最新刊期
      2007 年 第 6 期

        研究报告

      • 李娜, 袁若, 柴雅琴, 陈时洪, 唐点平, 安海珍
        2007(6): 769-773.
        摘要：将壳聚糖分散的多壁碳纳米管(MWNT-CS)滴涂于金电极(Au)表面,利用壳聚糖大量的氨基将纳米金(nano-Au)固定到金电极表面,再利用蛋白A(PA)的定向固定效应将甲胎蛋白抗体(anti-AFP)固定到纳米金修饰的金电极表面,从而制得高灵敏、高稳定电位型甲胎蛋白免疫传感器。蛋白A为抗原和抗体的反应提供了合理的基础,纳米金的存在提高了抗体在电极表面的固定量,多壁碳纳米管(MWNT)促进了电子的传递,从而缩短电极的响应时间。在优化的实验条件下,该传感器响应的电极电位与甲胎蛋白浓度的对数在7.0190.0μg/L的范围内保持良好的线性关系,检出限(S/N=3)为3.9μg/L。  
        关键词：壳聚糖;碳纳米管;纳米金;蛋白A;电位型免疫传感器;甲胎蛋白   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法对农产品中黄曲霉毒素的测定研究

        马良, 李培武, 张文
        2007(6): 774-778.
        摘要：采用免疫亲和方法进行样品前处理,用甲醇-乙腈-水三元流动相体系分离黄曲霉毒素,氯化汞溶液在线衍生,荧光检测器检测,建立了新型的高效液相色谱柱后衍生测定黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1)的方法。该方法在13 min内完成测定,线性关系良好,5种黄曲霉毒素的线性相关系数r值均大于0.999。方法成功应用于花生、花生制品、大米、玉米等农产品。对样品进行不同水平的加标回收实验,回收率为83%100%,相对标准偏差1.51%4.98%(n=7),B1检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别达到了0.05μg/kg和0.17μg/kg。  
        关键词：黄曲霉毒素;高效液相色谱;柱后衍生;氯化汞   
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        更新时间：2025-02-21

      • 插拔式压电肿瘤标志物微阵列免疫传感器的研制

        张波, 府伟灵, 蒋滢, 张雪, 徐世军, 唐代华
        2007(6): 779-783.
        摘要：以AT切型、基频10 MHz的金膜石英晶体作为换能器,通过螺旋检测池固定夹具构建一种新型插拔式压电石英晶体传感器,并组装成2×5型压电肿瘤标志物微阵列免疫传感器。研究了传感器的响应特性及参数。该微阵列传感器在甲胎蛋白(AFP)、癌胚抗原(CEA)、前列腺特异性抗原(PSA)和人绒毛膜促性腺激素(hCG)质量浓度分别为20640μg/L、1.5650μg/L、1.2550μg/L、2.5250 mIU/mL的范围内,压电石英晶体振荡频率偏移值对肿瘤标志物浓度均呈现良好的响应特性。应用微阵列传感器测定68例临床血清标本,结果与化学发光免疫分析法符合(相关系数分别为0.92、0.90、0.91、0.94)。该压电肿瘤标志物传感器微阵列具有结构简单、操作方便、稳定性好、灵敏度和特异性高,不需标记,能实时检测和重复使用等优点,可用于临床实验诊断,具有临床推广应用价值。  
        关键词：压电免疫传感器;微阵列;肿瘤标志物;甲胎蛋白;癌胚抗原;前列腺特异性抗原;人绒毛膜促性腺激素   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李玉琴, 宗素艳, 崔英杰, 齐永秀, 赵晓明, 曹明亮
        2007(6): 784-788.
        摘要：利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm),以50 mmol/L NaH2PO4(pH6.0)为运行缓冲液,分离电压27.5 kV,柱温25℃,检测波长214 nm进行测定。进样前压力进水3.42 kPa×12 s;电动进样-10kV×9 s。SD和SMZ的线性范围分别是0.0510.00 mg/L(r=0.999 9),0.0255.00 mg/L(r=0.999 4),检出限分别为1.74、1.39μg/L;将此方法应用于实际样品测定,SD回收率为98%103%,SMZ回收率为97%103%。  
        关键词：毛细管电泳;场强放大样品堆积;磺胺嘧啶;磺胺甲噁唑   
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        更新时间：2025-02-21

