最新刊期
      2007 年 第 5 期

        研究报告

      • 碱性三苯甲烷染料共振瑞利散射法测定藻酸钠

        王祥洪, 杨季冬, 刘绍璞, 胡小莉
        2007(5): 603-607.
        摘要：在HAc-NaAc缓冲溶液中,藻酸钠(SA)能与某些碱性三苯甲烷染料如乙基紫(EV)、结晶紫(CV)和甲基紫(MV)结合而使共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱。当藻酸钠浓度为0.0184.0 mg/L(EV-SA体系)、0.122.0 mg/L(CV-SA体系)、0.172.5 mg/L(MV-SA体系)时与散射强度呈直线关系,方法具有较高的灵敏度,对于不同体系,其检出限(3σ)在5.248.0μg/L之间。以最灵敏的乙基紫体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好。方法用于海带提取液中藻酸钠的测定,结果满意。  
        关键词：藻酸钠;碱性三苯甲烷染料;共振瑞利散射;乙基紫(EV);结晶紫(CV);甲基紫(MV)   
        0
        |
        145
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39875999 false
        更新时间：2025-02-21

      • 用稳定同位素质谱技术检测肉鸡色素的来源

        王慧文, 杨曙明, 吴伟
        2007(5): 608-611.
        摘要：通过分析肉鸡中稳定同位素δ13C值和δ15N值,推断肉鸡色素的来源,证明稳定同位素质谱技术可以作为调查动物饲料来源、追溯动物产品的方法。结果表明:添加色素组,随着色素添加量的增加RCF值显著升高(P<0.05);撤除色素后,各处理间的RCF值差异不显著(P>0.05);鸡肉粗蛋白中δ13C值在撤除色素前后的差异不显著(P>0.05)。饲喂不同含量的玉米组,随着玉米含量的增加,各组的RCF值有显著的差异(P<0.05);当饲料中玉米的含量由10%换成70%时,鸡爪的RCF值大幅度升高(P<0.05),反之,鸡爪的RCF值大幅度降低(P<0.05);鸡肉粗蛋白中δ13C值随着玉米含量的变化呈现显著差异(P<0.05)。另外,添加色素组和饲喂玉米组,当RCF值相同时,鸡肉粗蛋白中δ13C值有显著差异。  
        关键词：稳定同位素质谱法;色素;肉鸡;同位素质谱;加丽素红;稳定同位素   
        0
        |
        488
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878269 false
        更新时间：2025-02-21
      • 韩晓霞, 高作宁
        2007(5): 612-616.
        摘要：用现场修饰方法制备了溴化十六烷基吡啶(CPB)修饰碳糊电极(CPB/CPE)。运用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、电位阶跃计时电流法(chronoamperometry,CA)及电位阶跃计时库仑法(chronocoulometry,CC)法研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在裸碳糊(CPE)和CPB/CPE上的电化学行为,测得了动力学参数如电荷转移系数α,扩散系数D,反应级数和电极反应速率常数kf。研究结果表明CPB/CPE可用于AA和DA共存体系中DA的电化学选择性测定。  
        关键词：多巴胺;抗坏血酸;溴化十六烷基吡啶;碳糊电极;现场修饰;电化学行为   
        0
        |
        377
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876478 false
        更新时间：2025-02-21
      • 南劲松, 孟庆繁, 郭伟良, 申斯乐, 滕利荣
        2007(5): 617-620.
        摘要：应用异烟肼片粉末的近红外漫反射光谱数据分别结合偏最小二乘法(PLS)和径向基神经网络(RBFNN)建立定量分析模型,并用所建模型对预测集样品进行了预测,结果表明:应用RBFNN所建立的定量分析模型优于PLS模型,相关系数(r)值由0.99593提高到0.99734,交互验证均方根误差(RMSECV)值由0.00523下降到0.00423,预测均方根误差(RMSEP)值由0.00614下降到0.00501。  
        关键词：近红外漫反射光谱;偏最小二乘法;径向基神经网络;异烟肼片   
        0
        |
        212
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876541 false
        更新时间：2025-02-21

      • 动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定

        林峰, 林海丹, 吴映璇, 张美金, 孙良娟
        2007(5): 621-624.
        摘要：应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在1040μg/kg范围内添加回收率为91%111%,定量下限(LOQ)为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。  
        关键词：吡喹酮;液相色谱-串联质谱;固相萃取;动物源性食品;准三级质谱   
        0
        |
        286
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880496 false
        更新时间：2025-02-21

