最新刊期
      2007 年 第 1 期

      • 中国陆架沉积物标准物质研制

        王毅民, 高玉淑, 王晓红, 沈恒培, 王振宇
        2007(1): 1-7.
        摘要：报道了我国研制的2个大陆架沉积物标准物质MS-E1,MS-S1。MS-E1和MS-S1的原样分别取自东海和南海。样品经风干、破碎,球磨制备成均匀的粉体样品。均匀性采用高精度的X射线荧光光谱法检验。样品的化学组分采用国内外多实验室协同分析方式定值,有7个国内实验室和9个国外实验室参加了合作分析。测试组分均为67个,分别有43和42个组分定为保证值,8和9个组分作为参考值。全组分百分总和分别为99.8%和99.6%。经2年多的试用,2个标准物质已于2005年被国家计量部门批准为国家一级标准物质,其编号分别为:GBW07335和GBW07336。  
        关键词：标准物质;化学组成;海洋沉积物;中国;大陆架   
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        更新时间：2025-02-21
      • 强克娟, 朱金霞, 卜春苗, 龚波林
        2007(1): 8-11.
        摘要：将粒径为3.0μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA)的表面经不同的化学方法改性,制备了两种不同配基的弱阴离子交换(WAX-Ⅰ和WAX-Ⅱ)色谱填料。在同等色谱条件下,比较了两种填料对蛋白质的分离性能,发现WAX-Ⅰ型填料分离性能优于WAX-Ⅱ。详细考察了WAX-Ⅰ型弱阴离子交换色谱填料流动相pH值、流速及有机溶剂等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,当流动相流速为3mL/min时,4种标准蛋白可在2min内基线快速分离,蛋白质的保留符合阴离子交换色谱规律。该填料可以用于生物工程产品的快速分离和纯化。  
        关键词：无孔单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂;弱阴离子交换色谱;固定相;蛋白质分离   
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        更新时间：2025-02-21

      • Lasiodiplodins系列化合物的NMR研究

        杨瑞云, 李春远, 林永成, 彭光天, 周世宁
        2007(1): 12-15.
        摘要：从南海马尾藻(Sargassum sp.)内生真菌No.ZZF36中分离得到3个十二元环内酯化合物-lasiodiplodin (1),de-O-methyllasiodiplodin (2)和5-hydroxy-de-O-methyllasiodiplodin (3)。利用波谱技术确定其结构,并对lasiodiplodins系列化合物的波谱特征进行了分析。  
        关键词：南海海洋内生真菌;Lasiodiplodin;NMR   
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        更新时间：2025-02-21

      • 六六六异构体稳定碳同位素组成分析

        任明忠, 许振成, 彭平安
        2007(1): 16-19.
        摘要：采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组成。应用GC-C-IRMS技术分析了水样品中α-和γ-六六六的碳同位素组成,结果表明六六六在溶解、稀释、萃取、挥发等过程碳同位素组成没有分馏现象。采用GC-C-IRMS技术分析环境样品中持久性有机氯农药稳定碳同位素组成可能得到广泛应用。  
        关键词：六六六;稳定碳同位素;同位素分馏;单体碳同位素分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 许泓, 林安清, 古珑, 唐丹舟, 何佳
        2007(1): 20-23.
        摘要：应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0.05ng.g-1,在0.510ng.g-1范围内回收率为84%108%;对HEX的检出限为0.025ng.g-1,在0.255ng.g-1范围内回收率为59%87%。  
        关键词：自动固相萃取;高效液相色谱-质谱/质谱;残留;二苯乙烯类激素;动物源性食品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对苯二酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

