最新刊期
      2008 年 第 卷 12 期

        研究报告

      • 胡明铅,蔡继业
        2008(12): 1263-1268.
        摘要：应用原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)探测了静息、脂多糖(LPS)或伴刀豆蛋白(ConA)活化的人外周血淋巴细胞的形态结构、超微结构及粘滞力特性。从AFM图像可知,经LPS或ConA刺激活化后的淋巴细胞比静息状态的淋巴细胞有所增大,并且表面分布着大小不一的颗粒状聚合物。利用AFM高空间分辨的力位移曲线测量系统,发现经LPS或ConA刺激活化后淋巴细胞的粘滞力是静息状态淋巴细胞的23倍。通过AFM探测淋巴细胞活化状态的可视化数据,可以更好地理解淋巴细胞的行为。  
        关键词：原子力显微镜;淋巴细胞;形态结构;粘滞力   
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        发布时间：2023-07-14
      • 刘志敏,李哲建,康宁
        2008(12): 1269-1272.
        摘要：以室温固相合成法制备纳米MnO2,通过壳聚糖(CHIT)的成膜效应将纳米MnO2固定在玻碳电极表面。DNA在MnO2/CHIT膜上的固定和杂交通过循环伏安和电化学交流阻抗进行表征。以电化学阻抗免标记法检测目标DNA,固定于电极表面的DNA探针与目标DNA杂交后使电极表面的电子传递电阻增大,以此作为检测信号可以高灵敏度地测定目标DNA。电化学阻抗谱检测大肠杆菌基因片段的线性范围为2.0×10-112.0×10-6mol/L,检出限为1.0×10-12mol/L。  
        关键词：纳米MnO2;DNA;电化学交流阻抗;大肠杆菌;测定   
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      • 许东颖,李光吉,何小红,廖正福,陈旭东
        2008(12): 1273-1277.
        摘要：研究了双醛葡甘聚糖水溶液在不同紫外光激发下的荧光光谱特性。结果表明,在220320 nm紫外光激发下,双醛葡甘聚糖分子环结构中C—O—C醚键单元的氧未共价成键电子吸收激发光子产生n→σ*跃迁,醛基单元中C=O氧未共价成键电子吸收激发光子产生n→π*跃迁,最大发射波长分别在425 nm和465 nm左右;溶剂通过氢键等相互作用对双醛葡甘聚糖溶液荧光光谱产生显著影响。研究结果对探索葡甘聚糖水凝胶给药载体与小分子药物的相互作用机理及其释药行为具有指导意义。  
        关键词：双醛葡甘聚糖;荧光光谱;溶液   
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        发布时间：2023-07-14
      • 许泓,林安清,古珑,吴延晖,何佳,张曼,张骏,唐丹舟
        2008(12): 1278-1282.
        摘要：采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮(TRE)、甲基睾丸酮(MTS)、丙酸睾酮(PTS)、苯丙酸诺龙(PNT)、醋酸甲羟孕酮(MEDA)、苯甲酸雌二醇(BES)、己烯雌酚(DES)及代谢物双烯雌酚(DEN)、玉米赤霉醇(ZER)及代谢物玉米赤霉酮(ZEAR)、玉米赤霉烯醇(ZEL)、玉米赤霉烯酮(ZEN)。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式(APC I+)、负方式(APC I-)和电喷雾电离正方式(ESI+),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0.0280.273 ng.g-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.510 ng.g-1范围内回收率为51%120%。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;动物组织;残留;检测;同化性激素;代谢物   
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        发布时间：2023-07-14
      • 倪国新,郭立海,朱镭,郭妍,徐学敏,林标扬,刘建华,李伟
        2008(12): 1283-1287.
        摘要：应用体外iTRAQ标记结合LC-MALDI-TOF-TOF方法对雌二醇刺激、雌二醇与它莫西芬共同处理,将它莫西芬处理与正常培养的MCF-7乳腺癌细胞内蛋白质表达的差异进行了比较分析。结果表明:各实验组与对照组之间存在数种上调或下调1倍以上的差异表达蛋白质,雌二醇可显著改变74种蛋白质的含量,雌二醇与它莫西芬共同处理引起26种蛋白质水平的显著变化,它莫西芬引起18种蛋白质表达的明显改变。各组之间既有变化趋势相同的蛋白质,也有变化趋势相反的蛋白质。  
        关键词：iTRAQ标记;LC-MALDI-TOF-TOF;雌二醇;它莫西芬   
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        发布时间：2023-07-14
      • 祝伟霞,袁萍,杨冀州,刘亚风,郭俊峰,魏蔚,张书胜
        2008(12): 1288-1292.
