最新刊期
      2008 年 第 8 期

        研究报告

      • 蔬菜农药多残留分析中基质共提物净化方法的研究

        宋淑玲, 李重九, 马晓东
        2008(8): 795-799.
        摘要：首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法。用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物。建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型,以及吸附剂对农药的吸附模型。据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱/选择离子存储检测方法(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage,GC-MS/SIS)。样品用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子干扰物和部分色素和(或)采用石墨化碳黑(GCB)+Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸。在0.02 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,农药添加回收率为65%123%(除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷),RSD不大于15%。方法检出限在230μg/kg范围。对于其它蔬菜,只要确定样品中的基质干扰物,即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱。该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析。  
        关键词：蔬菜;农药多残留;基质共提物;吸附剂;气相色谱-质谱/选择离子存储检测(GC-MS/SIS);净化   
        0
        |
        345
        |
        14
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39872686 false
        更新时间：2025-02-21
      • 宋婷婷, 陈佳, 郭磊, 冯建林, 谢剑炜
        2008(8): 800-803.
        摘要：将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定。该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原子发射光谱联用法定性定量。所建立的分析方法用于染毒人全血及尿样的检测,其检出限分别为50、20μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于5.4%。该方法为确证路易氏剂染毒提供了一种直接的溯源性检测方法,尤其适用于BAL治疗后生物医学样品中路易氏剂的检测。  
        关键词：路易氏剂;气相色谱-原子发射光谱联用法;人全血;尿样   
        0
        |
        123
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39872956 false
        更新时间：2025-02-21

      • 维生素PP的表面增强拉曼散射光谱研究

        常大虎, 王波, 张振龙, 莫育俊
        2008(8): 804-806.
        摘要：报道了维生素PP分子的常规拉曼光谱(NRS)及该分子在活性衬底银胶上的表面增强拉曼散射(SERS),并对它的拉曼特征峰进行了初步的指认和归属。维生素PP的常规拉曼光谱和SERS谱的对比表明,该分子吸附在银表面时,它的C=O键与银粒子发生电荷转移,碳氧双键打开形成C—O单键。通过分析可以推断维生素PP通过羰基和氨基垂直或斜立吸附在银表面上。  
        关键词：维生素PP;表面增强拉曼散射(SERS);拉曼光谱;银胶   
        0
        |
        201
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873435 false
        更新时间：2025-02-21
      • 户宝军, 孙志伟, 尤进茂
        2008(8): 807-811.
        摘要：采用新型荧光衍生试剂2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸(BCA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱(HPLC)分离和质谱定性。衍生物荧光激发和发射波长为λex=285 nm,λem=384 nm。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N-[′(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDS C18(4.0 mm×200 mm,10μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。脂肪胺的线性回归系数不小于0.999 8,检出限(S/N=3)为5.7331.3 fmol。  
        关键词：高效液相色谱-质谱;荧光检测;柱前衍生;脂肪胺   
        0
        |
        148
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873256 false
        更新时间：2025-02-21

      • 同位素示踪法研究烟丝水分在加工过程中的转移

        王磊, 胡延奇, 李肖玲, 谢益民, 高洪贵
        2008(8): 812-815.
        摘要：利用同位素重水(deuterium oxide,D2O)跟踪烟草中的水分子,从而研究水分在加工过程中的转移变化。首先将烟丝真空干燥以脱去烟丝中的全部水分(游离水和结合水),加入等量D2O使其真空复吸,达到平衡。然后在不同的取样点对烟丝加工过程中的水分D2O用真空管道技术进行完全提取。经乙酸酐衍生化处理后,再用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析,通过分析氘代乙酸与乙酸的摩尔比,得到D2O与H2O的摩尔比。从而确定在整个工艺过程中烟丝中的水分损失量和损失点。实验结果表明:烟丝中的水分流失几乎全部集中在炒制过程,从而为优化烟丝的加工工艺提供了理论依据。  
        关键词：烟丝;水分;同位素示踪;气相色谱-质谱;真空管道技术;重水   
        0
        |
        186
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39872829 false
        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2,4-滴的测定

