最新刊期
      2007 年 第 4 期

        研究报告

      • 应用壳核纳米微球固定乙醇脱氢酶联用HPLC对抑制剂筛选

        杜志云, 潘文龙, 毛学圃, 黄宝华, 黄仲立, 方岩雄, 张坤, 马林
        2007(4): 455-458.
        摘要：对新型聚甲基丙烯酸甲酯/壳聚糖纳米微球进行制备、纯化和表征,采用该纳米微球对乙醇脱氢酶进行固定化。让多组分天然产物直接作用于固定化乙醇脱氢酶,通过高效液相色谱(HPLC)检测固定化酶吸附组分,研究多组分天然产物混合物对乙醇脱氢酶具有抑制活性的有效成分。结果表明:由HPLC检测到的被固定化乙醇脱氢酶从多组分化合物中直接吸附的组分对乙醇脱氢酶均有较强的抑制作用,说明该方法从多组分直接筛选抑制剂是可行的,同时,本文所检测到的7种天然化合物对乙醇脱氢酶的抑制活性还没有报道。  
        关键词：壳核纳米微球;乙醇脱氢酶;固定化;高效液相色谱;抑制剂   
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        更新时间：2025-02-21
      • 孙作达, 姚恒善, 欧阳红
        2007(4): 459-462.
        摘要：介绍了一项正在研发中的创新分析技术“电磁感应式磁化率化学定性分析方法”的原理和装置结构。采用该技术定性分析不同相对分子质量的大分子-聚丙烯酰胺样品,并对实验数据进行了分析讨论。该技术利用不同单组分样品磁化率、磁导率性质不同的原理,采用电磁感应电动势方法检测样品在磁场中所产生的附加磁场变量强度,以进行定性分析。实验结果说明,磁化率定性分析技术可以分析800万相对分子质量以下的大分子-聚丙烯酰胺样品。  
        关键词：定性分析;大分子;磁化率;聚丙烯酰胺;电磁感应电动势   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄池宝, 任安祥
        2007(4): 463-467.
        摘要：自行设计合成并表征了4-二甲胺基-4′-二甲胺基二苯乙烯(DPV)。当pH从7.06减小到5.30时,DPV(1.0μmol/L)的V(水)∶V(乙醇)=1∶1溶液的紫外-可见吸收强度增强;当pH从5.30减小到3.55时,吸收强度减弱。当该溶液的pH从7.06减小到5.30时,荧光强度减弱,且pKa=5.09±0.10;当pH从5.30减小到4.17时,荧光强度增强,且pKa=4.93±0.24;当pH从4.17减小到3.31时,荧光强度减弱,且pKa=3.61±0.02。该化合物显示了“关-开-关”荧光发射性能,可应用于荧光分子开关;同时又是一个很好的pH探针,检测pH范围为7.063.31,最高灵敏度为ΔpH=0.04。DPV在水中的饱和浓度(25℃)为0.2μmol/L,可用于生物测试。  
        关键词：4-二甲胺基-4′-二甲胺基二苯乙烯;质子化;“关-开-关”;pH荧光探针   
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        更新时间：2025-02-21
      • 毛友安, 刘巍, 董道竹, 卢红兵, 钟科军
        2007(4): 468-472.
        摘要：用高效液相色谱法(HPLC)分析了13种国产烤烟型烟叶中多酚类物质,并定量测定了其中7种主要烟草多酚物质,用模式识别方法处理了HPLC测定多酚的谱图轮廓数据,计算了这些烟叶之间的颜色相似性标度参数TK值,并与人工感官结果进行了比较。结果表明,通过用模式识别技术处理多酚的HPLC轮廓数据,可以定量估计不同产地、不同等级烟叶之间颜色的相似性。模式识别方法处理与感官评价结果基本一致,但前者更客观。因此,模式识别技术可以作为客观评价烟叶颜色质量、弥补人工感官方法的工具。  
        关键词：高效液相色谱;模式识别;烤烟烟叶;颜色相似性;多酚   
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        更新时间：2025-02-21
      • 姚剑敏, 弓振斌, 李云春, 温裕云, 李俊, 汪霆
        2007(4): 473-477.
        摘要：建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法。用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认。实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%104%之间。方法的定量下限为0.010.31 ng.g-1(10σ,n=10,干样)。  
        关键词：稀土元素;海洋生物;微波消解;电感耦合等离子体质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 酸性离子液体的合成和光谱表征

