最新刊期
      2009 年 第 2 期

        研究报告

      • 张政希, 莫凡, 郭妍, 徐学敏, 林标扬, 李伟
        2009(2): 129-134.
        摘要：从正常培养的IGROV-1/CP细胞中提取小RNA,构建小RNA的cDNA文库,然后用illum ina通用测序平台对上述cDNA文库进行测序。从测序获得的序列数据中去除冗余数据后,与已知人类m iRNA序列数据库进行比对,获得IGROV-1/CP细胞m iRNA表达谱。以所获的序列长度与已知人类m iRNA数据库中序列长度差异不大于2和无碱基错配为限制条件,共找到53种已知m iRNA。按在cDNA文库测序中的出现频率计算,出现频率不大于10的低拷贝m iRNA最多,占检测到所有m iRNA种类的56.6%。说明illum ina通用测序技术能够在检测细胞内的各种小RNA序列的同时反应相对丰度信息,该研究利用上述新技术获得了顺铂耐药性IGROV-1/CP细胞系m iRNA表达种类和相对丰度的实验数据。  
        关键词：卵巢癌;顺铂耐药性;IGROV-1/CP细胞系;miRNA;illumina测序技术   
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        更新时间：2025-02-21
      • 袁金伟, 陈晓岚, 屈凌波, 李文锋, 赵玉芬
        2009(2): 135-139.
        摘要：采用电喷雾(ESI)质谱技术,研究了4种黄酮-7-磷酰化氨基酸酯与溶菌酶的弱相互作用,实验结果表明4种化合物均能与溶菌酶形成非共价复合物,在相同条件下,未检测到黄酮与溶菌酶形成的非共价复合物,说明在黄酮分子中引入N-磷酰化氨基酸,能改变黄酮的分子极性,从而使其与生物大分子之间的相互作用情况发生变化;通过改变锥孔电压,分别对4种黄酮-7-磷酰化氨基酸酯-溶菌酶复合物的耐压能力进行检测。结果显示,黄酮-7-磷酰化氨基酸酯b与溶菌酶形成的复合物最稳定,它们之间存在最强的弱相互作用。  
        关键词：ESI质谱;黄酮-7-磷酰化氨基酸酯;溶菌酶;相互作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周世坤, 钟近艺, 许大年
        2009(2): 140-145.
        摘要：建立了以硅胶键合氰基柱萃取、正己烷淋洗、混合溶剂分步洗脱,检测强干扰有机液体中化学毒剂及相关化合物的方法。沙林(GB)、梭曼(GD)、甲基膦酸二异丙酯(MPD IP)在0.5050μg/L范围内,二甲胺基磷酸二乙酯(DEDMP)和维埃克斯(VX)在1.050μg/L范围内呈良好的线性关系;对强干扰有机样品中0.5和1.0 mg/L目标化合物的加标回收率均为34%100%,且相对标准偏差均小于10%。所建立的方法,不仅消除了强干扰背景对气相色谱-质谱分析的影响,而且避免了目标化合物的丢失和降解,具有较高的实用价值。  
        关键词：正相固相萃取;气相色谱-质谱;化学毒剂相关化合物;有机样品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 肝素与高迁移率族蛋白1相互作用的光谱研究