      • 城市污水处理过程中有机污染物三维荧光特性的变化规律

        郝瑞霞, 曹可心, 邓亦文
        2007(6): 789-792.
        摘要：采用三维荧光光谱法研究了城市污水处理过程中溶解性有机物的三维荧光特性变化规律。研究结果表明,生活污水中荧光类溶解性有机物主要以类蛋白有机物、UV腐殖质和可见腐殖质为主;污水生物处理前后特征荧光峰中心位置和强度均发生明显的改变,表明污水中有机物的相对组成和含量随生物处理过程而变化。三维特征荧光参数可以反映污水处理过程中污染物的种类、性质和含量变化等丰富信息。其测定迅速简便、灵敏度高,可用于污水处理效果的定性分析、定量评价,易于实现污水处理过程的实时在线监测,指导污水处理工艺的设计、运行、管理和控制。  
        关键词：三维荧光光谱;城市污水处理;溶解性有机物;特征荧光峰   
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        更新时间：2025-02-21

      • 计算机辅助Gran图解法测定铝的方法研究

        杜宝中, 郭聪, 李向阳
        2007(6): 793-796.
        摘要：通过Visual Basic语言编制了Gran绘图程序。在pH4.4时,滴定体系中加入乙醇和KCl,利用氟铝滴定曲线的数据,经Gran作图确定滴定终点,求得配位反应和沉淀反应的平均配位数。讨论了pH和乙醇含量对测定的影响。本法用于水泥标样中铝的测定,结果较为满意。  
        关键词：氟离子选择电极;铝;计算机Gran作图   
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        更新时间：2025-02-21
      • 肖小华, 尹怡, 胡玉玲, 李攻科
        2007(6): 797-801.
        摘要：建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404747倍,方法的线性范围为0.2300μg/L,RSD(n=6)为6.8%11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%110%。  
        关键词：液-液-液微萃取;高效液相色谱;水样;酚类化合物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周丛艺, 聂长明, 田万福, 戴益民, 彭国文
        2007(6): 802-807.
        摘要：采用平衡电负性和相对化学键长对传统距离矩阵进行修正,构建新拓扑指数Nt。结合路径数,建立碳氢化合物、醛、酮和硫醇等化合物在24种极性和非极性色谱柱上的定量结构-色谱保留指数关系(QSRR)模型,23种模型的相关系数大于0.99。模型经留n法交叉检验,显示出良好稳健性和预测能力。模型物理意义明确,表明色谱保留指数可用分子的大小、平衡电负性、支化度和形状等内在结构信息进行有效表征。模型经Needham公式分析,结果显示新指数Nt对保留指数影响最大。借助Hyperchem软件进行对比研究,结果表明拓扑化学法优于量子化学AM1法。  
        关键词：拓扑指数(Nt);定量结构-色谱保留指数关系(QSRR);碳氢化合物;醛;酮;硫醇   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王素利, 潘灿平, 李莉, 江树人, 钱传范, 刘丰茂
        2007(6): 808-812.
        摘要：采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留,用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂,乙酸乙酯作为洗脱液,用HPLC/PDA和LC-MS进行分析检测。10种杀菌剂在0.55 mg/kg含量的添加回收率在65%110%之间,相对标准偏差小于10%,使用HPLC、PDA和LC-MS的检出限分别在0.020.2 mg/kg和0.0020.01 mg/kg之间。该方法节省溶剂,提取和净化一步完成,适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。  
        关键词：基质固相分散(MSPD);杀菌剂;蔬菜;水果;高效液相色谱;液相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 功能性CdS纳米溶胶的合成及在测定痕量铜中的应用