        匡科, 赵建亮, 应光国, 袁永钦, 杨小兵, 李忠军
        2008(8): 816-819.
        摘要：建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分析,并以2-甲-4-氯丙酸(mecoprop)作回收率指示物对整个分析过程进行监控,以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2,4-D在5、100、200 ng/L 3个不同添加水平下的回收率在82%135%范围内,RSD在1.3%9.3%范围内,在1200μg/L线性范围内,相关系数r大于0.997,MCPA、2,4-D的方法检出限分别为0.60、0.45 ng/L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2,4-D含量进行调查,其质量浓度分别不大于19.4 ng/L和6.2 ng/L,监测结果表明,该河流水质没有受到MCPA和2,4-D酸性除草剂的污染。  
        关键词：气相色谱-负化学源质谱法;2-甲-4-氯;2,4-滴;五氟苄基溴;2,4-二氯苯乙酸;2-甲-4-氯丙酸   
        0
        |
        265
        |
        12
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39875008 false
        更新时间：2025-02-21
      • 钟亮, 李利军, 喻来波, 程昊, 蔡卓
        2008(8): 820-824.
        摘要：在裸金电极上制备了巯基乙酸(mercaptoacetic acid)自组装膜修饰电极(MA/SAMs-Au/CME),并对电极的表面结构进行了电化学表征。结果表明该修饰电极对维生素E(VE)的电化学氧化具有明显的增敏作用。该文利用VE在MA/SAMs-Au/CME上的氧化和高锰酸钾(KMnO4)在裸金电极上的还原构建了双安培检测体系,成功地建立了在外加电压为0 V条件下流动注射直接测定VE的方法。VE的氧化峰峰电流与其浓度在8.0×10-68.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.995 6,n=6),回归方程为I(nA)=9.87×107c+10,在1×10-41×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=6),回归方程为I(nA)=1.6×107c+104,方法检出限为4.0×10-7mol/L。连续20次测定1.00×10-4mol/L的VE溶液,电流值RSD为2.28%,进样频率为每小时进40个样品。对维生素E片剂中VE含量的测定结果比较满意。  
        关键词：金电极;巯基乙酸;不可逆双安培法;修饰电极;维生素E   
        0
        |
        235
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39872365 false
        更新时间：2025-02-21
      • 田孟魁, 冯喜兰
        2008(8): 825-829.
        摘要：以碳纳米管为固相涂层,自制萃取探头,顶空固相微萃取/气相色谱分析山药中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕。对萃取温度、萃取时间、样品的稀释度及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。方法的线性范围为0.56.0μg.L-1,相关系数r>0.992 1,检出限(S/N=3)为1.9812.24 ng.L-1,样品加标回收率为70%120%,相对标准偏差为1.76%18.15%。  
        关键词：碳纳米管;山药;有机氯杀虫剂;顶空固相微萃取/气相色谱   
        0
        |
        335
        |
        13
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873722 false
        更新时间：2025-02-21
      • 张怀, 张云怀, 李静, 肖鹏, 乔雷, 李泽全, 樊小燕
        2008(8): 830-834.
        摘要：利用单壁碳纳米管(SWNTs)上的羧基与DNA末端的氨基形成酰胺共价键从而共价修饰SWNTs,制备了新型DNA共价修饰SWNTs电极。傅立叶红外光谱表明DNA共价结合在SWNTs上,用扫描电镜(SEM)表征了SWNTs、DNA共价修饰的SWNTs的结构与形貌。循环伏安法(CV)研究了DNA修饰SWNTs电极的电化学特性,通过改变扫描速率,发现DNA修饰电极的过程属于扩散控制过程。维生素B6(VB6)与SWNTs上DNA的相互作用研究结果表明:DNA分子共价修饰在SWNTs上后仍具有生物活性,且能够与其他生物分子发生相互作用。  
        关键词：单壁碳纳米管;脱氧核糖核酸;修饰;维生素B6;电化学   
        0
        |
        323
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39872451 false
        更新时间：2025-02-21