        凌燕, 王春友, 杨智勇
        2009(2): 146-149.
        摘要：研究了肝素对高迁移率族蛋白1(HMGB1)构象的影响,探讨了肝素抑制HMGB1促炎活性的机制。采用荧光光谱仪和圆二色谱仪研究终浓度分别为10、50、100、1 000和10 000 u/L的肝素与HMGB1结合的特征,不加肝素做空白对照。荧光光谱显示,加入肝素后,HMGB1的荧光峰值呈先升高再下降的特征,并且随着温度增高荧光强度有所下降;同步荧光光谱显示发射波长发生了红移;圆二色谱显示,HMGB1在加入肝素以后,各种二级结构的组分发生了明显的变化,β折叠的含量相应减少,α螺旋的含量相应增加。当HMGB1为0.025 g/L时,加入50 u/L的肝素对荧光峰值、同步荧光发射波长和二级结构组分的影响最为明显。实验表明肝素与HMGB1作用改变了HMGB1的构象,该作用不与肝素浓度呈正相关。提示肝素通过改变HMGB1构象起到抑制HMGB1促炎活性的作用,该效应可能不与肝素使用剂量呈正相关,使用较低剂量的肝素可能既能获得较强的抗炎效果,又能大幅降低使用肝素导致出血的风险。  
        关键词：高迁移率族蛋白1;肝素;荧光光谱;荧光增强;圆二色光谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 金献忠, 陈建国, 梁帆, 郑琳, 张建波, 应海松, 林力
        2009(2): 150-156.
        摘要：建立了一种同时测定锰矿石中主量、次量和痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。锰矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,优化了样品提升速率、载气压力、入射功率和冷却气流速;研究了基体效应,认为大量存在的易电离元素钠(3.5 g/L)使得各元素间的相互影响可以忽略;研究了酸度效应,随着酸度的增加,每个待测元素的净光强均略有下降。该方法用于4种标准物质GBW 07262GBW 07264和No.5406-90的实际分析,Mn、Fe、S i、A l、Ca、Ba、Mg、K、Cu、N i、Zn、P、Ti的测定值与标称值吻合,RSD(n=7)为0.1%6.8%;Co、Cr、V、As、Pb的回收率为92%110%,RSD(n=7)为0.1%3.4%。该方法可极大地提高锰矿石中多元素测定的工作效率。  
        关键词：碱熔融;电感耦合等离子体原子发射光谱;锰矿石;主量;次量;痕量   
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        更新时间：2025-02-21

      • 烷基酚与DNA相互作用的荧光光谱法研究

        朱俐, 董慧茹
        2009(2): 157-161.
        摘要：用荧光光谱法研究了环境激素辛基酚(OP)、壬基酚(NP)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用。实验发现,随着ctDNA的加入,辛基酚、壬基酚的荧光光谱产生了有规律地猝灭,且最大发射峰红移。其中荧光猝灭是由于形成了烷基酚-DNA加合物而引起的静态猝灭。辛基酚、壬基酚与ctDNA均以插嵌模式相互作用,其结合常数分别为5.1×105L.mol-1和1.4×106L.mol-1,结合位点分别为1.31和1.45。热力学参数确定了辛基酚及壬基酚与ctDNA的作用力类型主要是疏水作用力。  
        关键词：辛基酚;壬基酚;荧光光谱;DNA加合物;相互作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王钟辉, 满瑞林, 唐课文
        2009(2): 162-167.
        摘要：利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制。苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/LHP--βCD,20%(体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)三氟乙酸,pH 2.5,柱温25℃,流速1.0 mL/m in,进样量为20μL,检测波长为254 nm。该文建立了保留因子(k)与ce(HP--βCD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证。保留因子的倒数1/k对ce(HP--βCD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1∶1的包合物。在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多。手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程。通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理。研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素。  
        关键词：HP--βCD;苯基琥珀酸对映体;拆分机理;保留机制;手性流动相添加剂;反相液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 孙汉文, 问海芳, 苏明, 李丽清
        2009(2): 168-172.
        摘要：建立了毛细管电泳-电致化学发光同时测定丁卡因和普鲁卡因的新方法。考察了毛细管电泳流动相和检测池中磷酸盐缓冲液pH和浓度、进样时间和电压、分离电压和检测电位等对丁卡因和普鲁卡因的分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响。基于循环伏安法考察了丁卡因和普鲁卡因的电化学行为与发光机理。在优化的实验条件下,丁卡因和普鲁卡因的标准曲线分别在6.6265.6μmol/L和0.7219.0μmol/L范围内呈良好的线性,检出限(S/N=3)分别为1.9μmol/L和0.2μmol/L。对23μmol/L丁卡因和15μmol/L普鲁卡因的标准溶液连续测定5次,迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%、0.16%,电化学法发光强度的RSD分别为3.7%和4.9%。该方法已成功用于血浆中丁卡因和普鲁卡因的同时检测,平均回收率均为94%,相对标准偏差低于4%。  
        关键词：毛细管电泳;电化学发光;丁卡因;普鲁卡因;血浆   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周乐舟, 付胜, 高寿泉, 周方钦
        2009(2): 173-176.
        摘要：建立了中孔分子筛SBA-15-NH2分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法,探讨了中孔分子筛SBA-15-NH2材料吸附钯的原理和最佳条件。在pH 3.0、温度为(15±1)℃的条件下,钯可被该材料定量吸附,其吸附容量为1.21 mg/g。吸附的钯用饱和硫脲溶液洗脱,并用火焰原子吸收法测定洗脱的钯。该方法测定钯的检出限为0.59μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.0021.2 mg/L,加标回收率为98%107%。对0.05 mg/L的Pd2+溶液平行测定7次,RSD为2.24%。方法用于烟花中痕量钯的测定,结果满意。  
        关键词：中孔分子筛;SBA-15-NH2;分离;富集;火焰原子吸收光谱法(FAAS);钯(Ⅱ)   
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        更新时间：2025-02-21

