最新刊期
      2007 年 第 3 期

        研究报告

      • 无试剂金胶-半胱胺苯酚传感器研究

        干宁, 葛从辛, 徐伟民, 余杨锋, 陆敏娟
        2007(3): 295-299.
        摘要：用电化学方法研究了金胶表面固定酪氨酸酶(Tyr)的直接电子传递行为和该修饰电极在苯酚分析方面的应用。金胶联接在半胱胺自组装单层尾部的氨基上。在pH7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,Tyr/金胶/半胱胺修饰电极上的Tyr进行直接电子传递,产生一对氧化还原峰。固定在金胶表面的Tyr的表面覆盖度为6.6×10-10mol/cm2。不需要电子媒介体的作用,该传感器对苯酚的还原具有较好的电催化作用。苯酚测定的线性范围为2.5μmol/L5 mmol/L,检出限为0.8μmol/L(信噪比是3)。该传感器对苯酚的测定显示了良好的重复性。在高浓度的苯酚中,此传感器表现出Michaelis-Menten行为,KMapp为3.8 mmol/L。  
        关键词：金胶;自组装;酪氨酸酶;传感器;苯酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石英微天平定量分析纳米Pd/TiO2对农药的吸附与降解

        刘国聪, 董辉, 庞起, 梁达文, 曾楚杰, 韦庆敏
        2007(3): 300-304.
        摘要：采用压电石英微天平(QCM)技术研究了有机农药甲基对硫磷在经钯(palladium,Pa)掺杂和软脂酸(palmic acid)改性前后的纳米TiO2上的吸附和降解行为。研究表明Pd和PA均能提高纳米TiO2对非极性有机农药的吸附量,复合纳米TiO2和Pd/TiO2的最大吸附量Г∞分别为6.18×10-4mol/g和7.54×10-4mol/g,吸附常数k分别为5.72×103L/mol和1.79×103L/mol。光降解和毒力实验结果表明复合纳米TiO2和Pd/TiO2农药制剂可在太阳光照下自行降解,在农作物体内的残留期大大缩短,且复合纳米TiO2和Pd/TiO2农药制剂的毒力有明显的提高,5%的纳米TiO2和Pd/TiO2乳液的毒力分别是95%原药毒力的1.68倍和2.19倍。  
        关键词：纳米Pd/TiO2;压电石英微天平;软脂酸;光降解;乳液毒力   
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        更新时间：2025-02-21
      • 栗瑞芬, 万谦宏
        2007(3): 305-309.
        摘要：以D-(-)-酒石酸和一缩二乙二醇为原料,合成了(-)-18-冠-6-四羧酸(18C6H4),并将18C6H4作为手性添加剂,应用于β-氨基酸对映体的毛细管电泳分离。考察了背景电解质溶液(BGE)中18C6H4的浓度、BGE pH值、BGE组成、有机改性剂及运行电压等因素对分离的影响。在优化的分离条件下,即BGE的组成为10 mmol/L18C6H4,10 mmol/LTris,pH2.20,紫外检测波长为254 nm,所测试的5种β-氨基酸的出峰时间均在25 min内,分离因子1.041.08,分离度0.461.52。结果表明该方法简便快速,可方便地用于β-氨基酸对映体的分离和分析。  
        关键词：β-氨基酸;18-冠-6-四羧酸;毛细管电泳;手性分离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 非法冰毒晶体中有机杂质的气相色谱-质谱分析

        李卿, 徐汉坤, 宋珍华, 李群
        2007(3): 310-314.
        摘要：建立了一种适用于分析冰毒杂质的方法,并分析其形成原因。将冰毒样品溶于1 mL 0.1 mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲液(4份缓冲液1份10%Na2CO3),杂质用0.5 mL乙酸乙酯萃取。结果共有8种物质被检出。N-甲酰甲基安非他明、N-乙酰甲基安非他明在样品中出现,说明此批冰毒由苯丙酮(phenyl-2-propanone,P-2-P)经Leuckart法合成。N-乙基甲基安非他明的检出,则说明用于合成此批冰毒的P-2-P由苯甲醛和硝基乙烷合成。从实验结果看,该法可以满足冰毒杂质分析的需要,为分析冰毒杂质成分的成因、判断冰毒样品的合成路径提供重要信息。  
        关键词：冰毒(甲基安非他明盐酸盐);气相色谱-质谱;杂质分析;苯丙酮(P-2-P);Leuckart法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液相色谱-串联质谱法测定血清中15种胆汁酸

