最新刊期
      2009 年 第 卷 10 期

        研究报告

      • 王毅民,顾铁新,高玉淑,王晓红,樊兴涛,ANDREEV S I,韩贻兵
        2009(10): 1105-1110.
        摘要：2个富钴结壳铂族元素(PGEs)标准物质MCPt-1和MCPt-2的原样分别由中国和俄罗斯取自中太平洋海山和西太平洋麦哲伦海山区。样品经风干、选配,先经球磨制备成74μm(200目)粉体样品,再用气流磨将其进一步加工成具有超细粒度的均匀样品。采用激光粒度仪检测样品的粒度分布,其平均粒度分别为1.8和1.5μm(约2 000目)。采用高精度的X射线荧光光谱法(XRF)和电子探针方法分别检验了6个主、次元素在mg和μg取样量水平上的均匀性,用LA-ICP-MS检验了包括Pt在内的40多个痕量元素在μg量水平上的均匀性。样品采用锍镍火试金和Carius管预富集和酸溶消解,除Rh外均采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定(ID-ICP-MS),确定了MCPt-1和MCPt-2中6个铂族元素的标准值;采用XRF和ICP-AES、ICP-MS方法相结合给出了62个主、次和痕量元素的信息值。最小取样量分别为1 g(测定PGEs)和2mg(测定其他元素)。  
        关键词：富钴结壳;标准物质;铂族元素;锍镍火试金;同位素稀释电感耦合等离子体质谱法;超细样品;太平洋海山   
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        发布时间：2023-07-14
      • 钟金锋,付时雨,柴欣生,詹怀宇
        2009(10): 1111-1114.
        摘要：介绍了一种通过顶空气相色谱技术测定乳液聚合过程中单体转化率的新方法。通过对聚合乳液样品进行称量方式的采样和大比例的稀释,将已稀释的待测溶液移入顶空瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱中测定,其消除了采样的波动性和顶空气相色谱测定的误差,并导出了由顶空气相色谱对样品中单体的测定信号直接计算聚合过程转化率的方程式。该方法具有实验操作简单、快速、检测准确等优点,非常适合乳液聚合反应动力学和机理的研究。  
        关键词：乳液聚合;单体转化率;顶空气相色谱   
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      • 邓燕莉,龚志华,胡雅蓓,肖文军,肖力争
        2009(10): 1115-1120.
        摘要：以乙酸乙酯为萃取剂,茶多酚得率与纯度为考察指标,在研究茶汤浓度、单位体积茶汤的乙酸乙酯用量、摇匀时间、静置萃取时间、萃取温度、茶汤pH值、萃取次数等单因子对茶多酚萃取效果影响的基础上,通过正交试验与验证试验,优化筛选了乙酸乙酯萃取茶多酚的工艺参数。结果表明,当主要考虑茶多酚得率时,最佳萃取参数为茶汤质量分数为20%、茶汤与乙酸乙酯体积比为1∶1.2、茶汤pH为1、摇匀时间55 min、静置萃取时间80 min、2628℃,萃取1、2、3次的茶多酚得率分别为53%、65%、82%,纯度分别为78%、71%、60%;当主要考虑茶多酚纯度时,最佳萃取参数为茶汤质量分数为25%、茶汤与乙酸乙酯体积比为1∶1.2、pH为1、摇匀时间55 min、静置萃取时间90 min、2628℃,萃取1、2、3次的茶多酚得率依次为44%、69%、79%,纯度依次为80%、74%、69%。与当前乙酸乙酯萃取茶多酚工艺相比,该工艺具有较好的实用性、针对性和参考价值。  
        关键词：茶叶;茶叶深加工;茶多酚;乙酸乙酯;量效关系   
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        发布时间：2023-07-14
      • 薛平,杜利君,陈勇,宋欢,张晓峰
        2009(10): 1121-1126.
        摘要：研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化。样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量。44种农药在0.0510.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.050.5 mg/kg加标范围内的回收率为68%116%,相对标准偏差为5.4%13.4%,44种有机磷农药的检出限为0.010.1mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测。  
        关键词：有机磷农药;菌类食品;气相色谱-二级质谱   
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      • 邹其超,余欢,陈浩
        2009(10): 1127-1132.
