最新刊期
      2006 年 第 6 期

      • 共焦显微拉曼光谱监测聚合物载体支载的化学反应

        黄强, 隆泉, 郑保忠
        2006(6): 1-4.
        摘要：采用共焦显微拉曼光谱技术,以M errifield树脂与KSCN之间在DMF作为溶剂、18-冠-6醚作为相转移催化剂的条件下发生固-液-固三相转移亲核取代反应生成固载硫氰酸苄酯的反应作为研究对象,探讨了Ram an光谱定性、定量研究固相反应的方法。通过观察—SCN基团在2 154 cm-1处的特征Ram an峰的出现及其逐渐增强以及C—C l键在1 260、670 cm-1处的特征Ram an峰的逐渐减弱直至消失的过程,来定性判断固相亲核取代反应的发生与否及反应进行的程度。选择2 154 cm-1处—SCN基团的Ram an特征峰面积与聚合物载体骨架在1 449 cm-1处的特征峰面积的相对比值A2 154/(A2 154+A1 449)作为定量分析化学反应的参量,通过聚苯乙烯树脂珠掺杂一定量的对甲基硫氰酸苄酯作为固载化硫氰酸苄酯类似物的“双重类似”(“Dual Analogue”)技术,绘制标准曲线,对反应进行了定量研究。所得到的结果与元素分析得到结果进行了比较,考察双重类似技术定量的可靠性。研究结果表明,共焦显微拉曼光谱技术是定性、定量分析固相有机反应简单而有效的工具。  
        关键词：共焦显微拉曼光谱;聚合物载体;固相反应   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二氧化硅纳米粒子表面修饰及其表征

        刘晓云, 赵辉鹏, 李兰, 阎捷, 查刘生
        2006(6): 5-9.
        摘要：采用溶胶-凝胶法合成粒径在50150 nm范围内的二氧化硅(S iO2)纳米粒子。用甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)对S iO2纳米粒子表面进行修饰,使其表面接枝能参与自由基聚合反应的碳碳双键基团。用元素分析、FTIR、13C CP/MAS NMR和29S i CP/MAS NMR等手段对修饰过的S iO2纳米粒子进行表征,以确证MPS接枝在S iO2纳米粒子上。分析修饰过的S iO2纳米粒子的29S i CP/MAS NMR和FTIR谱图,还可初步推断MPS接枝在S iO2纳米粒子表面的机理:MPS首先发生水解缩合反应形成低聚物,然后通过氢键作用吸附到S iO2纳米粒子表面,最后MPS低聚物中未缩合的硅羟基与S iO2纳米粒子表面的硅羟基发生缩合反应。  
        关键词：SiO2纳米粒子;表面修饰;甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯;表征   
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        更新时间：2025-02-21
      • 梅光泉, 易艳萍, 黄可龙, 罗勤慧
        2006(6): 10-13.
        摘要：合成了三乙烯四胺(trien)和咪唑为配体的二个铜(Ⅱ)单核配合物[(trien)Cu](C lO4)2、[(trien)CuimH](C lO4)2和1个非对称性的咪唑桥联铜锌异双核配合物[(trien)Cu im Zn(tren)](C lO4)3,用元素分析、摩尔电导、反射光谱及磁化率测定对配合物的组成和结构进行了表征。采用循环伏安法分别研究了配合物在乙腈和水溶液中的电化学性质,研究表明:Zn(Ⅱ)能通过咪唑桥改变Cu(Ⅱ)接受电子的能力。在水溶液中咪唑桥异双核配合物很不稳定,全部从Zn(Ⅱ)端断裂。  
        关键词：铜(Ⅱ);非对称异双核配合物;循环伏安   
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        更新时间：2025-02-21