        李永强, 刘晓霞, 王崇妍, 赵丹, 王金中
        2007(6): 813-816.
        摘要：制备无机纳米溶胶CdS,并对其进行了功能性修饰,研究功能性CdS纳米溶胶的荧光性质,以该纳米粒子为探针建立了荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。研究了此试剂与铜(Ⅱ)荧光反应的最佳条件,在λex/λem=450/674 nm处,其铜(Ⅱ)质量浓度在0.5108.0μg/L范围内与△IF呈良好的线性关系,方法的检出限为0.12μg/L。该方法已应用于天然水及发样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意。  
        关键词：硫化镉;纳米粒子;铜;荧光猝灭   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取GC-MS法测定

        罗三姗, 张占恩
        2007(6): 817-819.
        摘要：研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1800μg/L,检出限(S/N=3)为0.050.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。  
        关键词：顶空液相微萃取;氯苯;样品前处理;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 界面微环境中双亲卟啉的光谱研究

        吴秉衡, 赵晓红
        2007(6): 820-822.
        摘要：用敏感于微环境变化的UV-Vis光谱,研究了在SDS胶束微环境中,双亲原卟啉P1对体相pH值的依赖关系。体相pH值由弱碱性到强酸性改变的过程中,P1在SDS胶束内存在明显等色点,为一典型的双组分平衡,同时其质子化峰吸收强度逐渐增强,表明P1在胶束内发生了质子化;体相pH值从弱碱到强碱变化时,P1的Soret带红移,吸光度变小,半峰宽加大,这是卟啉从SDS胶束内核转移到胶束表面的结果,由此证明改变pH值可以实现卟啉跨膜转移的控制。  
        关键词：双亲卟啉;胶束;质子化;跨膜转移;紫外-可见光谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杜志峰, 黄金凤, 郭新东, 罗海英, 吴玉銮
        2007(6): 823-826.
        摘要：建立了动物肌肉组织中己烯雌酚残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈-甲酸溶液均质提取,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z266.9/237.0和266.9/251.0;其中m/z266.9/251.0用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.10μg/kg(S/N=3),不同肌肉基质样本添加水平在0.55.0μg/kg时,平均回收率为82%96%,相对标准偏差(n=6)为3.7%6.4%。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;动物肌肉组织;己烯雌酚;残留   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种新的六氢嘧啶并嘧啶二酮衍生物的核磁共振分析

        蒋虹, 王强, 刘新友, 冯友建, 屠树江
        2007(6): 827-829.
        摘要：采用氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了8a-对甲氧苯基-4,5-双(对氯苯基)六氢嘧啶[4,5-d]并嘧啶-2,7(1H,3H)-二酮的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,为其结构鉴定提供了重要依据。  
        关键词：六氢嘧啶并嘧啶二酮;一维NMR谱;二维NMR谱;归属;波谱分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 章汝平, 陈克华, 何立芳
        2007(6): 830-832.
        摘要：采用超声波萃取大气飘尘样品中的多环芳烃,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析,超声波萃取效率高,萃取时间短;采用恒能量同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.999 1,检出限(3δ)在0.0134.4 ng之间,回收率为80%132%。  
        关键词：多环芳烃;超声波萃取;大气飘尘;恒能量同步荧光   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不同供氢底物用于测定H2O2的酶催化动力学研究

        陈亚红, 谢东坡, 田丰收, 管书丽
        2007(6): 833-836.
        摘要：研究了牛血红蛋白(hemoglobin,Hb)作为过氧化物模拟酶,以酸性铬蓝K、罗丹明B、亚甲基蓝不同供氢底物测定H2O2的酶催化反应体系的催化特性和反应条件。探讨了采用不同底物测定时的催化反应机理。用于雨水中H2O2含量的测定,结果满意。  
        关键词：过氧化氢;血红蛋白;底物;催化动力学   
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        更新时间：2025-02-21
      • 许泓, 庞国芳, 林安清, 古珑, 何佳, 张曼, 张骏, 林娜
        2007(6): 837-840.
        摘要：用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。动物组织均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物,经硅胶柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离负方式(APCI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0.1430.496 ng.g-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,内标法定量。DES、DEN在0.510 ng.g-1范围内回收率为58%108%,ZER+TAL、ZEAR、HEX在0.255 ng.g-1范围内回收率为66%109%。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;动物组织;残留;玉米赤霉醇;玉米赤霉酮;已烯雌酚;己烷雌酚;双烯雌酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • SNP的电喷雾串联质谱研究