        刘笑笑, 王立世, 张水锋, 邓雪蓉, 唐小兰, 孙东成
        2007(1): 24-28.
        摘要：采用循环伏安法、微分脉冲伏安法、计时安培法研究了对苯二酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,计算得到了碳纳米管修饰电极有效面积Aeff=23.9mm2以及对苯二酚电化学氧化过程的一些重要参数:传递系数α=0.630;控制步骤的反应电子数nα=1.03;反应速率常数k′=3.74×10-2cm/s;扩散系数D=2.85×10-6cm2/s。实验结果显示,本实验条件下对苯二酚在碳纳米管修饰电极上的氧化反应受扩散过程控制,为前行化学反应(CE),对苯二酚在失去电子之前先经历了一个脱氢的过程。微分脉冲伏安结果显示,催化氧化峰电流与对苯二酚浓度在1×10-46×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达4.0×10-7mol/L(S/N=3)。  
        关键词：多壁碳纳米管;修饰电极;对苯二酚;电化学行为;碳纳米管   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨翠玲, 赵兴忠, 陈文杰, 田建华, 李殿荣
        2007(1): 29-33.
        摘要：以完整油菜籽为样品,采用旋转杯和安培瓶两种样品杯、每种样品分为4×2种不同样品量并通过不同光谱预处理来优化油菜籽芥酸和含油量的近红外分析模型。结果表明:油菜籽各小样品含油量模型的决定系数(R2)从93.93%到96.93%不等,均方差(RMSECV)从0.56到0.79不等;油菜籽各小样品芥酸模型的决定系数(R2)从96.91%到98.42%不等,均方差(RMSECV)从1.73到2.43不等。随着样品量的逐渐增加,油菜籽芥酸和含油量不同样品杯模型各参数逐渐有所优化;同一样品厚度时,油菜小样品芥酸和含油量的旋转样品杯模型各参数均略优于安培瓶样品模型;不同样品量的NIRS模型,W3和W4差异不大,依次优于W2和W1。最小样品量AW1为0.3g。优化油菜小样品模型时,应该选择全部的预处理方法,根据优化结果选择最佳模型。外部检验结果表明:不同重量小样品(W1/0.3g、W2/1.0g、W3/2.0g和W4/4.0g)模型之间及其与标准化学值之间在0.01水平上差异不显著,说明W1和W2小样品模型同样可应用于油菜品质育种材料的分析选择。  
        关键词：近红外;油菜籽小样品;芥酸;含油量;数学模型   
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        更新时间：2025-02-21

      • 原子力显微镜对细胞色素C分子结构的形态研究

        阮湘元, 谭琰, 陈小明
        2007(1): 34-37.
        摘要：用原子力显微镜(AFM)对不同浓度下细胞色素C的分子形态,以及加入蛋白质降聚和变性剂脲后的形态变化进行了考察。实验结果显示,在50μmol/L的低浓度溶液中细胞色素C分子主要以直径为3nm的类球形单体形式存在。浓度增大,细胞色素C分子发生聚集,且随着浓度的进一步增大,细胞色素C分子倾向于形成更大的聚集体。浓度为200μmol/L时,聚集体分子间相互缠绕,形成链状结构。浓度低于0.8mol/L的脲的加入基本不影响细胞色素C分子的形态。加入较高浓度的脲,细胞色素C聚集体的聚集数降低,聚集体分子间没有明显的链状结构。  
        关键词：细胞色素C;原子力显微镜(AFM);分子形态   
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        更新时间：2025-02-21

      • 纳米ZnO光催化降解甲基橙研究

        李秀艳, 刘平安, 曾令可, 王慧, 税安泽, 刘艳春
        2007(1): 38-41.
        摘要：以ZnSO4.7H2O和Na2CO3为原料,采用沉淀法制备纳米ZnO粉体。以甲基橙为研究对象,高压汞灯(主波长365nm)为光源,研究了催化剂用量、甲基橙初始浓度、光强度、电解质(Cl-、SO42-、NO3-)及pH值等对甲基橙降解率的影响。  
        关键词：光催化;降解;纳米ZnO;甲基橙   
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        更新时间：2025-02-21