      • 大鼠体内铅镉分布的稳定同位素示踪ICP-MS研究

        张建平, 庄峙厦, 陈成祥, 黄华斌, 齐士林, 王小如
        2008(8): 835-838.
        摘要：采用稳定同位素示踪技术研究重金属元素铅、镉在大鼠体内的分布,通过对大鼠进行浓缩同位素206Pb、112Cd灌喂,解剖取其肝、肾、睾丸和心脏等脏器,通过相应的化学处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量铅、镉元素在各个脏器中的含量及其同位素组成变化。根据同位素比值的变化研究Pb、Cd在各脏器中的分布、蓄积规律和各脏器对引入的浓缩同位素利用率。结果发现:重金属Pb和Cd蓄积的最主要场所是肝和肾,其次是睾丸和心脏,而在脑中的积累最少。在肝和肾中Cd的同位素利用率为0.0488%、0.0154%,Pb的同位素利用率为0.0101%、0.0078%,远高于其它脏器。与传统的方法相比较,该法具有更接近慢性中毒、危害性小,能将重金属来源分为天然来源和人为引入等特点。  
        关键词：稳定同位素示踪;电感耦合等离子体质谱;铅;镉   
        0
        |
        591
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873311 false
        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 尿苷5′-位磷酰胺的合成及电喷雾电离质谱研究

        陈晓岚, 段春建, 李志, 刘若雨, 屈凌波, 赵玉芬
        2008(8): 839-843.
        摘要：以三氯氧磷为磷酰化试剂,与尿嘧啶核苷反应,将所得中间产物尿苷磷酰二氯进行胺解,生成具有抗病毒活性的尿苷磷酰胺化合物,目标化合物结构通过核磁确认,并用电喷雾电离串联质谱(ESIMS/MS)仪检测产物,研究了此类化合物的质谱裂解规律,发现了1个类似环磷腺苷的环状裂解碎片,该结果得到密度泛函理论的支持,对尿苷含磷衍生物质谱裂解数据库是一个重要的补充。  
        关键词：尿苷;磷酰胺;电喷雾电离质谱;裂解   
        0
        |
        177
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873555 false
        更新时间：2025-02-21

      • 水溶性量子点碲化镉测定同型半胱氨酸的研究

        张毅
        2008(8): 844-847.
        摘要：以巯基丙酸为稳定剂,在水溶液中一步合成了CdTe量子点,以该量子点为荧光探针,基于荧光增敏法对同型半胱氨酸(Hcy)进行选择性测定,考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响。在0.05 mol/L、pH8.8的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中,当量子点浓度为1.2 mmol/L、反应时间为10 min时,该方法的线性区间为0.160μmol/L,检出限为8×10-8mol/L。  
        关键词：量子点;碲化镉;同型半胱氨基酸   
        0
        |
        490
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873136 false
        更新时间：2025-02-21

      • PC-88A为流动载体的支撑液膜中Pt(Ⅳ)的迁移

        姚秉华, 郭攀峰, 赵青
        2008(8): 848-850.
        摘要：研究了以烷基膦酸PC-88A为流动载体的聚偏氟乙烯支撑液膜中Pt(Ⅳ)的传输行为。考察了料液相盐酸浓度、解析相盐酸浓度、载体浓度、SnCl2浓度对Pt(Ⅳ)迁移的影响,获得了Pt(Ⅳ)迁移的最佳实验条件:料液相盐酸浓度为1.0 mol/L、解析相盐酸浓度为6.0 mol/L、载体质量分数为5.0%、SnCl2浓度为0.05mol/L。当料液相Pt(Ⅳ)初始质量浓度为1.0 mg/L时,在最佳实验条件下,Pt(Ⅳ)可在3 h内完全迁移。将本法用于含Pt(Ⅳ)(0.8 mg/L),Cu(Ⅱ)(75.0 mg/L),Zn(Ⅱ)(75.0 mg/L),Co(Ⅱ)(75.0 mg/L)和Ni(Ⅱ)(75.0 mg/L)的模拟试样中Pt(Ⅳ)的分离,取得了满意结果。  
        关键词：液膜分离;支撑液膜;铂;烷基磷酸;PC-88A   
        0
        |
        100
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874243 false
        更新时间：2025-02-21

      • 田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定

        滕久委, 李德良
        2008(8): 851-855.
        摘要：在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1和Rh2)。结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定。在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量。  
        关键词：田七;田七花;皂苷;人参皂苷;HPLC-MS/MS   
        0
        |
        608
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874522 false
        更新时间：2025-02-21