      • 基于新亚甲蓝为介体的免疫传感器的研究

        武海, 朱亚琦, 马洁
        2007(5): 625-628.
        摘要：利用共价键合法,将新亚甲蓝(NMB)与辣根过氧化酶(HRP)标记的羊抗小鼠IgG抗体(Ab)修饰于玻碳电极表面,制成一种新型的电流型免疫传感器。研究了该传感器对H2O2的电化学响应及对小鼠IgG抗原(m IgG)的免疫检测。结果表明NMB作为介体能有效地传递电子,测得电子转移系数为0.77,表观反应速率常数为1.18 s-1。利用传感器对m IgG的检测,线性范围为0.53μg/L;检出限为0.028μg/L;相关系数r为0.996。  
        关键词：免疫传感器;新亚甲蓝;共价键合;辣根过氧化酶(HRP)   
        0
        |
        124
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876136 false
        更新时间：2025-02-21
      • 陈粤华, 刘绍璞, 刘忠芳, 胡小莉
        2007(5): 629-633.
        摘要：在pH 1.83.3的酸性介质中,金纳米微粒本身有一定的共振瑞利散射(RRS)强度,但盐酸氯丙嗪本身的RRS强度十分微弱,当二者共存时,溶液的RRS强度显著增强并出现新的RRS光谱,在280368 nm之间产生强烈的散射带,其最大散射波长位于368 nm,并在284、440、498 nm处有明显的散射峰。在一定条件下,盐酸氯丙嗪在00.08 mg/L范围内与ΔIRRS强度成正比,方法具有较高的灵敏度,对盐酸氯丙嗪的检出限(3σ)达到1.75μg/L。本文考察了反应体系的RRS光谱特征,研究了适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,研究了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,据此发展了一种用金纳米微粒作RRS探针测定盐酸氯丙嗪的新方法。  
        关键词：金纳米微粒;共振瑞利散射;盐酸氯丙嗪;散射光谱   
        0
        |
        171
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878051 false
        更新时间：2025-02-21

      • 土霉素的电化学性质及其与DNA相互作用的研究

        张敏, 程发良, 姚海军
        2007(5): 634-637.
        摘要：研究了土霉素在玻碳电极上的电化学行为。并利用电化学方法研究了土霉素与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用,DNA的存在能导致土霉素还原峰电流降低,峰电位正移,推测土霉素与DNA在该条件下以键合模式相互结合。紫外-可见吸收光谱的研究进一步确证了上述结果。  
        关键词：土霉素;DNA修饰电极;循环伏安法;嵌插作用;紫外-可见光谱   
        0
        |
        286
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879304 false
        更新时间：2025-02-21
      • 娄雅欣, 陈丽娜, 钟丽君, 杨彬, 彭嘉柔
        2007(5): 638-641.
        摘要：应用双向凝胶电泳(2-DE)结合质谱技术研究饥饿诱导自噬的HeLa细胞(实验组)与正常培养的HeLa细胞(对照组)的差异表达蛋白质。结果显示对照组样本的2-DE图谱检测到1253±100个蛋白斑点,实验组样本检测到1216±125个蛋白斑点,二者主要斑点的位置与数量基本一致。对差异表达蛋白进行质谱分析,首次发现前折叠素2,转胶蛋白2,乳腺癌扩增序列2和Annexin A3在自噬细胞中表达上调,提示这4种蛋白可能参与饥饿诱导的细胞自噬。本研究为自噬的机制初步提供了线索。  
        关键词：蛋白质组学;双向凝胶电泳;质谱;自噬   
        0
        |
        388
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877121 false
        更新时间：2025-02-21