        陈华勇, 宋任芳, 马慧敏
        2007(6): 841-844.
        摘要：采用电喷雾串联质谱技术对两组单核苷酸多态性(SNP)样品进行了研究,初步研究结果显示应用串联质谱可快速鉴定SNP分型以及确定SNP位点。采用16.3 mmol/L三乙胺(TEA)-400 mmol/L六氟异丙醇(HFIP)缓存溶液,电喷雾负离子模式下,长度为20 bp的寡核苷酸的MS扫描谱图显示其母离子呈较宽的多电荷态分布。选择低电荷态[M-4H]4-母离子,碰撞能为54 eV时,MS/MS扫描得到丰富的碎片离子,通过鉴定特征离子碎片(w和a-B离子系列)可确定其序列。  
        关键词：单核苷酸多态性(SNP);电喷雾串联质谱(ESIMS/MS);测序   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

        吴涛, 康厚军, 张东
        2007(6): 845-846.
        摘要：建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铀的方法。优化了仪器工作条件,通过基体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.15 mg/L,对5.000 0 mg/L铀标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.98%(n=10),加标回收率为95%106%,方法准确可靠。  
        关键词：电感耦合等离子体发射光谱法;铀;水   
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        更新时间：2025-02-21

      • 海洋石油降解细菌对石油烃降解效果的气相色谱法分析

        叶新荣, 史君贤, 陈忠元
        2007(6): 847-850.
        摘要：用毛细管气相色谱法分析评价海洋石油降解细菌对石油烃的降解效果,结果表明,毛细管气相色谱法能够测定出石油降解细菌对石油烃的降解进程和对正构烷烃的总降解率,以及温度对降解速率的影响。石油降解细菌对正构烷烃有明显的降解作用,混合菌株的降解率明显高于单菌株的降解率;在20℃的条件下,经过21 d后,绝大部分的正烷烃被降解,总的降解率为94.93%。  
        关键词：气相色谱;海洋石油降解细菌;0#柴油;降解效果   
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        更新时间：2025-02-21

      • 光谱法研究CTMAB存在下荧光桃红B与fsDNA的相互作用及应用

        夏忠瑜, 李原芳, 龙云飞
        2007(6): 851-854.
        摘要：研究了阴离子染料荧光桃红B(PB)对鱼精脱氧核糖核酸(fsDNA)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的共振光散射光谱有协同增强作用,建立了一种定量测定fsDNA的灵敏度高、操作简便的共振光散射(RLS)方法。在pH 5.33和离子强度低于0.03 mol/L的条件下,fsDNA与CTMAB和PB共同作用产生最大散射波长为340 nm的特征共振光散射增强(RLSE)信号。在优化条件下,测定fsDNA的线性范围为0.013.0 mg/L,检出限(3δ)为1.4μg/L。方法成功应用于合成样中DNA的测定。  
        关键词：共振光散射;荧光桃红B;脱氧核糖核酸;溴化十六烷基三甲铵   
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        更新时间：2025-02-21
      • 吴冬梅, 王爱霞
        2007(6): 855-857.
        摘要：以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)3种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样(MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Ni,并在实验室中采用流动注射(FI)-火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Ni进行了测定。该方法用于环境水样中Ni的测定获得了满意的结果。10 mL水富集Ni的检出限(3δ)为2.62μg.L-1,相对标准偏差为1.02%。  
        关键词：微型柱现场采样;流动注射-火焰原子吸收;8-羟基喹啉;吡咯啶二硫代氨基甲酸铵;二乙基二硫代氨基甲酸钠;环境水样;镍   
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        更新时间：2025-02-21

