最新刊期
      2008 年 第 4 期

        研究报告

      • 加热毛细管作为飞行时间质谱仪真空接口的研究

        郭长娟, 黄正旭, 高伟, 粘慧青, 周振
        2008(4): 339-343.
        摘要：介绍了一种自制的毛细管真空接口,用于连接电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)与自制高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪,初步研究了该接口对仪器灵敏度的影响。结果表明,毛细管接口在有效提高离子传输效率的同时也提高了质谱仪真空系统的性能。加热毛细管的最优加热温度为125℃,仪器最低检测灵敏度为1.6 amol。该文还介绍了该接口与自制大气压基体辅助激光解析离子源(atmospheric pressure ma-trix-assisted laser desorption/ionization,AP-MALDI5)联用的实验结果,仪器与该离子源联用的最低检测灵敏度为25 fmol。  
        关键词：飞行时间质谱仪;加热毛细管接口;灵敏度;自制   
        0
        |
        254
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876304 false
        更新时间：2025-02-21

      • 原油中多环芳烃内标法指纹分析

        孙培艳, 周青, 李光梅, 王鑫平, 赵玉慧, 曹丽歆
        2008(4): 344-348.
        摘要：建立了用于油指纹鉴别的内标法检测原油中多环芳烃的分析方法。讨论了前处理中层析分离能力,结果表明柱层析分离效果良好,全部多环芳烃组分均进入第二部分洗脱液中;确定了基于谱图特征,结合离子碎片信息和计算保留指数的组分定性方法,并对101种多环芳烃化合物进行了定性,计算了保留指数;分析了6个平行样,得到22个多环芳烃组分浓度的相对标准偏差为2.64%8.54%,回收率为74%107%,方法检出限为2.05μg/g。基于本方法分析的多环芳烃浓度信息,对4个不同原油进行了指纹比对,鉴别结果较好。  
        关键词：内标法;多环芳烃;油指纹;溢油鉴别;原油   
        0
        |
        475
        |
        10
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876927 false
        更新时间：2025-02-21
      • 王新威, 胡祖明, 刘兆峰
        2008(4): 349-354.
        摘要：通过裂解/色谱-质谱联用(Py/GC-MS)与热失重-质谱联用(TGA-DTA/MS)对耐高温纤维间位、对位芳香族聚酰胺(PMIA,PPTA)在惰性气体下的热分解过程进行分析。Py/GC-MS迅速升温得到的裂解产物与TGA-DTA/MS连续升温得到的降解产物有较好的对应,3步降解的PMIA与1步降解的PPTA在过程上的差异反映在不同阶段降解与裂解产物的区别上。通过水解、均裂等反应机制对二者不同的热分解进行解释:在低分解温度时,运用水解机制解释了PMIA纤维3步的失重过程和低的耐热性;而随着温度升高,均裂机制增强,使得PPTA纤维在1 000℃时失重较PMIA高。  
        关键词：裂解/色谱-质谱;热失重-质谱;间位芳香族聚酰胺;对位芳香族聚酰胺;水解;均裂   
        0
        |
        558
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876427 false
        更新时间：2025-02-21

      • 氯化硝基四氮唑蓝显色检测超氧阴离子自由基的研究

        刘瑞恒, 付时雨, 詹怀宇
        2008(4): 355-359.
        摘要：将超氧化钾(KO2)溶解于二甲基亚砜(DMSO)和十八冠醚混合溶剂中可以制备稳定的超氧阴离子自由基(O2-.)的溶液,在该溶液体系中O2-.与氯化硝基四氮唑蓝(nitroblue tetrazolium,NBT)可以定量反应生成蓝色的单甲臢(monoformazan),用分光光度法进行检测。研究证实:单甲臢在DMSO溶液中的最大吸收波长为680 nm;反应时间和反应温度对测定结果有一定的影响。NBT与O2-.反应5 min较为适宜;由于低温条件下O2-.较为稳定,故测定温度维持在20℃左右。反应后体系吸光度与O2-.量之间的线性方程为:A680=(-0.071±0.015)+(2.607±0.037)X,r=0.999 8,其中X为O2-.的量,标准偏差为1.4%。抗坏血酸对O2-.清除效果的验证实验表明,该方法可应用于实验室抗氧化剂的筛选与研究。  
        关键词：超氧阴离子自由基(O2-.);氯化硝基四氮唑蓝(NBT);超氧化钾(KO2);二甲基亚砜(DMSO);比色法   
        0
        |
        2567
        |
        12
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879572 false
        更新时间：2025-02-21