        摘要：建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的亲水色谱-串联质谱检测方法(HILIC-MS/MS)。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在5010000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在255000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限(LOD)为520μg/kg,定量下限(LOQ)为50100μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%97%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。  
        关键词：亲水作用色谱-串联质谱;牛奶;奶粉;三聚氰胺;三聚氰胺衍生物   
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      • 谢武,汤又文,刘燕英,左雄军,李核,徐志广
        2008(12): 1293-1297.
        摘要：以S-布洛芬为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在甲苯-乙腈的混合溶剂中,采用沉淀聚合法制得粒径为36μm的印迹聚合物微球。将印迹聚合物微球用作高效液相色谱(HPLC)固定相,以乙腈为流动相,通过拆分外消旋布洛芬及分离其类似物,评价分子印迹聚合物的特异识别性能;研究了流动相中乙酸含量、流速对拆分能力的影响;通过测定分离过程中焓变、熵变及自由能的变化,对分子印迹聚合物的分离过程做了详细的解释。  
        关键词：分子印迹聚合物微球;沉淀聚合;S-布洛芬;拆分   
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        发布时间：2023-07-14
      • 苏建峰
        2008(12): 1298-1302.
        摘要：建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器(FPD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限(S/N=10)为0.0010.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%121%,相对标准偏差为4.1%13.9%。  
        关键词：气相色谱-质谱法;固相萃取;气相色谱法;火焰光度检测器;前处理;多残留;有机磷农药;猪肉   
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        发布时间：2023-07-14
      • 申刚义,杨新玲,崔箭,周美杨,凌云
        2008(12): 1303-1307.
        摘要：以吡啶类β-环糊精衍生物为毛细管气相色谱固定相,对3种含2个手性中心的拟除虫菊酸衍生物——2,2-二甲基-3-甲酰基-环丙烷羧酸甲酯、菊酸甲酯和二氯菊酸甲酯,进行了色谱分离研究。实验结果显示,这3种拟除虫菊酸甲酯在同一根色谱柱上均获得较好的手性拆分结果。同时,利用热力学方法探讨了色谱分离机理,证明3种拟除虫菊酸甲酯在固定相上的色谱保留及手性识别均为焓驱动过程,且存在熵焓补偿效应。  
        关键词：毛细管气相色谱;β-环糊精衍生物;拟除虫菊酸甲酯;拆分机理   
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        发布时间：2023-07-14
      • 应永飞,朱聪英,陈慧华,吴平谷,韦敏珏,周文海,陈勇
        2008(12): 1308-1312.
        摘要：采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESIMS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮)的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水(体积比1∶1)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.20.5μg/L,定量下限(LOQ)为0.51.0μg/L;在2.0200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%118%,相对标准偏差为1.0%11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;甾类同化激素;固相萃取;动物尿液   
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        发布时间：2023-07-14

        研究简报

      • 佘永新,刘佳佳,王静,刘永,王荣艳,曹维强
        2008(12): 1313-1317.
        摘要：利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.041.35μg/kg;在1200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%117%,相对标准偏差为2.92%18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。  
        关键词：液相色谱-质谱;磺胺类药物;残留;检测;牛奶   
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        发布时间：2023-07-14
      • 郭妍,李宗海,顾健人,徐宇虹
        2008(12): 1318-1321.
        摘要：应用亲和毛细管电泳(ACE)分析方法,对表皮生长因子受体(EGFR)和新多肽配体GE11之间的结合能力进行分析。结果表明,EGFR与多肽配体GE11之间存在特异性相互作用,考察EGFR在不同浓度GE11溶液中的迁移情况,采用非线性、双倒数、Y-倒数和X-倒数4个数据处理方法得到较好的数据拟合,并测得结合常数。该文为筛选多肽配体以及测定受体与多肽配体之间的结合常数提供了简便的方法,将有力推动肿瘤靶向药物输送的研究。  
        关键词：表皮生长因子受体;多肽配体;亲和毛细管电泳;结合常数   
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        发布时间：2023-07-14
      • 陈丽,周俊伟,朱亚先,彭景吓,张勇
        2008(12): 1322-1325.