      • 鱼肉组织中多溴联苯醚的定量分析

        向彩红, 孟祥周, 陈社军, 罗孝俊, 麦碧娴, 曾永平
        2006(6): 14-18.
        摘要：建立了鱼肉中多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法及严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施。采用索氏抽提,凝胶渗透色谱柱、多层硅胶氧化铝柱分离净化,GC-NC IMS/SIM定量分析了鱼肉中PBDEs。在29个样品中,回收率指示物13C-PCB141、PCB209的回收率分别为79%105%,76%108%。在18个样品中(6个加标空白及6个海鱼、6个淡水鱼基质加标样),除了极少几个样品BDE209的回收率大于120%,其他10种目标化合物的回收率为94%120%。三溴七溴联苯醚(即BDE28,47,66,100,99,85,154,153,138,183)的仪器检出限为0.191.00 pg,十溴联苯醚(即BDE209)的仪器检出限为16.4 pg。实验结果表明,除BDE209外,对其它多溴联苯醚该方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和良好的重复性,完全适用于生物样品中多溴联苯醚的检测。  
        关键词：多溴联苯醚(PBDEs);鱼肉组织;质量控制/质量保证;凝胶渗透色谱柱;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 荧光相图法研究脲诱导牛血清白蛋白的去折叠过程

        傅容湛, 董发昕, 边六交
        2006(6): 19-22.
        摘要：用荧光相图法研究了脲诱导的牛血清白蛋白的去折叠过程。实验结果表明,当变性体系中存在还原剂2-巯基乙醇时,牛血清白蛋白在脲溶液中直接从天然态转变为去折叠态,没有中间态存在,此时该蛋白的去折叠过程符合典型的“二态模型”;当变性体系中无还原剂存在时,脲浓度从0 mol/L变化至0.7 mol/L时,牛血清白蛋白从天然态转变为部分折叠中间态,当脲浓度从0.7 mol/L变化至8.0 mol/L时,牛血清白蛋白从中间态转变为完全去折叠态,此时该蛋白的变性过程符合“三态模型”。  
        关键词：牛血清白蛋白;荧光相图法;蛋白质去折叠;脲;还原剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 组装法制备的敌百虫压电晶体传感器

        曾红娟, 蒋亚东, 谢光忠
        2006(6): 23-26.
        摘要：采用自组装法在石英晶体微天平(QCM)上分别制备了高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)膜和含有丁酰胆碱酯酶(BuChE)的PVP(BuChE-PVP)膜两种传感器来检测敌百虫的含量。实验结果表明,BuChE-PVP膜压电晶体生物传感器对敌百虫具有更高的灵敏性,并且在6.5432.7μmol/L的浓度范围内,BuChE-PVP膜压电晶体生物传感器的频率变化与敌百虫浓度有良好的线性关系。通过对BuChE-PVP传感器进行的样品检测和干扰实验证明,相对标准偏差不超过5%,比敌百虫浓度高十几倍的CO、NO2、H2S、SO2等大气中主要污染气体对其几乎没有影响。  
        关键词：自组装;石英晶体微天平;聚乙烯吡咯烷酮;丁酰胆碱酯酶;敌百虫   
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        更新时间：2025-02-21

      • 温莪术环状含氧倍半萜类化学成分的研究

        孙秀燕, 郑艳萍, 刘志峰, 徐丽丽, 李素华
        2006(6): 27-30.
        摘要：采用超临界流体CO2萃取(SFE-CO2)技术提取温莪术Curcuma wenyujinY.H.Chen et C.L ing挥发油,用多种色谱和波谱方法对油中主成分进行分离和结构鉴定。结果分离得到5个环状含氧倍半萜类化合物,分别鉴定为:蓬莪术环二烯(Ⅰ)(furanod iene)、莪术二酮(Ⅱ)(curd ione)、莪术双环烯酮(Ⅲ)(curcum enone)、(4S,5S)大=牛儿酮4,5环氧化物(Ⅳ)((4S,5S)-germ acrone-4,5-epoxide)、莪术烯(Ⅴ)(curzerene);其中蓬莪术环二烯含量约占莪术油30%,莪术双环烯酮系首次从温莪术中得到。并对上述5个化合物进行了THP-1细胞分泌TNFα炎症因子抑制作用的体外活性实验,实验结果表明:蓬莪术环二烯和莪术烯对THP-1细胞分泌TNFα炎症因子有明显的抑制作用。  
        关键词：温莪术;含氧倍半萜类化合物;抗炎作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 于巧玲, 杜亚琳, 孙晓艳
        2006(6): 31-34.
        摘要：羧基化碳纳米管修饰的葡萄糖传感器是以二茂铁为电子媒介体,利用CNTs上的羧基与GOx的氨基和羧基相互作用固定酶,表观米氏常数Km=1.77×10-4mol/L。考察了温度、酸度、富集时间、扫速对测定的影响,酶电极的检出限为1×10-8mol/L(S/N=3),线性范围为1.5×10-74×10-5mol/L。尿酸对测定无干扰,用于人血清中葡萄糖含量的测定,回收率在98%105%之间。  
        关键词：碳纳米管;二茂铁;葡萄糖氧化酶;葡萄糖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 经Fe(NO3)3处理的Fe3O4纳米微粒分析

