最新刊期
      2008 年 第 1 期

        研究报告

      • 粗茎乌碱Ⅰ相对空间构型的NMR解析

        李东平, 李林, 欧阳捷, 张巍, 邓志威, 雷宁, 杜树山
        2008(1): 1-5.
        摘要：综合利用1HNMR、13C NMR、DEPT、COSY、HMQC和HMBC等NMR技术,对从黄草乌中分离提取的粗茎乌碱类化合物进行了结构解析,分析结果表明,该化合物含有乌头生物碱化合物母核,以及1个甲氧基苯基片段和1个乙酸基片段,并最终确证该化合物为粗茎乌碱Ⅰ。根据该化合物特有的刚性特征,利用ROESY实验并辅以1D-GOESY等实验手段完成了该化合物的相对空间结构的解析。  
        关键词：粗茎乌碱Ⅰ;NOE效应;空间构型;核磁共振   
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        更新时间：2025-02-21

      • 食品中罂粟碱金标快速检测试剂条的研究

        张银志, 李帅, 孙秀兰
        2008(1): 6-9.
        摘要：首先以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)方法合成罂粟碱完全抗原;通过改变还原剂加入量,确定纳米金合成条件为每50.0 mL氯金酸加入1.5 mL柠檬酸三钠;合成金标保护剂量为20.0 mL胶体金溶胶加入1∶100稀释抗体(12 mg/L)2.0 mL,标记pH值为8.65。以罂粟碱多克隆抗体-纳米金复合物作为分析探针,罂粟碱完全抗原作为竞争抗原,构建分析体系。点样条件:抗原质量浓度为1.0 g/L(以蛋白浓度计算);抗原点样量:1μL/条;金标点样量:5μL/条;二抗浓度(羊抗兔)3.3 g/L稀释至1∶3500;二抗点样量:1μL/条。同时在实验中确定了样品提取方法。检测的灵敏度达到10μg/L,检测时间不超过20 min。与ELISA方法对照结果,对比检测123份样品,准确率100%。  
        关键词：罂粟碱;纳米金;试剂条;抗体;抗原   
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        更新时间：2025-02-21
      • 怀其勇, 马庆林, 左育民
        2008(1): 10-13.
        摘要：分别合成了八碳烯-1以及十八碳烯-1与二乙烯基苯交联聚合包覆二氧化钛固定相,对它们进行了元素分析和漫反射红外光谱的表征,并用这两种填料分离了稠环芳烃、烷基苯、苯胺类碱性化合物、卤代苯。实验证明这种交联聚合包覆固定相对有机流动相和碱具有高稳定性。最后将两种固定相用于合成药中辛伐他汀和洛伐他汀的分离检测。  
        关键词：二氧化钛;交联聚合包覆固定相;反相液相色谱;分离;固定相的稳定性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛冬青三萜皂甙Ilexsaponin B3糖部分的核磁共振法分析

        尹文清, 周中流, 傅春燕
        2008(1): 14-17.
        摘要：采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、1H-1HTCOSY(氢-氢化学位移全相关谱)、HSQC(异核单量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)等多种NMR分析方法,首次对毛冬青三萜皂甙Ilexsaponin B3的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用1H-1H COSY和1H-1HTCOSY相结合的分析方法,对该化合物中氢谱信号严重重叠的糖部分进行了详细的分析,提出了一套对三萜皂甙糖部分信号进行全归属的核磁共振法。  
        关键词：毛冬青根;Ilexsaponin B3;1D NMR;2D NMR   
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        更新时间：2025-02-21
      • 梁炳焕, 张敏, 文毅, 吕永宁, 冯钰锜
        2008(1): 18-20.
        摘要：建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1 ng/g,在6120 ng/g的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9%,加标回收率高于85%。  
        关键词：PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取;聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱;高效液相色谱法;尼可地尔;人血浆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 麝香草酚的荧光光谱研究