        摘要：首次将杂环分子十氢喹啉(decahydroquinoline,DHQ)引入β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)诱导α-溴代萘(α-bromonaphthalene,α-BrN)室温磷光(room temperature phosphorescence,RTP)的体系中,由于DHQ和β-CD及α-BrN形成三元包络物,不经除氧就可观察到强而稳定的RTP信号。实验证实,孤对电子、氢键封盖作用和微晶的二次刚性化作用是DHQ存在下β-CD诱导α-BrN产生强而稳定的RTP的关键因素。在优化实验条件下,体系的RTP强度与α-BrN浓度在1.0×10-63.5×10-5mol.L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9960),检出限为6.25×10-9mol.L-1。该方法用于合成样中α-BrN的测定,回收率为90%105%,相对标准偏差(RSD)为2.8%6.5%(n=5),结果满意。  
        关键词：室温磷光;β-环糊精;α-溴代萘;十氢喹啉   
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      • 王春梅,高作宁
        2008(12): 1326-1329.
        摘要：研究了N-乙酰-L-半胱氨酸(N-acetyl-L-cysteine,NAC)在咖啡酸(CFA)修饰碳糊电极(CFA/CPE)上的电催化行为。结果表明,NAC在裸碳糊电极(CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓,而CFA/CPE对NAC的电化学氧化具有良好的催化作用。用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了NAC在CFA/CPE上的电极过程动力学参数。电荷传递系数α=0.79,电催化氧化反应速率常数k=(4.40±0.10)×103(mol.L-1)-1.s-1。用微分脉冲伏安法(DPV)测得催化氧化峰电流与NAC浓度在1.0×10-67.5×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipa(μA)=4.075c(mmol.L-1)+2.671,r=0.9988,检出限为1.7×10-7mol.L-1。用该方法对市售药品富露施中的NAC含量进行测定,结果令人满意。  
        关键词：N-乙酰-L-半胱氨酸;咖啡酸;碳糊修饰电极;电催化氧化;电分析方法   
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        发布时间：2023-07-14
      • 林振兴,邬蓓蕾,王豪,王群威
        2008(12): 1330-1333.
        摘要：采用合适的计算方法可降低测定环境对近红外光谱校正模型稳健性的影响。该文以喷气燃料为研究对象,考察了分段直接校正算法对所建模型预测结果的影响,通过选择转移样品数及窗口宽度,建立了最佳的校正模型和光谱转移参数。结果表明,在20℃下建立近红外光谱校正模型,直接预测30℃下喷气燃料的密度,预测集样品均方根误差(RMSEP)为0.2031,而30℃近红外光谱采用分段直接校正算法模型转移后,预测集样品均方根误差(RMSEP)降低为0.1354,预测结果得到明显改善,有效地解决了样品温度对近红外光谱分析结果的影响。  
        关键词：近红外光谱;分段直接校正算法;喷气燃料;测定温度   
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      • 吴胜芳,莫海珍,王利平,刘杨岷
        2008(12): 1334-1337.
        摘要：建立了一种快速分析富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸含量的方法。以氯甲酸乙酯作衍生化试剂,利用串联质谱技术在多离子监测模式下对衍生物进行GC-MS/MS测定。方法的线性范围为0.0125 mg/L,线性相关系数r≥0.9988;方法检出限分别为硒甲基硒半胱氨酸(met-Se-cys)4μg/L、硒蛋氨酸(Se-met)2μg/L;met-Se-cys的方法回收率为82%97%,RSD小于6.3%,Se-met的方法回收率为100%109%,RSD小于7.5%。结果表明该方法简单、快速、准确,并能有效排除基质的干扰,适合于食品中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸的定性定量分析。  
        关键词：包菜;四极杆串联质谱;衍生化;硒甲基硒半胱氨酸;硒蛋氨酸   
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      • 高程达,孙向阳,栾亚宁,张林,石莉雯,唐青云
        2008(12): 1338-1342.