      • PVC膜修饰电极直接测定痕量聚氧乙烯类非离子表面活性剂

        汤英童, 朱振中, 许芳萍, 宋启军
        2007(1): 42-46.
        摘要：研究了一种新的PVC膜修饰电极微分脉冲伏安法直接测定痕量聚氧乙烯类非离子表面活性剂(PENS)的方法。由硫酸铜和四苯硼钠制得的配合物为活性物制成的PVC膜修饰电极在0.1mol/L NaOH溶液中对PENS有良好的选择性,-0.436V处出现1个灵敏的氧化峰。在最佳实验条件下,峰电流的降低与AEO9、AEO6、AEO3、TX-10分别在1.11×10-20.21nmol/L、4.34×10-264nmol/L、20.8nmol/L4.1μmol/L、6.77×10-20.21nmol/L范围内有很好的线性关系,检出限分别为5.54×10-3、4.38×10-3、2.12、4.42×10-2nmol/L。该电极性能稳定,在AEO9浓度分别为0.16nmol/L和0.21nmol/L时,进行DPV测量(n=9),相对标准偏差分别为2.03%和1.97%。考察了环境水样中常见的共存离子对PENS测定的影响,结果表明大多数共存离子都有较高的允许量。PVC膜修饰电极的灵敏度高、选择性好、线性范围宽,不需预先分离,可直接用于环境水样中PENS含量的测定。  
        关键词：PVC膜修饰电极;微分脉冲伏安法;非离子表面活性剂;环境水样   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张雯, 朱大庆, 金曦, 刘子龙
        2007(1): 47-50.
        摘要：利用二次沉淀法制备出不同粒径(101.6516.9nm)的2,7-二乙烯吡啶基-9,9′-二乙基芴有机纳米微粒。通过激光粒度仪测试发现:其平均粒度和多分散指数(PDI)值随着放置时间的增长、有机分子浓度的增大而增加;随放置温度的升高、表面活性剂的加入而减小。利用荧光光谱仪测试2,7-二乙烯吡啶基-9,9′-二乙基芴的氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶液和2,7-二乙烯吡啶基-9,9′-二乙基芴纳米微粒体系的荧光激发和发射光谱,发现纳米微粒体系的荧光激发光谱和发射光谱分别在403、530nm附近出现新的电荷转移(CT)峰。  
        关键词：荧光光谱;纳米颗粒;二次沉淀法;电荷转移   
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        更新时间：2025-02-21

      • 荧光法研究奥沙利铂与牛血清白蛋白的相互作用

        邱瑾, 邵爽, 游金宗
        2007(1): 51-54.
        摘要：在Tris缓冲溶液(pH7.0)体系中,用荧光光谱及同步荧光光谱技术研究水溶液中奥沙利铂与牛血清白蛋白的相互作用。结果表明,奥沙利铂对牛血清白蛋白内源荧光(345nm)产生较强的荧光猝灭作用,根据不同温度下奥沙利铂对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用,证明其为静态猝灭机制,运用位点模型计算出298、308K时结合常数KA(分别为4.22×104、3.95×104L.mol-1)和结合位点数n(分别为1.02、1.01),根据热力学参数确定其作用力以静电作用为主;运用Fster偶极-偶极非辐射能量转移原理,测定了奥沙利铂与牛血清白蛋白的结合距离r(5.67nm);用同步荧光技术考察了奥沙利铂对牛血清白蛋白构像的影响。  
        关键词：奥沙利铂;牛血清白蛋白;荧光光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 正反相模式下键合纤维素手性固定相对手性化合物的拆分

        韩小茜, 李军, 员春林, 孙宇扬, 王海生
        2007(1): 55-58.
        摘要：在自行合成的键合型纤维素-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC-CSP)手性固定相上,在正相模式下对苯偶姻和甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相中醇以及温度在手性识别中对手性分离的影响。同时考察了反相模式下外消旋体的拆分。  
        关键词：高效液相色谱;键合手性固定相;对映体拆分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 芦荟大黄素与DNA相互作用的紫外光谱和电化学研究

        万红艳, 张亚锋, 陈敬华, 吴萍, 郑艳洁, 林新华
        2007(1): 59-61.
        摘要：用紫外光谱法和循环伏安法研究了溶液pH值对芦荟大黄素(AE)与DNA之间相互作用方式的影响。电化学测量结果表明,在pH4.4的磷酸盐缓冲液中,AE与DNA之间以静电作用为主,而在pH6.5和7.4的磷酸盐缓冲液中,则以嵌入结合为主,紫外-可见吸收光谱也证明了这一结论。当pH为7.4时,动力学参数(α和ks)的计算结果表明,二者之间形成了一种具有电活性的超分子化合物。  
        关键词：芦荟大黄素;DNA;紫外光谱法;循环伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • L-色氨酸功能化多壁碳纳米管的制备与表征

        王宗花, 陆捷, 闫永臣, 毛蕾蕾, 罗国安
        2007(1): 62-65.
        摘要：采用L-色氨酸作为修饰剂,制备了一种新型功能化的多壁碳纳米管,并对其进行了表征。红外光谱和电化学实验均证实碳纳米管和色氨酸是通过酰胺键共价键合的。其中,循环伏安实验中0V附近羧基峰的消失与红外光谱中N-酰化氨基酸的—C=O峰的形成相对应,证明了共价键的形成。  
        关键词：多壁碳纳米管;L-色氨酸;功能化;电化学表征   
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        更新时间：2025-02-21

