最新刊期
      2009 年 第 1 期

        研究报告

      • 蔬菜中多溴联苯醚的定量测定及其对人体的生物有效性

        陆敏, 韩姝媛, 余应新, 张东平, 吴明红, 盛国英, 傅家谟
        2009(1): 1-6.
        摘要：建立了以索氏抽提,凝胶渗透色谱及硅胶-氧化铝复合层析柱净化,测定蔬菜中13种多溴联苯醚(PBDEs)的GC-NCIMS分析方法,方法的检出限以干重计为5.4～15.7pg/g,加标样品的回收率和RSD分别为78%～97%和0.6%～10.0%。还研究了蔬菜中的PBDEs在人胃肠中对人体的生物有效性,胡萝卜和菠菜中PBDEs的总含量分别为424.1pg/g和981.3pg/g,对人体的平均生物有效性分别为33.5%和2.6%,计算得到13种PBDEs在胡萝卜和菠菜中的生物有效含量分别为132.6pg/g和26.1pg/g,研究结果对污染物的暴露风险评估有参考价值。  
        关键词：多溴联苯醚;蔬菜;体外实验;生物有效性   
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        更新时间：2025-02-21

      • Cu掺杂α-Fe2O3纳米粉体的掺杂量分析与X射线衍射研究

        刘海峰, 彭同江, 孙红娟, 马国华
        2009(1): 7-11.
        摘要：采用分析纯FeCl3.6H2O和NH3.H2O为主要原料,控制不同n(Cu2+)/n(Fe3+),利用均匀共沉淀法制备了Cu掺杂的α-Fe2O3纳米粉体。通过原子吸收光谱(AAS)和X射线衍射(XRD)分析了样品中Cu2+的掺杂量,并研究了掺杂对α-Fe2O3晶胞参数、晶粒度等的影响。结果表明,Cu掺杂α-Fe2O3仍为刚玉型结构,但晶胞参数a、b、c表现出增大趋势;Cu掺杂使α-Fe2O3晶体结构产生替位杂质缺陷,增大了α-Fe2O3的晶核生长活化能,使其晶粒度减小;随着Cu掺杂量的增大,α-Fe2O3的晶核生长活化能逐渐增大,晶粒度逐渐减小。该研究为α-Fe2O3半导体材料的性能及应用研究提供了指导。  
        关键词：X射线衍射;α-Fe2O3;掺杂;晶胞参数;晶粒度   
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        更新时间：2025-02-21
      • 生茂强, 邓晓军, 郭德华, 陈舜胜
        2009(1): 12-17.
        摘要：建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2～20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1～10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%～119%,相对标准偏差为2.5%～9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。  
        关键词：异丙基硫杂蒽酮;对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯;液相色谱-质谱;残留   
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        更新时间：2025-02-21
      • 魏玉霞, 李丽莉, 才德, 肖盛元, 朱勇, 邓玉林
        2009(1): 18-21.
        摘要：以从塔板理论得到的色谱流出曲线为基础,推导了高效液相色谱(HPLC)双流动相分离场中实现峰压缩时,峰压缩因子(峰压缩后的半峰宽与未进行峰压缩时的半峰宽的比值)和峰高表示的灵敏度变化(峰压缩后的峰高与未进行峰压缩时的峰高的比值)的关系,结果表明峰高表示的灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数。并用色氨酸、香豆素、苯和2-硝基酚在不同速率差实现堆积时的相关参数进行了验证。实验结果表明,这些化合物在各个峰压缩条件下的峰压缩因子倒数和实际灵敏度增加值相等,实验结果与理论推导结果一致。考察了该关系式在实际样品测定中的应用,结果表明灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数,这也与理论部分的结果一致。  
        关键词：高效液相色谱;灵敏度增加值;峰压缩因子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的光电子能谱研究