        王安蓉, 李建, 王跃
        2006(6): 35-38.
        摘要：用振动样品磁强计、透射电子显微镜、X-射线衍射仪、X-射线光电子能谱仪对用共沉淀法制备,并通过Fe(NO3)3处理的Fe3O4纳米微粒进行了分析。结果表明,Fe3O4纳米微粒通过Fe(NO3)3处理后,其表面生成了抗氧化、抗酸溶解的非磁性N-O-Fe物质,其结合能N1 s为406.65 eV,O1 s为532.93 eV,Fe2p3/2为710.09 eV。  
        关键词：铁氧体;纳米微粒;氮化物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 樊明德, 谢巧勤, 陈天虎, 彭书传
        2006(6): 39-42.
        摘要：Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)与偶氮胂Ⅲ发生灵敏的显色反应,显色络合物的吸收光谱严重重叠,各组分间相互干扰,用主成分回归及偏最小二乘法结合分光光度分析同时测定了人工合成样品中3组分的含量。通过对测定结果的统计比较,发现结合高效的均匀实验设计,两种方法均可取得令人满意的结果。  
        关键词：主成分回归法;偏最小二乘法;分光光度法;均匀实验设计;钡;锶;钙;同时测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 猪肝中克伦特罗和沙丁胺醇的毛细管电泳-质谱联用分析

        颜流水, 温振东, 井晶, 万益群, 杨晓燕
        2006(6): 43-45.
        摘要：为监测畜产品中克伦特罗和沙丁胺醇残留,建立了一种适于猪肝等生物组织样品的毛细管电泳-质谱联用分析方法。优化了克伦特罗和沙丁胺醇两种β-激动素的毛细管电泳分离和质谱检测的条件。样品经预处理后,用毛细管电泳-质谱联用分离分析,电泳分离时间小于6 m in;在最佳实验条件下,克伦特罗和沙丁胺醇的检出限分别为0.4和0.3μg/kg。方法灵敏度高、特异性强,测定结果准确可靠,可用于畜产品中克伦特罗和沙丁胺醇残留的确证性检测。  
        关键词：毛细管电泳-质谱联用;克伦特罗;沙丁胺醇;猪肝   
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        更新时间：2025-02-21

      • 过氧化聚吡咯膜修饰电极检测肾上腺素研究

        左国防, 杨建东, 原慧卿, 刘秀辉, 卢小泉
        2006(6): 46-48.
        摘要：报道了肾上腺素(EP)在过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极上的电化学行为及其测定方法。过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极对EP的氧化还原具有良好的催化作用,并具有较高的选择性。在最佳实验条件下,EP的还原峰电流与其浓度在2×10-75×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为8×10-8mol.L-1。将该电极应用于EP实际样品的测定,效果良好。  
        关键词：过氧化聚吡咯膜(OPPy);修饰电极;肾上腺素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 手性酯类萃取剂萃取拆分α-环己基扁桃酸外消旋体