      • 马来酸噻吗洛尔的CTAC逆胶束介导化学发光法测定

        石文兵, 杨季冬, 江虹
        2007(6): 858-861.
        摘要：在酸性条件下,马来酸噻吗洛尔分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(cetyltrimethylammonium chlorine,CTAC)逆胶束中(三氯甲烷-环己烷(体积比3∶7)-H2O(0.3 mol.L-1Na2CO3缓冲溶液,pH11.5)),离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光。在0.0120 mg.L-1范围内,发光强度与马来酸噻吗洛尔的含量成线性关系,从而间接测定马来酸噻吗洛尔的含量。检出限(3δ)为0.5μg.L-1,对质量浓度为1.0 mg.L-1的马来酸噻吗洛尔进行11次平行测定,其RSD为1.8%。该法已成功用于片剂和滴眼液中马来酸噻吗洛尔的测定。  
        关键词：逆胶束;马来酸噻吗洛尔;化学发光;氯化十六烷基三甲基铵   
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        更新时间：2025-02-21
      • 于泓, 牟世芬
        2007(6): 862-865.
        摘要：在优化实验条件下,建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的方法。研究了氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉冲安培检测。采用优化的水、0.25 mol/LNaOH、1.0 mol/L NaAc三元梯度淋洗条件及35℃柱温实现了19种氨基酸的分离。在最佳条件下,氨基酸的检出限(S/N=3)为3.167.1 nmol/L,线性范围约为3个数量级。样品加标回收率为90%96%。方法可以推广至其它氨基酸产品中微量氨基酸杂质的测定。  
        关键词：离子交换色谱;安培检测;氨基酸;缬氨酸   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陈沛金, 靳保辉, 谢丽琪, 吴卫东, 蓝芳, 赵琼晖
        2007(6): 866-868.
        摘要：利用气质联用(GC-MS)技术建立了粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂多残留同时检测的方法。粮谷与油籽中二苯醚除草剂残留通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比6∶4)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。标准工作曲线线性范围在0.021.00 mg/L之间,粮谷与油籽中0.010.10 mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%105%之间,相对标准偏差在2.1%13.6%之间。9种二苯醚除草剂定量下限(10δ)均小于0.025 mg/kg。  
        关键词：气相色谱-质谱;二苯醚;除草剂;粮谷;油籽   
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        更新时间：2025-02-21

      • 酵母核糖核酸与中性红相互作用及电化学检测

        廖钫, 艾珍, 朱清涛, 何晓英, 蔡铎昌
        2007(6): 869-872.
        摘要：采用循环伏安法对酵母核糖核酸与中性红的相互作用进行了研究。NR在玻碳电极上有一对氧化还原峰,加入yRNA后,氧化还原峰电流降低,但没有新的氧化还原峰出现,表明NR与yRNA发生了较强的相互作用,紫外光谱进一步证实该作用方式为静电作用。求得NR与yRNA的结合比为1∶2,建立了一种间接检测酵母核糖核酸的电化学方法,检测范围为5.0×10-30.25 g/L,检出限达1.0×10-5g/L。  
        关键词：中性红;酵母核糖核酸;循环伏安法;电化学检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石油中硫和氯的自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测

        王碗, 刘肖, 屈锋, 蔡亚岐, 牟世芬
        2007(6): 873-875.
        摘要：采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器———自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中硫和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11 min后,在线进入离子色谱系统进行分析。该方法对硫、氯的检出限(S/N=3)分别为52和60μg/L,线性相关系数均为0.999 9,样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%4.51%和2.51%5.06%,硫的回收率为112%116%,氯的回收率为94%98%。  
        关键词：自动快速燃烧炉;离子色谱;燃烧;硫;氯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铁(Ⅲ)与脱氧核糖核酸作用的共振瑞利散射光谱研究

        陶玉龙, 敖登高娃
        2007(6): 876-879.
        摘要：研究了Fe3+与脱氧核糖核酸(DNA)的共振瑞利散射(RRS)光谱和适宜的反应条件。实验结果表明,在pH2.20的Britton-Robinson缓冲溶液中,Fe3+与DNA自身的共振瑞利散射峰均较弱,但当二者发生静电作用形成缔合物后,体系的共振光散射峰增强,最大散射峰位于320.0 nm处。当Fe3+浓度为2.75×10-5mol/L时,在08.4 mg/L范围内,共振光散射强度与DNA的浓度呈线性关系。检出限为2.60μg/L。据此建立了一种定量测定DNA的简便、快速的新方法。本方法用于合成样品中痕量DNA的测定,回收率为93%101%。  
        关键词：共振瑞利散射;脱氧核糖核酸;铁(Ⅲ)   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲磺隆分子印迹三元共聚物识别性能研究