      • 黄鳝肌肉中11种性激素的气质联用检测方法

        湛嘉, 俞雪钧, 李佐卿, 谢东华
        2007(5): 642-646.
        摘要：报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1.00,2.50和5.00μg.kg-1,检出限在0.501.00μg.kg-1,平均回收率范围为56%103%,平均相对标准偏差范围为3.1%29.5%。对不同批次添加水平为1.00μg.kg-1的回收率进行比较,相对标准偏差范围为4.8%22.2%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验非常有用。  
        关键词：性激素;气相色谱-质谱联用;黄鳝;肌肉;雄性激素;雌激素;孕激素   
        0
        |
        237
        |
        13
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878419 false
        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 赵建伟, 黄廷林, 何文杰, 韩宏大
        2007(5): 647-650.
        摘要：选择目前最常用的预氧化剂———氯作为研究对象,利用液相色谱-串联质谱的检测手段,展开了有效氯对MC-LR降解作用的研究。结果表明,HPLC-MS方法可靠、灵敏度高,在5500μg.L-1范围内,MC-LR浓度与HPLC-MS峰面积呈线性关系,相关系数r为0.999 3;在常规的氧化剂投加量和反应时间条件下,有效氯对MC-LR表现出良好的降解作用,降解反应符合一级动力学模式;通过对质谱图的分析,确定了降解产物的相对分子质量,由此进一步探讨了MC-LR的氯化降解机理。  
        关键词：微囊藻毒素MC-LR;氯;氧化机理;高效液相色谱-质谱   
        0
        |
        265
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877940 false
        更新时间：2025-02-21

      • 荧光光谱法研究磷酰化5,7-二羟基黄酮与ctDNA的相互作用

        屈凌波, 郁有祝, 郭玉华, 陈晓岚
        2007(5): 651-654.
        摘要：以溴化乙锭(EB)为荧光探针,研究了磷酰化5,7-二羟基黄酮与ctDNA的相互作用。实验结果表明,磷酰化5,7-二羟基黄酮与ctDNA间存在相互作用。随着温度的升高,磷酰化5,7-二羟基黄酮对ctDNA-EB体系的荧光猝灭常数降低,磷酰化5,7-二羟基黄酮可与ctDNA形成复合物,此猝灭过程为静态猝灭。根据Stern-Volmer方程,算出25℃及37℃下磷酰化5,7-二羟基黄酮对ctDNA-EB体系的荧光猝灭常数分别为Kq1=30 860 L/mol及Kq2=27 760 L/mol,并且算出它与ctDNA结合的平衡常数为KM=2.39×107L/mol。  
        关键词：EB探针;ctDNA;磷酰化5,7-二羟基黄酮;荧光猝灭;相互作用   
        0
        |
        252
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878107 false
        更新时间：2025-02-21

      • 烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱的近红外光谱分析

        李劲松, 李红军, 梁菁菁, 王志飞, 刘巍, 侯俭秋, 赵吉寿, 高树鹏
        2007(5): 655-657.
        摘要：应用偏最小二乘法(PLS)结合近红外光谱(NIR)对烟草灰分(ash)、总挥发酸(TVA)和总挥发碱(TVB)建立校正模型。烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱模型相关系数分别为0.97312、0.96220和0.98050;均方预测残差(RMSECV)分别为0.41227、0.00688和0.09790;预测范围分别为1.7431.31、0.05700.2336和0.0421.136;通过对模型进行t-检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其预测结果与行业标准方法的测定结果对比,结果令人满意。  
        关键词：烟草灰分;总挥发酸;总挥发碱;傅里叶变换近红外漫反射光谱;偏最小二乘法   
        0
        |
        274
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876678 false
        更新时间：2025-02-21

      • 血清白蛋白与巴比妥钠相互作用的光谱研究

        迟燕华, 庄稼, 丁飞
        2007(5): 658-661.
        摘要：采用荧光光谱、紫外-可见光谱研究了药物巴比妥钠(BBTS)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机理,运用热力学方法确定了巴比妥钠和牛血清白蛋白相互作用力的类型主要是疏水力,该过程是一个熵增加、Gibbs自由能降低的自发超分子作用过程,根据Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数曲线方程求出了其结合常数在高温时比在低温时小,用F ster非辐射能量转移理论计算了二者结合时给体和受体之间的距离r=2.76 nm,能量转移效率E=0.332,证实了巴比妥钠和牛血清白蛋白之间的作用是生成复合物的静态猝灭过程,说明了猝灭机制是通过能量转移产生的。  
        关键词：巴比妥钠;牛血清白蛋白;荧光光谱;紫外-可见光谱;热力学参数   
        0
        |
        143
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877999 false
        更新时间：2025-02-21
      • 谭学才, 韦冬萍, 邓光辉, 黄在银
        2007(5): 662-666.
        摘要：研究了维生素C在多壁碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定。实验结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH6.0)缓冲溶液中,修饰电极对抗坏血酸的氧化具有明显的催化和增敏效应,其氧化峰电位由+0.5 V负移至+0.1 V(vs.AgCl/Ag)。对修饰剂碳纳米管的用量、支持电解质、富集电位和富集时间等进行了优化。采用半微分伏安法进行定量测定,其线性范围为4.0×10-62.0×10-3mol/L,r=-0.998 3,检出限为1.0μmol/L。对抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为进行了探讨,其电极反应为具有吸附特性和不可逆的电极过程,测得参加反应的质子数为2,电极反应的电子转移系数为0.59。测定了维生素C药片中抗坏血酸的含量,回收率在93%105%。  
        关键词：多壁碳纳米管;壳聚糖;化学修饰电极;维生素C;电化学行为;测定   
        0
        |
        863
        |
        14
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878860 false
        更新时间：2025-02-21