        周丹, 刘佳佳, 唐课文
        2006(6): 49-52.
        摘要：研究了α-环己基扁桃酸对映体在含有疏水性D酒石酸酯手性选择体的1,2-二氯乙烷和水两相系统萃取分配行为,考察了酒石酸酯烷基链长度、pH值和D酒石酸酯浓度对分配比和分离因子的影响。实验表明:D酒石酸酯与R-α-环己基扁桃酸对映体比与S-α-环己基扁桃酸对映体形成更稳定的非对映体复合物;随着pH值增大,分配比减小,分离因子也随之降低;同时,D酒石酸酯浓度的影响也比较大。  
        关键词：萃取分离;α-环己基扁桃酸对映体;酒石酸酯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 管状流通式阴离子表面活性剂电极的研制

        魏福祥, 郝莉莉
        2006(6): 53-55.
        摘要：以石墨管为基体,十六烷基三甲基溴化铵为电活性物质,制备了带有内参比电极(Ag/AgC l)的管状流通式阴离子表面活性剂选择性电极,对其性能进行了测试。实验结果表明,其线性响应范围为1.6×10-75.1×10-3mol/L,斜率为52.0 mV/dec,检出限为2.0×10-8mol/L。利用该电极进行测试时,常用的无机阴离子C l-、SO42-、NO3-、PO43-等不会对其产生干扰;该电极适宜的pH值范围为2.5010.50。对水样测定,回收率为95%104%。电极可连续使用50 d左右。  
        关键词：阴离子表面活性剂;管状流通式电极;离子选择电极;电极性能   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铬形态离子的毛细管电泳分离测定

        王柏松, 万俊生, 丁富新, 王武尚
        2006(6): 56-59.
        摘要：利用1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)将Cr3+络合成络阴离子[CrC]-,以甲酸盐为背景电解质溶液,毛细管区带电泳同时分析了[CrC]-和CrO42-。重复性实验结果(n=9):[CrC]-和CrO42-的迁移时间相对标准偏差(RSD)分别为0.5%和0.8%,峰面积的RSD分别为4.6%和3.0%,峰高的RSD分别为2.5%和2.3%。当信噪比(S/N)为2时,CrO42-和[CrC]-的检出限分别为0.3和0.08 mg/L。峰面积对CrO42-及[CrC]-质量浓度线性范围分别为0.62520 mg/L及0.1510 mg/L,相关系数分别为0.998 6及0.999 7。该分析方法简单实用。  
        关键词：毛细管区带电泳(CZE);形态分析;CDTA;背景电解质(BGE)   
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        更新时间：2025-02-21
      • 胡世荣, 杨天隆, 刘琴英, 周丽红
        2006(6): 60-62.
        摘要：基于HC l介质中和α,α′-联吡啶存在下,As(Ⅴ)可催化H2O2氧化2,3,4,9-四氢-9-羟基-1,10-蒽醌(R)转化为无荧光化合物,导致体系荧光急剧猝灭,建立了催化H2O2氧化R荧光猝灭法测定痕量砷的新方法。在最佳条件下,As(Ⅴ)含量在0.004 00.40μg/L范围内与荧光强度的△If值呈线性关系,工作曲线的回归方程△If=11.94+233.7ρAs(Ⅴ)(μg/L),n=7,相关系数r=0.999 4,As(Ⅴ)检出限为0.62 ng/L,n=11。对0.004 0和0.40μg/L As(Ⅴ)分别进行11次的测定,其RSD为2.6%与3.8%。该方法重复性好、灵敏、准确,用于实际样品中砷含量的测定,结果满意。还报道了R的合成,并借助核磁共振谱、红外光谱及质谱等谱学方法确定了其结构。  
        关键词：砷;荧光猝灭法;α,α-联吡啶;蒽醌   
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        更新时间：2025-02-21