      • 基于纳米CuZSM-5分子筛的传感器用于沙林检测的研究

        肖艳华, 陈传治, 左伯莉, 张超
        2008(8): 856-858.
        摘要：将纳米ZSM-5或CuZSM-5分子筛作为敏感膜,结合石英晶体微天平(QCM)制备了对神经毒剂沙林(GB)敏感的传感器,研究了硅铝摩尔比和铜离子修饰对毒剂检测性能的影响。结果表明,硅铝摩尔比为25的纳米CuZSM-5分子筛对GB响应最好,并可对GB进行连续多次检测,其灵敏度为19.1 Hz/(mg.m-3),检出限达1.1 mg.m-3(S/N=3);线性范围为1.520.0 mg.m-3,线性相关系数为0.995 8,在毒剂检测中具有较强的应用前景。  
        关键词：分子筛;石英晶体微天平;沙林;传感器   
        0
        |
        140
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873778 false
        更新时间：2025-02-21

      • 尿嘧啶的荧光猝灭法测定与机理研究

        张敏, 赵虎, 张苗, 岳宁宁, 吕庆銮, 王怀友
        2008(8): 859-861.
        摘要：研究了尿嘧啶猝灭伊文思蓝(Evans blue)的荧光猝灭机理,并根据尿嘧啶对伊文思蓝荧光的猝灭作用,建立了测定尿嘧啶的新方法。当用253 nm激发时,伊文思蓝的最大发射波长位于387 nm,线性回归方程为:c=11.85I0/IF-12.30,相关系数为0.999 0,线性范围为0.220 mg/L,检出限为0.14 mg/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%。求得伊文思蓝与尿嘧啶的形成常数为K=4.88×103L/mol,试验了pH、干扰离子、放置时间、核酸水解产物等对测定的影响。  
        关键词：尿嘧啶;伊文思蓝;荧光猝灭法;猝灭机理   
        0
        |
        181
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39875074 false
        更新时间：2025-02-21
      • 赵东豪, 贺利民, 聂建荣, 洪振涛, 连槿, 刘雅红, 彭聪
        2008(8): 862-865.
        摘要：建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法。样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析。3种药物在5250μg/L范围内线性良好(r>0.999),在5、10、20μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84%103%,相对标准偏差为1.4%12.9%。3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5μg/kg。  
        关键词：阿维菌素类药物;猪肉;高效液相色谱-串联质谱;残留   
        0
        |
        459
        |
        10
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874563 false
        更新时间：2025-02-21

      • 对羟基苯乙酮分子印迹聚合物的制备及性能研究

        霍世欣, 司晓晶, 雍克岚, 施雅, 吕敬慈
        2008(8): 866-869.
        摘要：采用分子印迹技术,以对羟基苯乙酮为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对模板分子对羟基苯乙酮具有良好选择性的印迹聚合物。通过静态平衡结合法以及Scatchard分析法研究了该聚合物的结合能力和选择性能。结果表明,该印迹聚合物平衡离解常数Kd=0.415 mmol/L,最大表观结合量Qm ax=144.79μmol/g。红外光谱研究表明聚合物中存在着与模板分子相互作用的特征基团。  
        关键词：分子印迹聚合物;对羟基苯乙酮;选择性   
        0
        |
        331
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873982 false
        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳法检测甜菊糖条件的中心复合设计优化

        刘露露, 顾正荣, 司丹丹
        2008(8): 870-873.
        摘要：采用高效毛细管电泳分离并检测了甜菊叶中莱鲍迪苷A(RA)和斯替维苷(St)的含量。在单因素实验确定主要影响因素的基础上,用中心复合设计实验和响应面分析的方法对主要影响因素的取值进行了优化。优化后RA和St的分离度增大,迁移时间缩短,整体的分离检测效率得到了明显的提高。在含有23.7%(体积分数)乙腈和6.3%(体积分数)甲醇的52 mmol/L硼砂缓冲液(pH10.10)中,RA和St在20 min内得到良好的分离。RA和St的质量浓度分别在0.105.0 g/L和0.305.0 g/L内与电泳峰高呈良好的线性关系,检出限分别为RA:0.01 g/L,St:0.02 g/L。该方法已成功地应用于实际样品的检测。  
        关键词：中心复合设计;甜菊叶;莱鲍迪苷A;斯替维苷;毛细管电泳   
        0
        |
        284
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39875502 false
        更新时间：2025-02-21
      • 吴洁珊, 刘崇华, 张晓利, 刘伟红
        2008(8): 874-877.
        摘要：建立了热脱附/气相色谱-质谱测定汽车内部装饰材料中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性苯系物的方法。将样品密封于采样袋中,充入5 L纯氮气,置于80℃恒温烘箱中加热2 h后,用采样泵抽取1 L气体经过Tenax-TA吸附管,通过热脱附/气相色谱-质谱联用仪对吸附管中苯系物的种类及含量进行测试。研究了样品处理的温度、时间对测试结果的影响。方法检出限0.91.2 ng/L,测量线性范围0.013.00μg,回收率52%74%,相对标准偏差4%5%。  
        关键词：汽车内部装饰材料;挥发性苯系物;热脱附/气相色谱-质谱法   
        0
        |
        358
        |
        9
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39873878 false
        更新时间：2025-02-21