        李水军, 刘罡一, 印其友, 肖现民, 余琛
        2007(3): 315-318.
        摘要：建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样10μL,采用多反应监测(MRM)定量分析。在定量范围内,15种胆汁酸的线性关系良好,批内、批间的RSD分别为2.3%12.7%和1.1%14.3%,回收率在75%101%之间。应用本法测定了10名健康儿童血清中的胆汁酸含量。该方法的样品处理简单快速,检测准确灵敏,可满足临床血样中胆汁酸含量测定的要求。  
        关键词：胆汁酸;液相色谱;串联质谱;血清   
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        更新时间：2025-02-21
      • 金松子, 田文莉, 刘六战, 沈含熙
        2007(3): 319-322.
        摘要：报道了氯化血红素在肉豆蔻酸-双层类脂膜修饰玻碳电极上的电化学行为。在0.1-0.7 V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,扫描速率为40 mV/s时,氯化血红素在-0.4 V处产生很灵敏的还原峰电流。于pH7.50.01 mol/L KH2PO4-Na2HPO4底液中,该氧化峰电流与氯化血红素浓度在7.32×10-91.57×10-6mol/L范围内呈良好线性关系。该电极可作为检测氯化血红素的新型的高灵敏度电化学生物传感器。  
        关键词：氯化血红素;双层类脂膜;肉豆蔻酸-双层类脂膜修饰电极;静电吸附作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 冯玉萍, 曹胜利, 谢文俊, 李艳梅, 赵玉芬
        2007(3): 323-326.
        摘要：用荧光光谱法研究了具有抑制人肿瘤细胞活性的含喹唑啉酮的4-(4-氟苯基)哌嗪二硫代甲酸酯与牛血清白蛋白的相互作用。结果表明:在生理条件下,它对牛血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用。根据猝灭结果,求得了不同温度下反应的结合位点数、结合常数及反应热力学参数,并据此确定了它们相互作用的主要形式。  
        关键词：牛血清白蛋白;含喹唑啉酮的4-(4-氟苯基)哌嗪二硫代甲酸酯;相互作用;荧光光谱   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 孙绍发, 宋功武, 刘洁
        2007(3): 327-330.
        摘要：应用荧光光谱及紫外可见光谱方法研究了一种含呋咱环奥丙嗪衍生物(FBO)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,实验发现FBO能强烈猝灭牛血清白蛋白的荧光强度,其荧光猝灭机理为动态猝灭。在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等。结果表明FBO与BSA相互作用力主要为氢键,其反应主要是熵驱动的。根据Frster无辐射能量转移理论计算了给体(BSA)与受体(FBO)之间的结合距离r=2.5 nm。  
        关键词：荧光猝灭;热力学参数;牛血清白蛋白;含呋咱环奥丙嗪衍生物(FBO)   
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        更新时间：2025-02-21
      • 林竹光, 陈美瑜, 张莉莉, 孙若男, 马玉, 涂逢樟, 李小波, 陈招斌
        2007(3): 331-334.
        摘要：将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%129%,相对标准偏差为2%20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。  
        关键词：气相色谱;负化学离子源;质谱;牛奶饮品;奶粉;有机磷农药;农药残留;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 湘江(长沙段)水中铬的形态分布及其迁移

