最新刊期
      2006 年 第 4 期

      • 亚甲基蓝与DNA相互作用的电化学研究

        吴海霞, 康敬万, 李志峰, 董树清, 苏碧泉, 卢小泉
        2006(4): 1-5.
        摘要：报道了用电化学方法、紫外光度法和黏度法对亚甲基蓝(MB)与小牛胸腺DNA(CT DNA)相互作用的研究,求得键合常数为6.0×104L.mol-1,键合位点数为0.7。在DNA修饰电极上氧化态MB比还原态MB的键合常数为Kox/Kred=7。结果表明亚甲基蓝可以与DNA发生强烈的作用,其作用模式为混合模式(主要为静电键合,沟槽键合)。  
        关键词：亚甲基蓝;小牛胸腺DNA;电化学;相互作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 赵辉鹏, 张琰, 查刘生, 府寿宽
        2006(4): 6-10.
        摘要：分别采用1H NMR和凝胶渗透色谱(GPC)法分析两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-聚己内酯(M eOPEG-PCL)和单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯/乳酸)(M eOPEG-P(CL-co-LA))的相对分子质量(以下简称分子量),并用NMR测得M eOPEG-P(CL-co-LA)中共聚单元的组成比。在不同氘代溶剂中利用NMR测得的M eOPEG-PCL的分子量基本相同,且与根据投料比计算的理论值非常接近。相比之下,GPC测定结果普遍低于理论值,且随着两亲性嵌段共聚物中亲油链段分子量的增加,两者相差越来越大。这是由于两亲性嵌段共聚物分子链中亲水链段和亲油链段的构象几乎在任何溶剂中都不相同,因此用GPC法很难准确测定它们的分子量,而1H NMR法测两亲性嵌段共聚物的分子量与其链段的构象无关,只与质子的化学环境有关。  
        关键词：两亲性嵌段共聚物;相对分子质量;组成;核磁共振;凝胶渗透色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 溶胶-凝胶法制备SE-54固相微萃取探针

        王东新
        2006(4): 11-15.
        摘要：固相微萃取装置中采用溶胶-凝胶法制备了以端羟基SE-54为固定相的石英探针,此探针可在310℃的高温下使用,且对多种化合物都有良好的萃取效果。该装置与气相色谱联用,同一色谱峰5次测定其峰面积的相对标准偏差不超过2.7%,而同样条件下保留时间的标准偏差不超过0.3%。实验证明该溶胶-凝胶萃取头的萃取量不低于商用萃取头,可在10 m in内达到萃取平衡,解吸速度快,有较低的检出限,使用寿命长。  
        关键词：溶胶-凝胶;固相微萃取;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尿液中的纳米微晶及其与尿石形成的关系

        邓芳, 欧阳健明
        2006(4): 16-19.
        摘要：采用透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪和X射线衍射(XRD)比较研究了正常人与尿石患者尿液中纳米微晶的形貌、尺寸及其分布,讨论了尿液中纳米微晶生长并聚集为大尺寸晶体的动力学模型。正常人尿液中纳米微晶的形貌较为圆钝,尺寸分布均匀,大都在100300 nm之间;而患者尿液中的纳米微晶棱角较为尖锐,尺寸分布不均匀,从几十纳米到1 000 nm不等,这导致其聚集倾向增加,形成尿石的几率增大。上述差异归因于正常人尿液中抑制剂的浓度及其活性比尿石患者的高,能抑制尿液中纳米微晶的生长和聚集。本实验结果表明,采用物理化学的方法减小尿液中纳米微晶的尺寸差异可能是防止尿石形成的措施之一。  
        关键词：纳米微晶;透射电子显微镜;尿结石;纳米粒度仪;动力学;X射线衍射   
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        更新时间：2025-02-21