      • 短波近红外光谱技术对葡萄酒中总糖含量快速测定的研究

        阿力塔, 徐秀廷, 宋娟娟, 刘淑琴
        2009(2): 177-180.
        摘要：采用短波近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS),建立了葡萄酒中总糖含量的定量分析数学模型,讨论了光谱预处理方法和主成分数对PLS模型预报精度的影响。应用所建模型对预测集样本中总糖含量进行预报,结果令人满意。该方法方便快捷,并且具有较高的预报精度,可以用于葡萄酒中总糖含量的快速测定。  
        关键词：短波近红外光谱;偏最小二乘法;葡萄酒;总糖含量;快速测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

        柳菡, 徐锦忠, 丁涛, 张晓燕, 杨雯筌, 赵增运, 陈惠兰, 吴斌, 沈崇钰, 蒋原
        2009(2): 181-185.
        摘要：建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。26种农药在5.0200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.997)。在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0μg/kg和5.0μg/kg。在5.0、10.0、40.0μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70%110%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定。  
        关键词：液相色谱-质谱;农药残留;蔬菜   
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        更新时间：2025-02-21
      • 沈宏林, 向能军, 高茜, 杨柳, 陆舍铭, 缪明明
        2009(2): 186-189.
        摘要：建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法。在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2μL,样品用量为0.3g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 m in后直接进样。与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析。  
        关键词：顶空液相微萃取;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱;有机挥发物;枳壳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 钙钛矿型层状化合物K2Sm2Ti3O10的合成及XRD表征

        史昆波, 张莉莉
        2009(2): 190-193.
        摘要：在K2CO3-镧系元素氧化物(Sm2O3)-TiO2三元体系中,用固相反应法合成了K2Sm2Ti3O10,利用X射线粉晶衍射仪对K2Sm2Ti3O10进行扫描测定,获得X射线衍射数据,并进行指标化。XRD分析结果表明,K2Sm2Ti3O10为四方晶系,空间群(S.G.)I4/mmm,晶胞参数:a=0.384 28 nm;c=2.971 8 nm;V=0.438 85nm3;D0=5.165 6 g.mL-1;晶胞分子数Z=2。  
        关键词：K2Sm2Ti3O10;X射线衍射;晶体结构;晶胞参数   
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        更新时间：2025-02-21