      • 反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵

        丁晓静, 车宜平, 赵海燕, 刘芃岩
        2006(6): 63-66.
        摘要：苯扎氯铵(BAC)主要由3种不同杀菌特性、正烷基(n-C12H25、n-C14H29和n-C16H33)取代的二甲基苄基氯化铵组成。本文建立了反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵的新方法。以乙腈-70 mmol/L乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)(体积比72∶28)为流动相,Sh ise ido C18为分离柱,柱温30℃,262 nm处检测,12 m in内测定了样品中BAC的总量及n-C12H25-C9H13NC l、n-C14H29-C9H13NC l和n-C16H33-C9H13NC l各组分含量。n-C12H25-C9H13NC l、n-C14H29-C9H13NC l和n-C16H33-C9H13NC l的检出限分别为7.0、10、15 mg/L(S/N=3),精密度(RSD)分别为0.6%、0.6%、1.1%,线性范围分别为0.041.6 g/L、0.041.6 g/L和0.0251.0 g/L。低、中、高3种浓度水平的加标回收率为91%99%。方法简单,适于测定复方化学消毒剂中BAC的总量及各单组分含量。  
        关键词：反相高效液相色谱法;苯扎氯铵;复方化学消毒剂   
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        更新时间：2025-02-21
      • 喻凌寒, 温预关, 宋之光, 牟德海, 苏流坤, 杨运云
        2006(6): 67-70.
        摘要：建立了经鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的液相色谱-质谱联用测定方法。血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)液-液提取后,以Hypersil BDS C6H5柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02 mol.L-1醋酸铵(体积比30∶70),流速为0.6 mL.m in-1,柱温:25℃,进样量:40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z288(佐米曲普坦)和m/z296(舒马普坦,内标物)。佐米曲普坦的定量下限为0.30μg.L-1,线性范围为0.3025μg.L-1,方法回收率在82%87%之间(n=5),精密度与准确度符合生物样品分析要求。该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于佐米曲普坦临床血药浓度和药代动力学研究。  
        关键词：佐米曲普坦;液相色谱-质谱法;药代动力学;舒马普坦   
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        更新时间：2025-02-21
      • 何轶伦, 高汨
        2006(6): 71-73.
        摘要：用直接进样、固相萃取进样和自制的固相微萃取(SPME)装置进样与气相色谱(GC)及GC-MS联用检测了室内空气中的挥发性有机污染物,对影响SPME操作条件进行了优化。使用的方法在所测范围内具有良好的线性(相关系数为0.9680.991),检出限达0.32.3μg/L,相对标准偏差均小于7%,回收率为95%111%。结果表明:自制的SPME装置操作简单、快速、安全,准确度、灵敏度优于其它两种方法。  
        关键词：SPME装置;气相色谱-质谱联用;室内空气;挥发性有机化合物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 栗娜, 朱若华, 王香凤
        2006(6): 74-76.
        摘要：以二甲基氯硅烷对滤纸进行改性,修饰后的滤纸具有良好的疏水性和热稳定性,发光背景值降低。咔唑能很好地吸附在修饰过的滤纸上,发射较强的磷光,激发波长和发射波长分别位于259 nm和440 nm。考察了4种无机盐类重原子微扰剂对咔唑室温磷光的影响,并优化了烘干温度、烘干时间等实验条件。以二甲基氯硅烷键合滤纸作为固相萃取膜,可有效富集水样中的痕量咔唑,本文对流速及饱和曲线等萃取条件也进行了优化。浓度在3.25×10-98.00×10-7mol/L范围内的咔唑经固相萃取后,其磷光强度与浓度线性关系良好,检出限为3.25×10-9mol/L。对自来水和昆玉河水样中的咔唑含量进行测定,加标回收率为83%104%,相对标准偏差小于3.2%。方法操作简便、选择性好、准确度高,结果满意。  
        关键词：咔唑;固体基质室温磷光;硅烷;滤纸修饰;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21