        尹艳凤, 陈小明, 李勇, 秦惠
        2007(6): 880-883.
        摘要：以甲磺隆分子为模板,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)及4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4VP)为共单体,乙腈为致孔剂,用封管聚合法合成了甲磺隆分子印迹聚合物。将其填装于自制的固相萃取柱中,通过将模板及类似物上样,然后分别用甲醇和乙腈-乙酸混合液(体积比90∶10)洗脱3次,结果表明:以甲基丙烯酸及4-乙烯基吡啶为共单体制得的三元共聚物比用单一单体制得的二元共聚物具有更高的特异性和选择性。对三元共聚物的Scatchard曲线分析表明:在该聚合物中有两种类型的结合位点,其离解常数分别为43.67μmol.L-1(高结合位点)和0.67 mmol.L-1(低结合位点)。  
        关键词：甲磺隆;分子印迹聚合物;固相萃取;Scatchard分析;封管聚合   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周围, 李雪梅
        2007(6): 884-887.
        摘要：研究了采用微波辅助萃取法从中药材中提取拟除虫菊酯类农药的影响因素。拟除虫菊酯类农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中拟除虫菊酯类农药残留的最佳微波萃取参数设置为:萃取温度80℃;萃取时间10 min;萃取压力808 kPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在80%108%之间,相对标准偏差介于4.4%5.8%,方法检出限(S/N=3)为0.040.16μg.g-1。  
        关键词：微波辅助萃取法;拟除虫菊酯类农药;气相色谱法;中药材   
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        更新时间：2025-02-21

      • 左旋盐酸安妥沙星中对映体杂质的高效毛细管电泳法检测

        洪建文, 胡昌勤
        2007(6): 888-890.
        摘要：建立了高效毛细管电泳检测盐酸安妥沙星中对映体杂质的方法。以含20 mmol/L HP-β-CD与70mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.0)为运行缓冲液,电压30 kV,柱温30℃,检测波长297 nm。可在10 min内将两对映体良好分离,检出限为2 mg.L-1(S/N=3),左旋安妥沙星在4.8961.2 mg.L-1呈良好的线性关系,日内精密度(RSD)为2.1%(n=5),日间精密度(RSD)为3.2%(n=15)。  
        关键词：盐酸安妥沙星;对映体杂质;高效毛细管电泳法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 蔡小军, 李舟, 吴迪, 汪洪, 徐秀珠
        2007(6): 891-894.
        摘要：采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手性识别的影响,初步探讨了手性识别的机理,并摸索出最佳的对映体分离条件。  
        关键词：除草剂;对映体分离;高效液相色谱;(S,S)-Whelk-O1手性柱;纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)   
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        更新时间：2025-02-21

      • 扁桃酸对映体光学纯度的柱前衍生化HPLC测定

        徐旭, 兰先秋, 杨丹, 宋航
        2007(6): 895-897.
        摘要：建立了一种用高效液相色谱(HPLC)测定扁桃酸光学纯度的新方法。用苯胺将扁桃酸衍生化,产生相应的对映体衍生物,正己烷为流动相,乙醇和异丙醇作极性调节,用DNB-Leucine色谱柱进行分离。考察了流动相组成和柱温对其分离的影响,确定分析条件为:流动相为V(正己烷)∶V(乙醇)=85∶15,温度20℃,流速1.5 mL/min。在此条件下拆分扁桃酸衍生物对映体,达到基线分离,分析时间在7 min以内,分离因子达到1.62。与旋光仪方法的测定结果一致,两种方法测定的光学纯度偏差不超过1.96%。该方法可以准确、方便地测定扁桃酸的光学纯度。  
        关键词：高效液相色谱;扁桃酸;衍生化;手性拆分;手性固定相;光学纯度   
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        更新时间：2025-02-21

