,考察了贱金属及金对铑铱萃取分离的影响。将饱和萃取有机相减压蒸馏,通过红外光谱表征,探讨了萃取机理。  
        关键词：铑;铱;溶剂萃取;氯化亚锡;红外光谱;机理   
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        更新时间：2025-02-21
      • 倪梅林, 崔晓美, 殷居易, 彭锦峰, 房科腾, 曹苏仙, 谢东华
        2009(4): 489-492.
        摘要：建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法。组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸(体积比3∶7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化。分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-ⅡC18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75%106%,相对标准偏差(n=10)为5.3%12.1%。  
        关键词：头孢氨苄;液相色谱-串联质谱;残留;动物组织;水产品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 郭东方, 刘永涛, 艾晓辉, 袁科平
        2009(4): 493-496.
        摘要：建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的方法。银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取,萃取物旋转蒸发至干后用1 mL二甲基甲酰胺-0.05mol/L磷酸盐缓冲液(体积比3∶7)定容。色谱条件:Waters symmetry C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比33∶67);流速:0.8 mL/min;检测波长为298nm;检测温度为室温。在10120μg/kg添加水平,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH的回收率分别为81%86%、71%75%、86%93%。MBZ的检出限为2μg/kg,MBZ-OH和MBZ-NH2检出限均为3μg/kg。  
        关键词：甲苯咪唑;羟基甲苯咪唑;氨基甲苯咪唑;银鲫;代谢物;HPLC/UV   
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        更新时间：2025-02-21

      • 应用1H NMR法比较7种海藻酸钠序列结构

        张振海, 吕慧侠, 周建平, 程玉钏, 范颖
        2009(4): 497-500.
        摘要：海藻酸钠的质量和应用与其序列片段比例密切相关,该研究将海藻酸钠温和水解成20个单体长度的片段后,采用1H NMR法分别测定了7种不同来源海藻酸钠样品的序列结构含量,图谱数据分析显示3种来源相同、粘度不同的国产样品M/G比例差别不大,分别为1.55(220 cps)、1.74(430 cps)和1.58(530cps);而4种进口样品因来源不同,其比例差别较大,分别为1.35(Kecosol)、0.47(DMB)、1.14(LVCR)和1.42(HVCR)。7种样品的η值均为01,表明其结构以嵌段共聚为主,其中DMB型号的样品以GG嵌段居多,而其余6种均以MM嵌段居多。此结果表明采用核磁共振法可以较准确地测定海藻酸钠的序列结构及其各片段的比例,方法可用于海藻酸钠的质量控制,对其药用具有实际指导意义。  
        关键词：1H NMR;海藻酸钠;序列结构   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 王畅, 郭鹏然, 陈杭亭, 区红
        2009(4): 501-508.
        摘要：氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)用于测定可生成氢化物的金属元素,具有仪器结构简单、灵敏度高、气相干扰少和可多元素同时分析等优点。该文对HG-AFS在中药中微量及痕量As、Hg、Se、Pb、Cd、Sb和Ge分析中的应用及研究进展进行了评述,包括中药样品的预处理技术、消解方法、元素含量及形态分析。探讨了HG-AFS在中药微量金属元素含量和形态分析中存在的问题及应用前景。  
        关键词：原子荧光光谱法;氢化物发生;中药;金属元素   
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        更新时间：2025-02-21
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