      • 水中农药多效唑的新型固相膜微萃取富集测定

        纪永升, 刘晓燕, 张海霞, 刘满仓
        2008(4): 360-363.
        摘要：利用C18固相萃取膜和小玻璃磁子自制固相膜微萃取搅拌棒,首次建立了测定小体积水样中农药残留的样品处理技术。优化了萃取和解析条件,最佳条件:样品体积35 mL;萃取温度30℃;搅拌速率900 r/min;萃取时间和解析时间均为120 min,解析溶剂为甲醇,体积0.45 mL。方法的检出限为0.8μg/L(S/N=3)。检验了该方法的准确度和精密度(RSD小于5%)。在此条件下测定了黄河水中多效唑的含量,结果证明黄河水中该物质的残余量在检出限以下。  
        关键词：固相膜微萃取;农药;多效唑;富集;C18固相萃取膜   
        0
        |
        188
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39687722 false
        更新时间：2025-02-21

      • 氨基安替比林MIP-CEC整体柱的制备及电色谱性能研究

        梁哲, 姚传义
        2008(4): 364-367.
        摘要：以氨基安替比林为模板分子,在内径100μm的石英毛细管内采用原位聚合法制备了分子印迹毛细管整体柱,以电色谱模式分离了氨基安替比林及其结构类似物安替比林,在乙腈(体积分数15%)-磷酸二氢钠缓冲液(5 mmol/L)作为流动相(pH7.0)条件下,18 min内完成分离,分离因子为1.37。考察了缓冲液中乙腈含量、pH值、离子强度对电渗流、溶质保留时间及分离因子的影响,探讨了整体柱识别机理。  
        关键词：分子印迹聚合物;毛细管整体柱;电色谱;氨基安替比林   
        0
        |
        134
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876560 false
        更新时间：2025-02-21

      • 银在玻碳旋转圆盘电极表面的化学镀分离研究

        曹桂妍, 叶为春, 王春明
        2008(4): 368-371.
        摘要：以水合肼为还原剂,在2.25 mol/L NH3-0.56 mol/L HAc(pH 1010.5)的基本镀浴中,用化学镀方法将镀浴中的微量Ag+离子选择性地沉积于玻碳旋转圆盘电极表面,从而将Ag+与其它共存金属离子分离。用开路电位-时间谱技术(OCP-t)、循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPASV)表征了该化学镀分离银的机理和效果。证明在多种金属离子和常见阴离子共存的复杂溶液体系中,可将银进行有效分离;电极表面化学镀富集银量的OCP-t曲线与镀浴中还原剂NH2NH2的浓度在0.11.5 mol/L范围内有线性关系;而CV法溶出峰电量与镀浴中Ag+浓度在110 mmol/L范围内呈线性关系。电极表面富集的银溶出峰电流与Ag+浓度在620μmol/L范围内有很好的线性关系。该方法已应用于粗铅样中银的还原、分离和测定,分析结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP/AES)基本一致。  
        关键词：银;分离;化学镀法;开路电位-时间谱技术;循环伏安法   
        0
        |
        233
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876045 false
        更新时间：2025-02-21

      • 江苏盱眙出土夹纻胎漆器的测试分析

        金普军, 毛振伟, 秦颍, 谢元安, 陈翔, 姚政权, 凡小盼, 王昌燧
        2008(4): 372-376.
        摘要：采用激光拉曼光谱、X射线荧光光谱、红外吸收光谱等方法对盱眙出土的夹纻胎漆器进行了分析研究。研究发现漆膜中的红色颜料和暗黑色颜料分别是HgS和CuS;漆灰的填料以粘土类物质为主,存在着加入骨灰的工艺;生漆被使用在漆灰制作、色漆调制等方面,起到了成膜剂的作用;麻胎之间采用漆灰作为胶合剂。  
        关键词：漆器;颜料;硫化汞;硫化铜;传统工艺   
        0
        |
        639
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876752 false
        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 郭建宇, 鲁彦, 张祥民
        2008(4): 377-380.
        摘要：在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱。即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种基质的优点,从而拓展了硅胶整体柱的应用范围。考察了这种交联聚合物包覆的硅胶毛细管整体柱的结构特征和μ-HPLC性能,并成功分离了稠环芳烃类系列小分子化合物,其对于萘的柱效可达28 000 N/m。  
        关键词：二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合物;包覆;硅胶整体柱;μ-HPLC;制备   
        0
        |
        404
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877355 false
        更新时间：2025-02-21

