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2009
年
第
卷
12
期
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研究报告
葡萄糖苷特异性固相萃取固定相的合成、表征及应用
唐苹苹,丁玉,蔡继宝,苏庆德
2009(12): 1351-1356.
摘要:以马来酰亚胺基修饰凝胶载体,通过β-葡萄糖胺和2亚-氨基硫代烷盐酸盐将作为配基的β-葡萄糖脒连接到载体上,合成了一种葡萄糖苷特异性固相萃取固定相,并对其固相萃取性能进行了表征。该固定相对葡萄糖苷具有特异性识别,并成功用于固相萃取分离葡萄糖苷。
关键词:β-D-葡萄糖苷;β-D-葡萄糖脒;固相萃取固定相
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发布时间:2023-07-14
新型“三明治”结构DNA电化学传感器对急性早幼粒细胞白血病相关融合基因的检测
陈婧,陈敬华,陈元仲,林启凰,罗红斌,李光文,林新华
2009(12): 1357-1361.
摘要:基于急性早幼粒细胞白血病(APL)中PML/RARα融合基因的碱基序列,设计了新型的锁核酸(LNA)修饰寡核苷酸作为捕获探针和信号探针,研究出一种基于"三明治"传感模式的电化学生物传感器对PML/RARα融合相关基因进行检测。靶序列分别与捕获探针和信号探针杂交后形成"三明治"结构。将修饰电极置于含有底物3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)和过氧化氢的测定溶液中,用计时电流法检测靶序列。结果表明,该传感器可定量识别和检测溶液中人工合成的短链APL PML/RARα融合基因片段。经过条件优化,杂交前后电流值与靶标链浓度在1.0×10-12
2
.5×10-11mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.5×10-13mol/L。该方法简单、特异性好,有望用于实际样品的检测。
关键词:“三明治”结构;DNA电化学探针;PML/RARα融合基因;计时电流法;辣根过氧化物酶
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发布时间:2023-07-14
共振瑞利散射光谱法对盐酸异丙嗪与盐酸氯丙嗪的同时测定
张书然,杨季冬
2009(12): 1362-1367.
摘要:钼酸铵(AM)与盐酸氯丙嗪(CPZ)及盐酸异丙嗪(PZ)均能反应形成离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强,并出现新RRS光谱。2种反应产物具有相似的RRS光谱特征,其最大散射峰均在365nm处,且在一定范围内散射增强(ΔIRRS)与药物的质量浓度成正比,但RRS强度随药物质量浓度的线性增幅存在显著差异。结合两组分RRS光谱强度的加和性,可建立双组分信号响应的两条同原射线的计量分析法。方法对CPZ和PZ的检出限分别为4.5、7.7μg/L,线性范围均为0.03
2
.4 mg/L。将该方法用于血清、尿样和非那根止咳糖浆中CPZ和PZ的同时测定,取得满意结果。
关键词:共振瑞利散射光谱法;盐酸异丙嗪;盐酸氯丙嗪;钼酸铵
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发布时间:2023-07-14
基质效应对有机磷农药测定的影响及其解决方法
杨旭,汤佳峰,巢文军
2009(12): 1368-1372.
摘要:该文以液液萃取-气相色谱法探讨了基质对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷测定的影响以及解决方法。研究表明,气相色谱法测定有机磷农药的过程中基质效应显著存在,其基质增强比例为1.01
3
.46。基质效应由基质种类及含量、有机磷农药种类及浓度等因素决定,同时与萃取溶剂、测定条件(如衬管、进样口温度等)有关。不同萃取溶剂对有机磷农药的萃取效率不同,但均存在基质增强效应;当进样口温度为260℃时,可最大程度降低基质在衬管中的残留,且不造成有机磷农药的分解;衬管则应首选带玻璃棉的。实际样品/标准样品的交替进样方式可以降低基质效应强度,但难以达到回收率要求,而校正因子校正法及分析保护剂法则是降低或消除基质效应的可行办法。
关键词:基质效应;有机磷农药;交替进样法;校正因子校正法;分析保护剂法
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发布时间:2023-07-14
填充条件对半制备柱性能影响的机理研究
胡斯文,周卫红,林炳昌
2009(12): 1373-1377.