      • 林蛙油中农药残留的GC-MS/MS检测方法

        刘珺, 王大宁, 李重九
        2006(6): 77-80.
        摘要：首次建立了林蛙油中15种农药(p,p-′DDE,o,p-′DDD,o,p-′DDT,p,p-′DDT,BHC(α、β、γ、δ),异丙威,甲拌磷,六氯苯,百菌清,皮蝇磷,倍硫磷,甲氰菊酯)的GC-MS/MS残留检测方法。样品用乙酸乙酯提取、F lorisil层析柱净化后,经GC-MS/MS检测,用外标法定量。15种农药在0.05010.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r≥0.996。当添加量在0.0502.00 mg/kg间,平均加标回收率为81%117%,RSD为2.4%18.2%,方法的检出限为0.050 mg/kg。该方法准确、灵敏,适用于农药残留的分析。  
        关键词：农药残留;林蛙油;GC-MS/MS   
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        更新时间：2025-02-21

      • 四苯基卟啉-蒽醌的荧光性能研究

        邹欣平, 胡珍珠, 陈然
        2006(6): 81-84.
        摘要：研究了四苯基卟啉-蒽醌的荧光性质,考察了荧光性质的影响因素,提出了测定其荧光强度的荧光光谱分析法。计算了四苯基卟啉-蒽醌的荧光量子产率,初步探讨了荧光猝灭机理。该方法灵敏度高,检出限可达3.176μmol/L,结果表明,荧光强度与四苯基卟啉-蒽醌的浓度在3.17628.58μmol/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.989 2。  
        关键词：四苯基卟啉-蒽醌;DMF;荧光强度;荧光量子产率;荧光分析法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 阻抑动力学荧光法测定氨苄青霉素

        王金中, 王崇妍, 李永强, 张玉秀, 郑冬云
        2006(6): 85-87.
        摘要：在弱酸性介质中,氨苄青霉素能够阻抑钒(Ⅴ)催化过硫酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭反应,从而建立了阻抑动力学荧光法测定氨苄青霉素含量的新方法,氨苄青霉素的质量浓度与荧光强度的变化在125 mg.L-1范围内呈良好线性关系。该方法简便、快速,并应用于药物制剂中氨苄青霉素含量的测定,结果满意。  
        关键词：阻抑动力学荧光法;氨苄青霉素;罗丹明B   
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        更新时间：2025-02-21

      • 紫外分光光度法测定异烟酸电氧化合成反应液的等吸收点

        王留成, 王娟, 赵建宏, 宋成盈, 程磊, 徐海升
        2006(6): 88-90.
        摘要：选择258 nm和269 nm为测定波长,用等吸收点双波长紫外分光光度法,对4-甲基吡啶(4-MP)直接电氧化合成异烟酸反应液中的异烟酸和4-MP进行了定量分析,异烟酸的检出限为3.5μmol/L,4-MP的检出限为3.8μmol/L,异烟酸和4-MP在硫酸水溶液中的吸光度加和性良好,两者测定结果的平均相对标准偏差分别为1.35%和0.83%;平均回收率分别为99%和100%。  
        关键词：异烟酸;4-甲基吡啶;双波长;紫外分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石胡荽的挥发性成分和指纹图谱研究

        谭丽贤, 曾志, 蒙绍金, 沈妙婷, 张菡
        2006(6): 91-94.
        摘要：采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对广东和广西2个产地石胡荽的挥发性成分进行了研究,其主要成分为桃金娘烯醇、反式-乙酸菊花烯酯、乙酸桃金娘烯酯、棕榈酸、麝香草酚。采用本研究提出的“色谱指纹图谱分区”法对2个产地石胡荽的挥发性成分进行分析和比较,把石胡荽总离子流色谱图分为4个区,并用相对保留值α和相对峰面积Sr进行分析比较。结果表明,此法简单、快速、有效,为建立石胡荽的色谱指纹图谱提供了一种新的方法。  
        关键词：石胡荽;气-质联用;挥发性成分;指纹图谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定维生素B4

        申丽华, 李晓霞, 梁耀东, 陈龙
        2006(6): 95-97.
        摘要：在碱性条件下,维生素B4对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光有较强的增敏作用。基于此,结合流动注射技术,建立了测定维生素B4的新方法。在优化的条件下,维生素B4浓度在1.0×10-51.0×10-2g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-6g/L,对2.0×10-3g/L维生素B4平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.4%。该方法应用于片剂中维生素B4的测定,结果满意。  
        关键词：流动注射;化学发光;鲁米诺;过氧化氢;维生素B4   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量