      • Nafion膜修饰无分离步骤的IgM电化学免疫传感器研究

        周亚民, 王永东, 王桦, 吴朝阳, 沈国励
        2006(4): 20-23.
        摘要：发展了一种基于Nafion膜修饰电极构制的无分离步骤的异相免疫分析法,羊抗人IgM抗血清和邻氨基酚通过Nafion膜固定在电极表面,形成生物敏感膜。采用竞争吸附免疫分析法,以HRP-IgM作标记物,只有结合在生物敏感膜的酶标物才能催化邻氨基酚与H2O2的反应,产生电分析信号,从而与游离在溶液里的酶标物区分开。因此分析过程勿需洗脱步骤,简化了分析过程,在优化的条件下,对IgM的检测范围为0.071.8 mg/L。该分析技术操作简单、分析速度快。  
        关键词：无分离步骤;免疫传感器;Nafion膜修饰电极;IgM   
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        更新时间：2025-02-21

      • 应用圆二色光谱研究电场对α-淀粉酶二级结构的影响

        姚占全, 敖敦格日勒, 许强, 杨体强
        2006(4): 24-26.
        摘要：α-淀粉酶被不同强度的电场作用,用圆二色光谱(CD)研究不同强度的电场对α-淀粉酶二级结构的影响。结果表明:不同强度的电场对α-淀粉酶的α-螺旋、β-折叠、β-转角及无规卷曲相对含量的影响程度不同;电场作用具有使α-淀粉酶的二级结构由α-螺旋、无规卷曲向β-折叠及β-转角转化的趋势。研究结果对解释电场处理种子生物效应具有重要意义。  
        关键词：电场;α-淀粉酶;圆二色光谱;二级结构   
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        更新时间：2025-02-21

      • 多孔壳聚糖膜固定葡萄糖氧化酶活性的X射线微区分析

        马晓莉, 姚子华, 高远
        2006(4): 27-31.
        摘要：利用X射线微区分析方法,对壳聚糖固定葡萄糖氧化酶活性进行定位分析。筛选出能捕捉固定化葡萄糖氧化酶活性部位的捕捉剂Ce(NO3)3,以葡萄糖作为底物,在Tris-HC l缓冲溶液中,底物经固定化葡萄糖氧化酶催化产生葡萄糖酸和H2O2,后者和捕捉剂反应生成氧化氢氧化铈(Ce(OH)2OOH)沉淀,沉积在固定化葡萄糖氧化酶的催化活性部位。结果表明:Ce(NO3)3可用做壳聚糖固定化葡萄糖氧化酶的捕捉剂,并得到了活性定位的最佳实验条件,多孔壳聚糖膜孔隙率高,表面积大,载酶量高,葡萄糖氧化酶均匀分布在膜孔内外。  
        关键词：X射线微区分析;固定化葡萄糖氧化酶;酶活性;多孔壳聚糖膜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石英芯片电泳分离检测尿中蛋白的研究

        宋宏伟, 王惠民, 丛辉, 金庆辉, 贾春平, 刘菁, 庄贵生, 孙承龙, 赵建龙
        2006(4): 32-35.
        摘要：通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、乳酸钙浓度、乙胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择,用石英芯片电泳-紫外检测法分离了纯人白蛋白和人运铁蛋白;在75 mmol/L硼酸盐(pH 10.55)(含0.8 mmol/L乳酸钙、1%(φ)乙胺)运行缓冲液中,上述两组分在3 m in内完全分离;纯人白蛋白和人运铁蛋白的线性范围分别为1.015.0 g/L和1.010.0 g/L;检出限(S/N=3)均为0.5 g/L,应用于临床尿蛋白分离测定,并与Helena琼脂糖凝胶电泳仪电泳结果进行比较,获得一致结果。  
        关键词：石英芯片电泳;紫外检测;乳酸钙;乙胺;尿蛋白;尿;纯人白蛋白;人运铁蛋白   
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        更新时间：2025-02-21
      • 徐远金, 李永库
        2006(4): 36-40.
        摘要：建立了固相萃取/液相色谱-电喷雾质谱(SPE/HPLC-MSn)同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法,并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药的裂解规律。样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%(φ)甲酸乙腈-0.1%(φ)甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,7种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0020.090μg/kg。样品的加标平均回收率为85%97%,相对标准偏差为3.1%5.2%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这7种农药的同时分析。  
        关键词：固相萃取;高效液相色谱-电喷雾质谱法;有机磷农药;蔬菜;农药残留;裂解规律   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物