      • 连续投影算法在近红外光谱校正模型优化中的应用

        陈斌, 孟祥龙, 王豪
        2007(1): 66-69.
        摘要：主要从减少变量、提高校正速度的角度,采用了一种新的变量提取方法——连续投影算法(successive projections algorithm)来优化白酒酒精度的近红外光谱定量模型,对于异常样品的剔除沿用了T2椭圆法,使模型更具代表性和稳健性,只用了全部变量的1.17%(9个变量)建立模型,其预测相关系数0.9477,得到了较好的预测效果,并与采用经无信息变量消除法进行波长优选后的偏最小二乘(partial least-squares)方法建立的校正模型做了比较,进一步证明这种算法是切实可行的。  
        关键词：连续投影算法;近红外光谱;偏最小二乘法;白酒   
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        更新时间：2025-02-21
      • 如仙古丽·加玛力, 张校刚, 吐尔逊·阿不都热依木
        2007(1): 70-72.
        摘要：利用固相反应法制备了磷钼酸(H3PMo12O40,简称PMA)掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、循环伏安(cyclic voltamm ogram)等测试方法对聚苯胺进行了表征。结果表明,无论是液相法还是固相法,磷钼酸掺杂于聚苯胺中,仍保持自身结构特征,与传统液相合成的磷钼酸掺杂聚苯胺相比,固相反应法合成的磷钼酸掺杂聚苯胺的晶化率和电活性略差。固相反应法制备的磷钼酸掺杂聚苯胺在对抗坏血酸(AH2)电催化氧化中,表现出比液相合成更好的电催化活性。  
        关键词：聚苯胺;磷钼酸;固相反应;电催化   
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        更新时间：2025-02-21

      • 薄膜/基片系统红外透射光谱振荡现象的研究

        孙兆奇, 蔡琪, 王佩红, 宋学萍
        2007(1): 73-76.
        摘要：在研究用射频磁控共溅射法制备的不同体积含量的Au-MgF2纳米金属陶瓷复合薄膜/Si基片系统的红外光谱特性时发现:薄膜的红外光谱存在振荡现象,同时在振荡的红外光谱中出现明显的包络线,这些现象对薄膜的光学特性分析带来一定困难。定性和定量分析表明这两种现象均由光透过基片产生的多光束干涉引起,并给出了消除此现象的方法。  
        关键词：薄膜/基片系统;红外透射光谱;振荡现象;多光束干涉   
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        更新时间：2025-02-21

      • 浊点萃取预富集胶束增稳室温燐光法测定吲哚-3-丁酸

        龙文清
        2007(1): 77-80.
        摘要：提出了以非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取预富集吲哚-3-丁酸,进而用胶束增稳室温燐光法对其进行测定的新方法。通过加入氯化钠降低表面活性剂溶液的浊点,使浊点萃取得以在15℃的环境温度下顺利完成。在基于浊点萃取而进行的相分离之后,富表面活性剂相以水适当稀释,然后用胶束增稳室温燐光法测定其中被富集的吲哚-3-丁酸。在最佳条件下,工作曲线的线性范围为1.0×10-82.4×10-7mol/L,检出限(信噪比为3)为7.4×10-9mol/L。方法用于自来水、江水、池塘水和土壤等强化样品中吲哚-3-丁酸的测定,回收率95%105%,相对标准偏差2.5%4.8%。  
        关键词：浊点萃取;胶束增稳室温燐光法;吲哚-3-丁酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于聚硫堇和纳米金共修饰的过氧化氢生物传感器的研究

        高风仙, 袁若, 柴雅琴, 张凌燕, 陈时洪, 黎雪莲, 王娜
        2007(1): 81-84.
        摘要：用循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在铂电极上,使其表面形成均匀的带负电的聚合膜层,通过静电吸附作用固定表面带正电荷的辣根过氧化物酶,接着吸附纳米金,然后再利用纳米金吸附固定一层辣根过氧化物酶,制成了新型过氧化氢生物传感器。实验发现,该传感器增加了酶的吸附量,响应快、灵敏度高、稳定性好,对H2O2表现出良好的响应特性。检测范围为5.2×10-72.0×10-3mol/L,检出限为1.7×10-7mol/L,并具有抗尿酸、抗坏血酸等干扰的特点。  
        关键词：辣根过氧化物酶;硫堇;纳米金;静电吸附;生物传感器   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯乙酮衍生物气相色谱QSRR及其保留机理研究