      • DNA片段的质谱试验中各相关因素的影响分析

        张金区, 宋任芳, 马慧敏
        2007(5): 667-670.
        摘要：利用DNA片断的质谱试验数据,通过分析各相关因素对质谱响应值的影响度,确定了灰色关联分析方法应用于本试验的可行性。并对灰色关联分析、相关分析和回归分析的结果做了比较。结果表明在DNA片段的质谱试验中,应用灰色关联分析能得到满意的分析结果,它克服了相关分析和回归分析等对数据量的要求,是在类似试验中最适合的分析方法。  
        关键词：质谱;灰色关联分析;相关分析;回归分析;DNA片段   
        0
        |
        113
        |
        0
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876776 false
        更新时间：2025-02-21
      • 虞锐鹏, 陶冠军, 贡小清, 秦方, 杨健, 边学森
        2007(5): 671-674.
        摘要：研究液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI MS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法。背角无齿蚌(Anodonta woodiana)样品经正丁醇、甲醇及水混合溶剂提取,反相硅胶固相萃取柱净化后,采用正离子检测模式的LC-ESI MS方法进行分析测定。以乙腈-水-甲酸(体积比38∶62∶0.1)为流动相,经Symmetry C18色谱柱(2.1×150 mm,3.0μm)分离。采用选择离子监测m/z520.3(MC-RR)、1046.1(MC-YR)、996.9(MC-LR)及1156.4(胰岛素,内标)分子离子峰进行定量分析。线性定量范围0.0220μg/g,蚌干粉检出限为0.01μg/g。此方法准确、灵敏度高、专属性好,可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法。  
        关键词：微囊藻毒素;高效液相色谱-质谱;背角无齿蚌;固相萃取   
        0
        |
        384
        |
        9
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879169 false
        更新时间：2025-02-21
      • 王敏, 林维宣, 郭德华, 韩丽, 邓晓军, 杨惠琴, 陈墨莲
        2007(5): 675-678.
        摘要：高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%(φ)甲酸-乙腈和0.1%(φ)甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在250μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%110%,相对标准偏差为4.1%10.3%(n=6)。方法灵敏、检出限低、实用性强。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;大环内酯;动物性食品   
        0
        |
        446
        |
        11
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876835 false
        更新时间：2025-02-21
      • 刘辉军, 吕进, 林敏, 余良子
        2007(5): 679-681.
        摘要：利用遗传算法(GA)提取茶叶的近红外吸收特征波长的方法,研究建立了绿茶水分和氨基酸的近红外分析模型,并对波长选择前后两种成分的模型进行了比较分析。结果表明,经遗传算法波长选择后,简化了分析模型,同时模型的稳健性增强。氨基酸预测集的均方根误差(SEP)减小82.1%,水分预测集的均方根误差减小(SEP)76.6%,它们在波长选择前后对应的分析波长数之比分别为995∶7和1990∶33。  
        关键词：绿茶;近红外光谱;遗传算法;波长选择   
        0
        |
        646
        |
        11
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877476 false
        更新时间：2025-02-21
      • 吴迪, 王跃进, 张伟国, 刘聪云, 李重九
        2007(5): 682-685.
        摘要：建立一种以固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法(HPLC/DAD)测定。各种添加水平(果皮:0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉:0.05、0.5、1mg/kg)的回收率为83%103%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为:wt=w0×exp(-0.235t),半衰期是2.98 d。  
        关键词：吡虫啉;梨;高效液相色谱;阳离子交换固相萃取;残留   
        0
        |
        264