        黄坚, 李建文, 陈胜福, 罗元清
        2007(3): 335-338.
        摘要：研究了湘江水中铬的存在形态、分离方法和分析流程。用极谱催化法测定了江水中的总铬、总溶解铬、颗粒态铬、有机态铬、溶解无机铬、溶解无机态Cr(Ⅵ)、溶解无机态Cr(Ⅲ)。分析了不同季节里铬的存在形态及其迁移转化。结果表明溶解无机态铬是主要的存在形态,其中溶解无机态Cr(Ⅵ)较易转化成毒性较小的Cr(Ⅲ)。不同季节中铬的各形态的含量不同,其中颗粒态铬和有机态铬在夏季的含量较高,而其余各形态的铬在秋、冬两季的含量高于春、夏两季。江水对铬污染的自净能力较强,铬造成的污染的范围较小。  
        关键词：铬;形态分析;湘江;极谱催化法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 姚慧琴, 史可人, 高作宁
        2007(3): 339-342.
        摘要：在0.1 mol·L-1Na2SO4水溶液中,二茂铁甲基季铵盐对异烟肼的电化学氧化具有很好的催化作用。运用循环伏安法研究了二茂铁甲基季铵盐和异烟肼的浓度、扫描速率分别对该电催化氧化体系的影响,同时运用循环伏安法和计时电流法探讨了该电催化氧化反应体系的电化学动力学规律,由电化学动力学测定并计算出了该催化体系的电子转移系数α、反应级数、催化反应速率常数k值。  
        关键词：电催化氧化;异烟肼;二茂铁甲基季铵盐;铂电极;电化学动力学   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于支持向量机的汽油族组成近红外光谱分析方法研究

        史永刚, 刘绍璞, 宋世远, 张洁, 李子存
        2007(3): 343-346.
        摘要：提出一种基于最小二乘支持向量机(LS-SVM)的汽油族组成近红外光谱分析方法。采用国家标准方法(GB 11132-1989液体石油产品烃类测定法——荧光指示剂吸附法)测定了重庆地区销售的汽油族组成,并采用主成分分析-最小二乘支持向量机建立汽油族组成的预测模型。预测模型对汽油中芳烃和烯烃含量的RMSEC分别为0.2090和0.2142。实验结果表明所建模型具有计算量小,预测准确、可靠,而且操作简单、维护费及测试费用低等特点。  
        关键词：主成分分析;最小二乘支持向量机;近红外光谱;汽油;族组成   
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        更新时间：2025-02-21

      • 稀土长链配合物的合成及其性质研究

        张为, 凌晓, 赵冰清, 郭栋才
        2007(3): 347-351.
        摘要：通过筛选配体、优化合成条件,设计合成了以Tb3+为中心离子,以苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、对甲基苯甲酸、大茴香酸、间氯苯甲酸、对氨基苯甲酸、磺基水杨酸为第一配体,以十一烯酸为第二配体合成8种铽三元荧光配合物。通过红外光谱分析、紫外光谱分析、元素分析、EDTA配位滴定分析以及电导率的测定确定了铽三元荧光配合物的分子结构和组成,采用热分析仪研究了铽三元荧光配合物的热稳定性能,其热稳定性强弱顺序为:Tb(SSA)(UA).3H2O磺基水杨酸>大茴香酸>对氨基苯甲酸>苯甲酸>水杨酸>对羟基苯甲酸>间氯苯甲酸,同时对产生上述现象的原因进行了初步的理论探讨。  
        关键词：稀土;长链配体;荧光配合物;铽   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氯唑沙宗的电化学行为及测定

        马淮凌, 曹广秀, 李纪钦
        2007(3): 352-355.
        摘要：建立灵敏快速测定氯唑沙宗的新方法。在0.24 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH6.81±0.1)支持电解质中,氯唑沙宗于0.80 V(vs.SCE)电位处产生一还原波。加入过二硫酸钾后,该还原波峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生一极谱催化波。其二阶导数峰电流Ip″与氯唑沙宗的浓度在2.0×10-78.0×10-5mol·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9981,n=8),检出限为1.0×10-7mol·L-1。该方法可用于药剂中氯唑沙宗含量的测定。  
        关键词：氯唑沙宗;过硫酸盐;极谱催化波;线性单扫描极谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 滕久委, 李德良, 罗安东
        2007(3): 356-359.
        摘要：采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。  
        关键词：川芎;藁本内酯;高效液相色谱-多级质谱联用;超临界CO2萃取;碰撞裂解   
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        更新时间：2025-02-21