        黄宝华, 汪艳飞, 杜志云, 张焜, 方岩雄, 周蓓蕾, 黎子进
        2007(4): 478-483.
        摘要：合成了基于N-甲基咪唑、2-吡咯烷酮阳离子的两个Br nsted酸性离子液体系列:[Hmim]HSO4/BF4、[Hnhp]HSO4/BF4以及两种—SO3H功能化酸性离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)、N-(3-磺酸基)丙基吡咯烷酮硫酸氢盐([C4SO4Hnnp]HSO4)。其中,[Hnhp]HSO4/BF4,[C4SO4Hnnp]HSO4是本实验设计合成的新型酸性离子液体,而咪唑类离子液体用于对照。上述6种离子液体均以核磁共振、电喷雾质谱、红外光谱和紫外光谱分析法对结构加以表征并确认;并以它们作为溶剂和催化剂对乙酸、乙醇酯化反应进行初步试验,结果表明所合成的新型酸性离子液体(尤其是引入磺酸基的)是酯化反应较理想的绿色液体酸催化剂。  
        关键词：酸性离子液体;合成;光谱;酯化;—SO3H功能化   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中药注射剂三维荧光等高线图识别程序的设计与检验

        徐永群, 李兴旺, 黄冬兰, 陈小康
        2007(4): 484-487.
        摘要：用统计模式识别法设计了中药注射剂三维荧光指纹图谱的识别程序,对刺五加、红花、血栓通和香丹4种注射剂进行了识别,识别结果正确。研究表明:该程序分辨率高,便于自动化,可用于中药注射剂的真伪鉴别和质量监控。  
        关键词：中药注射剂;三维荧光等高线;程序设计;图像识别   
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        更新时间：2025-02-21

      • 1H NMR和GC-MS法分析表征煤液化油

        羊丽君, 潘铁英, 史新梅, 蔺华林, 张德祥, 高晋生
        2007(4): 488-491.
        摘要：采用经典柱色谱法对煤液化循环油和“加氢”后的循环油进行族组成分离,将其分离成饱和烃、芳香烃和极性物3个组分,并用核磁共振波谱仪对各个组分进行定性分析,同时用气质联用分析方法初步确定了饱和烃和芳香烃两个馏分的主要物质组成。结果表明:循环油饱和烃部分主要由C12C27直链烷烃组成,芳香烃部分主要组成是烷基取代的氢化单环芳烃及少量的多环芳烃。而循环油经420℃“加氢”后饱和烃部分除了含C12C27的直链烷烃,还有一些直链烷烃的异构体和环烷烃,芳香烃部分主要是双环、三环、四环芳烃,单环芳烃则完全消失。  
        关键词：循环油;族组分分离;核磁共振氢谱;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 循环伏安法研究天青A与ds DNA的相互作用

        苗延芳, 王振永, 焦奎
        2007(4): 492-495.
        摘要：用循环伏安法研究了染料天青A(AA)与鲱鱼精DNA(dsDNA)在0.20 mol/L pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中的相互作用。AA在玻碳电极上分别于-0.134 V和-0.082 V(vs.SCE)有一个还原峰和相应的氧化峰。加入dsDNA后,AA的还原峰和氧化峰电流均明显减小,但电子转移系数和电极反应标准速率常数基本不变。AA与dsDNA相互作用生成了一种非电活性的超分子复合物。求得AA与dsDNA复合物的结合比为n(AA)∶n(DNA)=3∶1,结合常数β=2.51×1015。紫外-可见吸收光谱法结果与循环伏安法结果一致。  
        关键词：DNA;天青A;循环伏安法;电化学;吸收光谱法   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 离子交换色谱测定原油中的单双石油磺酸盐