        吴刚珂, 刘晶, 张青, 颜承农, 刘义
        2008(1): 21-25.
        摘要：用荧光光谱法研究了麝香草酚(THY)在β-环糊精、CTMAB和牛血清白蛋白介质体系中的荧光增敏作用,以及缓冲溶液和溶液的pH值对THY荧光强度的影响,用三维荧光光谱佐证了增敏作用机理,实验结果表明,在6.672×10-95.338×10-8mol.L-1范围时,荧光强度与THY浓度之间呈现良好的线性关系。提出了应用荧光光谱法测定THY的新方法。  
        关键词：麝香草酚;荧光光谱;增敏作用;三维荧光光谱;药物分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘庆艳, 张朝辉, 陈波, 马铭
        2008(1): 26-29.
        摘要：建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件:萃取溶剂为80μL苯,接受相为1.0μL0.2 mol.L-1的HCl,搅拌速率为80 r.min-1,萃取时间为40 min。在该条件下,获得了高的富集因子(大于117倍)。方法的线性范围为麻黄碱0.0510mg.L-1,可待因0.1010 mg.L-1,相关系数(r)大于0.997,检出限分别为0.025 mg.L-1和0.05 mg.L-1,相对标准偏差小于9%。该方法能有效地去除尿样中的干扰物质,有机溶剂消耗少,萃取效率高,可同时测定尿样中麻黄碱和可待因。  
        关键词：液-液-液微萃取;高效液相色谱;麻黄碱;可待因;尿液   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 许秀丽, 李礼, 丁罡斗, 李翔, 张垚, 孙毅之, 何裕建, 仲维科, 陈彦长, 王大宁
        2008(1): 30-33.
        摘要：利用固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为82%96%,RSD为2.09%9.09%,检出限(S/N=3)为0.035μg/kg。  
        关键词：固相萃取;大体积进样;气相色谱-质谱;有机磷农药;大米   
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        更新时间：2025-02-21
      • 彭志兵, 杨佳, 张小军, 杨志明, 汪敬武
        2008(1): 34-37.
        摘要：基于盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林都能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林的毛细管电泳-电致化学发光新方法。考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液(PBS)浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响。在优化的实验条件下,海珠喘息定片中的盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林在4 min内可实现分离检测,其线性范围均为5×10-71×10-5mol/L(相关系数分别为0.9984和0.9990),检出限分别为1.05×10-7mol/L和6.98×10-8mol/L(S/N=3)。  
        关键词：盐酸去氯羟嗪;盐酸氯丙那林;毛细管电泳;电致化学发光;联吡啶钌   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨梅, 马永安, 林忠胜, 姚子伟
        2008(1): 38-41.
        摘要：研究了固相萃取/气相色谱-质谱联用技术测定水样中的12种三嗪类和酰胺类除草剂的方法。比较了两种不同的固相萃取柱MCX和C18对12种除草剂的吸附能力。用C18固相萃取柱萃取分析1 L水样,分别研究了上样速度、pH值、有机改性剂、不同的洗脱溶剂和用量及穿透体积对回收率的影响。用内标法定量,加标质量浓度分别为0.05、0.1、1.0μg/L时,除两种代谢物(去乙基阿特拉津和去异丙基阿特拉津)的回收率相对较低外,其它除草剂的回收率在82%95%之间,方法检出限为0.0100.035μg/L,用该方法可实现对环境水体中痕量三嗪和酰胺类除草剂的检测。  
        关键词：固相萃取;气相色谱-质谱;除草剂;三嗪类除草剂;酰胺类除草剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

        马继平, 丁明玉, 朱华年, 吕丽莉
        2008(1): 42-44.
        摘要：利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力。将5μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意。用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生。  
        关键词：毛细管液相色谱柱;柱上筛板;整体柱;原位热聚合   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲氨蝶呤与DNA相互作用的荧光光谱研究