      • 丁咯地尔与人血清白蛋白结合的光谱学研究

        杨锦艳, 王丽, 郑茂东, 张爱平
        2009(2): 194-198.
        摘要：用紫外吸收光谱法、荧光光谱法和傅立叶变换红外光谱法探讨了在模拟人体生理条件下,丁咯地尔与人血清白蛋白(HSA)的结合模式。结果表明:丁咯地尔对HSA的内源荧光有显著的猝灭作用,且猝灭机理主要为静态猝灭。丁咯地尔与HSA形成了1∶1的复合物,结合常数K=7.43×102L.mol-1(308 K)。根据F ster偶极-偶极非辐射能量转移机理,求得丁咯地尔与HSA间的结合距离r=2.64 nm。由热力学参数确定其作用力以氢键和范德华力为主。同步荧光和傅立叶变换红外光谱表明丁咯地尔对HSA二级结构的含量产生影响,使HSA的α-螺旋结构的含量明显降低,β-折叠和β-转角结构的含量增加。  
        关键词：丁咯地尔;人血清白蛋白;紫外光谱;荧光光谱;傅立叶变换红外光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂的制备及固相萃取性能研究

        王丽敏, 周美华, 景志娟, 钟艾夫
        2009(2): 199-202.
        摘要：采用表面印迹技术,结合溶胶凝胶过程,合成了巯基功能化的Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂,利用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了表征,并用平衡吸附实验研究了其固相萃取性能。结果表明,该印迹吸附剂对Pb(Ⅱ)的结合能力和选择性明显高于非印迹吸附剂,并且具有较快的吸附速率,20 m in即达到吸附平衡,最大的平衡吸附量达221 mg/g,在Cd(Ⅱ)存在下,相对选择性系数达到121。该法的检出限为0.23μg/L,相对标准偏差为3.7%。将该印迹吸附剂用于实际水样的分离富集和测定,结果令人满意。  
        关键词：Pb(Ⅱ);离子印迹吸附剂;表面印迹技术;选择性分离;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21

      • 普鲁士蓝/壳聚糖共沉积膜修饰电极的交流阻抗谱研究

        汪学英, 顾海芳, 尹凡, 屠一锋
        2009(2): 203-206.
        摘要：壳聚糖与普鲁士蓝同时在金电极上电沉积获得的复合膜具有良好的电子传递性能和对过氧化氢的电催化性能,可以为生物分子提供合适的亲水性环境,进而研发性能优异的电化学生物传感器。交流阻抗谱法可用于研究电极表面修饰性能,该文对普鲁士蓝/壳聚糖(PB/CS)共沉积膜的交流阻抗测量条件进行了选择,并通过对交流阻抗谱的分析探讨了制备PB/CS共沉积修饰膜的最佳条件:电沉积液的pH值为2,电解电压为0.4 V,电沉积时间为300 s。这与循环伏安法的研究结果完全一致,并通过对交流阻抗曲线的讨论更深入地解释了其中的原因。  
        关键词：普鲁士蓝;壳聚糖;电沉积;杂化修饰膜;交流阻抗   
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        更新时间：2025-02-21

      • 农药丙溴磷分子印迹聚合物微球的制备与结合性能研究

        李国良, 姚伟, 韩建光, 房彦军, 高志贤
        2009(2): 207-211.
        摘要：采用分子印迹技术,以丙溴磷为模板分子,分别以α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺为功能单体,在乙腈溶液中合成了2种对丙溴磷具有选择性结合能力的分子印迹聚合物。紫外光度法研究表明,模板分子丙溴磷与α-甲基丙烯酸之间的作用强于其与丙烯酰胺之间的作用;扫描电镜的研究则表明以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的分子印迹聚合物呈微球形,粒径约为0.52μm;利用平衡结合实验研究了不同功能单体制备的聚合物对模板分子的结合能力及其对底物的选择性,经Scatchard模型分析,求出了聚合物的最大表观结合量(Qm ax)和平衡离解常数(Kd)分别为49.44μmol/g和1.05 mmol/L。研究表明以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的分子印迹聚合物对丙溴磷表现出更强的结合能力和更高的选择性。  
        关键词：分子印迹技术;分子印迹聚合物;丙溴磷;功能单体   
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        更新时间：2025-02-21
      • 林维宣, 孙兴权, 田苗, 于灵, 陈溪, 李哲
        2009(2): 212-215.
        摘要：建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析。3种多肽类抗生素的检出限分别为粘杆菌素25μg/kg,杆菌肽50μg/kg,维吉尼霉素20μg/kg;平均回收率分别为粘杆菌素89%98%,杆菌肽90%99%,维吉尼霉素92%100%;相对标准偏差为1.91%9.81%。方法具有快速简便、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适于动物组织中多肽类抗生素的测定。方法的技术指标满足国内外对多肽类抗生素残留量检测的要求。  
        关键词：粘杆菌素;杆菌肽;维吉尼霉素;检测;动物组织;液相色谱-串联质谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 于兆水, 陈海杰, 张勤
        2009(2): 216-219.
        摘要：建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强。考察了HC l和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况。通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。方法检出限为As(Ⅲ)0.085μg.L-1,As(Ⅴ)0.108μg.L-1。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%104%和97%104%,RSD均小于6%。该法用于实际水样的测定,结果较为满意。  
        关键词：氢化物发生;原子荧光光谱法;砷(Ⅲ);砷(Ⅴ);水样   
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        更新时间：2025-02-21