        赵亮, 曹绪龙, 王红艳, 刘霞, 蒋生祥
        2007(4): 496-499.
        摘要：建立了一种新的离子交换高效液相色谱在线测定原油中单双石油磺酸盐的方法,通过使用六通阀切换,在一根强阴离子交换柱上完成在线纯化和分离。原油样品经过二氯甲烷-甲醇(体积比60∶40)溶剂稀释后进入HPLC测定。原油中单石油磺酸盐的检出限为10.0μg/g,双石油磺酸盐的检出限为12.5μg/g。2-萘磺酸钠和萘-1,5-二磺酸钠分别在4.8120.0 mg/L和4.0100.1 mg/L范围内有良好的线性。该方法准确、重复性好,可以满足原油中石油磺酸盐的分离测定。  
        关键词：离子交换色谱;单石油磺酸盐;双石油磺酸盐;在线纯化;原油   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

        韩胜强, 谭家镒, 姚丽娟, 姜兆林, 朱昱, 宋辉
        2007(4): 500-502.
        摘要：研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。  
        关键词：尿;致幻性安非它明类药物;酰基衍生化;气相色谱;氮磷检测器   
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        更新时间：2025-02-21

      • 农残水平测试中数据多态性分析及指定值估计研究

        纪雷, 王建华, 刘学惠, 林雨霏, 昃向君, 杜恒清, 刘心同, 张艺兵, 梁成珠, 何桂华
        2007(4): 503-507.
        摘要：对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。  
        关键词：农残;水平测试;指定值;多态性;内核密度估计;Bootstrap模拟取样法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 邓跃全, 迟燕华, 古泳梅, 张强, 杨瑞
        2007(4): 511-514.
        摘要：用葡聚糖凝胶层析分离制备牛血清蛋白(BSA)-茜素红S(ARS)配合物。在420和530 nm处用紫外可见吸收光谱法同时测定含有BSA-ARS配合物和茜素红S的联立方程为:A420=4.89×103cARS+3.06×104cBSA-ARS,A530=4.60×102cARS+2.29×104cBSA-ARS;正交试验选择了合适的分离条件:柱直径1.0 cm,柱长30.0 cm,凝胶用量1.3 g,最佳进样浓度为ARS:5×10-3mol/L、BSA:1.49×10-4mol/L,进样体积1.5 mL,洗脱流速0.33 mL/min,分离度为1.25;测定了纯BSA-ARS配合物紫外吸收光谱,最大吸收峰在530 nm。  
        关键词：葡聚糖凝胶层析法;牛血清白蛋白;茜红素S;配合物;分离;紫外可见光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液质联用法测定纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

        张伟亚, 王成云, 李丽霞
        2007(4): 515-518.
        摘要：采用高效液相色谱-质谱法测定了纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行了优化,对质谱监测离子进行了选择。该方法检出限(S/N=5)为0.0100.025 mg/kg,回收率为93%106%,相对标准偏差为1.0%5.0%,方法简便、准确,灵敏度高。  
        关键词：纺织品;烷基酚;烷基酚聚氧乙烯醚;高效液相色谱-质谱法;索氏抽提   
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        更新时间：2025-02-21

      • 牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

        方炳虎, 何绮霞, 邹潍力, 陈建新, 邓国东, 肖田安, 吴秋豪, 林海丹
        2007(4): 519-522.
        摘要：建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10800μg/L,SM2在5200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为58μg/L,定量下限为1427μg/L。  
        关键词：磺胺类药物;牛奶;固相萃取;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尿素酶固载于纳米二氧化钛多孔膜上的尿素生物传感器