      • 荧光法研究酚藏花红与牛血清白蛋白的相互作用

        邓世星, 杨季冬
        2007(3): 360-364.
        摘要：用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱研究了牛血清白蛋白与酚藏花红的结合反应特征。在不同的pH条件下,酚藏花红与蛋白质的反应导致了蛋白质荧光猝灭及酚藏花红的荧光增强,其荧光猝灭值与酚藏花红的浓度成正比,可用于酚藏花红的分析测定;而酚藏花红荧光增强值与蛋白质浓度成正比,又可用于蛋白质的分析测定。用Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数函数处理实验数据,得到10℃和20℃时动态猝灭常数和静态猝灭结合常数、反应的热力学参数和结合位点数。根据F彲ster能量转移原理计算出20℃时酚藏花红与牛血清白蛋白的结合距离为r=2.22 nm。  
        关键词：酚藏花红;牛血清白蛋白;荧光猝灭   
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        更新时间：2025-02-21
      • 谢丽琪, 蓝芳, 林黎, 赵琼晖, 靳保辉, 吴卫东, 蔡伊娜
        2007(3): 365-367.
        摘要：粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63%96%;相对标准偏差为2.1%11.2%;定量下限为0.020.05 mg/kg。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。  
        关键词：气相色谱-质谱法;酰胺类除草剂;莠去津;嗪草酮;粮谷;油籽;选择离子监测法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吡虫啉与牛血红蛋白相互作用的光谱研究