      • 元胡中延胡索乙素的离子液体-毛细管电泳法测定

        胡晓黎, 崔书亚, 陈兴国, 胡之德
        2009(2): 220-222.
        摘要：建立了以离子液体为电解质,测定元胡药材中延胡索乙素含量的毛细管电泳新方法。探讨了离子液体浓度、pH值、分离电压对分离效果的影响以及分离的机理。在以石英毛细管为分离柱,50 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(pH 7.1)为电泳介质,分离电压20 kV的条件下,延胡索乙素可与其它组分在5m in内完全分离。延胡索乙素的线性范围为31.25500 mg/L,检出限为4.86 mg/L,回收率为95%102%。  
        关键词：毛细管电泳;离子液体;元胡;延胡索乙素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射-流通式电极法对阳离子表面活性剂的测定

        魏福祥, 李涛, 王蕊
        2009(2): 223-226.
        摘要：将流动注射、管状流通式电极与电位计连接,测定水体中阳离子表面活性剂的含量。以二次蒸馏水作为载液,在流速1.5 mL.min-1,进样体积340μL,管路长度为15 cm的条件下对水样进行测定。结果表明电极在6.4×10-71.6×10-4mol.L-1范围内对阳离子表面活性剂具有良好的能斯特响应,响应斜率为-53.07 mV/pcCTMAB,相关系数为0.999 2,加标样品的平均回收率为100%。  
        关键词：流动注射分析;管状聚合物敏感膜电极;阳离子表面活性剂   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 纯水中超痕量无机及有机阴离子的毛细管电泳法同时测定

        李华, 肖艳, 王柏松, 马燕
        2009(2): 227-230.
        摘要：以钼酸钠-十六烷基三甲基氢氧化铵(CTAH)缓冲液体系为背景电解质溶液,建立了纯水中超痕量无机和有机阴离子(C l-、SO42-、NO3-、F-、HCOO-、CH3COO-、C2O42-)同时分析的毛细管电泳方法。考察了背景缓冲液组成对分离的影响,优化了进样方式和进样条件。在优化条件下,方法检出限为0.30.6μg/L,RSD小于7%。采用所建立方法,实现了西安脉冲堆一回路水中6种阴离子的分析,分析结果相对标准偏差小于10%,加标回收率为82%120%。  
        关键词：纯水;无机阴离子;有机阴离子;毛细管电泳;电迁移进样;超痕量   
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        更新时间：2025-02-21

      • 婴幼儿配方食品中生物素的高效液相色谱-质谱联用测定

        喻凌寒, 苏流坤
        2009(2): 231-234.
        摘要：采用高效液相色谱-质谱联用法测定了婴幼儿配方食品中生物素的含量。样品经前处理后以DikmaC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇(含体积分数为0.5%甲酸)-0.02 mol.L-1醋酸铵(含0.5%甲酸)(体积比40∶60)溶液,柱温:25℃,进样量:80μL,流速为1.0 mL.min-1,柱后分流比为1∶3(体积比)。在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以多离子反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z245.3→226.9。生物素在2.50100.0μg.L-1范围内线性关系良好,方法加标回收率为87%101%(n=5),检出限为0.35μg.L-1;方法的检出限为0.7 ng/g。结果表明,该法操作简便、灵敏度高、重复性好,将其用于婴幼儿配方食品中生物素的测定,取得了良好的结果。  
        关键词：生物素;液相色谱-质谱法;婴幼儿配方食品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 化妆品中7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法测定