        李赛, 司士辉, 杨政鹏, 谢亚林
        2007(4): 523-525.
        摘要：在钛丝基体上沉积一层纳米二氧化钛(TiO2)多孔膜,然后直接将尿素酶吸附在TiO2膜上。基于TiO2膜的pH响应,发展了一种廉价的、易于微型化的pH敏尿素酶传感器。采用石英微天平、红外光谱和紫外可见光谱等手段研究尿素酶在TiO2膜上的物理固载行为。由于纳米TiO2在紫外光下光自洁特性可获得高度洁净的表面,石英微天平研究表明在光自洁后的TiO2膜上尿素酶的吸附具有很好的重复性和稳定性,吸附量为0.22mmol/g,吸附平衡常数k为3.15×105L/mol。采用电位法测定了尿素酶/TiO2复合膜电极的性能及其影响因素,在1.0 mmol/L pH 78 PBS,35℃,尿素的响应范围为8.5×10-51.5×10-1mol/L,相关系数r为0.993 7,检出限为6×10-5mol/L。  
        关键词：纳米多孔二氧化钛;酶固定化;尿素酶电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳电化学检测分离测定荞麦中的手性肌醇和肌醇

        侯建霞, 汪云, 程宏英, 龚立冬, 曹玉华
        2007(4): 526-529.
        摘要：应用毛细管电泳/电化学检测(CE/ED)同时测定了荞麦样品中肌醇和手性肌醇的含量。以直径140μm铜圆盘电极为工作电极,50 mmol/L硼砂(pH 9.24)为运行缓冲液,检测池内为0.1 mol/L的NaOH溶液,研究了实验参数对分离、检测的影响,得到了优化的实验条件。在优化条件下,两物质在14 min内得到良好的分离。肌醇和手性肌醇在1.0100 mg/L范围内质量浓度与峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为0.53和0.73 mg/L,该方法已成功地应用于实际样品的测定。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;荞麦;手性肌醇(DCI);肌醇   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蔬菜中多环芳烃的GC-MS分析

        毕鸿亮, 张浩原, 孙翠香, 饶勇, 苏流坤
        2007(4): 530-532.
        摘要：针对蔬菜中多环芳烃(PAHs)基质复杂、检测干扰太大的问题,采用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏提取,提取液经氢氧化钾皂化,硅胶-氧化铝层析柱净化后,用GC-MS进行检测。检出限较低(<0.04μg/kg),回收率稳定(平均值为75%82%),相对标准偏差为1.1%14.6%,是测定蔬菜中16种PAHs的较好方法。  
        关键词：蔬菜;多环芳烃;皂化;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蓖麻毒素的间接酶联免疫快速检测

        杨运云, 牟德海, 童朝阳, 穆晞惠, 郝兰群
        2007(4): 533-536.
        摘要：建立了间接酶联免疫法快速检测蓖麻毒素的方法。方法的线性范围在0.081.25 mg/L之间,相关系数r=0.992 3,检出限为0.02 mg/L。将该法用于检测实际水样、土壤、奶粉和血液蓖麻毒素加标样品,回收率在60%98%范围。该方法简单、快速、假阳性率低,非常适合蓖麻毒素的快速筛选、定性和半定量分析。  
        关键词：蓖麻毒素;酶联免疫;间接测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚

        曹冬林, 刘保生, 傅丽, 锅圆
        2007(4): 537-540.
        摘要：在λex/λem=450/556 nm,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙(AO)-罗丹明6G(R6G)间能够发生有效的能量转移,使R6G荧光大大增强。酸性条件下,茶多酚的加入使体系R6G的荧光发生猝灭。利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚,提高了测定的灵敏度和选择性。茶多酚含量在0.7560mg/L范围内与R6G荧光猝灭程度呈良好线性关系,方法检出限为0.35 mg/L。6次平行测定样品相对标准偏差1.36%2.17%,回收率为93%107%。该方法用于茶叶样品中茶多酚含量的测定,结果满意。  
        关键词：吖啶橙;罗丹明6G;能量转移;荧光猝灭;茶多酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蛋白质与酸性黄作用机理的研究及分析应用