      • 温度设置对热光法测定气溶胶中黑碳的影响

        支国瑞, 陈颖军, 熊胜春, 盛国英, 傅家谟
        2008(4): 381-385.
        摘要：热光法中的无氧阶段最高温度(MT)和各温度阶梯的保持时间(HT)是测定大气气溶胶中黑碳的两个关键参数。该文采集了34个气溶胶样品(含20个大气样品和14个源排放样品),并设计了6个温度程序用以系统研究MT和HT对黑碳(BC)测定的影响。实验表明,提高MT的设置,会使BC测定值降低,最高温度为850℃时的BC值为550℃时的62%;而有机碳(OC)发生热解(碳化)与最高温度的关系没有固定的模式,这是由样品的化学成分不同造成的。增加保持时间,使BC的测定值下降约5%,使热解率下降10%。  
        关键词：黑碳;热光法;温度;气溶胶   
        0
        |
        174
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876690 false
        更新时间：2025-02-21

      • 正丁基正辛基亚砜萃取Au(Ⅲ)的NMR波谱研究

        曹珍年, 何小芹, 俞阳, 吴松平, 罗维, 黎淑平
        2008(4): 386-389.
        摘要：以亚砜的模型化合物正丁基正辛基亚砜液-液萃取Au(Ⅲ),对萃取剂及萃取配合物的1H NMR、13C NMR波谱特征进行讨论,研究了萃取时萃合物的结构及其动态变化。作者认为有机相中存在Au(Ⅲ)在正丁基正辛基亚砜(BOSO)与配合物之间快速交换的过程,该过程有利于Au(Ⅲ)从水相向有机相转移,也是形成NMR波谱特征的主要原因。核磁共振实验也说明了在两种酸度下Au(Ⅲ)均与亚砜基团中的氧原子配位,但萃取机理有所不同,核磁共振波谱的分析给出了萃取机理的直接证据。  
        关键词：正丁基正辛基亚砜;金;溶剂萃取;核磁共振   
        0
        |
        90
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876612 false
        更新时间：2025-02-21

      • 泰山顶大气气溶胶中金属元素的特征分析

        杨勇杰, 王跃思, 徐宏辉, 崔雅琴, 温天雪
        2008(4): 390-395.
        摘要：采用Andersen分级撞击式采样器对泰山日观峰进行了大气气溶胶分级采样,并利用ICP-MS对其中典型金属元素浓度进行了分析。结果表明:Mg、Al、Fe、Ca、Mn、Ba在4.75.8μm的粒径范围出现浓度峰值,Co、Ni、Mo、Na、Cu在4.75.8μm和0.430.65μm的粒径范围出现双峰,Zn、Pb、Tl在4.75.8μm和0.431.1μm的粒径范围出现双峰。来自北方的干燥气团易造成Mg、Al、Mn、Fe等地壳元素浓度的升高,而来自南方的气团易造成Zn、Pb等污染元素浓度的升高。  
        关键词：气溶胶;金属元素;粒径分布;电感耦合等离子体质谱   
        0
        |
        322
        |
        13
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879140 false
        更新时间：2025-02-21