        曹书霞, 郭艳春, 廖新成, 郭彦春, 阮伯仰, 赵玉芬
        2006(4): 41-44.
        摘要：应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用磷酸调pH=7.0±0.1,检测波长284 nm。实验结果表明此方法选择性好,灵敏度高,不需要标准对照品,操作简便。HPLC-MS以及多级质谱鉴定出兰索拉唑试样中的副产物及杂质分别为过氧化产物及未氧化的合成前体。本研究建立了评价兰索拉唑质量的分析检测方法,为优化兰索拉唑工艺,提高产品质量提供了技术依据。  
        关键词：高效液相色谱-电喷雾质谱联用;兰索拉唑;副产物;结构鉴定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 美托洛尔球形分子烙印聚合物的制备及吸附性能考察

        徐莉, 何建峰, 余家瑜, 刘岚
        2006(4): 45-47.
        摘要：以聚苯乙烯乳液为种球,以药品美托洛尔为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用两步溶胀和种子悬浮聚合方法,通过优化反应条件,制得单分散性优良的球形分子烙印聚合物(molecu larly imprinted polym ers,M IPs)。重点讨论了致孔剂、分散剂和乳化剂的选择、搅拌速度对聚合物的粒径大小和分布、表观形态及吸附性能等的影响。通过聚合物对几种β-受体类药物分子的平衡吸附实验表明,M IP对模板分子美托洛尔具有良好的识别能力。  
        关键词：两步溶胀;种子悬浮聚合;美托洛尔;分子烙印聚合物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 伍钦, 刘玲玲, 姚培
        2006(4): 48-51.
        摘要：使用荧光光谱和紫外光谱研究Cu(Ⅱ),N i(Ⅱ)存在的条件下对盐酸小檗碱(berberine chloride d i-hydrate,BC)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的影响。得到的猝灭常数KSV表明,金属离子Cu(Ⅱ)或N i(Ⅱ)的存在不影响其猝灭机理。基于F rster非辐射能量转移机理,获得了盐酸小檗碱与牛血清白蛋白的212位色氨酸残基间的距离。讨论了金属离子与BSA的结合构型对BC与BSA相互作用的影响。  
        关键词：牛血清白蛋白;盐酸小檗碱;荧光法;铜离子;镍离子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法鉴别黑色签字笔墨水字迹形成时间的研究

        许英健, 史晓凡, 王彦吉, 王景翰, 李心倩
        2006(4): 52-54.
        摘要：采用高效液相色谱法对在室温暗处保存的不同形成时间的黑色签字笔墨水字迹色痕进行了分析,通过染料成分相对含量的变化来确定黑色签字笔墨水字迹色痕的相对形成时间;并且在强光灯及室内自然光下对黑色签字笔墨水字迹进行了人工老化处理,通过光照老化实验得出染料的变化规律,为字迹形成时间的鉴定奠定了基础。  
        关键词：法庭科学;高效液相色谱法;黑色签字笔墨水;形成时间;光照老化   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种金属洗涤剂的NMR分析

        朱黎明, 潘文龙, 王永其, 陈泳
        2006(4): 55-58.
        摘要：提出利用NMR及其它实验手段对一种金属洗涤剂进行配方剖析的方法。该金属洗涤剂是由多种表面活性剂复配的产品,文中主要利用1H NMR和13C NMR对金属洗涤剂中的各组分尤其是各表面活性剂组分进行定性分析,并利用1H NMR特征峰对各组分进行定量分析。本法相对简便、准确。此方法同样适用于由非表面活性剂组成的其它精细化工产品。  
        关键词：金属洗涤剂;表面活性剂;1HNMR;13CNMR;定性分析;特征峰;定量分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法同时测定水产品中10种生物胺的研究