        董学芝, 邓翠贞, 胡卫平, 晋晓苹
        2007(4): 541-544.
        摘要：在pH1.64的Clark-Lubs缓冲溶液中,牛血清白蛋白与酸性黄作用时导致吸收光谱发生变化,在532 nm附近吸光度明显降低,而在424 nm附近吸光度则呈增强趋势,其︱ΔA︱-1与cP-1呈良好线性。本文系统研究了酸性黄与蛋白质的作用机理及实验条件对酸性黄与蛋白质结合反应的影响,探讨了蛋白质与酸性黄之间的作用力。本法应用于人尿中总蛋白的测定,与经典的考马斯亮蓝G-250法结果一致。  
        关键词：蛋白质;酸性黄;作用机理;人尿   
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        更新时间：2025-02-21

      • 固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素

        吴伟文, 杨左军, 顾浩飞, 郑文丽, 徐嵘
        2007(4): 545-547.
        摘要：采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%99%。该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%100%。  
        关键词：固相微萃取(SPME);高效液相色谱;水样;微囊藻毒素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏法研究泽兰中挥发性有机物

        李瑞珍, 朱志鑫, 黄晓兰, 吴惠勤
        2007(4): 548-551.
        摘要：以超临界CO2萃取法(SFE)提取中药泽兰中的挥发性有机物,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,人工解析质谱图及计算机谱库检索相结合进行化学成分结构鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对含量。SFE法提取的产率为0.78%,共鉴定75种挥发性化合物,主要成分为植醇、石竹烯氧化物、十六酸、亚油酸、葎草烯等,比文献报道的该挥发油成分多且含量差异较大,其中松香芹醇、蒲勒烯、马鞭烯酮、香芹酮、十六酸、亚油酸、葎草烯、十六酸乙酯、亚麻酸等多种成分未见报道。与水蒸气蒸馏法(SD)提取的泽兰挥发油进行比较,后者提取的产率为0.12%,从中鉴定出50种化合物,主要成分为石竹烯氧化物、柠檬烯、α-蒎烯、葎草烯、月桂烯等。SFE与SD得到的成分仅有31种相同,其它各不相同。  
        关键词：泽兰;挥发油;超临界CO2萃取;水蒸气蒸馏;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 顺序注射动力学光度法快速测定磺胺醋酰钠

        韩相明, 过治军, 冯素玲, 樊静
        2007(4): 552-555.
        摘要：基于在盐酸介质中磺胺醋酰钠-亚硝酸钠-1-萘胺的重氮化偶合反应,利用顺序注射技术在512 nm波长处监测不稳定的红色产物,建立了快速、自动测定磺胺醋酰钠的新方法。考察了影响化学反应的因素,并对反应机理进行了初步探讨。方法的线性范围为2260 mg/L,检出限为1.03 mg/L,进样频率为100次/h。应用于磺胺醋酰钠滴眼液的测定,结果与药典规定方法对照,并经t-检验证明,两种方法无显著性差异。  
        关键词：磺胺醋酰钠;顺序注射分析;重氮偶合;动力学光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氮芥气及其相关化合物的气相色谱-质谱鉴定

        沈国军, 周黎明, 李楠
        2007(4): 556-558.
        摘要：用气相色谱-质谱法对氮芥气及其相关化合物进行了分析研究。探讨了氮芥气及其相关化合物的原形和硅烷化后两种情况下的电子轰击电离(EI)的质谱规律,并对待测化合物的色谱保留数据进行了测定。在通常情况下,各种待测化合物用SE-54色谱柱能有效地分离,三乙醇胺及其相关化合物在未衍生化之前峰形较差,硅烷化后峰形变尖锐,化合物之间更容易分辨。  
        关键词：氮芥气;三乙醇胺;硅烷化;气相色谱-质谱;鉴定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 固相微萃取膜器富集痕量氧气的研究

        赵诚, 王成端, 刘建平, 王永强
        2007(4): 559-562.
        摘要：介绍了一种固相微萃取膜器对高纯气体中痕量氧气的富集预浓缩方法,分析了气体膜分离的影响因素,实验结果表明,在操作压力为0.4 MPa,温度为40℃的条件下,该膜器对高纯气体中痕量氧气有较强富集效果,浓缩倍数介于3.696.3之间。  
        关键词：痕量分析;固相微萃取;富集;膜分离;氧气   
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        更新时间：2025-02-21