        摘要：采用反气相色谱技术,以23种溶剂为探针分子,表征了八异辛基倍半硅氧烷(octaisooctyl-POSS)的热力学性质,包括摩尔溶解焓、分子间相互作用参数、质量活度系数、Hansen溶度参数,并有效判断了溶剂探针分子与共聚物分子间的相互作用以及共聚物在这些溶剂中的溶解性。结果表明,在实验温度范围内(343393 K),烷烃、芳香烃、卤代烃类、乙醚以及乙酸甲酯是octaisooctyl-POSS的良溶剂,乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯与乙酸正戊酯是中等溶剂,醇类、丙酮以及四氢呋喃是不良溶剂;Hansen溶度参数表明,octaisooctyl-POSS与烷烃分子强烈的色散作用使其在烷烃溶剂中具有优良的溶解性能。  
        关键词：八异辛基倍半硅氧烷;热力学参数;反气相色谱   
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      • 湛嘉,俞雪钧,李佐卿,谢东华,黄绍棠,樊苑牧,陈树兵,彭锦峰
        2009(10): 1133-1137.
        摘要：采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测。尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生。性激素和激动剂的检出限均为0.251.0μg/kg。性激素的3个添加水平的平均回收率为86%108%,相对标准偏差为8.8%20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86%108%,相对标准偏差为9.6%16.1%。方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效。  
        关键词：性激素;β2-激动剂;气相色谱-质谱;猪尿   
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      • 赵晓亚,李娟,林雁飞,胡小钟,王鹏,付晓芳,李晶
        2009(10): 1138-1142.
        摘要：建立了化妆品中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、甲烯土霉素、去甲基金霉素、二甲胺四环素、脱水四环素和差相四环素含量的液相色谱串联质谱测定方法。对提取溶剂、流动相、流动相的梯度以及质谱参数进行了研究。采用乙腈-甲醇-草酸水溶液提取,LC-MS/MS分离测定,样品中被测物与干扰物能得到良好的分离。甲烯土霉素、去甲基金霉素在0.0510.0 mg/L范围内其质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,其余7种化合物在0.0110.0 mg/L范围内其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。添加1.050.0 mg/kg时的加标回收率为73%99%,相对标准偏差低于13.2%。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述9种四环素类药物的定性、定量检测。  
        关键词：化妆品;四环素类;液相色谱-串联质谱   
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      • 黄飞程,郜世隽,邱思远,蔡继业
        2009(10): 1143-1147.
        摘要：体外分离人外周血CD8+T细胞,用植物凝结素(PHA)刺激活化,利用原子力显微镜(AFM)观察CD8+T细胞的形貌,并结合针尖修饰技术对力谱进行分析,确定了CD8抗原分子的分布。结果表明,与静息的CD8+T细胞相比,活化后的CD8+T细胞直径和高度增大,细胞表面变得更粗糙;CD8抗原-抗体的相互作用力大约是非特异性黏附力的5倍,活化后的CD8+T细胞上特异性黏附力(即CD8抗原分子位置)分布不均匀,其表面的CD8抗原分子分布以纳米团簇分布为主,CD8分子聚集更为明显,CD8+T细胞上CD8抗原-抗体相互作用力不随着活化而发生明显变化,说明CD8抗原-抗体之间具有高选择性。原子力显微镜为特异性T细胞的抗原识别和活化研究提供了一种新手段,能够使T细胞抗原识别和活化的机制得到更好地阐明。  
        关键词：原子力显微镜;CD8+T细胞;抗原分子;黏附力   
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      • 张语迟,刘春明,刘志强,吴桂梅
        2009(10): 1148-1154.
        摘要：建立了罗布白麻叶和罗布红麻叶的高效液相色谱-电喷雾质谱联用的分析方法,分析比较了二者的16种成分。在罗布麻叶中首次发现了槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元、穗花衫双黄酮、贯叶金丝桃素和加贯叶金丝桃素。研究表明罗布红麻叶和罗布白麻叶的主要成分在种类和含量上均有较大的差别,前者中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、乙酰化异槲皮素、乙酰化金丝桃苷、紫云英苷、山奈酚-3-O-半乳糖苷、槲皮素、山奈酚和贯叶金丝桃素的含量高于后者,而白麻苷含量低于后者。芦丁和加贯叶金丝桃素是罗布白麻的特征性成分,而Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元和穗花衫双黄酮是罗布红麻的特征性成分,根据此特点可以区分二者。  
        关键词：罗布白麻;罗布红麻;高效液相色谱-电喷雾质谱;核磁共振   
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        研究简报

      • 肖道清,陈少鸿,朱晓艳,刘在美,马明,曹国洲
        2009(10): 1155-1159.