        龚力, 刘笑, 谢方艳, 张卫红, 陈建
        2009(1): 22-26.
        摘要：利用X射线光电子能谱(XPS)及氩离子刻蚀技术,原位研究了氩离子轰击对三氧化钨纳米线薄膜的还原作用,钨的价态由+6价逐渐被还原为0价,并获得了具有多价态结构的氧化钨薄膜。通过对实验结果的分析,定性描述了氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的原理,认为择优溅射在整个还原过程中起着关键作用。  
        关键词：氧化钨;纳米线;光电子能谱;氩离子轰击   
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        更新时间：2025-02-21

      • 呋喃西林代谢物荧光偏振免疫检测方法研究

        沈玉栋, 张世伟, 蔡肇婷, 雷红涛, 肖治理, 王弘, 孙远明
        2009(1): 27-31.
        摘要：利用新制备的抗体首次建立了呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的荧光偏振免疫分析(FPIA)方法。通过设计合成新的SEM半抗原CEPSEM(2-(4-((2-carbamoylhydrazono)methyl)phenoxy)aceticacid),偶联载体蛋白后免疫新西兰大白兔,制备了亲和力高、特异性好的多克隆抗体。结合新设计合成的荧光示踪物CEPSEM-HDF建立了SEM的FPIA方法。结果表明:在示踪物浓度为0.5nmol/L,抗体稀释度为1/100的优化条件下,IC50为47.9μg/L,检出限为8.3μg/L,线性范围为15.8～145.7μg/L。该方法特异性强(和其它相关兽药交叉反应小于0.1%),稳定性好(批内相对标准偏差小于2.5%,批间相对标准偏差小于6.3%)。  
        关键词：呋喃西林;示踪物;荧光偏振免疫分析(FPIA)   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨方, 范克伟, 刘正才, 吴德峰, 林永辉, 陈健, 陈国南
        2009(1): 32-36.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%～91%;相对标准偏差为6.38%～9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。  
        关键词：亚甲基蓝;天青A;天青B;天青C;残留;水产品;超高效液相色谱-质谱联用仪   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李利军, 陈昌东, 程昊, 蔡卓, 钟亮, 李斯光, 吴健玲
        2009(1): 37-43.
        摘要：在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE),优化了该修饰电极的制备条件。研究了联吡啶钌和盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为和电化学发光行为,建立了电化学发光法测定尿液中盐酸氯丙嗪的分析方法。结果表明,联吡啶钌-氯丙嗪体系在MWCNTs/GCE上表现出很好的电化学活性和电致化学发光响应,多壁碳纳米管不但增大了玻碳电极的比表面积而且加快了联吡啶钌在电极表面的电化学氧化,对联吡啶钌的电化学发光强度具有明显的增敏作用,同时盐酸氯丙嗪对联吡啶钌在该修饰电极上的电致化学发光具有很强的增敏作用。在0.1mol/L的磷酸盐(pH7.5)缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为6.0×10-7mol/L,在1.0×10-6～4.0×10-4mol/L范围内浓度与相对发光强度呈线性关系(r=0.9952)。连续测定6.0×10-5mol/L的盐酸氯丙嗪溶液13次,发光强度的RSD值为2.50%,表明该修饰电极具有较好的重复性。该方法已经成功地应用于尿样的检测。  
        关键词：多壁纳米碳管;修饰电极;联吡啶钌;盐酸氯丙嗪;电致化学发光   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 荧光蛋白MiCy、Citrine作为FRET传能对的研究