        丁卓平, 刘辰麒, 陈迪, 唐毅锋, 雍克岚, 方晓明
        2006(4): 59-62.
        摘要：高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生化,C18柱色谱分离,以0.1 mol/L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗,254 nm紫外检测。方法检出限(S/N=3):腐胺、亚精胺0.8μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2μg/g;2-苯乙胺3μg/g;色胺5μg/g。在0.210 mg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性,相关系数r大于0.999。样品添加浓度在30、100和500μg/g的回收率为80%111%,相对标准偏差为2.6%15.8%。方法定量下限(LOQ)为30μg/g。本法简便、快速、灵敏、可靠。  
        关键词：高效液相色谱;生物胺;水产品   
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        更新时间：2025-02-21

      • GC-MS分离鉴定3-氧代戊酸甲酯的互变异构体

        赵永信, 冯建跃, 陈关喜, 谢银君, 柯颖芬
        2006(4): 63-65.
        摘要：采用GC-MS方法,在HP-5毛细管色谱柱上成功分离了3-氧代戊酸甲酯烯醇式和酮式两个互变异构体,通过质谱图特征离子分析并借助氘代标识,确定了色谱峰的归属。研究发现3-氧代戊酸甲酯的烯醇式和酮式互变体都能够发生氘交换。  
        关键词：3-氧代戊酸甲酯;互变异构;分离与鉴定;GC-MS;氘代   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨成建, 曾清如, 杨海君, 钟宁, 何谈
        2006(4): 66-70.
        摘要：介绍了测定水体中非离子表面活性剂的K I-I2分光光度法,并讨论了不同实验条件对测定结果的影响。结果表明,以K I-I2溶液为显色剂的分光光度法操作简单,工作曲线相关系数好,检测线性范围宽,酸稳定性好,大部分盐类和土壤腐殖酸对测定的干扰小。利用K I-I2分光光度法研究了3种非离子型表面活性剂B rij35、B rij30、Triton X-100在天然吸附剂上的吸附行为,获得了满意的效果。  
        关键词：非离子表面活性剂;KI-I2分光光度法;天然吸附剂;吸附   
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        更新时间：2025-02-21

      • 自制PEG-20M固相微萃取装置分离分析蔬菜中残留扑草净

        徐溢, 付钰洁, 张晓凤, 张剑, 徐平洲
        2006(4): 71-73.
        摘要：利用溶胶-凝胶法制备出PEG-20M的固相微萃取头(SPME Head fiber),将自制的微萃取装置与气相色谱(GC)联用,用于蔬菜样品中残留扑草净的分析。固相微萃取条件主要讨论了萃取时间和搅拌条件的影响,解析条件主要考虑了解析温度、解析时间等因素,通过实验获得了优化的固相微萃取和SPME/GC的主要操作参数。以扑草净为分析对象,以自制的PEG-20M萃取装置分离富集蔬菜中残留扑草净,结果表明PEG-20M萃取头对三嗪类农药扑草净具有较好的分离富集作用。  
        关键词：PEG-20M固相微萃取头;扑草净;分离富集;固相微萃取;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 绍兴黄酒中ACE活性抑制肽的分离分析

        戴军, 陈尚卫, 谢广发, 刘俊, 帅桂兰, 顾小红, 赵光螯
        2006(4): 74-77.
        摘要：首次将绍兴黄酒中的肽类组分进行大孔吸附树脂柱层析和高效凝胶过滤色谱以及反相色谱的多步提取纯化与抑制血管紧张素转换酶(ACE)活性试验,并首次利用基体辅助激光解吸电离-飞行时间串联质谱分析和液相色谱-电喷雾电离四极杆-飞行时间串联质谱联用分析鉴定出黄酒中4种ACE活性抑制肽的氨基酸序列为:VEDGGV、PST、NT和LY。  
        关键词：黄酒;血管紧张素转换酶;活性肽;氨基酸序列;高效液相色谱;基体辅助激光解吸电离;串联飞行时间质谱;电喷雾电离;四极杆飞行时间串联质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • HPLC法测定纺织品中八种致敏禁用分散染料