        张爱梅, 王怀生, 罗玉会
        2008(1): 45-48.
        摘要：在pH7.4的Tris-HCl介质中,以盐酸小檗碱为荧光探针,研究了甲氨蝶呤与小牛胸腺DNA之间的相互作用。采用荧光光谱、吸收光谱、Scatchard方程、盐效应等手段,对作用机理进行了研究,结果表明甲氨蝶呤与小牛胸腺DNA之间的作用方式为混合方式,嵌入与静电作用是两种主要作用方式。求得25℃和40℃时二者的结合常数分别为5.61×104和5.32×104L.mol-1。  
        关键词：荧光光谱法;脱氧核糖核酸(DNA);甲氨蝶呤;小檗碱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 双波长补偿光度法的研究及对微量铁的测定

        黄泽南, 江南梅, 于林亚, 曹方娜, 黄芳
        2008(1): 49-52.
        摘要：提出了新的双波长法并应用于茜素S(ARS)光度法测定铁。该法能消除显色剂ARS褪色对生成物Fe[ARS]3生色的相消干扰,测得生色法真实吸光度,消除生成物生色对有色剂ARS褪色的相消干扰,测得褪色法真实吸光度,以其生色吸光度与褪色吸光度绝对值之和作为信号,按信号吸光度法测定。于波长λN=423 nm,λp=555 nm测得信号吸光度补偿系数fs为2.227,测得摩尔吸光系数为2.154×104L.mol-1.cm-1,为经典法的2.135倍,线性范围为02 mg/L,反应摩尔比为1∶3。应用该法测定了某些样品中的铁。结果表明,该法用于存在相消干扰的光度分析及反应摩尔比测定等研究的效果优于经典光度法。  
        关键词：双波长补偿光度法;相消干扰;真实吸光度;茜素S;铁   
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        更新时间：2025-02-21

      • 乙二醛与乙醛酸的比值导数波谱法同时测定

        徐峥, 胡志勇, 牛宇岚, 李敏
        2008(1): 53-56.
        摘要：利用比值导数波谱法同时检测乙二醛(GLY)和乙醛酸(AGLY),为GLY催化氧化过程的实时、快速分析提供了新的手段。研究表明,GLY的催化氧化副产物草酸(OX)对GLY、AGLY的分析没有干扰。AGLY的质量浓度(ρ)在1.477.33 mg/L范围内与其吸光度比值导数值(y)呈良好的线性关系,回归方程:y=0.01631ρ-0.0135,r=0.9990(n=5);GLY的质量浓度在1.689.13 mg/L范围内与其吸光度比值导数值呈良好的线性关系,回归方程:y=-0.5374ρ+0.0104,r=1(n=5)。AGLY与GLY的质量比为0.373.35时,AGLY的回收率为95%103%,GLY的回收率为98%105%。  
        关键词：比值导数波谱法;乙醛酸;乙二醛   
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        更新时间：2025-02-21

      • 植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

        徐霞, 应兴华, 段彬伍
        2008(1): 57-59.
        摘要：建立了碱熔法/离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。样品于镍坩锅中500℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析。氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测。氟离子的线性范围为0.00550 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg。该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。  
        关键词：离子色谱;碱熔;植物;氟化物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲醛的铂微粒修饰玻碳电极伏安法测定

        郝玉翠, 康天放, 刘桐珅, 丁中华
        2008(1): 60-62.
        摘要：采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE)。通过循环伏安法研究了甲醛在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种伏安法直接测定甲醛的方法。在酸性溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-51.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),检出限为5.0μmol/L,回收率为96%104%,相对标准偏差为4.0%4.5%。  
        关键词：铂微粒;修饰电极;甲醛   
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        更新时间：2025-02-21