      • Cyanex272萃取分离稀土Nd(Ⅲ)-Y(Ⅲ)体系的性能研究

        廖芳丽, 朱仕健, 陶海霞
        2007(4): 563-565.
        摘要：研究了Cyanex272从盐酸介质中萃取Nd(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的性能,考察了平衡相酸度、振荡时间和平衡相温度对萃取的影响。结果表明,分配比在一定时间内随振荡时间、平衡相温度的增加而增加。在pH 1.54、振荡时间为20 m in时,Nd(Ⅲ)的分配比最小;而在pH 2.62、振荡时间为25 min时,Y(Ⅲ)能很好地被萃取。Nd(Ⅲ)-Y(Ⅲ)能很好地分离。  
        关键词：Cyanex272;稀土;萃取;分配比;分配系数;钕;钇   
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        更新时间：2025-02-21

        仪器装置与实验技术

      • 一氧化氮标准储备水溶液浓度的测定及稳定性分析

        程得胜, 黄曜, 黄郁芳
        2007(4): 566-569.
        摘要：用紫外-可见分光光度法,分别使用酸性和中性两种G riess-Saltzm an(GS)试剂对NO标准储备液的浓度及稳定性进行了分析。结果表明NO在酸性GS试剂中其检测灵敏度远大于中性GS试剂中的灵敏度(近19倍),但在酸性GS试剂中NO2-对NO的检测有干扰,其灵敏度约为NO的1/3;而在中性GS试剂中,当NO2-浓度小于10μmol/L时,NO2-对NO的检测没有影响。实验室制备的一氧化氮饱和溶液的浓度在10℃时为2.7 mmol/L,20℃时为2.0 mmol/L,其稳定期均为3 d。  
        关键词：一氧化氮;Griess-Saltzman试剂;紫外-可见分光光度法;稳定性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法测定高含水量辣椒制品中的辣椒素类物质

        王穗萍, 夏延斌, 彭进, 熊科, 郑瑶瑶, 杨峰
        2007(4): 570-573.
        摘要：样品以70%乙醇提取,采用反相高效液相色谱分离,色谱条件:色谱柱ZORBAX SB C184.6 mm×250mm,5μm;流动相为甲醇-水(体积比70∶30);流速0.8 mL/min;UV230 nm检测;进样量20μL。以外标峰面积法定量辣椒素(C)、二氢辣椒素(DC)、去甲二氢辣椒素(NDC),结果以斯氏指数(SHU)计。NDC的色谱行为与C极其类似,NDC采用C的标准曲线定量。C和DC的RSD分别为1.0%、1.5%(n=5);平均回收率分别为97%、96%。C和DC在0.0010.1 g/L范围内线性良好;检出限(LOD)为0.1 mg/L,定量下限(LOQ)为0.5 mg/L。方法满足辣味水平评价要求。  
        关键词：高效液相色谱;高含水量;辣椒制品;辣椒素同系物;辣味水平   
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        更新时间：2025-02-21

      • 大气中三甲胺的离子色谱法测定

        冯顺卿, 魏在山, 周海云
        2007(4): 574-576.
        摘要：研究三甲胺的采样方法及离子色谱测定方法。采用模拟发生装置生成含有三甲胺的混合大气,以50mmol/L HCl水溶液作为吸收液,用大气采样器以0.5 L/min流量采样20 min。采样后的三甲胺盐酸盐水溶液用离子色谱进行测定,采用Ion Pac CS12A阳离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及相应的CG12A保护柱(50 mm×4 mm i.d.),18 mmol/L甲磺酸水溶液为淋洗液。研究表明,三甲胺盐酸盐在0.4040.4 mg/L时,峰面积和峰高与样品质量浓度均有很好的线性关系(r2=0.999 1),吸收液中三甲胺的检出限为0.1 mg/L。  
        关键词：三甲胺;离子色谱;大气;甲磺酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收法直接测定葡萄酒中的镉