        刘德龙, 王晓静, 郭慧芳, 白娟, 孙大业
        2009(1): 44-48.
        摘要：探索了2种新型荧光蛋白MiCy、Citrine作为荧光共振能量转移技术(FRET)传能对的可能性。首先通过基因工程方法表达纯化了这2种蛋白,并对其进行了光谱学研究,由于MiCy具有高的量子产率,且MiCy与Citrine的光谱重叠积分J较大,计算表明MiCy与Citrine的Frster距离为R0=5.81nm,比CFP-YFP的大(R0=5nm)。进一步以Ni2+-NTA-agarose为FRET模型,结果表明:无论在荧光分光光度计还是在激光共聚焦显微镜上,都可以明显地检测到MiCy与Citrine的能量转移。由于二者较文献报道的其它FRET对具有更大的Frster距离,而且更适合以激光作为激发光进行测量,因此该FRET对应有更加广泛的应用前景。  
        关键词：绿色荧光蛋白;MiCy;Citrine;荧光共振能量转移;Frster距离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不同取代羟基黄酮类化合物与血清白蛋白的相互作用分析

        董念, 曹淑红, 陈晓青, 蒋新宇
        2009(1): 49-54.
        摘要：采用荧光光谱法研究了3种具有不同取代羟基的黄酮类化合物芹菜素、染料木素和高良姜素与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,测定了3种黄酮化合物与BSA的结合常数和结合位点,并分析了它们对BSA的荧光猝灭过程及其之间的相互作用类型,同时利用同步荧光和紫外吸收光谱探讨了它们对BSA构象的影响。结果表明,3种黄酮类化合物分子中的羟基数目以及位置对各化合物与BSA的作用有重要影响,导致水溶液中这3种黄酮类化合物与BSA发生相互作用的强弱不同,其作用力顺序为芹菜素>高良姜素>染料木素。  
        关键词：荧光光谱;紫外吸收光谱;芹菜素;染料木素;高良姜素;牛血清白蛋白;取代羟基   
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        更新时间：2025-02-21
      • 吴西梅, 朱炳辉, 钟志雄, 杨杏芬
        2009(1): 55-58.
        摘要：建立了N-丙基乙二胺(PSA)基质固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时测定镇痛平喘类中成药中添加的泼尼松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、倍氯米松、氯倍他索6种糖皮质激素的方法。样品用乙腈提取,PSA基质分散净化,采用Zobax SB C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm),以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据。在建立的色谱条件下,6种糖皮质激素能得到很好的分离,线性范围均为1.5～300mg/kg,加标回收率为85%～102%。该法可同时对6种糖皮质激素进行定量分析,可用于镇痛平喘类中成药中掺杂该6种成分的快速鉴定。  
        关键词：糖皮质激素;基质固相萃取;高效液相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 柴化鹏, 陈泽忠, 梁文娟, 白云峰, 冯锋, 董川, 双少敏
        2009(1): 59-62.
        摘要：以葡聚糖凝胶为固相基质,结合流动注射技术建立了一种新型的液滴荧光法用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速检测。填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对奎宁和盐酸普鲁卡因进行快速检测。在优化的实验条件下,奎宁和盐酸普鲁卡因的质量浓度分别在1.2×10-6～2.4×10-4g/L和1.2×10-5～2.4×10-3g/L范围内与体系的荧光强度呈线性关系,回归方程分别为IF=-2.92+2.50×106ρ和IF=6.26+1.03×105ρ,相关系数分别为0.9995和0.9893,检出限分别为1.0×10-6g/L和1.1×10-5g/L。该方法具有较高的灵敏度与选择性以及较好的精密度和重复性。将所建立的方法用于奎宁和盐酸普鲁卡因注射液的测定,回收率为97%～102%,相对标准偏差小于2.5%。  
        关键词：固相荧光光度法;流动注射;液滴;葡聚糖;奎宁;盐酸普鲁卡因   
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        更新时间：2025-02-21

      • 纳米SnO2增敏鲁米诺化学发光的研究与应用

        李菁菁, 张玲, 屠一锋
        2009(1): 63-66.
        摘要：采用溶胶-凝胶法制得平均粒径约10nm的SnO2粒子。将该纳米SnO2粒子加入碱性鲁米诺-O2化学发光体系,体系的化学发光强度明显增强,这种增敏作用与纳米SnO2的加入量以及体系中溶解氧的质量浓度有关,基于此得出了纳米SnO2存在下溶解氧质量浓度与鲁米诺化学发光强度之间的线性关系,可用于溶解氧测定,检出限达0.3mg/L,该纳米增敏化学发光体系有望用于进一步提高基于鲁米诺化学发光测定方法的灵敏度。文中还应用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了这种增敏作用的机理,并应用该体系考察了水果的抗氧化能力。  
        关键词：纳米SnO2;鲁米诺;化学发光;增敏;抗氧化   
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        更新时间：2025-02-21

      • GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定

        郭岚, 谢明勇, 鄢爱平, 万益群
        2009(1): 67-71.
        摘要：基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20mg/kg3个添加水平的平均回收率为82%～119%,相对标准偏差为1.35%～10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1～10.0μg/kg和0.4～33.0μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求。  
        关键词：农药残留;同步测定;食用植物油;凝胶渗透色谱;GC-MS   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高血压患者血浆中游离氨基酸的柱前衍生HPLC法测定

        安芳, 张洪飞, 林丽娜, 郭兴杰
        2009(1): 72-75.
        摘要：以2,4-二硝基氯苯为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中22种游离氨基酸的方法。衍生化产物用Kromasil C18柱分离,梯度洗脱,紫外检测波长为360nm。在所研究的浓度范围内,22种氨基酸的线性关系良好(r>0.99),日内精密度(RSD)为1.7%～4.1%,日间精密度(RSD)为2.8%～6.9%,方法回收率为90%～106%。用建立的方法对高血压病人和正常人血浆中的游离氨基酸进行测定,并将测定结果进行主成分分析及判别分析,结果表明高血压病人与正常人血浆中的氨基酸存在显著差异,分类判别率为94.4%。  
        关键词：高效液相色谱法;血浆;氨基酸;高血压;2,4-二硝基氯苯   
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        更新时间：2025-02-21
      • 韩丽, 王敏, 王传现, 杨捷琳, 杨振宇, 郭德华
        2009(1): 76-79.
        摘要：应用加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的检测方法。采用加速溶剂萃取法从辐照过的肉类样品中提脂,萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂肪,LC-Si固相萃取小柱净化,氮气吹干后加入内标定容,于GC-MS仪上测定,在0.1～0.4μg/g(以脂肪计)范围内的回收率为78%～92%,RSD小于11%,定量下限为0.1μg/g(以脂肪计)。同时采用该方法对辐照剂量为1～8kGy的猪肉、鸡肉和鱼肉进行检测,再次证明了辐照剂量与脂肪中2-DCB含量存在线性相关关系。  
        关键词：2-十二烷基环丁酮;辐照肉类;加速溶剂萃取;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氢化物发生中高浓度钴对砷锑铋测定的影响及消除

        郑琳, 李劲竹, 林力
        2009(1): 80-83.
        摘要：研究了高浓度钴对砷、锑、铋氢化物发生的影响,通过提高溶液酸度和加入大量的硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原掩蔽剂的办法消除高浓度基体对测定的影响,实现了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定氧化钴中的痕量砷、锑、铋,无需基体分离或基体匹配,方法简便快速。检出限(S/N=3):砷0.29μg/L,锑0.26μg/L,铋0.24μg/L;回收率为90%～114%;样品分析相对标准偏差为2.1%～9.8%(n=5)。  
        关键词：氢化物发生;原子荧光光谱法;钴;砷;锑;铋   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲基膦酸二乙酯分子印迹聚合物的合成与识别特性研究