        辜英杰, 吴锐, 闫世平, 牟德海, 苏流坤, 农云军, 郑家概
        2006(6): 98-100.
        摘要：建立了可满足各类食品(包括动物性食品、动植物混合食品)中胆固醇的HPLC-ELSD快速测定方法。样品经50%(w)KOH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色谱柱为ODS柱,流动相为乙醇和乙腈,通过优化梯度洗脱条件,在20 m in内实现了胆固醇与干扰物质(如植物甾醇)的有效分离,分离度R大于1.5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r>0.999 6),检出限(LOD)为0.20μg(S/N=3),定量下限(LOQ)为0.56μg(S/N=10),回收率为93%96%(n=6),重复性RSD<3.0%(n=6)。  
        关键词：高效液相色谱;蒸发光散射检测器;胆固醇   
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        更新时间：2025-02-21

      • 应用ICP-MS技术快速直接检测石脑油中的Pb、Hg、As

        陈登云, 荆淼, 王小如, 庄美华, 葛振祥
        2006(6): 101-103.
        摘要：本研究发展了应用ICP-MS及其专用的有机进样系统对高挥发性的石脑油进行直接进样分析的方法。该方法采用乙醇对石脑油样品进行最简单的1∶1稀释后直接进样,采用标准加入法工作曲线转外标法工作曲线方法,克服了水性标准溶液无法溶于憎水性有机溶剂的问题。摸索出最适当的仪器工作条件,包括进样量(50100μL/m in)、氧气加入量(20%比例)、灵敏度(Y>80 000 cps/ng/g)、氧化物干扰(<1.5%)等重要参数,从而克服了高挥发性有机试剂对ICP-MS分析形成的积碳、灭火问题。方法快速同时检测了石脑油样品中超痕量Hg、Pb、As,检出限达到Hg 0.05 ng/g,Pb 0.01 ng/g和As 0.1 ng/g,1 h连续测定RSD为Hg1.0%,Pb 4.0%和As 8.0%,加标回收率在86%95%之间。本研究不必使用碰撞/反应池技术,但对其在石化行业关键元素分析的潜在优势进行了探讨。  
        关键词：石脑油;ICP-MS;重金属;汞;铅;砷   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法测定丰城鸡血藤中四种黄酮类化合物

        龙洲雄, 万春花, 余燕影, 曹树稳, 胡海山
        2006(6): 104-107.
        摘要：用HPLC法测定了丰城鸡血藤中的大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮含量。鸡血藤中黄酮用80%乙醇溶液(含盐酸10%)提取水解。采用Symm etry C18柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL.m in-1,紫外双波长检测:λ1=260 nm(大豆黄素、染料木黄酮、美皂异黄酮)和λ2=370 nm(异甘草素)。大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮线性范围分别为2.08208 mg.L-1(r=0.999 9)、0.9696 mg.L-1(r=0.999 9)、1.1244.8 mg.L-1(r=0.999 9)、1.16116 mg.L-1(r=0.999 9),回收率在92%103%之间,RSD(n=4)为0.75%4.69%。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。  
        关键词：高效液相色谱;丰城鸡血藤;大豆黄素;染料木黄酮;异甘草素;美皂异黄酮   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子色谱法间接检测原油中的硫化氢含量

        曾小岚, 刘君, 李丹, 赖瑾瑾, 刘建华
        2006(6): 108-111.
        摘要：原油中的硫化氢(H2S)经氮气吹脱,碱性双氧水吸收转化为SO42-,离子色谱法测定SO42-含量,从而间接得到H2S的含量。通过正交实验优化了氮气吹脱-双氧水吸收氧化的实验条件,发现吸收液中双氧水浓度和氮气流量对转化效率影响显著。当双氧水含量为3.0%(φ)、氮气吹脱流量为0.2 L/m in、吹脱时间为30 m in、NaOH浓度为0.1 mol/L时,H2S转化为SO42-的效率最高。方法的RSD为1.18%,原油中硫化氢的加标回收率为89%111%,检出限为0.042μg/g。该法不受油样粘度和色度影响,适用于原油及其馏分油中硫化氢含量的测定。  
        关键词：硫化氢;离子色谱;原油   
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        更新时间：2025-02-21