      • 池塘底泥中合成激素的气相色谱-质谱测定

        戴国斌, 杨琛, 党志
        2008(1): 63-65.
        摘要：应用气相色谱-质谱联用技术,建立了底泥中合成激素炔雌醇、左炔诺孕酮和炔诺酮的分析方法,优化了前处理条件。样品经超声提取、层析净化、衍生化后,用气相色谱-质谱进行定性和定量分析。3种合成激素在0.540 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性,检出限分别为炔雌醇0.8μg/kg、左炔诺孕酮0.6μg/kg和炔诺酮0.9μg/kg,加标回收率在68%99%之间,相对标准偏差在1.7%5.4%之间。  
        关键词：合成激素;气相色谱-质谱;炔雌醇;左炔诺孕酮;炔诺酮;池塘底泥   
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        更新时间：2025-02-21

      • 果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析

        董静, 潘玉香, 朱莉萍, 孙军, 潘守奇
        2008(1): 66-69.
        摘要：对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在325μg/kg之间,当添加含量在0.051.0 mg/kg范围内时,回收率在65%120%之间,相对标准偏差4%14%。实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想。  
        关键词：QuEChERS;气相色谱-质谱;改进;分散型固相萃取;农药多残留   
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        更新时间：2025-02-21

      • 荧光素的共振光散射光谱研究

        曾文, 李松青, 韩一秀, 秦惠
        2008(1): 70-72.
        摘要：研究了荧光素(Flu)的共振光散射(RLS)光谱的形成机理与影响因素。在中性和碱性条件下,Flu溶液的共振散射光显著增强。实验发现,随着溶液pH的增加,Flu溶液的RLS光谱与其荧光光谱、吸收光谱在强度大小、最大吸收峰位移上变化趋势一致。荧光素的荧光激发光谱与发射光谱有部分重叠,共振散射峰处于荧光激发峰与荧光发射峰之间。在光偏振实验中,测得共振散射光的偏振度P≈0.020。碱性环境中,随Flu溶液浓度的增加,其RLS光谱和荧光光谱的变化情况,同样表明两者之间有密切联系。上述实验结果揭示Flu的共振散射光就是共振荧光。  
        关键词：荧光素;共振光散射;荧光光谱;吸收光谱;光偏振   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中微量苯胺类化合物的重氮化耦合荧光猝灭法测定

        武秀红, 董存智
        2008(1): 73-75.
        摘要：基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用,建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法。方法的激发波长为353 nm,发射波长为418 nm。在所选定的实验条件下,测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为:0640μg/L,0720μg/L和0740μg/L,检出限分别为0.0179、0.0205、0.0265 mg/L。方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定,回收率为98%103%。  
        关键词：苯胺类化合物;亚硝酸根;2-萘酚;荧光猝灭法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定

        原小寓, 吴伟, 于泓
        2008(1): 76-78.
        摘要：研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响。通过实验确定最佳的色谱条件:2.0 mmol/Lp-甲苯磺酸-乙腈(体积比91∶9)为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃,pH2.8。该法对所测有机酸的检出限在0.061.05 mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96%101%之间,整个分析过程在11 min内完成。  
        关键词：离子排斥色谱法;有机酸;非抑制型电导检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 木犀草素与DNA相互作用的电化学研究

        屈凌波, 赵俊宏, 李建军, 杨冉
        2008(1): 79-83.
        摘要：木犀草素在0.04 mol/L B-R(pH 4.00)缓冲溶液中于+0.478 V(vs.SCE)和+0.450 V(v.s SCE)有一对氧化还原峰。当向该溶液中加入DNA分子后,通过比较电化学参数转移系数α和表观电子传递速率常数ks的变化,可知木犀草素嵌入DNA碱基对间形成了非电活性的超分子化合物从而使得峰电位正移,峰电流下降;通过二者的紫外吸收光谱对其嵌入作用进行了验证。研究发现木犀草素的氧化峰电流Ipa与DNA质量浓度在212 mg/L的范围内基本呈线性关系,线性回归方程为Ipa(10-5A)=8.68-0.322ρDNA(mg/L),相关系数r为0.989;建立了定量检测DNA的方法。并求得木犀草素和DNA嵌入作用的结合常数β=3.02×1011,结合数m=2。  
        关键词：木犀草素;脱氧核糖核酸;相互作用;电化学   
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        更新时间：2025-02-21