摘要:对稀匀浆法填充半制备柱(Ф10 mm×100 mm)的过程进行研究,并用正交法对柱填充条件进行了优化,考察了压力、匀浆液组成、匀浆液体积对半制备柱填充效果的影响。由柱效和分离度定义式中的参数入手,讨论填充条件对柱性能的影响。通过计算总孔隙率εt、内部孔隙率εp、外部孔隙率εe、Van-Deemter曲线、吸附等温线等参数,发现填充压力对填充密度的作用最大,是最重要的影响因素;匀浆配比和匀浆体积共同影响其填充的均匀性。在压力11 MPa,流速275 mL/min,120 mL纯乙醇为匀浆液的条件下得到了最好的填充效果。
关键词:半制备柱;柱效;稀匀浆法
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发布时间:2023-07-14
固相萃取-气相色谱法对河水与海水中36种农药残留的同时测定
陈猛,陆婉清,韩燕,黄群腾,孙广大
2009(12): 1378-1383.
摘要:应用固相萃取和气相色谱技术建立了河水和海水中36种常用农药(7种有机氯、11种有机磷、8种拟除虫菊酯、4种酰胺、2种苯胺和4种唑类杂环)的分析方法。采用Oasis(HLB柱为水样富集萃取柱,考察了洗脱溶剂、上样体积、pH值和离子强度等因素对萃取效果的影响,采用无水硫酸钠和NH2柱进行除水和净化。目标农药在0.9
2
600μg/L范围内线性良好;以PCB103为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯、环氟菌胺和氟丙菊酯为替代物,实际河水、海水的加标回收率分别为62%
1
24%、64%
1
32%,相对标准偏差(n=3)分别为0.2%
9
.6%、0.1%
1
2.2%;方法检出限为0.10
1
.0 ng/L。方法快速、灵敏、准确,已成功应用于福建九龙江入海口表层水样的分析。
关键词:农药;河水;海水;固相萃取;气相色谱
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发布时间:2023-07-14
海湾河口表层沉积物中重金属形态连续萃取方法的优化研究
郭鹏然,王畅,方军,牟德海,仇荣亮,王朝晖
2009(12): 1384-1388.
摘要:采用单一萃取程序对建立的重金属形态连续萃取方法的萃取条件进行优化。分别以Ca和Mg、Fe、有机质(OM)和酸可挥发性硫(AVS)作为萃取剂释放酸溶态、还原态、有机质结合态和硫化物结合态等重金属目标形态的表征参量,考察萃取剂对相应目标形态的萃取能力和选择性。分别根据表征参量和重金属在萃取溶液中的含量变化确定最优萃取时间和萃取样液比。结果表明,优化萃取条件后,萃取剂对目标形态重金属均有很强的释放能力。酸溶态萃取剂对其它非残留态影响很小;还原态萃取剂除对酸溶态有少量提取外,对其它形态影响较小;有机质结合态萃取剂对硫化物结合态有少量萃取,对其它形态影响较小。硫化物结合态在酸溶态、还原态和有机质结合态之后萃取,避免了对这三种形态的影响。优化后的连续萃取方法对重金属形态有较好的选择性,可对海湾和河口表层沉积物中重金属的目标形态进行较为合理地分离和评价。
关键词:河口;海湾;沉积物;重金属形态;连续萃取
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发布时间:2023-07-14
重组质粒pIRES-EGFP-BCL 11B电转染幼稚T细胞的可视化研究
龚超群,郜世隽,蔡继业,王秋兰
2009(12): 1389-1395.