      • 新型磁性纳米金修饰过氧化氢生物传感器的研制

        陈绪胄, 李建平, 俞建国
        2008(4): 396-400.
        摘要：利用共沉淀法合成纳米Fe3O4颗粒,将半胱氨酸吸附到纳米Fe3O4微粒表面,借助半胱氨酸的巯基(—SH)对纳米金的强烈吸附,使纳米金自组装到磁性颗粒上,再通过静电吸附作用自组装辣根过氧化酶(HRP),合成了Fe3O4/Cys/Au/HRP纳米复合粒子,最后通过磁力将其修饰到固体石蜡碳糊电极表面,制得新型过氧化氢生物传感器。以对苯二酚作为电子媒介,用计时电流法对H2O2进行测定,线性范围为2.4×10-36.0×10-6mol/L,检出限(S/N=3)为2.5×10-6mol/L,响应时间小于10 s。磁性纳米微粒Fe3O4/Cys/Au能够高效地保持HRP的生物活性。该新型传感器已用于实际样品测定。  
        关键词：磁性纳米粒子;辣根过氧化酶;生物传感器;自组装   
        0
        |
        499
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878833 false
        更新时间：2025-02-21
      • 陈敬华, 张静, 庄茜, 郑艳洁, 林新华
        2008(4): 401-404.
        摘要：采用循环伏安法研究了岩白菜素在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰碳糊电极(CPE)上的伏安行为,建立了测定岩白菜素含量的电化学分析新方法。MWCNTs修饰碳糊电极对岩白菜素有明显的电催化作用,在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流与岩白菜素浓度在6.0×10-71.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.0×10-8mol.L-1(S/N=3,n=10)。MWCNTs修饰电极可有效消除制剂中其它组分对岩白菜素测定的干扰,用于实际样品中岩白菜素含量的直接测定,回收率在99.8%100.2%之间。  
        关键词：岩白菜素;多壁碳纳米管;修饰碳糊电极;伏安法;电化学行为   
        0
        |
        175
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877012 false
        更新时间：2025-02-21
      • 周赛春, 江海亮, 周先波, 朱锡
        2008(4): 405-407.
        摘要：采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分离和测定不锈钢餐具中的溶出铬。利用六价铬和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)间发生选择性络合被萃取到表面活性剂相中,而三价态的铬离子留在水相中,探讨了影响浊点萃取的主要因素:如pH值、APDC试剂的浓度、Triton X-114的浓度、反应温度和时间。在优化的实验条件下,检出限为0.012μg/L,富集倍数为20倍。  
        关键词：浊点萃取;分离;石墨炉原子吸收光谱法;Cr(Ⅵ);不锈钢餐具   
        0
        |
        240
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879397 false
        更新时间：2025-02-21
      • 刘娜, 陈大舟, 汤桦, 于慧梅, 李蕾
        2008(4): 408-411.
        摘要：采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法。以马尿酸作为内标,Inertsil-ODS-SP柱分离,采用含1 mmol/L七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16 m in内实现8种维生素的同时分离测定。对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%105%,相对标准偏差在0.2%2.3%。  
        关键词：高效液相色谱;奶粉;水溶性维生素;马尿酸   
        0
        |
        894
        |
        9
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878623 false
        更新时间：2025-02-21

      • 多菌灵原药中2个酚嗪类杂质含量的高效液相色谱法测定

        曹柳燕, 陈关喜, 冯建跃, 莫卫民
        2008(4): 412-414.
        摘要：建立了高效液相色谱法测定多菌灵原药中2个酚嗪类杂质(2,3-二氨基酚嗪(DAP)和2-羟基-3-氨基酚嗪(HAP))含量的方法。采用紫外-可见光检测器,检测波长为453 nm,分析柱为Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol.L-1乙酸铵溶液(体积比50∶50,pH3.0)为流动相,流速1.0 mL.min-1。DAP在0.1362.18 mg.L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.03 mg.L-1,相对标准偏差为1.08%,平均加标回收率为99%;HAP在0.101.60 mg.L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg.L-1,相对标准偏差为2.71%,平均加标回收率为98%。  
        关键词：高效液相色谱法;多菌灵;2,3-二氨基酚嗪;2-羟基-3-氨基酚嗪   
        0
        |
        146
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878268 false
        更新时间：2025-02-21