      • 手印残留物质中油脂成分的衍生化气质联用法分析

        赵永峰, 杨瑞琴, 王元凤
        2008(8): 878-880.
        摘要：建立了以二氯甲烷-N,N-二甲基甲酰胺(体积比1∶1)为提取剂,二十一烷为内标,N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,气质联用(GC-MS)测定手印残留物质中油脂成分的分析方法。系统地考察了该方法的回收率、重复性、检出限(0.5 ng)及线性关系。采用的衍生化试剂MSTFA可在室温下衍生迅速、完全。  
        关键词：手印;油脂;衍生化;气质联用   
        0
        |
        292
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876216 false
        更新时间：2025-02-21

      • 大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

        潘智文, 黄克建, 林翠梧, 刘晓锋, 李璐, 罗正坚, 陈而廉
        2008(8): 881-884.
        摘要：采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径。给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测。从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体。并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径。  
        关键词：尼美西泮;硝基安定;尿液;代谢物;固相提取;气相色谱-质谱   
        0
        |
        222
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874049 false
        更新时间：2025-02-21

      • 微流控芯片对丹参滴注液中丹参素和原儿茶醛的测定

        吴小林, 钟晓维, 李偶连, 刘翠, 陈缵光
        2008(8): 885-887.
        摘要：建立了微流控芯片非接触电导检测法测定丹参滴注液中丹参素与原儿茶醛含量的分析方法。探讨了缓冲液种类与浓度,添加剂、分离电压等因素对分离检测的影响。优化选择20 mmol/L H3BO3-20 mmol/LTris缓冲溶液,加入1.5 mmol/L SDS添加剂,2.5 kV分离电压,3 min内可实现丹参素和原儿茶醛的快速分离检测。在优化条件下,丹参素的线性范围为10500 mg/L,r为0.986,检出限为5.0 mg/L(S/N=3),RSD为2.1%;原儿茶醛的线性范围为50500 mg/L,r为0.993,检出限为10 mg/L(S/N=3),RSD为2.8%。  
        关键词：微流控芯片;非接触电导检测;丹参素;原儿茶醛;丹参滴注液   
        0
        |
        220
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874666 false
        更新时间：2025-02-21

      • 固相反应法制备微/纳米复合相变储能材料及其测试表征

        柴卉, 刘平安, 曾令可, 王慧, 程小苏, 税安泽
        2008(8): 888-890.
        摘要：采用低热固相化学反应法制备了表面包覆SiO2的不同硬脂酸含量的复合相变储能微纳米材料。XRD分析表明所制备的相变材料均呈晶相结构,红外图谱显示复合材料包覆层SiO2与相变主体材料硬脂酸C18H36O2(SA)存在键合作用,扫描电镜图片说明所合成复合材料呈较均匀颗粒状,而差热分析则表明所制得复合相变材料的相变温度分别为66.4、64.9℃,相变焓分别为148.97、111.54 J/g,具有良好的蓄热能力,可用于太阳能利用等方面的储能蓄热。  
        关键词：固相反应;硬脂酸;相变材料;复合材料   
        0
        |
        428
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874939 false
        更新时间：2025-02-21