        摘要：建立了固相萃取/气相色谱-质谱同时测定接触食品的塑料材料和制品中24种受限的芳香族伯胺特定迁移量的分析方法。样品中24种目标物用蒸馏水浸出后,经固相萃取小柱富集净化,再用叔丁基甲醚洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。不同的芳香族伯胺,方法的检出限略有差异,为0.011μg/kg;各种芳香族伯胺的含量在10μg/kg时获得的相对标准偏差(n=6)为3.8%14.7%。方法完全满足欧盟指令2007/19/EC对接触食品的塑料制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。利用该法检测了43批近期经宁波口岸出口的接触食品的塑料制品,仅有2批次分别检出了2-氯苯胺和二甲基苯胺。  
        关键词：芳香族伯胺;食品接触材料和制品;特定迁移量;固相萃取;气相色谱-质谱法   
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      • 马强,白桦,王超,张庆,肖海清,周新,闫妍,董益阳,王宝麟
        2009(10): 1160-1164.
        摘要：建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agi-lent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测。壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm。在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%98%,相对标准偏差分别为2.8%7.0%和2.9%6.9%。方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作。  
        关键词：高效液相色谱;二极管阵列检测;荧光检测;壬基酚;辛基酚;双酚A;纺织品;食品包装材料   
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      • 何德肆,游懿,蔡安安,戴春霞,龚福春
        2009(10): 1165-1169.
        摘要：将Fe3O4纳米粒子吸附于涂有壳聚糖(CH)膜的铟锡氧化物导电玻璃(ITO)上,获得Fe3O4纳米粒子-壳聚糖膜修饰电极,再将脲酶(Ur)和谷氨酸脱氢酶(GLDH)通过静电吸附固定在复合物膜上制备了尿素传感器。运用红外光谱、电子显微镜对传感膜的结构进行了表征;以制备的双酶电极为工作电极,采用微分脉冲伏安法研究了酶电极对尿素的响应,结果表明Ur-GLDH/CH-Fe3O4/ITO生物电极的峰电流对尿素非常敏感,尿素的质量浓度与峰电流分别在540 mg/L和60100 mg/L范围内呈线性相关,检出限为0.5 mg/L。固定酶的米氏常数Km为0.56 mmol/L,该值较小,表明混合酶(Ur-GLDH)和尿素具有较好的亲和性。在CH-Fe3O4膜中,Fe3O4纳米粒子的引入增加了壳聚糖膜的表面积,增强了电极的电子传递;CH具有生物相容性,有利于保持生物酶活性。  
        关键词：纳米颗粒;修饰电极;尿素生物传感器;脲酶;谷氨酸脱氢酶   
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      • 梁悦,王璐,茹鑫,张寒琦,师宇华
        2009(10): 1170-1175.
        摘要：采用水蒸气蒸馏法提取了中成药逍遥丸(水丸)的挥发性成分,选取正十八烷为内标物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分。综合应用单因素考察和正交实验对提取过程的多种因素进行优化,最佳提取条件为:药品与蒸馏水的固液比1∶15,室温下蒸馏水浸泡10 h,水蒸气蒸馏提取11 h。共分离出70个组分,鉴定了其中53个化合物,其中包括11种芳香族类(56.74%)、11种萜烯类(13.89%)、8种萜醇类(3.51%)和6种醛类(5.43%)化合物,占总峰面积的95%以上。该法为逍遥丸气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据。  
        关键词：水蒸气蒸馏;挥发性成分;正交实验;气相色谱-质谱;逍遥丸   
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      • 陈智栋,倪珺华,王文昌,胡素青,孔泳
        2009(10): 1176-1179.