        张云嫦, 吴鹏, 吴莉, 吕弋, 侯贤灯
        2007(4): 577-579.
        摘要：报道了用热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中的镉。热喷雾毛细管和火焰炉内的高温及氧化性气氛可以使样品实现在线消解和镉的测定。将葡萄酒样品浓缩后加入2%HNO3和10%H2O2,直接进样测定。其测定结果与ICP-MS法吻合较好,葡萄酒样品加标回收率在93%107%之间。该法简单、快速,灵敏度高。  
        关键词：热喷雾火焰炉;原子吸收光谱;镉;葡萄酒   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子色谱法测定六氟锑酸根离子

        焦霞, 李秀玲, 陈永菁, 朱岩
        2007(4): 580-581.
        摘要：采用离子色谱法测定六氟锑酸根阴离子,采用AG17保护柱进行分离,用常规Na2CO3溶液作流动相。为改变保留时间较长、峰形不好的情况,在流动相中加入有机改进剂乙腈,使保留时间缩短,峰形得到明显改善,从而能准确测定样品中六氟锑酸根离子的含量。  
        关键词：离子色谱;六氟锑酸根;有机改进剂;乙腈   
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        更新时间：2025-02-21

      • 草酸钙结石形态的红外光谱分析

        陈岚, 满瑞林, 李志明
        2007(4): 582-584.
        摘要：草酸钙结石主要是以一水草酸钙(COM)、二水草酸钙(COD)的形式存在。在解决缺少COD标样的难题后,将制备的COD样品与COM标样混合,然后采用红外光谱法对混合物进行分析研究,采用谱带比值法,确定了COD和COM在660和610 cm-1处与780和520 cm-1处的吸收度比值(R)与质量分数(w)的关系式,其线性回归方程分别为:R=11.95×10-3wCOD+0.873 61,r=0.983 63;R=4.74×10-3wCOD+0.886 52,r=0.992 44。同时为了减少压片、测定等因素引起的误差,采用零点交叉一阶导数法,测定在1 320 cm-1处吸收度一阶导数与COD质量分数(w)的关系式,其线性回归方程I=5.5×10-5w+9.2×10-5,r=0.996 60。线性良好。  
        关键词：一水草酸钙;二水草酸钙;红外光谱;一阶导数   
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        更新时间：2025-02-21

      • ChiralcelOD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

        纪媛媛, 袁牧, 白宝清
        2007(4): 585-586.
        摘要：采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。  
        关键词：反相高效液相色谱;纤维素类手性固定相;卡维地洛对映体;手性拆分   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 微流控芯片技术在临床检测中的应用进展

        慕轩, 胡坪, 罗国安, 姚波
        2007(4): 587-591.
        摘要：临床检测微流控芯片是微全分析系统的一个重要研究前沿。根据检测对象和检测方法的不同,本文从免疫分析、蛋白质分析、核酸分析、细胞分析和小分子分析5个方面对微流控临床检测的最新技术进行了全面地评述。引用文献45篇。  
        关键词：微流控芯片;临床检测;微全分析系统;综述   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射微柱在线富集技术在原子光谱分析中的最新应用

        吴宏, 金焰, 田野, 罗明标, 毕树平
        2007(4): 592-597.
        摘要：综述了2000年以来流动注射微柱在线富集系统在原子光谱分析中的最新进展,讨论了填充微柱的有机聚合物、有机非聚合物和无机吸附材料的特点和实际分析应用,引用文献104篇。  
        关键词：微柱;富集;流动注射;原子光谱分析;评述   
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        更新时间：2025-02-21

      • 钌配合物的电化学性质及其在电致化学发光中的应用

        许娟, 姚夙, 李红
        2007(4): 598-602.
        摘要：概述了近年来国内外对钌配合物的研究,主要介绍了它们的电化学性质及其在电致化学发光中的应用。  
        关键词：钌配合物;电化学;电致化学发光   
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        更新时间：2025-02-21
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