        摘要：设计和研制了一套土壤剖面CO2气体通量原位测试的方法和装置,该方法和装置可用于土壤剖面不同深度(0200 cm)土壤CO2气体通量的观测、不同深度土壤层CO2气体存储量的估测、土地利用/土地覆盖变化引起土壤CO2气体释放量变化的测算和估计,以及植被或地力恢复速率的评价等。  
        关键词：CO2气体通量;装置;原位测定;土壤剖面;干旱地区   
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      • 韩静,梁立娜,牟世芬,蔡亚岐,鲁毅强
        2008(12): 1343-1346.
        摘要：建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定酒中甲醇的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS6离子排斥柱,以45 mmol/L HClO4为淋洗液,脉冲安培法检测(工作电极为Pt电极)。甲醇的检出限为0.03 mg/L(50μL进样,3倍基线噪音);在7.9158 mg/L范围内方法具有良好的线性(r=0.9990)。79 mg/L甲醇标准连续进样9次,峰面积相对标准偏差(RSD)为2.82%。用该方法检测了多种酒样中的甲醇含量,其加标回收率为91%104%。  
        关键词：酒;甲醇;离子排斥色谱;脉冲安培   
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      • 吕瑞红,徐岚
        2008(12): 1347-1350.
        摘要：以药物妥拉苏林为印迹分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用水溶液悬浮聚合方法,制得对妥拉苏林有较好选择识别能力的球形分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)。扫描电子显微镜(SEM)照片显示MIP微球粒径为50200μm,静态平衡吸附实验表明,MIP对妥拉苏林的吸附量是95.28μmol/L,而空白分子印迹聚合物(non-imprinted polymer,NIP)的吸附量是52.66μmol/L,氮气吸附法测得MIP和NIP的比表面积分别为27.17 m2/g和10.27 m2/g。将所得的MIP应用于固相萃取(SPE)的固定相,结果表明,该MIP能选择性吸附妥拉苏林,当以结构类似的药物萘甲唑啉为竞争底物时,分离因子可达1.75。MIP用于人尿样的分离和富集时,回收率为99%114%,相对标准偏差为1.5%2.5%。  
        关键词：分子印迹聚合物;水溶液悬浮聚合法;妥拉苏林;固相萃取   
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        发布时间：2023-07-14
      • 刘晓茂,赵淑军,张进杰,曹亚平,张守军,孙海侠
        2008(12): 1351-1354.
        摘要：建立了液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.0050.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.0020.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%95%,相对标准偏差为2.6%4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;蜂蜜;链霉素;双氢链霉素;残留   
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        发布时间：2023-07-14
      • 区红,贾薇,舒永红,张燕子
        2008(12): 1355-1358.
        摘要：采用微量进样火焰原子吸收光谱法(FAAS)直接测定牛奶中的钙,无需样品预处理。该法与消化后常规FAAS法的测定结果一致。钙质量浓度在020 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,检出限(S/N=3)为0.013 mg/L,加标回收率为98%101%,相对标准偏差(n=6)小于2%。方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。  
        关键词：微量进样;火焰原子吸收光谱法;钙;牛奶   
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        发布时间：2023-07-14
      • 李利军,李斯光,蔡卓,李丽娜,程昊
        2008(12): 1359-1362.
        摘要：采用扫集胶束毛细管电泳,建立了快速测定尿液中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日内、日间实验对方法的稳定性进行考察。讨论了pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样时间等因素的影响。建立了扫集胶束电动色谱的最佳实验条件,其中pH 2.2缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/LNaH2PO4,18%(体积分数)乙腈,分离电压-20 kV,测量波长200 nm。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在7 min内出峰,方法检出限(mg/L)、线性范围(mg/L)、相关系数分别为麻黄碱0.173、0.69311.1、0.9993,可待因0.333、1.3316.0、0.9993,应用于实际样品测定,回收率为94%108%,RSD不大于3.5%。峰面积日内RSD不大于6.3%(n=5),日间RSD不大于9.3%(n=5)。  
        关键词：扫集胶束电动色谱法;麻黄碱;可待因   
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        发布时间：2023-07-14
      • 孙亚真,谢明勇,涂勇刚,田颖刚,黄林华,李昌,王远兴
        2008(12): 1363-1366.