        黄芳, 黄晓兰, 林晓珊, 吴惠勤
        2006(4): 78-80.
        摘要：建立了HPLC法测定纺织品中8种致敏禁用分散染料的方法。流动相为甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液,检测波长为595 nm和440 nm,8种成分在150 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值大于0.997;保留时间的RSD值在0.14%0.24%之间;峰面积的RSD值在1.54%3.69%之间;检出限在0.11mg/L之间。结果表明该法简便,结果可靠,已用于纺织品出口的检验中。  
        关键词：高效液相色谱法;致敏禁用分散染料;纺织品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄惠玲, 张薇君, 丁慧瑛
        2006(4): 81-83.
        摘要：建立了GC-MS/SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取,OASI SHLB固相萃取小柱净化后,采用GC-MS的选择离子模式和大体积进样技术进行测定,能够使相对检出限降低12个数量级。大多数农药的线性范围为0.0510 mg/kg,相关系数为0.994 30.999 6,相对标准偏差为3.5%10.3%,回收率范围在77%107%之间。方法能满足果蔬中17种农残限量的检测要求,具有灵敏、快速、重复性好的特点。  
        关键词：气相色谱-质谱;大体积进样法;农药残留;蔬菜;水果   
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        更新时间：2025-02-21

      • 裂解气相色谱-质谱法研究聚苯硫醚热分解

        钱和生
        2006(4): 84-87.
        摘要：采用裂解气相色谱-质谱法研究了在350750℃之间聚苯硫醚(PPS)的裂解行为。350℃时裂解,仅检测到4种裂解产物。随裂解温度上升,裂解产物急剧增加。在750℃时,检测到25种裂解产物,主要特征裂解产物为硫化氢、苯、苯硫醇、1,4-苯二硫醇、二苯硫、二苯并噻吩、1,4-苯二硫醇基苯、噻茚等。聚苯硫醚裂解过程中,发生链剪切作用,由聚合物链断裂成苯硫醇单体、二聚体和三聚体等化合物。裂解过程还会发生重排,环化,次级反应等形成了各种裂解产物。  
        关键词：聚苯硫醚;裂解;气相色谱;质谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 姚型军, 王术皓, 杜凌云
        2006(4): 88-91.
        摘要：基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法。优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理。测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-98.0×10-8g.mL-1,检出限为6.3×10-10g.mL-1,用5.0×10-8g.mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%。应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意。  
        关键词：N-氯代丁二酰亚胺;鲁米诺;化学发光;白藜芦醇;流动注射   
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        更新时间：2025-02-21

      • SPME/GC-MS在综合评判苹果酒质量中的应用研究

        彭帮柱, 岳田利, 袁亚宏, 高振鹏, 王云阳
        2006(4): 92-94.
        摘要：利用顶空法固相微萃取与气相色谱-质谱联用鉴定了8种苹果酒中挥发性香气的主要成分;选取对苹果酒总体香气贡献较大的7种高级醇类和6种酯类,并以2-辛醇为内标,测定了它们的含量;并构建了高级醇类和酯类的模糊综合评判隶属函数模型;利用模糊综合评判法得出了5#为最优苹果酒,6#次之,与感官品评结果相一致,表明本文提出的方法可行,且比传统的方法更具有优越性、客观性,更能全面地利用酒样信息。  
        关键词：苹果酒;感官评判;SPME/GC-MS;模糊综合评判   
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        更新时间：2025-02-21

      • XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

        吴建鹏, 曹丽云, 张国运, 黄剑锋, 羊俊
        2006(4): 95-97.
        摘要：在R igaku D/m ax-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明:这些标准曲线的相关系数均在0.9250.999之间,具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析,分析结果和实际值完全吻合,表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。  
        关键词：物相定量分析;外标法;标准曲线;X射线衍射   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种Cu(Ⅱ) Schiff碱配合物与DNA相互作用的研究

        陈欣妍, 费锡明
        2006(4): 98-100.
        摘要：用循环伏安方法和紫外可见吸收光谱法研究了一种自行合成的Sch iff碱配合物与DNA的相互作用,发现此配合物能插入DNA双螺旋结构内部,并得到该配合物与DNA的结合常数。  
        关键词：DNA;Schiff碱配合物;循环伏安;吸收光谱;相互作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨成对, 宋莉晖
        2006(4): 101-103.
        摘要：建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0.8μg/kg、洛硝哒唑0.1μg/kg、二甲硝唑0.1μg/kg。1次分析的运行时间为5 m in。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。  
        关键词：硝基咪唑;液相色谱-质谱;多反应监测;药物残留;甲硝唑;洛硝哒唑;二甲硝唑   
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        更新时间：2025-02-21

      • ICP-AES法测定蔬菜、水果中锌含量的不确定度评定

        杨锚, 刘肃, 钱永忠, 邵华
        2006(4): 104-107.
        摘要：分析等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜、水果中锌的过程,建立相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到该方法的不确定度评定。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源。  
        关键词：等离子体原子发射光谱法;蔬菜;水果;锌;不确定度   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张凌, 李德亮, 崔节虎, 李桂敏
        2006(4): 108-110.
        摘要：根据强力霉素废水组成的特殊性,建立了同时测定废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸的紫外光谱法,探讨了测定条件,进行了回收率试验,取得了较满意的结果。实验结果表明:二者的最大吸收波长在pH 49范围内没有变化;磺基水杨酸的线性范围:017.5 mg/L,相关系数r=0.999 0(n=14),回收率:96%105%,相对标准偏差3.9%;对甲基苯磺酸的线性范围:020.0 mg/L,相关系数r=0.999 0(n=15),回收率为95%105%,相对标准偏差4.3%。本法操作简便、快捷、经济、结果准确,便于实际应用。  
        关键词：强力霉素废水;紫外分光光度法;对甲基苯磺酸;磺基水杨酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液体推进剂偏二甲肼自动电位滴定分析方法的建立

        张有智, 王煊军, 刘祥萱, 李正莉
        2006(4): 111-114.
        摘要：设计了M etrohm 809型自动电位滴定仪分析液体推进剂偏二甲肼的应用程序,解决了程序设计中滴定模式和终点确定方式选择、滴定速度确定等关键性技术问题,考察了环境温度对分析结果的影响,确定了最佳条件,实现了液体推进剂偏二甲肼的自动电位滴定分析。重复性试验和准确度试验表明,自动电位滴定法分析偏二甲肼具有准确度高、精密度好等优点,测量结果完全符合G JB 753-89的要求。  
        关键词：液体推进剂;偏二甲肼;电位滴定;程序设计   
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        更新时间：2025-02-21

      • 激光工艺雕刻双色板挥发性物质气相色谱-质谱分析

        尹平河, 王耀, 欧云付, 梁芳慧
        2006(4): 115-116.
        摘要：研究了冷阱浓缩气相色谱-质谱法检测双色板在激光工艺雕刻过程产生的挥发性有机污染物的组成。实验结果表明,挥发性气体中含有多种有害物质,其中苯乙烯、苯、甲苯、乙苯和丙烯腈分别达到21.44、0.65、2.06、0.82和6.57 mg.m-3。由于苯乙烯浓度较高,在工作现场出现的频率高、危害大,建议作为激光雕刻行业废气排放的特征污染物加以监控。  
        关键词：气相色谱-质谱(GC-MS);激光工艺雕刻;冷阱浓缩;挥发性有机物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 油菜叶片中硫甙总量与分量的HPLC测定