      • 微晶玻璃中物相含量的回归分析计算

        张谦, 何涌, 吕彦杰, 高慧娟, 孙永明
        2008(4): 415-418.
        摘要：提出一种非X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)法,仅根据电子探针分析数据和微晶玻璃的化学分析数据,采用回归分析方法确定微晶玻璃材料各物相尤其是玻璃相的物质质量分数。采用该方法研究堇青石微晶玻璃,获得的各物相质量分数与XRD分析结果和Image-Pro Plus图像软件大致吻合,该方法简易可行,准确性满足材料研究的要求。  
        关键词：线性回归;玻璃相;电子探针分析;X射线衍射   
        0
        |
        270
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877574 false
        更新时间：2025-02-21
      • 李晓霞, 申丽华, 漆红兰
        2008(4): 419-422.
        摘要：利用固定有辣根过氧化物酶的毛细管柱作为反应器与流通池,建立了一种简单、快速检测过氧化氢的流动注射化学发光分析新方法。当鲁米诺和过氧化氢的混合溶液流经反应器时,辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光。在选定的实验条件下,化学发光信号与过氧化氢的浓度在3.0×10-81.0×10-4mol/L范围内分段呈线性关系,检出限为1×10-8mol/L(S/N=3),相对标准偏差1.4%(1.0μmol/L,n=9)。该方法用于雨水中过氧化氢的测定,结果满意。  
        关键词：流动注射分析;化学发光;毛细管柱;过氧化物酶;过氧化氢   
        0
        |
        416
        |
        10
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879279 false
        更新时间：2025-02-21

      • 中药材辛夷挥发油GC-MS指纹图谱的建立

        何娟, 杨柳, 李艳福, 高会云, 刘德仓, 卢奎
        2008(4): 423-425.
        摘要：通过对12个产地辛夷挥发油进行气相色谱-质谱联用分析,建立不同产地、不同采收期辛夷药材质量控制方法。通过计算机谱库检索,其主要成分为1,8-桉叶素、芳樟醇、α-松油醇、石竹烯、α-依兰油烯、西柏三烯、异合金欢醇,不同批次药材成分含量有一定的差别,不同产地及不同采收期样品间有较大差异。通过色谱峰的相对保留值α和量化的面积归一化值C i两个参数实现了从图谱形式到数字形式的转换,其重叠率除5、6号较低外(小于75%),其余都较高,在75%90%之间,从指纹图谱中提取13强峰、特征指纹等信息,方法重复性RSD小于1.05%,样品在48 h内稳定。  
        关键词：辛夷;挥发油;气相色谱-质谱;质量控制;指纹图谱   
        0
        |
        515
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879326 false
        更新时间：2025-02-21

      • 播娘蒿籽可溶有机质的分布特征及生物化学意义

        孙敏卓, 李思政, 房嬛, 孟仟祥, 苏中兴, 王国仓
        2008(4): 426-429.
        摘要：播娘蒿籽经溶剂抽提得脂溶性物质,再经正己烷沉淀沥青质,得到可溶有机质。然后采用柱色谱分离方法,将可溶有机质分离为非极性馏分(2.5%)、弱极性馏分(37.3%)和极性馏分(60.2%)。这3个馏分经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,检测出7个系列、124种生物标志化合物,且以直链脂肪酸系列生物标志化合物相对丰度最高为特征。研究表明室温保存的播娘蒿籽易受到细菌-酶的降解作用,其各系列生物标志化合物的降解顺序为:正烷烃>五环三萜烷>甾烷>脂肪酸。  
        关键词：播娘蒿籽;可溶有机质;生物标志化合物   
        0
        |
        127
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879112 false
        更新时间：2025-02-21

      • 磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证

        滕久委, 方军, 李德良
        2008(4): 430-433.
        摘要：建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法。采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1∶9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87∶12∶1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm。上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求。  
        关键词：方法验证;高效液相色谱;磺胺二甲基嘧啶;杂质   
        0
        |
        437
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878559 false
        更新时间：2025-02-21