摘要:将BCL11B基因插入pIRES-EGFP构建重组质粒真核表达载体pIRES-EGFP-BCL11B,采用电转染法将重组质粒转入人幼稚T细胞,转染24 h后,用原子力显微镜(AFM)观察转染前后细胞的表面形态以及生物物理性质的变化。转染72 h后,用CCK-8试剂检测幼稚T细胞的增殖情况。分别对空转的幼稚T细胞组、空载体转染组(pIRES-EGFP naked plasmid)、重组载体转染组(pIRES-EGFP-BCL 11B recombinant vector)、无电转无质粒的幼稚T细胞组进行实验。结果表明,4组幼稚T细胞的体积、高度、半宽度、粗糙度、表面颗粒大小等参数发生了变化,细胞杨氏模量以及细胞硬度也呈现很大变化,CCK-8结果显示,重组质粒pIRES-EGFP-BCL11B电转染人幼稚T细胞后影响细胞的增殖。
关键词:BCL-11B基因;pIRES-EGFP载体;幼稚T细胞;转染;原子力显微镜
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发布时间:2023-07-14
光谱法与分子模拟对左旋紫草素和人血白蛋白键合作用的研究
李玉琴,贾宝秀,姚晓军,冀海伟,郭丰广,齐永秀
2009(12): 1396-1400.
摘要:采用荧光光谱法、紫外吸收光谱法和圆二色性光谱(CD)研究了模拟生理条件下左旋紫草素和人血清白蛋白(HSA)的相互作用,计算了反应的结合常数、结合位点数和热力学参数,并探讨了左旋紫草素对人血清白蛋白二级结构的影响。在温度为292、303、310和318 K时,根据Scatchard方程测得左旋紫草素和HSA的结合常数分别为3.118×106、0.249×106、0.112×106和0.102×106L.mol-1,结合位点数分别为1.308、1.094、1.026和1.018;焓变(ΔH)和熵变(ΔS)分别为-104.82 kJ.mol-1、-238.18 J.mol-1.K-1,左旋紫草素在人血清白蛋白上的结合位置与色氨酸残基间的距离为2.66 nm。分子模型研究表明,左旋紫草素与HSA在亚结构域ⅡA结合,二者间的作用力主要为疏水和氢键作用力。CD结果表明,左旋紫草素与HSA的键合使HSA中α-螺旋结构含量从55.80%降到52.31%。
关键词:左旋紫草素;人血白蛋白;相互作用;分子模拟
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发布时间:2023-07-14
研究简报
分子印迹固相萃取-液相色谱质谱联用对4种磺酰脲类除草剂残留的测定
汤凯洁,顾小红,陶冠军,秦芳,汤坚,夏咏梅
2009(12): 1401-1404.
摘要:采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱(MISPE)对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂进行净化和富集预处理,并采用LC-MS方法进行定量分析。质谱条件为:正离子检测模式(M+H),检测质量范围为m/z200
8
00,毛细管电压3.93 kV,锥孔电压20 V,脱溶剂温度250℃,辅助气流速4 L/min。4种磺酰脲类除草剂在0.01
0
.70 mg.L-1范围内线性良好。回收率为68%
1
00%,表明样品液中的烟嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和苄嘧磺隆能直接被分子印迹固相萃取柱中的印迹位点保留,而杂质几乎不被保留。分子印迹固相萃取柱对磺酰脲类除草剂表现出良好的识别性能。
关键词:磺酰脲除草剂;液相色谱-质谱联用;分子印迹固相萃取;大米
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发布时间:2023-07-14
水杨酸在改性钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定
何晓英,张艳,李容,蒋晓丽,范向明
2009(12): 1405-1409.
摘要:用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对钠基蒙脱土进行改性,并用红外光谱、X衍射对CTAB-NaM-MT进行表征,制备了改性钠基蒙脱土修饰电极(CTAB-NaMMT-CMC/GCE),研究了水杨酸在该修饰电极上的循环伏安行为。结果表明,在pH0.8的H2SO4-Na2SO4电解质溶液中,SA在1.19 V出现一明显的氧化峰,在40
4
00 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率的平方根(v1/2)呈良好线性关系,表明电极过程为受扩散控制不可逆过程。测得SA在该修饰电极上的反应电子数、质子数、传递系数及扩散系数分别为2、2、0.389、1.275×10-6cm2/s。方波溶出伏安法的氧化峰电流(Ipa)与SA浓度在8.0×10-7
1
.25×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=-0.999 6),检出限为2.27×10-7mol/L,加标回收率为96%
1
01%。
关键词:钠基蒙脱土;十六烷基三甲基溴化铵;化学修饰电极;电化学行为;方波溶出伏安
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发布时间:2023-07-14
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱筛选法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定
叶曦雯,蔡发,牛增元,王卉卉,李静,钱翌
2009(12): 1410-1414.