        摘要：以苯胺为单体,L-天冬氨酸(L-Asp)为模板分子,采用化学氧化法合成了掺杂L-Asp的导电聚苯胺(PAn)。将PAn作为固定相填充到多孔陶瓷管中制备导电PAn电极柱,并以此电极柱作为工作电极。循环伏安图表明PAn电极柱具有良好的电化学活性。在电极柱上施加-0.6 V的还原电位,PAn中掺杂的L-Asp发生脱掺杂,从而在PAn膜上留下了与L-Asp完全匹配的空穴。由于PAn具有掺杂/脱掺杂完全可逆的独特性能,因此对带有分子印迹的PAn电极柱施加0.5 V的正电位后,由于存在强烈的分子印迹作用,L-Asp在电极柱上被富集,而D-天冬氨酸(D-Asp)的富集效果远低于L-Asp,从而实现对Asp对映体的识别。  
        关键词：聚苯胺;电极柱;对映体;识别;天冬氨酸   
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      • 康海宁,谢丽琪,肖来龙,张建莹,赵琼晖,庞国芳
        2009(10): 1180-1184.
        摘要：建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在添加浓度0.56.0μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72%111%,相对标准偏差为1.6%11.7%。烯丙孕素和氯地孕酮在0.520.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02μg/L,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析。  
        关键词：烯丙孕素;氯地孕酮;河豚鱼;鳗鱼;烤鳗;超高效液相色谱-串联质谱法   
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      • 应兴华,徐霞,胡敏骏,朱智伟,闵捷,施建华
        2009(10): 1185-1188.
        摘要：建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法。考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响。试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FPD检测器测定。当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离。添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78%115%,相对标准偏差为2.6%10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.010.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求。  
        关键词：有机磷;残留;毛细管气相色谱;韭菜;测定   
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      • 金萍
        2009(10): 1189-1193.
        摘要：提出一种核偏最小二乘(KPLS)特征提取耦合支持向量回归机(SVR)的新方法,用于实现气测录井中傅立叶变换红外(FTIR)光谱法对甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷以及正戊烷7种组分混合气体的定量分析。采用KPLS方法对光谱数据进行特征提取,将得到的特征组分作为SVR的输入建立7组分气体的定量分析模型。对相同混合气体进行定量分析,结果显示,采用KPLS特征提取后,SVR模型对7种组分气体的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.116、0.079、0.104、0.092、0.108、0.029和0.016,均小于线性偏最小二乘法(LPLS)、LPLS-SVR、KPLSR以及SVR模型的RMSEP。结果表明,KPLS-SVR法可以更好地提取隐含在混合气体FTIR光谱数据与其组分浓度之间的非线性特征,并有效地消除光谱数据噪声,大幅度降低数据维数,是一种有效的气测录井烷烃混合气体定量分析方法。  
        关键词：核偏最小二乘;支持向量回归机;特征提取;多变量校正模型;FTIR;定量分析   
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        发布时间：2023-07-14
      • 汪辉,曹小彦,李林,胡朝晖,沈腊三,解晓红
        2009(10): 1194-1197.
        摘要：参照国家标准及相关文献测定食品中防腐剂、甜味剂、色素的方法,建立了同时测定果蔬汁饮料中14种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇和0.03mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min内可分离测定7种防腐剂、5种色素和2种甜味剂。方法的回收率为93%102%,相对标准偏差小于5%。该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果蔬汁饮料中常见添加剂的快速测定。  
        关键词：高效液相色谱;食品添加剂;甜味剂;防腐剂;色素   
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        发布时间：2023-07-14

        实验技术

      • 吴丽娜,曹锡忠,丁友超,钱凯,周静洁
        2009(10): 1198-1201.
        摘要：首次利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了纺织品中线性烷基苯磺酸钠(LAS)同系物的检测方法。采用甲醇超声提取法进行前处理,并优化了超声提取的温度、时间和提取试剂用量。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为流动相,在10 min内完成对LAS的定性、定量分析。LAS质谱检测的母离子为m/z297.0、311.0、325.0、339.0、352.9,定量子离子为m/z182.8。LAS检测的线性范围为101 000μg/kg,相关系数不小于0.999,检出限为2.0μg/kg。LAS的回收率为92%100%,相对标准偏差不大于12.5%。  
        关键词：液相色谱-质谱;线性烷基苯磺酸钠;纺织品;超声提取   
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        发布时间：2023-07-14
      • 乔勇升,李兴根,韩芷玲,黄银波,胡慧
        2009(10): 1202-1205.