      • 当归挥发性有机物的SPME/GC-MS分析

        刘倩, 张凡, 王庆荣
        2007(6): 898-900.
        摘要：采用不同极性的SPME萃取吸附了当归的挥发性有机物,并用GC-MS定性和相对定量,比较了不同萃取时间和不同萃取温度下所获得的挥发性有机物的差异。结果表明:藁本内酯和α-蒎烯是其主要成分。随着萃取时间的延长,α-蒎烯含量逐渐减少,藁本内酯含量逐渐升高;随着萃取温度的升高,低沸点化合物含量逐渐减少,高沸点化合物含量逐渐增加。  
        关键词：当归;挥发性有机物;固相微萃取;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 芥子气过氧化物消毒产物的气相色谱-质谱测定

        李增沛, 陈志升, 张兰波
        2007(6): 901-903.
        摘要：采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对芥子气的过氧化物消毒产物进行了分离和检测。不完全消毒定性检测到芥子气的6种氧化产物,未检测到其水解产物。增加消毒剂用量和延长消毒时间都会使消毒产物进一步氧化,最终变成二乙烯基砜、氯乙基乙烯基砜和芥子砜3种消毒产物。定量分析得出,1 mol芥子气生成的最终消毒产物分别为二乙烯基砜0.193 mol,氯乙基乙烯基砜0.145 mol,芥子砜0.504 mol。3种化合物线性范围130 mg/L,加标回收率在57%78%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限均为0.5 mg/L。  
        关键词：消毒产物;芥子气;气相色谱-质谱;过氧化物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蛋白质的偶氮胂Ⅲ-钡(Ⅱ)配合物光谱探针测定

        赵长容, 李卓, 连国军, 曹建明
        2007(6): 904-906.
        摘要：研究了偶氮胂Ⅲ-Ba(Ⅱ)配合物与牛血清白蛋白(BSA)三体系复合物的吸收光谱,建立了一种新的蛋白质定量分析方法。研究发现,在表面活性剂阿拉伯树胶(gum arobic)存在下的酸性溶液中,偶氮胂Ⅲ-Ba(Ⅱ)配合物与BSA发生反应形成三元复合物,引起吸收光谱发生红移,吸收峰明显增高。摩尔吸光系数为ε611=1.01×106L.mol-1.cm-1,BSA的质量浓度在067 mg/L范围内服从比尔定律。用摩尔比法研究了此配合物与BSA的最大结合数为51。该法灵敏度高,选择性好,用于实际血清样品总蛋白的测定,与双缩脲法相关性良好。  
        关键词：牛血清白蛋白;偶氮胂Ⅲ;钡(Ⅱ);光谱探针   
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        更新时间：2025-02-21

        仪器装置与实验技术

      • 手性药物的毛细管电泳拆分

        韦寿莲, 邓光辉
        2007(6): 907-910.
        摘要：以氧氟沙星、扑尔敏、特布它林和普萘洛尔为手性药物,分别采用羟丙基-β环糊精(HP--βCD)、羟丙基-β-环糊精结合羧甲基-β-环糊精(HP--βCD/CM--βCD)作手性拆分试剂,考察环糊精浓度和pH对手性选择性的影响。结果发现环糊精提供手性相互作用,而pH强烈地影响这种相互作用。以HP--βCD/CM-β-CD组成的双环糊精系统能更好地优化手性选择性,而通过调节pH可以获得需要的分离选择性、迁移次序。  
        关键词：分离选择性;毛细管电泳;对映体分离;手性药物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 葛宝坤, 陈其勇, 王伟, 高建会, 王云凤
        2007(6): 911-913.
        摘要：建立了水生动物及水产品中农药硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.004 mg/kg。在鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、虾4种样品中添加不同浓度的硫丹时,其平均添加回收率在71%87%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。  
        关键词：硫丹;气相色谱-质谱;水生动物及水产品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 丁翔宇, 蒋晔, 李艳荣, 郝福
        2007(6): 914-917.
        摘要：采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定,并对电泳条件进行了优化。在优化条件下,阿德福韦酯及其有关物质在12 min内得到良好的分离,阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6.28×10-24.02 g.L-1与6.19×10-23.96 g.L-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率分别为100%101%和98%101%,检出限分别为0.3、0.5 mg.L-1。该方法简单、快速,适用于阿德福韦酯及其有关物质的常规检查和该药的质量控制。  
        关键词：胶束电动毛细管色谱法;阿德福韦酯;阿德福韦;降解产物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定