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)筛选法测定电子电气产品塑料部件中有机锡的方法。结果表明:采用5 mL硝酸、1 mL 30%双氧水和1 mL氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使绝大多数塑料样品获得较好的消解效果,选取聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)3种典型空白塑料基质进行标准添加回收实验,回收率为88%
1
02%,相对标准偏差(RSD)小于3%。实际阳性样品的测定结果显示,建立的方法与GC-MS方法的测定结果吻合。该方法简单快速、灵敏度高、精密度好,可满足实际电子电气产品中有机锡筛选的需要。
关键词:电子电气产品;塑料部件;有机锡;电感耦合等离子体发射光谱;微波消解
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发布时间:2023-07-14
纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析
马强,白桦,王超,张庆,席海为,肖海清,董益阳,王宝麟
2009(12): 1415-1418.
摘要:建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%
9
1%,相对标准偏差为4.1%
9
.0%;食品包装材料样品的回收率为82%
9
4%,相对标准偏差为3.9%
8
.7%。
关键词:纺织品;食品包装材料;迁移量;烷基酚;双酚A;液相色谱-串联质谱
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发布时间:2023-07-14
污水中6种邻苯二甲酸酯的测定
周益奇,王子健
2009(12): 1419-1423.
摘要:采用同时蒸馏萃取法提取水样中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6种邻苯二甲酸酯,用GC-MS进行定性和定量分析。对pH值、盐度和提取时间等影响因素进行优化。当pH值为2.0,NaCl加入量为5.0g/L和提取时间为2.5 h时,目标化合物具有较好的回收率。优化条件下6种邻苯二甲酸酯的样品加标回收率为98%
1
05%,相对标准偏差为1.8%
5
.6%,方法检出限为8.0
2
00.0 ng/L。方法成功应用于城市污水中该类化合物的监测。
关键词:同时蒸馏萃取;污水;邻苯二甲酸酯;测定
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发布时间:2023-07-14
基于蛋壳膜固定酶和纳米银膜光度法对葡萄糖的检测
夏晓东,易平贵
2009(12): 1424-1427.
摘要:利用蛋壳膜固定酶和静电作用组装纳米银膜,建立了一种新型的光度法检测微量葡萄糖。采用共价交联法在蛋壳膜上固定葡萄糖氧化酶。酶促反应产生的H2O2氧化纳米银导致纳米银膜吸光度减小,日光强度的变化值与葡萄糖浓度有关,据此实现了对葡萄糖的检测。该方法检测快速,线性范围为6.0×10-5
6
6.0×10-5mol/L(r=0.999 7,n=11),检出限(S/N=3)为1.8×10-5mol/L。方法成功用于临床血清样品中葡萄糖含量的检测。
关键词:蛋壳膜;纳米银膜;酶;葡萄糖;光度法
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发布时间:2023-07-14
烟草中5种糖苷类化合物的液相色谱-质谱联用分析
李苇苇,戴云辉,吴名剑,陈晓青
2009(12): 1428-1432.
摘要:采用反相高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术分析了烟草提取液中的5种糖苷类化合物。将烟叶烘干、磨碎后用95%乙醇提取,提取液用正己烷-乙醚(体积比1∶1)除去油脂,水层经大孔树脂分离除杂后,进HPLC-MS分析,获得了5种糖苷类化合物的结构信息。通过对相对分子质量及碎片离子结构信息的解析,推测5种糖苷类化合物分别为:α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、4-羟基-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-羟基-β-大马酮-β-D-葡萄糖苷和地黄普内酯-β-D-葡萄糖苷。
关键词:烟草;糖苷;高效液相色谱-质谱;分析
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发布时间:2023-07-14
凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定
纪欣欣,石志红,曹彦忠,石利利,王娜,庞国芳
2009(12): 1433-1439.
摘要:建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时间为2.4
3
3.8 min,线性相关系数为0.984 5
0
.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60%
1
20%,相对标准偏差为0.6%
1
9.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20
9
60μg/kg,定量下限为0.40
2
400μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求。
关键词:凝胶渗透色谱;液相色谱-串联质谱;动物脂肪;农药残留
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发布时间:2023-07-14
纹党参与白条党参红外光谱的SIMCA聚类鉴别方法研究
黄冬兰,陈小康,徐永群,曹佳佳,韩晓玉
2009(12): 1440-1443.