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39876914 false
        更新时间：2025-02-21
      • 孙剑奇, 吴海龙
        2007(5): 686-689.
        摘要：利用交替三线性分解算法(ATLD)与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 80.949 5min(间隔1/150 min)、紫外吸收波长为268332 nm(间隔2 nm)且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重叠的水杨酸(SA)和龙胆酸(GA)的含量,回收率分别为(102.2±6.7)%,(102.1±4.1)%,分辨结果与实际结果一致。研究结果表明:该方法定量快速准确、实验操作步骤简单,说明ATLD算法收敛快速稳定,对复杂体系中组分数估计不敏感,能有效解决色谱中的二阶校正问题。  
        关键词：水杨酸;龙胆酸;2,3-二羟基苯甲酸;交替三线性分解;二阶校正;高效液相色谱   
        0
        |
        218
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878369 false
        更新时间：2025-02-21
      • 张萍, 史亚利, 蔡亚岐, 牟世芬
        2007(5): 690-693.
        摘要：以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限(S/N=3)分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999(0.0550μg/L)、0.999(0.5100μg/L)、0.998(11 000μg/L)。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%108%之间和86%114%之间。  
        关键词：高氯酸盐;溴酸盐;碘离子;离子色谱-串联质谱;牛奶   
        0
        |
        815
        |
        22
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877644 false
        更新时间：2025-02-21
      • 彭友元, 叶建农
        2007(5): 694-697.
        摘要：采用毛细管电泳电化学检测法同时测定了枳实和枳壳中的辛弗林和3种黄酮即橙皮甙、柚皮素和柚皮甙的含量。考察了工作电极的氧化电位、分离电压和进样时间,运行缓冲的浓度和pH值对分离和检测的影响。在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.85 V(vs.SCE),在80 mmol/L硼酸盐(pH 8.45)的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)在1×10-45×10-4g/L之间,该法简单、可靠、快速,单次测定可在20 m in内完成,已经成功应用于实际样品枳实和枳壳中4组分的测定,样品处理简单,无须预富集,检测结果令人满意。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;枳实;枳壳;黄酮;辛弗林;橙皮甙;柚皮素;柚皮甙   
        0
        |
        634
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877533 false
        更新时间：2025-02-21
      • 吴国萍, 相秉仁
        2007(5): 698-701.
        摘要：提出了用近红外漫反射光谱快速无损测定摇头丸中亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)含量的新方法。收集含MDMA摇头丸56份和含MA摇头丸58份,采用GC-MS确定其中MDMA和MA质量分数分别为0.64%53.83%,0.37%5.81%。在120004000 cm-1扫描样品,以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,通过筛选,对各组分确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立了近红外光谱与这2组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此分别预测21个样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,MDMA和MA在裸片和塑料包装中δ值的均值为99%、101%、100%、101%,RSD分别为7.33%、20.3%、4.52%、12.3%。该方法可对摇头丸裸片中MDMA和MA进行快速无损分析,结果可靠,为刑事案件中毒品成分的测定提供了一种新的分析手段。  
        关键词：近红外漫反射光谱;偏最小二乘;亚甲二氧基甲基苯丙胺;甲基苯丙胺;摇头丸   
        0
        |
        427
        |
        12
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879714 false
        更新时间：2025-02-21