        朱秀华, 王炜, 牛娃
        2007(1): 85-89.
        摘要：以色谱热力学理论为基础,选取影响化合物色谱保留的分子结构和性质描述符号,采用MOPAC2000V1.3半经验分子轨道化学计算软件包PM3哈密顿函数算得的量化及物化参数,通过有进有出的逐步回归分析方法建立了苯乙酮衍生物在OV系列固定相上的气相色谱QSRR方程。所建立的多元回归方程相关系数均大于0.99。根据所建立的QSRR方程对苯乙酮衍生物的色谱保留机理进行了解释。  
        关键词：苯乙酮衍生物;保留指数;定量结构-保留相关   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄永庆, 杨运云, 牟德海, 黄少斌, 蔡大川
        2007(1): 90-92.
        摘要：采用PS-1型大流量聚氨酯泡沫(PUF)大气采样器,采集了2004年夏季5、6、7三个月广州市区和郊区两个采样点20个大气样品,用气相色谱-质谱联用仪测定了其中16种多环芳烃的含量。结果表明,广州夏季市区和郊区大气中16种多环芳烃(气相和颗粒相)(∑16-PAHs)浓度范围分别为49.33329.37ng/m3和30.1197.97ng/m3,市区与郊区∑16-PAHs平均浓度分别为144.25ng/m3和58.79ng/m3,市区明显要高于郊区;市区和郊区苯并[a]芘(BaP)平均浓度分别为1.17ng/m3和0.76ng/m3,均未超过国家空气质量标准。  
        关键词：多环芳烃;大流量PUF采样器;气相色谱-质谱;大气   
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        更新时间：2025-02-21
      • 赵艳芳, 赵亮, 张红丽, 明永飞, 蒋生祥, 李永民
        2007(1): 97-99.
        摘要：在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。  
        关键词：手性配体毛细管电泳;L-羟基脯氨酸;手性分离;α-羟基酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法

        靳保辉, 陈沛金, 谢丽琪, 赵琼晖, 吴卫东, 蓝芳, 林黎
        2007(1): 104-106.
        摘要：利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9∶1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0.0050.500mg/L之间。在茶叶样品中0.0050.100mg/kg水平有机氯混标加标回收率在71%110%之间,相对标准偏差在4.6%13.7%之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8.0μg/kg以外,其余24种有机氯农药定量下限均为5.0μg/kg。  
        关键词：气相色谱;有机氯农药;茶叶   
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        更新时间：2025-02-21

      • 缓蚀剂吸附行为的电化学及AFM力曲线研究

        屈钧娥, 郭兴蓬, 黄金营, 王海人
        2007(1): 110-112.
        摘要：结合极化曲线,微分电容曲线测试和AFM力曲线技术研究了直链十二胺对氯化钠溶液中铜镍合金的缓蚀行为以及吸附机理。结果表明:十二胺在合金表面形成单分子层吸附膜而起到缓蚀作用。十二胺浓度越大,吸附膜越致密,缓蚀率越高,力曲线上测得的粘附力值也越大。质子化的十二胺在荷负电的合金表面的吸附使电极零电荷电位正移,电荷屏蔽作用使得AFM力曲线上探针与试样之间的长程静电斥力减小。  
        关键词：十二胺;吸附;电化学测试;AFM力曲线   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用刚果红分光光度法测定阳离子表面活性剂

        秦宗会, 谭蓉
        2007(1): 113-116.
        摘要：在弱酸性的HCl-NaAc缓冲介质中,某些阳离子表面活性剂(CS)与刚果红(CR)反应,形成离子缔合物时,刚果红发生褪色作用,最大褪色波长分别在510nm(CR-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系)、514nm(CR-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)体系)。在最大褪色波长处,CS的浓度在04.16×10-5mol.L-1(CPB体系)、03.18×10-5mol.L-1(CTAB体系)范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol.cm)(CPB体系)、1.72×104L/(mol.cm)(CTAB体系),检出限为9.78×10-7mol.L-1(CPB体系)、1.04×10-6mol.L-1(CTAB体系)。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于水样中CS的测定,结果满意。  
        关键词：分光光度法;阳离子表面活性剂;溴化十六烷基吡啶;十六烷基三甲基溴化铵;刚果红   
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        更新时间：2025-02-21