      • 超细钛硅分子筛粒径的激光粒度分析

        张玉敏, 尹周澜, 陈萍
        2006(6): 112-114.
        摘要：研究了试样浓度、超声波强度、分散时间及分散剂的加入对钛硅分子筛粒度测定结果的影响,结果表明,试样浓度低或高,粒度测定结果偏大;超声波强度的增大和超声波分散时间适当的延长有利于粒子的分散,也有利于粒度的准确测定;加入分散剂六偏磷酸钠后,测试结果重复性好。  
        关键词：钛硅分子筛;粒度分析;分散条件   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射化学发光法测定盐酸仑氨西林

        何树华
        2006(6): 115-116.
        摘要：基于鲁米诺在碱性条件下可以被过氧化氢氧化产生化学发光,盐酸仑氨西林对该发光有显著增强作用这一现象,结合流动注射技术,建立了一种直接测定盐酸仑氨西林的化学发光新方法。该方法具有较高的灵敏度,检出限为5.6μg.L-1(3σ),线性范围为0.0110 mg.L-1,对0.1 mg.L-1盐酸仑氨西林平行测定11次,其相对标准偏差为3.6%。该方法已成功用于片剂和血清中盐酸仑氨西林的测定。  
        关键词：化学发光;鲁米诺-过氧化氢;流动注射分析;盐酸仑氨西林   
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        更新时间：2025-02-21
      • 蔡玉娥, 蔡亚岐, 牟世芬, 鲁毅强
        2006(6): 117-119.
        摘要：采用C18键合硅胶柱和脉冲积分安培电化学检测器对妥布霉素样品进行了分离检测。对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素的检出限19μg/L,在0.125 mg/L范围内表现良好线性(r=0.999 9)。该方法应用于市售鲜奶的检测,妥布霉素的回收率为98%。  
        关键词：妥布霉素;液相色谱;脉冲积分安培检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

        张锂, 韩国才
        2006(6): 120-122.
        摘要：建立了碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器和实验条件。采用微波消解分解样品,在硫脲和L-半胱氨酸存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以1 mol/L KOH作为介质,以0.75 mol/LH3PO4作为载流,原子荧光光谱法测定样品中的砷。方法检出限为0.35μg/L,RSD在2.0%9.4%之间,加标回收率95%103%。对标准样品进行分析验证,结果与标准值相符。应用于铁矿样品的测定,结果满意。  
        关键词：碱性模式;氢化物原子荧光光谱法;铁矿石;砷   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射-抑制化学发光法测定司帕沙星

        石杰, 曹丰璞, 龚炜, 陈锦辉, 史垚
        2006(6): 123-125.
        摘要：在碱性介质中,司帕沙星对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光有较强的抑制作用,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量司帕沙星药物的化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10-62.0×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7mol/L。本方法简便、快速,用于片剂中司帕沙星的测定,回收率在90%101%之间,结果满意。  
        关键词：抑制化学发光;流动注射;司帕沙星;鲁米诺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蒸发光散射检测技术研究进展

        王巧娥, 丁明玉
        2006(6): 126-132.
        摘要：简要介绍了蒸发光散射检测器(ELSD)的仪器构造、工作原理及其优缺点,系统总结了ELSD的检测理论和影响ELSD响应的各种因素,并对提高ELSD检测灵敏度和扩展其线性范围的方法进行了详细的论述,最后概述了ELSD的最新发展。参考文献58篇。  
        关键词：蒸发光散射检测器;工作原理;检测理论;灵敏度;线性范围   
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        更新时间：2025-02-21
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