      • 维库溴铵的核磁共振法分析

        蒋虹, 王强, 刘新友, 冯友建, 屠树江, 陈玉芳
        2007(5): 702-705.
        摘要：采用1H NMR,13C NMR,DEPT,H-HCOSY,HSQC,HMBC等多种核磁共振分析方法,确证了维库溴铵的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,并利用ROESY确定了其相对构型,为其结构鉴定提供了重要依据。  
        关键词：维库溴铵;核磁共振;相对构型;归属;波谱分析   
        0
        |
        133
        |
        0
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879414 false
        更新时间：2025-02-21

      • 过硫酸钾存在下吸附缔合/平行催化波法测定酮洛芬

        王福民, 陈养民, 杨师棣
        2007(5): 706-709.
        摘要：应用线性扫描极谱法和循环伏安法,在0.10 mol/L NH4C l-NH3.H2O(pH 9.5)-0.01 mol/L K2S2O8底液中,对酮洛芬(KPF)的电化学行为进行了研究。在该底液中KPF于峰电位-1.37 V(vs.SCE)处产生1个灵敏的吸附缔合/平行催化波。该极谱催化波中S2O82-有双重作用:①S2O82-作为配位体与吸附在电极表面的质子化KPF形成缔合物,引起峰电位负移;②S2O82-及其还原中间产物SO4-作为氧化KPF羰基经单电子单质子还原的自由基,产生了极谱催化,使峰电流显著增加。该极谱催化波的二阶导数峰峰电流与KPF浓度在1.97×10-83.94×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为6.57×10-9mol/L(3σ)。对3.94×10-7mol/LKPF溶液进行13次平行测定,RSD为1.24%。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高20倍。该方法已用于药剂中KPF的测定。  
        关键词：酮洛芬;过硫酸钾;极谱催化波;自由基   
        0
        |
        58
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879002 false
        更新时间：2025-02-21
      • 郭玉盈, 王新省, 王彦芬, 姜萍
        2007(5): 710-713.
        摘要：报道了壳聚糖作在线微柱预富集填料,流动注射与火焰原子吸收光谱联用(FI-FAAS)测定痕量金的方法。将金与硫氰酸钾混合富集在壳聚糖上并以硫脲作洗脱剂。当采样体积10.3 mL时,采样频率36个样/h,富集倍数26倍。检出限(3σ,n=11)0.50μg.L-1,相对标准偏差1.4%(ρAu=0.10 mg/L)和2.4%(ρAu=0.01mg/L)。该方法用于矿石中金的测定,结果满意。并探讨了壳聚糖吸附金的机理。  
        关键词：壳聚糖;流动注射;原子吸收光谱;在线预富集;金   
        0
        |
        128
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39877891 false
        更新时间：2025-02-21

      • 溶剂棒微萃取-HPLC法快速测定常用蔬菜中的痕量尼古丁

        杨新磊, 罗明标, 丁健桦
        2007(5): 714-717.
        摘要：建立了一种以溶剂棒微萃取为样品前处理技术,HPLC/UV法测定常用蔬菜中痕量尼古丁的方法。系统优化了溶剂棒微萃取条件以及HPLC法测定尼古丁的相关参数,方法的线性范围0.0051 mg/L,相关系数为0.9999;检出限0.002 mg/L(S/N=3);在优化的实验条件下对尼古丁的富集倍数可达190倍。样品加标回收率72%111%(除黄瓜加标样品为47%),相对标准偏差小于10.0%(n=3)。实验证明,本方法可用于常用蔬菜中痕量尼古丁的有效富集、测定。  
        关键词：溶剂棒微萃取;高效液相色谱;尼古丁;蔬菜   
        0
        |
        232
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879507 false
        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射双安培法测定尿酸

        张君才, 陈佑宁, 王亮亮
        2007(5): 718-721.
        摘要：基于尿酸在预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合尿酸在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,建立了一种快速准确在线分析测定尿酸的电化学新方法———流动注射双安培检测法。在外加电位差为0 V时尿酸的氧化电流与其浓度在1.0×10-68.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 5,n=11),检出限为5.0×10-7mol/L。连续28次测定4.0×10-4mol/L尿酸,电流值RSD为2.5%。电极的稳定性良好,常见无机离子和有机离子均不干扰测定。用该方法对尿酸含量进行了测定,样品处理简单,且有很高的选择性和灵敏度,结果令人满意。  
        关键词：尿酸;流动注射分析;双安培法;铂电极;不可逆电对   
        0
        |
        89
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880863 false
        更新时间：2025-02-21

      • 联噻唑衍生物荧光猝灭汞离子传感器的研究

        熊小莉, 刘德春
        2007(5): 722-723.
        摘要：合成了一种新的荧光体4,4′-叔丁基-2,2′-联噻唑(D tBBT),并将其PVC敏感膜用于Hg(Ⅱ)的检测。实验表明,Hg(Ⅱ)对D tBBT的荧光具有猝灭作用,当Hg(Ⅱ)浓度为1.0×10-91.0×10-5mol/L时,体系荧光猝灭度与Hg(Ⅱ)的浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量Hg(Ⅱ)的高灵敏、高选择性方法,并用于河水中Hg(Ⅱ)的测定,获得了满意的结果。  
        关键词：荧光敏感材料;4,4′-叔丁基-2,2′-联噻唑(DtBBT);Hg(Ⅱ);荧光猝灭;传感器   
        0
        |
        172
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39878332 false
        更新时间：2025-02-21