        赵冲林, 陈志升, 魏崇禧, 龚丹
        2009(1): 84-87.
        摘要：合成了能有效识别甲基膦酸二乙酯及其同系物的分子印迹聚合物,对比了氘代溶液中甲基膦酸二乙酯在加入功能单体前后31P{H}NMR谱测定结果的变化,因分子间氢键的作用,磷的化学位移由30.288移动到32.699。用Scatchard模型表征了分子印迹聚合物的结合特性,得到平衡离解常数Kd=0.74mg/L,最大表观结合量Qmax=112.25μg/g。用静态吸附分配系数Kp和识别因子α表征了其选择特性。将该分子印迹聚合物用于固相萃取的吸附材料,进行了8种模板分子相似物的有效分离。  
        关键词：分子印迹聚合物;固相萃取;氢键;分子识别   
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        更新时间：2025-02-21
      • 田云, 岳振峰, 叶卫翔, 赵凤娟, 侯乐锡, 饶丽, 郑必胜
        2009(1): 88-92.
        摘要：建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESIMS/MS)。采用YMC-Pack ProC18(3μm,100mm×2.0mmi.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15μL。方法的定量下限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/kg,加标回收率为92%～103%,相对标准偏差为4.8%～11.0%。该法具有灵敏、准确等优点,适用于动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。  
        关键词：液相色谱串联质谱;氨苯砜;N-乙酰氨苯砜;动物组织;残留   
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        更新时间：2025-02-21

      • 洛哌丁胺在碳纳米管碳糊电极上的伏安行为及其测定

        郑莉
        2009(1): 93-95.
        摘要：用循环伏安法和控制电位库仑法研究了洛哌丁胺在多壁碳纳米管碳糊电极(MCNT-PE)上的伏安行为及反应机理。在pH7.2伯瑞坦-罗宾森(B-R)缓冲液中,洛哌丁胺于+0.89V(vs.SCE)处产生一氧化峰。其电极反应是由吸附控制的不可逆2电子2质子过程。与碳糊电极(CPE)相比,洛哌丁胺在MCNT-PE上的峰电位较低,峰电流较高。基于洛哌丁胺的阳极伏安行为,建立了差分脉冲伏安法测定其含量的方法。线性范围为4.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。该法用于测定胶囊中洛哌丁胺的含量,结果满意。  
        关键词：洛哌丁胺;多壁碳纳米管;化学修饰电极;伏安法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘云飞, 张新忠, 张璐珊, 耿岳, 马晓东, 李重九
        2009(1): 96-100.
        摘要：建立了玉米籽粒中三嗪类除草剂及其代谢物残留的气相色谱化学电离二级质谱(GC-CIMS/MS)分析方法。样品采用盐酸和乙腈混合溶液均质提取,石墨化碳黑(GCB)与中性氧化铝的混合固相萃取柱净化,GC-CIMS/MS基质外标法测定。三嗪类除草剂及代谢物在0.05(0.10)～4.0mg/L范围内线性良好,相关系数r在0.9939以上(脱乙基莠去津溶剂标准曲线的r=0.9894);在0.050、0.100μg/g添加水平,平均添加回收率为72%～108%,相对标准偏差为3.09%～20.14%,满足进出口及残留监控测定的需要。  
        关键词：玉米;三嗪类除草剂;代谢物;残留分析;气相色谱化学电离二级质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中痕量铝离子的浊点萃取-荧光光度法测定

        吴萍兰, 颜艳艳, 赵长春, 吴宏
        2009(1): 101-104.
        摘要：建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系。在pH6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物。通过85℃水浴加热40min,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到TritonX-100表面活性剂相并与水相分开。将表面活性剂相用乙醇分散稀释至2.0mL,在激发波长375nm和发射波长510nm下进行荧光测定。测定铝的线性范围为4.0～200.0μg/L,方法的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=11)。方法用于自来水、矿泉水、河水和湖水中痕量铝的测定,加标回收率为92%～108%。  
        关键词：铝;8-羟基喹啉;浊点萃取;荧光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 落叶松与白桦树中微量及稀土元素的ICP-MS检测方法研究