        周秋华, 王彦卿, 张红梅, 张根成, 费正皓, 刘总堂
        2007(3): 368-372.
        摘要：利用紫外可见光谱和荧光光谱研究了在生理pH值条件下农药吡虫啉与牛血红蛋白(BHb)的相互作用。实验结果表明:吡虫啉分子与BHb发生反应生成复合物,导致BHb内源荧光的猝灭,该猝灭属于静态猝灭。测定了不同温度下该反应的表观结合常数、结合位点数及结合热力学参数,热力学参数的变化表明上述作用过程是一个熵增加、自由能降低的自发分子间作用过程,吡虫啉与BHb之间以静电和疏水作用力为主;并用同步荧光光谱法探讨了吡虫啉对BHb构象的影响。  
        关键词：吡虫啉;牛血红蛋白;紫外可见光谱;荧光光谱;热力学参数   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王明艳, 许兴友, 高键, 程青芳
        2007(3): 373-376.
        摘要：采用电沉积方法将新型双核铜配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得[LCu]2BP/GC电极。研究了[LCu]2BP/GC电极的电化学性质,并发现该电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。考察了该电极作为对苯二酚传感器的操作条件,结果表明:修饰电极在pH 5.0 PBS缓冲溶液,0.00.5 V电位范围内进行半微分线性扫描,其催化电流峰高与对苯二酚浓度在1.00×10-63.00×10-3mol/L范围内呈线性关系。检出限为2.00×10-7mol/L,相对标准偏差为1.09%(n=7)。用于测定合成样品中的对苯二酚含量,回收率在98%102%之间,结果令人满意。  
        关键词：双核铜配合物;修饰电极;对苯二酚;电催化   
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        更新时间：2025-02-21
      • 韩娟, 赵虎, 庞艳玲, 王怀友
        2007(3): 377-380.
        摘要：利用分光光度法研究了苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚(苏丹红Ⅲ)与β-环糊精的包合机理。用红外光谱法确认了主体分子对客体分子的包合深度。结果表明:苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚与β-环糊精形成1∶1的包容络合物,包合常数为7.95×102L/mol,求出了包合反应热力学参数ΔG,ΔH及ΔS,整个包合过程受熵变控制。  
        关键词：苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚;β-环糊精;包容络合物;分光光度法;红外光谱法;苏丹红Ⅲ   
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        更新时间：2025-02-21
      • 邓小娟, 周维义, 李文斌
        2007(3): 381-384.
        摘要：以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,对8种氨基酸和2种手性药物进行手性拆分研究。考察了衍生化时间和试剂用量、流动相组成、流动相pH值对分离的影响。结果表明,样品在合适的色谱条件下,能快速达到基线分离。该法用于测定1,2-二胺基环己烷的对映异构体过量(ee)值,得到了满意的结果,方法简易、快速。对某些不对称合成中的胺类化合物的ee值测定及日常生活中氨基酸异构体的分析具有一定的应用价值。  
        关键词：吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯;DL-氨基酸;高效液相色谱;对映体拆分   
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        更新时间：2025-02-21
      • 殷居易, 谢东华, 李佐卿, 倪梅林, 章再婷, 房科腾, 陈树兵
        2007(3): 385-388.
        摘要：运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASIS HLB C18SPE柱净化,Waters Sunfire C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液;大气压电离源正离子MRM模式检测:MNZm/z172.0/82.1,172.0/128.0;DMZm/z142.0/81.1,142.0/96.1;TNZm/z248.0/121.0,248.0/93.1;RNZm/z201.0/140.0,201.0/110.0;IPZ-OH-D3m/z189.0/125.0,189.0/171.0;HMMNI-D3m/z161.0/58.0,161.0/143.1。方法定量下限(LOQ,S/N>10)0.2μg/kg,在质量浓度0.225.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好线性(r>0.999 1)。  
        关键词：高效液相色谱串联四极杆质谱;大气压电离源;硝基咪唑类药物;动物源性食品;甲硝唑;地美硝唑;替硝唑;洛硝唑   
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        更新时间：2025-02-21
      • 林淼, 楚清脆, 田秀慧, 叶建农
        2007(3): 389-392.
        摘要：采用毛细管电泳/电化学检测法(CE/ED)同时分离测定了杜仲叶、杜仲皮及市售杜仲保健品中芦丁、抗坏血酸、金丝桃甙、绿原酸、槲皮素等多种生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测的影响。在最优化条件下,以300μm碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+950 mV(vs.SCE),50 mmol/L硼砂的运行缓冲液(pH9.0)中,上述各组分在20 min内可基本实现基线分离。各组分浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)在3.3×10-59.6×10-5g/L范围。该方法已成功地应用于杜仲及其保健品中生物活性成分的测定,结果令人满意。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;杜仲;杜仲保健品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 热塑性酚醛树脂的13C NMR表征

        景晨丽, 陈立新, 宋家乐, 陈伟伟
        2007(3): 393-396.
        摘要：采用一种新型环保工艺合成了热塑性酚醛(phenol novolac,PN)树脂,并采用13C NMR方法对其分子结构进行了分析,由谱图中各峰积分值定量计算出了o-o、o-p、p-p结构、支化结构、游离苯酚和醚键等其它结构所占比例分别约为19.42%、46.21%、22.32%、3.13%、4.24%和4.69%。与常规工艺生产的PN相比并无大的变化,但新型工艺从根本上解决了常规工艺带来的高浓度含苯酚废水污染的问题。研究发现催化剂浓度的提高可以减少支化结构的产生,反应温度的提高有利于o-o结构的生成,随着反应时间的延长,o-o、o-p、p-p3种结构增多。  
        关键词：热塑性酚醛树脂;13C核磁共振;结构分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氧化铱膜修饰微电极的制备及痕量砷(Ⅲ)测定

        杜亚琳, 李建平
        2007(3): 397-400.
        摘要：通过在铱丝尖端电沉积氧化铱,制成氧化铱膜修饰微电极,研究了其电化学性质,测定了电极反应的动力学常数,电极反应的电子转移数为1,电子转移系数0.55,表观电子传递速率为0.1 s-1。在pH 4.5的磷酸缓冲溶液中,氧化铱膜修饰微电极对As(Ⅲ)的氧化有明显催化作用,可用于痕量As(Ⅲ)的测定,氧化峰电位为0.62 V。峰电流与As(Ⅲ)的浓度在5×10-88×10-5mol/L范围呈良好的线性关系,检出限5×10-9mol/L,响应时间小于1 s。该电极制作简单,稳定性和重复性好,已用于实际样品分析。  
        关键词：氧化铱;修饰微电极;砷(Ⅲ)   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