      • 甲基氯硅烷初产品的组成分析

        戴雪峰, 陈关喜, 冯建跃
        2007(5): 724-726.
        摘要：以气相色谱和色谱-质谱联用技术分析了甲基氯硅烷初产品的组成,对于其中的2-甲基-2-丁烯与甲基二氯硅烷的色谱重叠峰,采用醇解反应处理,并以样品中不会醇解的四甲基硅烷做参照来计算其含量。  
        关键词：甲基氯硅烷;初产品;醇解;气相色谱;色谱-质谱联用   
        0
        |
        260
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879553 false
        更新时间：2025-02-21
      • 郑云法, 张春牛
        2007(5): 727-729.
        摘要：报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯(ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在OP表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉生成2∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.04×105L.mol-1.cm-1。镉的质量浓度在00.60 mg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。  
        关键词：偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯;镉;显色反应   
        0
        |
        131
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39687758 false
        更新时间：2025-02-21

        仪器装置与实验技术

      • 固态汞合金电极吸附伏安法测定酪氨酸

        魏小平, 李建平, 田美宁
        2007(5): 730-732.
        摘要：采用白合金粉与汞混合制成汞合金糊,涂布在固体石蜡碳糊电极表面,固化后制得固态汞合金电极,并首先应用于酪氨酸的测定。在含Co2+的pH 9.2的硼砂-NaOH底液中,用线性扫描伏安法在-0.80-1.30V范围内进行扫描,酪氨酸于-1.05 V出现灵敏的还原峰,酪氨酸的浓度与峰电流在1.0×10-71.0×10-5mol/L范围内呈线性关系。该法已用于复方氨基酸注射液中酪氨酸含量的测定,加标回收率达96%102%。该电极既保留了汞电极的优点,又避免了汞电极有毒、使用不方便的缺点。  
        关键词：汞合金电极;吸附伏安法;酪氨酸   
        0
        |
        88
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880234 false
        更新时间：2025-02-21
      • 喻红梅, 秦金平, 乔旭
        2007(5): 733-735.
        摘要：采用3种环糊精衍生物(全甲基β-环糊精;2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精)作固定相,研制了3根毛细管色谱柱。考察了柱效和柱极性等柱性能,比较了它们对卤代甲苯异构体的色谱分离效果。结果表明2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管气相色谱柱对氯甲苯异构体和溴甲苯异构体均有很好的分离性能。  
        关键词：β-环糊精;氯甲苯;溴甲苯;毛细管气相色谱   
        0
        |
        142
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879652 false
        更新时间：2025-02-21

      • 马兜铃酸的电化学性质及其在关木通中的含量测定

        吴晓苹, 卢杰山, 陈红青
        2007(5): 736-738.
        摘要：在pH5.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,马兜铃酸在玻碳电极上产生不可逆的还原波(Vc,p=-0.51 Vvs.Ag/AgCl),具有吸附控制特性。利用马兜铃酸的电化学还原性质建立微分脉冲伏安法测定体系,马兜铃酸浓度在8.0×10-76.0×10-6mol/L范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,检出限达1.6×10-8mol/L。测定方法简便灵敏,应用于关木通中马兜铃酸总酸含量的快速测定,结果令人满意。  
        关键词：马兜铃酸;关木通;微分脉冲伏安法   
        0
        |
        279
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880703 false
        更新时间：2025-02-21

      • SPME/GC-MS测定水中痕量二苯氯胂

        马兰芝, 周黎明, 左凤
        2007(5): 739-741.
        摘要：采用衍生化固相微萃取/气相色谱-质谱(GC-MS),对水中痕量二苯氯胂进行测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定二苯氯胂的线性范围为1.8216μg/L,检出限为0.3μg/L(S/N=3),相对标准偏差为7.63%,回收率为95%103%。  
        关键词：固相微萃取;衍生化;GC-MS;二苯氯胂   
        0
        |
        112
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880648 false
        更新时间：2025-02-21

      • 微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素

        陈国友
        2007(5): 742-745.
        摘要：研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予"无公害蔬菜市场准入制度"的实施。  
        关键词：微波消解;ICP-MS;同时测定;蔬菜;元素   
        0
        |
        867
        |
        22
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880391 false
        更新时间：2025-02-21