        摘要：建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法。样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱(HPLC)分析。对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较。结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果。在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98),检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97%103%,相对标准偏差(RSD)小于5%。  
        关键词：三聚氰胺;高效液相色谱(HPLC);离子对色谱法;液态奶   
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        发布时间：2023-07-14
      • 周艳明,韩瑜,田宏哲,陈柏
        2009(10): 1206-1209.
        摘要：建立了水果中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI MS)检测方法。采用甲醇-水-乙酸溶液提取试样中的矮壮素残留,离心后,取上清液过SCX阳离子交换固相萃取小柱,LC-ESIMS测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在优化色谱条件下,矮壮素得到很好的分离,在0.0310 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(R2)为0.999 1,方法的定量下限可达0.02 mg/kg。  
        关键词：水果;矮壮素;高效液相色谱-电喷雾质谱   
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        发布时间：2023-07-14
      • 刘莹峰,翟翠萍,周明辉,郑建国,肖前,李全忠,李丹,萧达辉,岳大磊
        2009(10): 1210-1212.
        摘要：以正己烷-1,2-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件。实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度。当流动相为正己烷-1,2-二氯乙烷-乙腈(体积比8∶1∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26。结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速。  
        关键词：酰胺类手性液相色谱柱;烯唑醇;光学异构体;手性拆分   
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        发布时间：2023-07-14
      • 孙武勇,魏东伟,杨冀州,郭俊峰,叶永忠
        2009(10): 1213-1216.
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硫氯酚的方法。对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z357/163、357/194作为定性离子对,m/z357/163作为定量离子对,采用外标法定量。硫氯酚标准液的工作曲线在1110μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.999 0;方法检出限和定量下限分别为0.5、2μg/kg;硫氯酚在添加含量2100μg/kg范围内平均回收率为80%112%,相对标准偏差为1.8%7.1%。该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测。  
        关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法;硫氯酚;动物源性食品   
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        发布时间：2023-07-14
      • 陈莉婧,张忠义,张守尧
        2009(10): 1217-1220.
        摘要：建立了微乳液相色谱(MELC)测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素。最佳条件为:采用Hypersil BDS C185μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温30℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵-0.8%乙酸乙酯-7%乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化铵(磷酸调pH至3.0)为流动相,检测波长276 nm。对照品和样品均用70%甲醇处理。结果表明,黄芩苷的线性范围为25100 mg/L,相关系数r=0.999 9。精密度实验和稳定性实验的RSD分别为1.0%(n=6)和0.50%(n=5),平均加标回收率和RSD值(n=6)分别为99%、1.9%。市售9批样品中黄芩苷的质量浓度为4.055.05 g/L,符合药典规定。  
        关键词：清开灵注射液;黄芩苷;微乳液相色谱法   
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        发布时间：2023-07-14
      • 陆艳霞,杨立刚,赵道远,杨明敏
        2009(10): 1221-1224.
        摘要：建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。采用三氯乙酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为。破乳的最佳条件:Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件:PEG600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70℃,平衡时间30 min。在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80%98%,相对标准偏差为1.2%5.7%,检出限为0.9mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高、污染少。  
        关键词：三聚氰胺;浊点萃取;表面活性剂;高效液相色谱   
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      • 谢山岭,朱瑞芝,倪朝敏,向能军,牟定荣,王凯
        2009(10): 1225-1228.
        摘要：建立了一种用固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)快速检测主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的方法。使用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的丙烯酰胺,蒸馏水为萃取溶剂,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,外标法定量。采用Waters Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm×4μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(体积比3∶47),流速为0.6 mL/min,DAD检测器检测波长为202 nm对丙烯酰胺进行分离测定,外标法定量。方法的线性范围为0.110 mg/L,线性相关系数为0.999 9;回收率为93%102%,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。测试了8种烤烟型香烟主流烟气中丙烯酰胺的含量为6.8915.82μg/cig;丙烯酰胺在8种烤烟型香烟滤咀中的截留范围为0.941.10μg/cig。  
        关键词：丙烯酰胺;卷烟;主流烟气;高效液相色谱   
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