      • 痕量Pb2+在nano-TiO2膜电极上的电化学行为及应用研究

        王亚珍, 许江扬
        2008(8): 891-894.
        摘要：利用纳米二氧化钛(nano-TiO2)的结构特性制备了一种nano-TiO2膜修饰的玻碳电极。采用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在nano-TiO2膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验参数进行了优化。实验结果表明,在0.10 mol/L HAc-NaAc缓冲体系(pH 4.0)中,于-1.2 V富集搅拌480 s,再静置60 s后阳极化扫描,Pb2+在-0.48 V左右出现一灵敏的阳极溶出峰。Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2.0×10-91.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达1.0×10-10mol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于实际水样中Pb2+的检测,结果令人满意。  
        关键词：nano-TiO2;化学修饰电极;铅离子;溶出伏安法   
        0
        |
        102
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876140 false
        更新时间：2025-02-21

      • 药品质量稳定性的傅立叶变换红外吸收光谱识别分析

        赵小蓉, 胡宗智, 郑国华
        2008(8): 895-897.
        摘要：以诺氟沙星胶囊、复方氨酚烷胺片和土霉素片3种常用药不同批次的样品为对象,采用傅立叶变换红外光谱仪收集红外吸收光谱,对光谱预处理、提取特征信息,将各特征吸收峰峰面积的比值归一化,分别作为纵横坐标,用Origin 7.0作二维分布图,对各种药品的质量稳定性进行识别分析。结果显示,前2种药品信息点分布集中(纵横坐标值均分布在0.8851.000区间),第3种药品信息点分散(纵横坐标值分布于0.3601.000区间)。  
        关键词：傅立叶变换红外吸收光谱;诺氟沙星胶囊;复方氨酚烷胺片;土霉素片;识别分析   
        0
        |
        277
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874814 false
        更新时间：2025-02-21

      • 固相萃取/反相高效液相色谱法对血清中胰岛素的测定

        游娟, 程伟, 丁世家
        2008(8): 898-900.
        摘要：采用固相萃取纯化血清样品,荧光胺柱前衍生,建立了反相高效液相色谱/荧光检测血清中胰岛素的方法。色谱条件:LunaC5柱(100 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-Tris缓冲溶液(10 mmol/L,pH 8.5)梯度洗脱,流速:1 mL/min。激发波长(λex)273 nm,发射波长(λem)476 nm,进样量20μL。结果表明:胰岛素在10800μg/L范围内峰面积和质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9971;检出限为5μg/L。日内、日间精密度分别为1.5%、1.0%,回收率为92%。  
        关键词：固相萃取;反相高效液相色谱;胰岛素;荧光胺   
        0
        |
        414
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876169 false
        更新时间：2025-02-21

      • 血清中苯妥因的浸透限进柱HPLC法直接进样测定

        邓文华, 许旭, 李通化
        2008(8): 901-903.
        摘要：建立了一种直接进样HPLC法测定血清中苯妥因的方法。采用混合型苯基浸透限进柱(CAPCELLPAK MF Ph-1,20 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.9,50 mmol/L,体积比5∶100)为流动相,流速1.0 mL/min,210 nm紫外检测。苯妥因在1.040 mg/L间线性良好(r=0.999 8),日内、日间相对标准偏差(RSD)为3.6%6.0%。检出限为0.3 mg/L,回收率在98%104%。该方法不需样品预处理,血清样品用量少,快速简便,适用于临床治疗药物监测。  
        关键词：苯妥因;血清;浸透限进柱;高效液相色谱(HPLC)   
        0
        |
        99
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39874458 false
        更新时间：2025-02-21

      • 2-氨-6-氯嘌呤用于亚硝酸根离子的荧光光度法测定

        谢彩霞, 吴芳英
        2008(8): 904-906.
        摘要：应用荧光光谱法研究了2-氨-6-氯嘌呤与亚硝酸根离子间的相互作用并建立了亚硝酸根离子测定的新方法。在0.25 mol/L的H2SO4水溶液中,2-氨-6-氯嘌呤分子上的氨基与亚硝酸根离子发生重氮化反应生成重氮盐,重氮盐在沸水浴中加热水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-氯嘌呤。此反应导致荧光强度降低且在一定范围内与亚硝酸根离子浓度呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法,其线性范围为1.00×10-71.30×10-5mol/L,方法检出限为7.54×10-8mol/L。该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为102%110%。  
        关键词：2-氨-6-氯嘌呤;亚硝酸根离子;荧光光度法   
        0
        |
        173
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39875392 false
        更新时间：2025-02-21
      0