        李国强, 尹平河, 赵玲, 欧云付, 黄雪松
        2007(3): 401-403.
        摘要：采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.36μg/L范围,样品加标回收率为95%112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。  
        关键词：离子色谱法;大蒜;积分脉冲安培检测;多糖;单糖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 俄罗斯直馏柴油中硫化物的分离富集与结构鉴定

        杨淑清, 柯明, 史权, 刘植昌, 徐春明
        2007(3): 404-408.
        摘要：采用选择性氧化剂和还原剂对俄罗斯直馏柴油中的硫醚类硫化物和噻吩类硫化物分别进行分离和富集,得到两者的浓缩液。运用质谱技术对分离出的硫化物结构进行鉴定。结果表明:氧化还原法是分离俄罗斯直馏柴油中硫化物的有效方法;硫醚类硫化物浓缩液中鉴定有烷基四氢噻吩和烷基四氢噻喃类化合物,四氢噻喃类硫化合物的烷基取代碳数在C4C13范围;噻吩类硫化物浓缩液中有烷基侧链长度为C0C9之间的苯并噻吩,烷基侧链长度为C0C3之间的二苯并噻吩。  
        关键词：俄罗斯直馏柴油;硫醚;噻吩;氧化还原法;柴油   
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        更新时间：2025-02-21

      • 分子烙印聚合物为固定相分离和识别磺胺类药物

        李莉, 吴文镶, 杨更亮
        2007(3): 409-412.
        摘要：以磺胺甲噁唑为模板分子,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能的棒状分子烙印聚合物。作为高效液相色谱的固定相实现了磺胺甲噁唑与其结构类似物的分离。磺胺甲噁唑烙印聚合物和目标分子之间的相互作用除了特异性的氢键作用外,也存在着疏水作用。同时考察含水量、流速对分离的影响,论证了分子烙印聚合物选择性专一的作用原理。结果表明,这种棒状聚合物对模板分子及其类似物有很好的分离能力。  
        关键词：原位聚合法;分子烙印;磺胺甲噁唑;固定相;分子烙印聚合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 固相微萃取/气相色谱-质谱检测纺织品中有机磷农药残留

        汪丽, 蔡依军, 户献雷, 张鹏, 阮文红
        2007(3): 413-416.
        摘要：采用PDMS萃取纤维一次吸附富集纺织品中马拉硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、三唑磷、对硫磷、喹硫磷、二嗪磷7种有机磷农药,在气相色谱-质谱(GC-MS)进样口热解吸后进行定性定量检测。筛选了几种商品化的萃取纤维,并优化了萃取时间、萃取温度、吸附时间、盐浓度以及pH值等萃取条件。本方法操作简单、快速、环保,检出限低,可适用于生态纺织品中物质的快速检测。  
        关键词：固相微萃取;有机磷;农药残留;纺织品;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