        李培武, 丁小霞, 赵永国, 张文, 陈小媚, 李云昌, 谢从华, 傅廷栋
        2006(4): 117-120.
        摘要：研究建立了高效液相色谱测定油菜叶片中硫甙总量与分量的测定方法。油菜叶片经20 h冰冻干燥,70%(φ)甲醇为提取溶剂,超声波提取18 m in,1 mg硫酸酯酶脱硫酸根,离子交换树脂纯化,高效液相色谱进行油菜叶片硫甙组分定性、定量。该方法加标回收率为94%103%,样品极差为2.29μmol/g,符合ISO9167国际标准要求。  
        关键词：油菜叶片;硫甙;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • Bentone-34/OV-1毛细管柱的研制及其分离性能

        秦金平, 喻红梅, 崔咪芬, 陈长林
        2006(4): 121-123.
        摘要：自行研制了Bentone-34/OV-1高效石英毛细管气相色谱柱,并利用该柱分别对二甲苯、二氯苯和二氯甲苯异构体3种体系进行分析。在选用的色谱条件下,难分离物质对二甲苯和间二甲苯分离度达3;间二氯苯和对二氯苯分离度达13。结果表明该柱具有分离效果好,分析速度快的优点。  
        关键词：Bentone-34/OV-1;二甲苯;二氯苯;二氯甲苯;毛细管气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 回归分析法对裂解器探头温度的校准

        王芸, 邹红
        2006(4): 124-125.
        摘要：裂解探头温度是裂解实验不确定度的主要来源,本文采用了熔盐法对裂解器探头温度进行校准,选择了8种无机盐来确定裂解器探头实际温度。通过回归分析建立了裂解器探头实际温度与设定温度的函数关系。有3个模型的模拟结果较好。通过比较,选择了幂指数模型为最佳模型,并且根据幂指数模型预测了裂解器探头设定温度的实际温度。  
        关键词：裂解器;回归分析;熔盐法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂显色反应

        王园朝, 杭伟华
        2006(4): 126-128.
        摘要：研究了显色剂2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂的显色反应。在混合表面活性剂SDS和TritonX-100存在下,于pH 9.50的磷酸盐缓冲溶液中,铂(Ⅳ)与该试剂形成1∶2的黄色配合物,其最大吸收波长位于545 nm处,铂量在08.0×10-2mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε为3.49×105L.mol-1.cm-1。方法用于铂碳催化剂中铂含量的测定,结果满意。  
        关键词：分光光度法;铂;2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯;显色反应   
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        更新时间：2025-02-21

      • 奶粉中唾液酸的测定方法

        黄华军, 奚星林, 吴宏中, 李宪华
        2006(4): 129-131.
        摘要：利用酸水解把奶粉中的唾液酸释放出来,通过聚丙烯酰胺凝胶除去奶粉中大量乳糖的干扰。利用Cu2+和Cr3+协同催化唾液酸与间苯二酚的显色,用乙酸丁酯-正丁醇萃取有色物质,在610 nm处测定牛奶中唾液酸含量。方法的线性范围055.90 mg/L,回收率为94%96%。  
        关键词：唾液酸;分光光度法;聚丙烯酰胺凝胶;奶粉   
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        更新时间：2025-02-21

      • 荷移分光光度法测定氨酪酸

        李省云, 李彩霞
        2006(4): 132-134.
        摘要：研究了氨酪酸与四氯对苯醌(TCBQ)的荷移反应。实验确定,在硼砂缓冲溶液中,于60℃水浴中恒温50 m in可获得1∶1的配合物,其λm ax=348 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.64×104L.moL-1.cm-1。用拟定方法测定样品中氨酪酸含量与文献方法一致,回收率为95%103%,相对标准偏差在1.4%以内。  
        关键词：氨酪酸;四氯对苯醌(TCBQ);荷移反应;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21
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