      • 导数同步荧光法快速检测香菇中的多菌灵

        蔡世炎, 游文玮, 李耀群
        2007(1): 117-119.
        摘要：建立了香菇中多菌灵的导数同步荧光检测法。该方法快速、简便,不需要复杂的前处理。香菇中多菌灵的线性范围为0.052.5mg/kg,检出限为0.63μg/kg,回收率为96%101%。  
        关键词：香菇;多菌灵;导数同步荧光   
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        更新时间：2025-02-21
      • 邹萍, 王绍艳, 张志强, 吴秀红
        2007(1): 120-121.
        摘要：构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用一个六通切换阀将目标组分切换并收集,浓缩后再注入第二维的Ai-chrom Bond-AQ C18色谱柱中进行分离。利用上述方法对3种麻黄类生物碱进行了二维分离和分析,实验结果表明,样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。  
        关键词：二维高效液相色谱;离线;麻黄类生物碱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

        刘玉敏, 路庆华, 庄明珠, 赖奕坚, 马钢, 朱新远
        2007(1): 122-124.
        摘要：在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。  
        关键词：静态顶空;气相色谱-质谱联用;溶剂残留;茶粉   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺

        李利军, 钟招亨, 冯军, 陈其锋, 程昊, 黄文艺, 孔红星, 吴健玲
        2007(1): 125-127.
        摘要：实验发现铈(Ⅳ)氧化盐酸多巴胺能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺的新体系。该方法的线性范围为1.0×10-61.0×10-4mol/L,方法的检出限为4.0×10-7mol/L。对1.0×10-5mol/L的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%。该法已应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺含量的测定,取得了满意的结果。  
        关键词：流动注射;化学发光;铈(Ⅳ);罗丹明6G;盐酸多巴胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子色谱法检测植物提取液中痕量氟

        刘肖, 刘京生, 蔡亚岐, 牟世芬
        2007(1): 128-130.
        摘要：介绍了一种采用OnGuardⅡ H柱进行样品前处理,抑制型电导离子色谱法检测,测定经管式炉燃烧水解后的浓碱性植物提取液中痕量氟的方法。色谱柱为:氢氧化物选择性的IonPac AS18阴离子交换柱,氢氧化钠等度淋洗。样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理。该方法检出限(S/N=3)为0.64μg/L,线性相关系数r=0.999 9,RSD为2.6%,回收率为95%101%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,节省时间等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意。  
        关键词：离子色谱;氟离子;OnGuardⅡ H柱;植物提取液;痕量氟   
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        更新时间：2025-02-21

      • 顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中有机溶剂的残留量

        周妍, 刘波平, 罗香, 曹树稳
        2007(1): 131-132.
        摘要：建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 8),检出限为3.2μg/L和0.094μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%和0.89%,样品回收率分别为94%和96%。  
        关键词：顶空毛细管气相色谱法;非那雄胺;溶剂残留   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘文杰, 万英, 庞新安, 张利莉
        2007(1): 133-135.
        摘要：建立了高效液相色谱法同时测定土壤中多菌灵、吡虫啉和甲基托布津残留的快速分析方法。利用甲醇-0.1mol.L-1HCl从土壤中提取,C18柱分离,紫外检测,在7min内实现了3种农药的同时分离测定。3种农药的平均回收率为87%、97%和92%,相对标准偏差为9.8%、8.1%和11.0%。  
        关键词：高效液相色谱;土壤;多菌灵;吡虫啉;甲基托布津   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳内标法测定糖果中胭脂红酸

        许元红, 唐亚军, 吴明嘉
        2007(1): 136-138.
        摘要：建立了胭脂红酸的毛细管电泳紫外测定方法。以未涂层融硅石英毛细管(55cm×75μm)为分离柱,3mmol/L硼砂(pH=8.92)为电泳介质,在分离电压为20kV,紫外检测波长为280nm的条件下对胭脂红酸进行测定。讨论了缓冲溶液、pH值、检测波长及分离电压的优化选择。以桂皮酸为内标对胭脂红酸进行定量测定,线性范围为3.92100mg/L;检出限(S/N=3)为2mg/L。将该法应用于糖果中胭脂红酸含量的测定,方法简单可行且结果良好。  
        关键词：毛细管电泳;胭脂红酸;糖果   
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        更新时间：2025-02-21
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