      • 原油烃指纹GC法在三元复合驱油井分层产能测试中的应用

        张居和
        2007(5): 746-748.
        摘要：通过三元复合液与水驱原油作用实验认为,三元复合液对原油烃指纹影响小;通过分层原油配比实验及测试与MFE法分层测试结果对比认为,两种测试方法具有很好的一致性,原油烃指纹色谱测试法适用于三元复合驱油井,为三元复合驱油井分层产能测试及驱油效果监测提供了有效的方法。  
        关键词：三元复合驱油井;分层产能测试;原油烃指纹;气相色谱法   
        0
        |
        100
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880610 false
        更新时间：2025-02-21

      • 黄油中二十八碳醇含量的气相色谱法测定

        李春荣, 赵丽冰, 王三永
        2007(5): 749-751.
        摘要：建立了黄油中二十八碳醇的气相色谱测定方法。样品经500 g/L NaOH皂化1 h后,用环己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定二十八碳醇含量。色谱柱为HP-1柱,通过程序升温,在20 min内实现了二十八碳醇的测定。在201000 mg/L范围内,二十八碳醇色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.998 9),回收率为94%98%(n=6),重复性RSD(n=6)小于3.1%。该法具有良好的准确度与精密度。  
        关键词：气相色谱法;黄油;二十八碳醇;皂化   
        0
        |
        127
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880054 false
        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法测定西瓜中残留的噻菌铜

        毛江胜, 邓立刚, 李增梅, 赵善仓, 赵平娟
        2007(5): 752-753.
        摘要：以XAD-7树脂富集提取,柱层析纯化,建立了测定西瓜中残留的微量噻菌铜的主要降解产物噻二唑的高效液相色谱分析。使用反相Symmetry ShieldRPC18(5μm)250 mm×4.6 mm为分离柱;流动相为乙腈-含0.1%乙酸的水溶液(体积比12∶88);流速为0.6 mL/min;紫外检测波长为313 nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为89%94%,相对标准偏差(RSD)为0.89%1.98%。检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。  
        关键词：高效液相色谱法;噻菌铜;西瓜;残留检测   
        0
        |
        273
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879757 false
        更新时间：2025-02-21

      • MPT-AES法测定乳胶手套中的铁、镍、镁、钙、锌

        李秀萍, 李丽华, 张金生
        2007(5): 754-756.
        摘要：研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定乳胶手套中微量铁、镍、镁、钙、锌元素含量的方法。详细考察了测定铁、镍、镁、钙、锌实验参数,以及介质酸和共存离子干扰情况。实验结果表明,本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.8、7.55、2.70、276、46.2μg/L,方法的精密度分别为1.52%、0.67%、0.03%、2.53%、0.91%,线性范围分别为0.082.5、0.062、0.0013、0.0052、0.051 mg/L,样品测定的加标回收率分别在95%103%、98%105%、99%106%、98%104%、97%106%之间。结果令人满意。  
        关键词：微波消解等离子体炬原子发射光谱法;乳胶手套;铁;镍;镁;钙;锌   
        0
        |
        89
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880108 false
        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 分子印迹毛细管电色谱整体柱研究进展

        梁哲, 姚传义, 阎超
        2007(5): 757-762.
        摘要：从分子印迹毛细管电色谱整体柱的基本原理入手,介绍了毛细管的预处理方法;讨论了色谱柱制备过程中,印迹分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂的选择以及比例的影响;比较了光引发及热引发两种聚合方式的特点;阐述了聚合时间、聚合温度的控制;并探讨了色谱分析过程中检测电压、检测温度、流动相组成等操作条件的影响。最后介绍了分子印迹毛细管电色谱整体柱领域一些新的研究方向,并对其今后的发展进行了展望。  
        关键词：分子印迹;毛细管电色谱;整体柱;评述   
        0
        |
        792
        |
        14
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39879858 false
        更新时间：2025-02-21

      • 血清中肌酐的检测方法及其进展

        戴新华, 方向, 全灿, 徐锐锋
        2007(5): 763-767.
        摘要：描述了肌酐的检测在涉及临床诊断研究方面的重要意义,肌酐常用的检测方法有Jaffé反应法、酶法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、拉曼散射法、同位素稀释质谱法等。目前没有肌酐检测方法的系统总结,本文较全面地综述了肌酐常用的检测方法及进展。  
        关键词：血清;肌酐;Jaffé反应;酶法   
        0
        |
        1158
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39880924 false
        更新时间：2025-02-21
      0