        摘要：建立了乌骨鸡黑色素氧化产物2,3-二羧酸吡咯(PDCA)和2,3,5-三羧酸吡咯(PTCA)的HPLC测定方法,对乌骨鸡中黑色素进行定量研究。采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,检测波长分别为282.8 nm和269.8 nm,并采用LC-MS对色谱峰进行定性。结果表明:PDCA和PTCA能得到很好的分离,经过初步分离纯化的乌骨鸡黑色素粗品中黑色素的含量为76.3279μg/mg。  
        关键词：乌骨鸡黑色素;高效液相色谱;2,3,5-三羧酸吡咯;2,3-二羧酸吡咯   
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        发布时间：2023-07-14
      • 陈培珍,林旭聪,马春华,谢增鸿
        2008(12): 1367-1370.
        摘要：基于卡那霉素对荧光素二聚体具有良好的荧光增强作用,以现场形成的荧光素二聚体作为荧光探针,建立了卡那霉素定量分析的新方法。在碱性条件下(pH=9.0),当溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)浓度为0.41.0 mmol/L时,荧光素(FL)在CTAB作用下形成弱荧光现场二聚体,导致荧光猝灭。加入卡那霉素,体系荧光明显增强,且荧光强度与卡那霉素浓度呈良好的线性关系。在优化条件下,卡那霉素的测定线性范围为2.5×10-30.1 g/L,检出限(3σ/K)为1.4×10-4g/L。用于实际样品分析,测定回收率为101%116%,RSD为1.9%2.6%。  
        关键词：荧光分析;荧光素二聚体;卡那霉素   
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        发布时间：2023-07-14
      • 张晋芬,袁冰,冷平,沈伟,徐华龙
        2008(12): 1371-1374.
        摘要：以卡瑞(Carrez)试剂为样品净化剂,采用聚焦微波萃取系统(FMASE)提取水果中的多酚类物质,建立了水果中8种常见多酚化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,比较和探讨了样品的微波提取法与常规榨汁法。结果表明,微波提取法中各组分均能得到基线分离,标准曲线相关系数均达0.999以上,加标回收率为90%110%,相对标准偏差小于3.6%。对梨、苹果及香蕉的测定结果表明,果皮比果肉含有的多酚种类多、含量相对较高;梨皮中芦丁和绿原酸含量相对较高;香蕉皮中儿茶素含量最高。应用微波提取制样法较常规榨汁法检测到更多种的多酚类物质。  
        关键词：反相高效液相色谱;微波提取;多酚化合物;水果;卡瑞试剂   
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        发布时间：2023-07-14
      • 邓晓军,郭德华,李波,朱坚,张龙,生茂强,陈舜胜
        2008(12): 1375-1378.
        摘要：建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯(TCT)为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限(LOQ)为2.0 ng/L,回收率为71%98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。  
        关键词：固相微萃取;木塞污染;2,4,6-三氯苯甲醚;葡萄酒;气相色谱串联质谱   
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      • 沈报春,袁建勇,王恒春,徐贝佳,徐秀珠
        2008(12): 1379-1382.
        摘要：在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。  
        关键词：手性分离;芳氧苯氧丙酸类除草剂;稳杀得;千金;禾草灵;纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯);万古霉素;手性固定相   
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        发布时间：2023-07-14
      • 郑家概,王飞,农云军,闫世平,李光宪
        2008(12): 1383-1385.
        摘要：动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛(OPA)与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量计算胶原蛋白含量。在0.0150 mg.L-1范围内,羟脯氨酸的峰面积和质量浓度之间的相关系数为0.9993,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.30%和2.9%。该法选用FMOC与氨基酸衍生产物的特征波长检测,能够完全屏蔽一级氨基酸衍生物的干扰,可快速、准确、高效地测定羟脯氨酸及胶原蛋白的含量。  
        关键词：柱前衍生;高效液相色谱法;胶原蛋白;羟脯氨酸   
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        发布时间：2023-07-14
      • 魏良,代以春,李辉,张新申
        2008(12): 1386-1388.
        摘要：pH 9.3的硼砂缓冲溶液中,在吐温-80存在的条件下,锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚在水相中能形成络合物。将浓缩技术与流动注射分析技术联用,建立了在线自动测定环境水样中痕量锌的新方法。方法的线性范围为2.0360μg/L,检出限为0.42μg/L;对质量浓度为5.0、50μg/L的锌离子进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为3.55%和2.14%。将该方法应用于水体中痕量锌离子的测定,结果令人满意。  
        关键词：锌;1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚;流动注射分光光度法;在线浓缩   
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