摘要:以纹党参和白条党参的红外光谱为聚类分析的对象,研究了红外光谱结合SIMCA聚类分析法对纹党参和白条党参进行识别与分类的可行性。选取400
2
000 cm-1范围内的光谱,通过基线补偿(Offset)和散射校正(MSC)等预处理后,采用SIMCA聚类分析法建立识别模型。结果表明,所建模型对纹党参和白条党参的识别率分别达92%和96%,拒绝率均为100%。用盲样对所建模型进行了测试,测试结果全部正确。该法可实现对纹党参和白条党参的快速鉴别。
关键词:红外光谱法;党参;SIMCA聚类分析;无损鉴别
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发布时间:2023-07-14
毛细管电泳-间接电化学发光法对茶叶中百草枯农药残留的检测
成美容,王园朝,肖亮
2009(12): 1444-1447.
摘要:基于农药百草枯对钌联吡啶-三丙胺(TPA)体系的电化学发光具有显著的抑制作用,建立了毛细管电泳-间接电化学发光检测茶叶中残留农药百草枯的新方法。讨论了初始电位、钌联吡啶和TPA浓度、进样电压、进样时间、运行缓冲溶液的浓度与pH值等条件对百草枯检测灵敏度的影响。确定最佳实验条件为1.20 V初始电压、0.7 mmol/L钌联吡啶、0.6 mmol/L TPA、9 kV进样电压、9 s进样时间、35 mmol/L磷酸盐(pH8.5)为运行缓冲溶液。在优化实验条件下,百草枯浓度在5×10-7
5
×10-5mol/L范围内呈良好线性(相关系数为0.994 5),检出限为9.4×10-8mol/L。对5×10-5mol/L百草枯标准溶液连续测定5次,相对峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为3.7%和2.1%。该方法对2.0×10-6、1.0×10-5mol/L百草枯标样的萃取回收率分别为74%和83%,相对标准偏差分别为15%、4.2%(n=5)。
关键词:毛细管电泳-电化学发光;钌联吡啶;百草枯;茶叶;离子对固相萃取
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发布时间:2023-07-14
甲基氯硅烷低沸物的分离分析
周婷婷,陈关喜,吴清洲,冯建跃
2009(12): 1448-1451.
摘要:选用DB-624毛细管色谱柱,用气相色谱法对直接法合成的26种甲基氯硅烷低沸物(LBR)组分(其中包括难分离的物质对甲基二氯硅烷和2-甲基-2-丁烯)进行分离。考察了柱温和载气流速对分离效果的影响,发现柱温和载气流速均较低时,分离效果较好。采用气相色谱质谱联用和气相色谱保留时间对照2种方法对组分进行了定性分析,根据色谱保留时间和质谱图的信息,确定了LBR组分结构,并对其进行了定量分析。结果表明,四甲基硅烷、二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷是LBR的主要活性成分,而2-甲基-1丙-烯、2-甲基丁烷和2甲-基-2丁-烯是LBR的主要杂质。方法操作简便、快速、效率高,适用于甲基氯硅烷生产控制中的快速分析和其工业分离的方法研究。
关键词:甲基氯硅烷;低沸物;毛细管色谱柱;气相色谱;气相色谱质谱联用
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发布时间:2023-07-14
拉曼光谱法测定芳烃物料的馏程
李军华,杨雪云,沈文通,林锦国,姚成
2009(12): 1452-1455.