      • GC-MS结合保留指数对中药挥发油的定性

        梁晟, 李雅文, 赵晨曦, 梁逸曾
        2008(1): 84-87.
        摘要：利用GC-MS联用和化学计量学方法,对6种中药挥发油进行分析,对其中的重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)法进行了分辨,同时计算了各组分的程序升温保留指数,通过质谱库定性,得到共有成分32个。结果表明,保留指数有很好的重复性,可与质谱库结合用作物质的定性。  
        关键词：中药;挥发油;保留指数;气相色谱-质谱(GC-MS)   
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        更新时间：2025-02-21

        仪器装置与实验技术

      • 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的HPLC检测

        程林丽, 张素霞, 沈建忠, 刘金凤, 闻人乐群
        2008(1): 88-90.
        摘要：用二氯甲烷-1 mol/L醋酸钠溶液混合提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心分层后,取下层提取液用氮气吹干,1%(体积分数)冰醋酸复溶后用正己烷洗涤除脂两次,用液相色谱/紫外检测法测定,检测波长为270 nm。结果表明,该方法平均回收率为80%87%,相对标准偏差为3.0%8.5%(n=4),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中的检出限依次为1.2、2.0和0.9μg/g;定量下限依次为2.3、4.3和2.3μg/g。  
        关键词：饲料;三甲氧苄胺嘧啶;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

        李惠成, 仵博万, 张兵, 刘建宁
        2008(1): 91-93.
        摘要：合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH)。研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件。在pH 6.0的NH4Ac-HCl缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1∶1,λex/em=316.8/456.0 nm。所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5100.0μg/L,检出限为0.2μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定。  
        关键词：水杨醛-2-羧基苯腙;汞;荧光分析法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人血浆中游离氨基酸的离子色谱/积分脉冲安培法分析

        李国强, 孟建新, 邱瑞霞, 欧云付
        2008(1): 94-96.
        摘要：采用离子色谱积分脉冲安培法,在AminoPac PA10色谱柱上,用250 mmol/L的NaOH溶液和1.00 mol/L的乙酸钠溶液为淋洗液分离血浆中的游离氨基酸,以Au为工作电极,pH-Ag/AgCl电极为参比电极,检测了血浆中的16种游离氨基酸,无需衍生,检出限为0.113.3μg/L,样品加标回收率在87%117%范围内。  
        关键词：氨基酸;血浆;离子色谱;积分脉冲安培   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 纳米级普鲁士蓝的制备表征及其在电分析化学中的应用

        丁海云, 杨圣婴, 李一峻, 何锡文
        2008(1): 97-102.
        摘要：普鲁士蓝(PB)可以作为许多生物化学物质的人工酶来修饰惰性电极,用来催化它们的氧化还原。该文评述了近年来国内外对纳米尺度PB在电分析化学领域中的应用进展,含纳米PB的基本特性、制备方法、电极固定,以及在电分析化学中的应用。纳米PB对检测信号有放大作用,已经在电分析中体现了它的优越性,对纳米PB的深入研究将开发出性能更优良的传感器。  
        关键词：纳米普鲁士蓝;合成;表征;应用;评述   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳中的样品在线富集技术及其应用

        杜艳艳, 刘海清, 贾丽, 邢达
        2008(1): 103-112.
        摘要：毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析技术,已应用于许多领域。该文就近年来毛细管电泳中的样品堆积、扫集、等速电泳、动态pH连接及固相萃取等样品富集方法的原理进行了简单介绍,并对它们的应用进行了总结和评述,引用文献161篇。  
        关键词：毛细管电泳;样品富集;样品堆积;扫集;等速电泳;动态pH连接;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21
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