      • 共沉淀法制备Fe3O4超微粉的X射线衍射研究

        刘平安, 程小苏, 税安泽, 王慧, 曾令可
        2008(4): 434-436.
        摘要：进行了用化学共沉淀法制备Fe3O4超微粉的研究,讨论了反应液浓度相同而Fe2+和Fe3+的比例不同以及Fe2+和Fe3+的比例相同而反应液浓度不同时对粉体的影响,并通过X射线衍射和透射电镜对超微粉样品进行了表征。当Fe2+/Fe3+的比值为1.125时得到较好的Fe3O4超微粉。  
        关键词：共沉淀法;Fe3O4超微粉;X射线衍射   
        0
        |
        226
        |
        8
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39687773 false
        更新时间：2025-02-21
      • 祝伟霞, 杨冀州, 魏蔚, 张书胜, 刘亚风
        2008(4): 437-439.
        摘要：建立了亲水作用色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定盐酸吗啉胍的方法,样品中的盐酸吗啉胍残留经三氯乙酸溶液沉淀和提取,加入庚烷磺酸钠离子对试剂后固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱用于分离,正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在添加含量5100μg/kg范围内回收率为60%107%;相对标准偏差(RSD)5.8%12%;方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2、5μg/kg。方法可满足动物组织中盐酸吗啉胍定性、定量要求,该前处理和液相分离方法可用于其他强碱性化合物的测定。  
        关键词：盐酸吗啉胍;液相色谱-串联质谱;固相萃取;亲水作用色谱   
        0
        |
        337
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878391 false
        更新时间：2025-02-21

        仪器装置与实验技术

      • 人体唾液中尿素含量的毛细管电泳/电化学法测定

        胡盛华, 陆允平, 楚清脆, 王伟宇, 叶建农
        2008(4): 440-442.
        摘要：首次采用毛细管电泳/电化学法测定了尿素在人体唾液中的含量。考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间等对分离检测的影响。优化条件下,以直径300μm的铜电极为工作电极,工作电位+0.65 V(vs.SCE),0.25 mol/L氢氧化钠运行液中,尿素质量浓度与峰电流在0.52.0 g/L范围内呈现良好线性,检出限为0.05 g/L(0.83 mmol/L)(S/N=3)。该法简单可靠,所需样品很少,对肾病的初步诊断具有一定的参考价值。  
        关键词：尿素;唾液;毛细管电泳;电化学检测;铜电极   
        0
        |
        274
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877632 false
        更新时间：2025-02-21

      • 聚丙烯中二苄叉山梨醇类透明剂含量的红外光谱法测定

        王立, 冯开才, 彭红, 林永成
        2008(4): 443-444.
        摘要：建立了用傅立叶红外光谱仪快速检测聚丙烯中二苄叉山梨醇类透明剂含量的方法。二苄叉山梨醇类透明剂都含有相似的缩醛结构,在波数约1 100 cm-1处有较强的红外吸收。以对氯二苄叉山梨醇(CDBS)为例,选取1 092 cm-1处的最大吸收峰为分析对象,利用吸光度积分面积法进行了定量分析。由得到的标准曲线可知,透明剂的含量与其特征峰的吸收强度有很好的线性关系,相关系数达0.998以上。  
        关键词：红外定量分析;透明剂;聚丙烯;二苄叉山梨醇   
        0
        |
        155
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879619 false
        更新时间：2025-02-21

      • 乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS/SIM检测

        鲜启明, 黄沛力
        2008(4): 445-447.
        摘要：使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用R tx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算。实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%)。N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)的方法的检出限分别为2.0,5.0,10.0,1.0,112.0μg/L。运用该法对北京市场的乳胶制品进行了检测。  
        关键词：气相色谱-质谱法;乳胶制品;N-亚硝胺;N-亚硝基二乙胺;N-亚硝基二丙胺;N-亚硝基哌啶;N-亚硝基二丁胺;N-亚硝基二苯胺   
        0
        |
        332
        |
        8
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877759 false
        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 毛细管电泳和微流控芯片中的发光二极管诱导荧光检测

        刘翠, 李偶连, 陈缵光, 蓝悠, 杨秀娟
        2008(4): 448-452.
        摘要：发光二极管诱导荧光检测由于体积小、利于微型化、成本低、耗能少、寿命长、应用波长范围较宽等优点,已备受关注。该文主要介绍荧光检测中所使用的几种光学元件,及由这些光学元件所组成的3种荧光检测的光路结构和以发光二极管作为光源诱导荧光检测在毛细管电泳和微流控芯片中的应用研究。引用文献50篇。  
        关键词：毛细管电泳;微流控芯片;发光二极管;荧光检测;综述   
        0
        |
        372
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878074 false
        更新时间：2025-02-21
      0