        张美金, 林峰, 林海丹, 秦燕
        2007(6): 918-920.
        摘要：建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法。样品经甲醇-盐酸溶液提取,WatersOasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.052.0 mg/L,相关系数r>0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限(LOQ)依次是2.0、2.0、4.0和4.0 mg/kg;不同添加水平样品加标回收率为78%103%,RSD小于11%。  
        关键词：饲料;四环素类;固相萃取;高效液相色谱法;土霉素;四环素;金霉素;强力霉素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定

        白桦, 崔艳妮, 郝楠, 张青, 孙海锋, 王超, 王军兵
        2007(6): 921-923.
        摘要：采用气相色谱建立了不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐(PFOA)残留量的测定方法。样品用乙腈在175℃、10.3 MPa下用快速溶剂萃取仪萃取20 min;通过对衍生化试剂、用量、反应时间的优化,选用1∶20的乙酰氯-无水甲醇衍生化试剂。用HP-1毛细管柱(25 m×0.20 mm i.d.,0.33μm)分离,气相色谱/电子捕获检测器测定。PFOA的定量下限为5μg/kg。4个添加水平的平均回收率在96%105%,相对标准偏差为1.81%4.91%。  
        关键词：气相色谱;全氟辛酸及其盐;快速溶剂萃取;不粘锅;涂层   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 生物大分子印迹聚合物研究进展及其应用

        姚伟, 程义勇, 高志贤, 房彦军
        2007(6): 924-928.
        摘要：介绍了生物大分子印迹技术及其印迹聚合物的研究进展,其中包括对蛋白质、核酸、微生物细胞进行分子印迹所采用的印迹方法、机理以及存在的问题,最后简要探讨了生物大分子印迹聚合物在医学研究中的应用前景。  
        关键词：生物大分子;分子印迹聚合物;蛋白质;核酸;微生物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 检测单个气溶胶粒子的薄膜法及其研究进展

        张保安, 钱公望
        2007(6): 929-932.
        摘要：薄膜法可分为形态分析法和化学试剂薄膜法。它们都基于粒子或粒子和化学试剂薄膜反应的生成物的形态特征通过电镜来确定粒子的成分、大小和形态。还可根据采集粒子时的抽气速度、采集时间和粒子的捕捉率推算出大气中粒子的分布。本文主要结合作者的研究讨论了薄膜法及其研究进展。  
        关键词：薄膜法;单个粒子;气溶胶;研究进展   
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        更新时间：2025-02-21

      • 核磁共振分析技术在重油表征中的研究进展

        刘丰秋, 王京, 田松柏
        2007(6): 933-939.
        摘要：重油的开发和利用日趋重要。只有对重油的结构和组成有充分的了解,才能合理地利用这部分有限的资源。核磁共振谱图能够直接反映出碳、氢及杂原子所处的化学环境,且分析简便、快捷,从而成为沥青、渣油等重油的结构组成分析的有力工具。本文概述了近年来核磁共振技术在重油结构和组成分析方面所做的主要研究。  
        关键词：重油;核磁共振;结构;组成   
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        更新时间：2025-02-21

      • 阳离子化淀粉的结构分析与性能表征方法

        张敏, 张淑芬, 具本植, 杨锦宗
        2007(6): 940-942.
        摘要：介绍了红外光谱、1HNMR光谱、13C NMR光谱、空间排阻色谱-激光散射法、气相色谱、X-光散射、X-光衍射、显微镜等多种测试手段在阳离子化淀粉的官能团、取代度、区域选择性、相对分子质量、晶型和粒子形态等结构分析上的应用。并详细介绍了微分扫描热量测定和热重分析法在阳离子化淀粉溶胀温度、溶胀焓和热降解行为等性能表征上的应用。同时介绍了阳离子化淀粉应用性能表征的研究进展。  
        关键词：阳离子化淀粉;结构分析;性能;表征   
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        更新时间：2025-02-21
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