        仪器装置与实验技术

      • HPLC-MS法检测N-酰基-高丝氨酸内酯类信号分子

        綦国红, 董明盛, 吴胜明, 陈晓红, 姜梅
        2007(3): 417-419.
        摘要：建立了HPLC-MS检测群体感应信号分子N-酰基-高丝氨酸内酯类(N-acyl-homoserine lactones,AHLs)化合物的方法。利用该方法对细菌发酵液中的AHLs进行分析,结果表明,样品只需简单的处理,在没有标样的条件下,可以对样品中任意的AHLs分子进行定性分析。该方法简单、高效,检测的灵敏度明显大于经典的TLC-B iosensor检测AHLs的方法,为从复杂混合物中鉴定AHLs提供了有效手段。  
        关键词：N-酰基-高丝氨酸内酯;HPLC-MS/MS;信号分子   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄旭, 徐子刚, 朱敏, 姚琪, 朱岩
        2007(3): 420-422.
        摘要：建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。  
        关键词：Sb(Ⅴ);Sb(Ⅲ);离子色谱;电感耦合等离子体质谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 吕水源, 戴金兰, 钟茂生
        2007(3): 423-425.
        摘要：采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定木材及木制品中微量砷的方法。确定了仪器的最佳工作条件,考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况。方法简便、快速。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.15μg.L-1,相对标准偏差为5.1%,回收率为95%102%。  
        关键词：L-半胱氨酸;断续流动;氢化物发生-原子荧光光谱法;木材;木制品;砷   
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        更新时间：2025-02-21

      • 乙酰甲喹中共存物的气相色谱-质谱分析

        杨成对, 宋莉晖
        2007(3): 426-427.
        摘要：用气相色谱-质谱法对乙酰甲喹样品中的共存物进行定性、定量分析,确定样品中含有3种与乙酰甲喹结构类似的化合物,即3-甲基-2-乙酰基喹噁啉、3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-4-氧化物、3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-1-氧化物,其相对含量分别为4%、20%、30%,乙酰甲喹相对含量为46%。  
        关键词：乙酰甲喹;气相色谱-质谱;共存物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 朱智甲, 傅菊荪, 王倩倩
        2007(3): 428-430.
        摘要：建立了有机化工产品中四丁基溴化铵残留测定的新方法。该法线性范围为0.010.10 g/L,检出限为0.4 mg/L,相对标准偏差为2.4%(0.05 g/L,n=11),相关系数为0.998,用于实际样品测定,结果令人满意。  
        关键词：溴离子选择电极;四丁基溴化铵;有机化工产品   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 聚合物膜与自组装膜法制备电化学DNA传感器的研究进展

        杨涛, 杨婕, 张伟, 焦奎
        2007(3): 431-437.
        摘要：介绍了DNA电化学生物传感器的研究现状、原理和结构,对DNA探针固定(尤其是聚合物与自组装膜法固定DNA)以及应用方面的最新研究进展进行了综述。  
        关键词：聚合物膜;自组装膜;电化学DNA传感器   
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        更新时间：2025-02-21

      • 生物和环境样品中硒元素的形态分析研究

        墨淑敏, 梁立娜, 蔡亚岐, 牟世芬
        2007(3): 438-444.
        摘要：金属组学是继基因组学/蛋白质组学和代谢组学后提出的一种新的组学,其研究重点在于对所研究的金属和类金属元素的各种存在形态进行分析。硒是生物环境中存在的一种重要的类金属元素。形态与浓度不同的硒化合物可能是生物体的必需元素,同时也可能导致中毒。本文对目前存在的硒元素形态分析方法的研究现状进行了总结,并对前景进行了展望。  
        关键词：金属组学;形态;硒;生物药效性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 全内反射荧光成像技术及其在单分子检测中的研究进展

        何化, 任吉存
        2007(3): 445-449.
        摘要：全内反射荧光显微镜技术是当今最灵敏的生物成像和检测方法之一,可以直接探测单个荧光分子。这种方法已成功地用于生命科学、化学、物理学等研究领域,获得了常规方法无法得到的重要信息。本文介绍了全内反射荧光显微镜的工作原理和实验技术,总结了近年来这种单分子检测方法在生命科学、化学等领域的重要应用,并对其发展前景进行了展望。  
        关键词：单分子检测;全内反射荧光显微镜;评述   
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        更新时间：2025-02-21

      • 分子印迹聚合物传感器的研究与发展

        刘有芹, 徐莉, 颜芸, 徐悦华
        2007(3): 450-454.
        摘要：综述了分子印迹聚合物的历史发展、制备方法、聚合体系的选择、性能表征及作用机理。主要介绍了其作为传感器敏感膜方面的应用,并对需解决的问题提出了建议。  
        关键词：分子印迹聚合物;制备;作用机理;传感器   
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