摘要:应用拉曼光谱法测定了芳烃物料的馏程。采用芳烃样品60个,其中50个为校正样品集,10个为预测样品集,在拉曼光谱位移为400
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800 cm-1范围内进行光谱预处理,并应用偏最小二乘回归法(PLS)建立了各馏程的校正模型,其相关系数(r2)分别为0.87、0.89、0.98、0.97、0.94、0.89、0.88(相应蒸馏回收百分数分别为5%、10%、30%、50%、70%、90%、95%)。在置信水平99.5%,α为0.005时,各馏程t值均小于3.69(临界值),表明拉曼光谱法预测结果与常压蒸馏法的测定结果无显著性差别。采用拉曼光谱技术可以快速测定芳烃物料的馏程。
关键词:拉曼光谱;偏最小二乘法;馏程;芳烃物料
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发布时间:2023-07-14
实验技术
顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸
招云芳,陆舍铭,王海利,孟昭宇,牟定荣,曹秋娥,缪明明
2009(12): 1456-1459.
摘要:建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱联用,用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围为0.20
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mg/L。11种挥发性有机酸的相关系数均大于0.998 6,检出限为0.000 2
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5.5mg/L,比全扫描检出限低1
3
个数量级。11种挥发性有机酸的回收率为93%
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9%,相对标准偏差均小于10%。该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于食品中挥发性有机化合物的检测。
关键词:顶空气相色谱-质谱;选择离子;食品;挥发性有机酸
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发布时间:2023-07-14
近红外光谱技术用于白砂糖质量的实时监测研究
冯红年,黎庆涛,卢家炯,黎世文,刘立鹏,夏阿林,王健
2009(12): 1460-1463.
摘要:采用国产近红外在线分析仪,结合漫反射光谱分析技术,对广西某糖厂的白砂糖质量进行了在线应用研究。讨论了影响建模的因素,并提出一些解决问题的方案。采用SupNIR-4000型长波近红外在线分析仪,直接对产品传送带上的白砂糖进行扫描获得光谱数据,运用偏最小二乘法对实验数据进行多元统计分析建立数学模型,并进行了预测。样品色值的预测值和实测值间的相关系数为0.885,标准校正偏差为4.300,色值预测偏差小于糖厂要求的±10;样品浊度预测值和实测值间的相关系数为0.909,标准校正偏差为2.308,浊度预测偏差小于糖厂要求的±4。结果显示,模型预测结果符合糖厂要求,表明在线近红外技术在白砂糖质量监控中具有较好的应用前景。
关键词:近红外光谱;白砂糖;色值;浊度
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发布时间:2023-07-14
HPLC法同时测定鸡腿菇水解液中单糖及多糖的研究
陈丹红
2009(12): 1464-1467.
摘要:建立了HPLC法测定鸡腿菇水解液中单糖、低聚糖及多糖含量的分析方法。选用Aminex HPX-87H柱,示差折光检测器,柱温50℃,5 mmol/L的硫酸为流动相,流速0.4 mL/min,进样量20μL,外标法定量。结果表明,单糖、低聚糖及多糖均得到较好分离,其峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r2值为0.991 2
0
.999 7,回收率为98%
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06%。采用HPLC-示差法与气相色谱法测定多糖、低聚糖及单糖相比,样品无需衍生处理,过滤后可直接进样检测。该法可同时测定原料水解液中可能存在的主要单糖、低聚糖及多糖。
关键词:高效液相色谱;单糖;低聚糖;多糖
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发布时间:2023-07-14
液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定
王骏,胡梅,张卉,张喜琦,玄国东,祝建华
2009(12): 1468-1470.
摘要:建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法。水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,XterraTMMS C18色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0
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00.0μg/L,方法定量下限为1μg/L。在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%。测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2
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5.4μg/L。
关键词:六价铬;饮用水;液相色谱-质谱
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发布时间:2023-07-14
综述
离子液体在微萃取方面的应用进展
何小稳,蒋懿,蒋晔
2009(12): 1471-1476.
摘要:离子液体具有蒸汽压低、热稳定性好、溶解性能高、可设计性和多样性等特性,使其在萃取尤其是微萃取方面得到迅速发展和应用。而在单滴微萃取、分散液相微萃取、液-液-液微萃取和固相微萃取中,离子液体更以其较大的粘度、密度及非挥发性等特性,使得微萃取技术更容易操作,无有机溶剂污染,方法的灵敏度更高,且扩展了微萃取的应用范围。文章综述了近年来离子液体在液相微萃取和固相微萃取方面的应用进展,并对其发展趋势进行了展望。
关键词:离子液体;新型溶剂;微萃取
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发布时间:2023-07-14
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