        郑艳明, 郭新东, 冼燕萍, 杜志峰, 罗海英, 吴玉銮, 李慧勇
        2009(2): 235-238.
        摘要：建立了反相高效液相色谱同时测定膏霜类化妆品中7种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星)的方法。样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5∶95)溶液提取,经正己烷脱脂净化后用反相高效液相色谱法测定。添加水平为1.010.0 mg/kg时,回收率为87%108%,相对标准偏差为2.3%5.8%。结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于膏霜类化妆品中氟喹诺酮类药物的测定。  
        关键词：反相高效液相色谱法;氟喹诺酮类;化妆品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 曹雪玲, 刘发现, 金东日
        2009(2): 239-242.
        摘要：建立了高效液相色谱法分离肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的苄氧羰基衍生物对映体的方法。以氯甲酸苄酯为衍生化试剂,在室温、碱性条件下,对3种肾上腺素类药物进行衍生化反应。采用手性CHIRALPAK(AD-RH色谱柱,在检测波长为226 nm条件下,考察了流动相、流速、柱温对对映体手性分离的影响。结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素衍生物对映体分别在乙醇为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25℃;甲醇-乙醇(体积比3∶1)为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为25℃;甲醇-水-四氢呋喃(体积比150∶20∶7)为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25℃时,分离效果最佳。  
        关键词：手性固定相;肾上腺素类药物手性化合物;氯甲酸苄酯;衍生化   
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        更新时间：2025-02-21

      • ICP-MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法

        孙明星, 徐鑫, 屠虹, 王芳, 高勤芬
        2009(2): 243-246.
        摘要：采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素。样品经微波消解和敞开酸溶,滴加58滴2%高锰酸钾氧化,低温水浴加热蒸至近干,加甲醇2 mL溶剂化,用水定容至100 mL,进行测定。方法标准加入回收率为67%115%,RSD小于15%,误差完全符合GB18877-2002的规定要求,方法简便快速。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱;化肥分析;甲醇溶剂化;铬;镉;砷;铅;汞   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对异丙基苯硫酚及其异构体的气相色谱法测定

        陈育亮, 麻晓岚, 陶晓虹, 周婷婷, 朱俊飞
        2009(2): 247-249.
        摘要：采用毛细管气相色谱法,以氢火焰检测器、DB-5毛细管色谱柱分离了对异丙基苯硫酚、间异丙基苯硫酚、邻异丙基苯硫酚和对异丙基苯硫酚二硫化物,以1,2,4-三氯苯为内标物,进行了内标法定量分析。这4个化合物分别在51.21 280.5、1.846.0、2.153.0、2.051.0 mg/L质量浓度范围内呈线性响应,检出限分别为0.43、0.45、0.53、0.50 mg/L,精密度分别为0.07%、1.58%、2.32%、2.18%,平均回收率为98%101%。该方法操作简单、精密度好、线性好、回收率高,可方便地进行实际应用。  
        关键词：对异丙基苯硫酚;异构体;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 固相微萃取涂层制备方法研究进展

        许志刚, 胡玉玲, 罗学军, 李攻科
        2009(2): 250-256.
        摘要：涂层是固相微萃取技术的核心,近年来出现的各种新型涂层材料和制备技术,进一步拓宽了固相微萃取技术的应用范围。该文介绍了各种新型固相微萃取介质的发展,并综述了各种新型固相微萃取涂层的制备方法,包括直接制备、溶胶-凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术、树脂固载技术、电化学沉积等。  
        关键词：固相微萃取;涂层;溶胶-凝胶技术;分子印迹技术   
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        更新时间：2025-02-21
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