        王松君, 王璞珺, 侯天平
        2009(1): 105-108.
        摘要：利用微波消解法处理植物灰分样品,讨论了混合酸组成、混酸配比、固液比和微波消解时间对样品制备结果的影响。优选微波消解方案:微波压力(MPa)0.5、1.0、1.5、2.0,消解时间(min)4、3、3、10的微波程序,混合酸体系HNO3-HCl-HF-HClO4(体积比为6:2:1:1)。在此条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重复性实验,该方法经植物国家标准物质(GBW07603)验证,微量元素测试结果的相对误差为1.06%～5.60%,相对标准偏差为0.87%～5.25%;稀土元素测试结果的相对误差为1.82%～10.2%,相对标准偏差为2.14%～8.00%。应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素。结果表明,微波消解法处理植物灰分样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱;微波消解;植物灰分;微量元素;稀土元素   
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        更新时间：2025-02-21
      • 侯逸众, 申屠超, 范云场, 朱岩, 陈梅兰
        2009(1): 109-111.
        摘要：采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现。对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5mol.L-1硫酸作电解液,流速2.0mL.min-1,阴极电解电流密度0.5A.cm-2。同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5mL.min-1,六通阀进样100μL得到方法检出限为0.91μg.L-1(S/N=3);相对标准偏差(RSD)为1.58%(50μg.L-1,n=11);线性范围为1～300μg.L-1。  
        关键词：双阳极电化学氢化物发生;原子荧光;土壤;锑   
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        更新时间：2025-02-21

      • 非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的研究

        王志勇, 邹洪, 叶能胜, 许荣富, 谷学新
        2009(1): 112-115.
        摘要：建立了一种基于非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的方法。确定了笔迹中碱性染料(结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、罗丹明6G、碱性艳蓝B和碱性艳蓝BO)的分离条件:缓冲溶液为1.00mmol/L醋酸-100mmol/L醋酸铵的甲醇-水(体积比90:10)体系,分离电压和温度分别为25kV和25℃,检测波长为214nm。通过该方法分析了96支蓝色圆珠笔中的油墨,并依据油墨中所含的染料种类对圆珠笔进行分类,同一类笔又通过聚类分析计量学方法再次进行区分。该法重复性好,结果准确可靠,为圆珠笔字迹鉴定提供了一种科学的方法。  
        关键词：非水毛细管电泳法;碱性染料;蓝色圆珠笔;聚类分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 便携式GC-MS在挥发性有机物应急监测中的应用

        吕天峰, 许秀艳, 梁宵, 付强, 张颖, 张宝
        2009(1): 116-119.
        摘要：建立了便携式GC-MS测定空气中37种挥发性有机物(VOCs)的方法,采用便携式GC-MS配置的手持探头采集大气样品,然后用便携式GC-MS进行检测。该方法能快速、有效地对空气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,具有相关性好(r>0.995)、检出限低(0.070×10-9～0.94×10-9(体积分数))、精密度好(RSD小于7.7%)、准确度高(回收率为92%～114%)的特点,适用于大气中挥发性有机污染物的应急监测。  
        关键词：便携式GC-MS;应急监测;挥发性有机物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微波消解-荧光猝灭法测定痕量铜的研究

        孙雪花
        2009(1): 120-122.
        摘要：利用微波消解前处理样品,在(CH2)6N4(六亚甲基四胺)-HCl介质中,溶液中的铜能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铜-甲磺酸加替沙星的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm,铜浓度在4.0×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,与荧光猝灭程度成正比。检出限为1.2×10-8mol/L,回收率为97%～104%。该法可直接用于测定铜含量,结果令人满意。  
        关键词：微波消解;铜;甲磺酸加替沙星;荧光法   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展

        刘青青, 贾丽
        2009(1): 123-128.
        摘要：对毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展进行了综述,分析了直接法和衍生法对氨基酸进行分析的优缺点,详细叙述了毛细管电泳中的紫外、激光诱导荧光、电化学及质谱等检测方法在氨基酸分析中的应用,并重点总结了毛细管电泳在手性氨基酸分离中的应用。  
        关键词：毛细管电泳;氨基酸;分析;衍生;综述   
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        更新时间：2025-02-21
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