最新刊期
      2006 年 第 1 期

      • 小周期金属多层膜厚度评价

        冯洁, 路庆华
        2006(1): 1-5.
        摘要：通过对3种小周期金属多层膜进行低角度X射线衍射分析,采用几种方法计算其单周期厚度及多层膜总厚度,还采用表面轮廓仪及原子力显微镜来评价多层膜的总厚度。通过比较这几种方法的测量结果,提出利用第一布喇格衍射主峰之后的衍射次级小峰来进行小周期多层膜厚度评价是简易可行的。  
        关键词：多层膜;厚度测量;XRD   
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        更新时间：2025-02-21
      • 袁冰, 董伟峰, 靳焜, 李宗石, 乔卫红, 栾吉梅, 程侣柏
        2006(1): 6-11.
        摘要：采用大孔HUSY沸石催化2-甲基萘与异丙醇反应合成2-甲基-6-异丙基萘,HUSY的活性较好,2,6-位产品选择性较高。结合间硝基甲苯法和低碳醇重结晶法对产物进行分离提纯,获得了2-甲基-6-异丙基萘纯品;采用气-质联用,1H、13C及多种二维核磁共振方法,表征了2-甲基-6-异丙基萘的结构,并用gCOSY、gHSQC、gHMBC等技术完成了1H1、3C NMR谱带的归属,首次给出了该化合物的化学位移数据。  
        关键词：2-甲基-6-异丙基萘;HUSY沸石;核磁共振波谱;化学位移   
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        更新时间：2025-02-21
      • 申书昌, 付双, 王文波, 肖忠峰, 张维冰
        2006(1): 12-15.
        摘要：合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性,涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细管,自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物,各标准样品质量浓度在020μg/L内与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.967 40.993 4),检出限为0.280.64 ng/L,相对标准偏差为5.4%7.7%,加标回收率为91%99%。将自制涂层与商品涂层(PDMS、PA)进行了比较,结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。在固相微萃取研究和应用中,提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。  
        关键词：固相微萃取;苯丙共聚物-甲基聚硅氧烷复合涂层;氯苯系物;色谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陈京才, 潘文龙, 马峰, 刘鹏, 童叶翔
        2006(1): 16-18.
        摘要：利用3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇(H2L)和HgC l2反应,得到组成为Hg3L2C l2的配合物。制备了Hg3L2C l2修饰的碳糊电极,研究了在1 mol/L KC l水溶液中的循环伏安行为。研究结果表明在1 mol/L KC l介质中,在0.3-0.8 V(vs.SCE)范围内出现Hg3L2C l2的还原和L2-在汞膜表面的吸附,在-0.300.30 V范围内出现汞膜的氧化还原反应。  
        关键词：硫醇;汞;碳糊电极;循环伏安   
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        更新时间：2025-02-21
      • 余淑娴, 柳闽生, 余启名, 赵新萍, 曹小华
        2006(1): 19-21.
        摘要：采用溶胶-凝胶法合成了Zn(Ⅱ)、La(Ⅲ)共掺杂TiO2纳米粒子(掺杂0.5%Zn(Ⅱ)及0.5%La(Ⅲ)),并制成了TiO2、掺杂0.5%Zn(Ⅱ)及共掺杂0.5%Zn(Ⅱ)和0.5%La(Ⅲ)的TiO2纳米晶多孔膜电极,对该3种电极进行了电化学及光电化学研究,实验发现,用Zn(Ⅱ)单独掺杂TiO2纳米多孔膜电极的光电流大于未掺杂的TiO2纳米多孔膜电极,而Zn(Ⅱ)和La(Ⅲ)共掺杂TiO2纳米多孔膜电极的光电流又大于Zn(Ⅱ)单独掺杂TiO2纳米多孔膜电极,对该掺杂电极的光电转换机理进行了探讨。  
        关键词：光电化学;Zn(Ⅱ)和La(Ⅲ)共掺杂;TiO2纳米晶多孔膜电极;TiO2纳米   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱-质谱指纹图谱在甄别真假卷烟上的应用

        廖堃, 胡纲
        2006(1): 22-26.
        摘要：运用固相微萃取/气相色谱-质谱法建立卷烟挥发性和半挥发性物质的指纹图谱。通过指纹图谱相似度评价软件,对12批正品卷烟和1个假冒品卷烟的指纹图谱进行了相似度计算,结果表明:12批样品间相似度很好,而假冒品卷烟与正品卷烟的相似度很低,该方法为探讨卷烟质量稳定和甄别真假卷烟提供了一种简便易行的方法模式。  
        关键词：气相色谱-质谱;固相微萃取;指纹图谱;卷烟   
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        更新时间：2025-02-21

      • 手性整体式毛细管液相色谱柱的制备与应用

        杨书雨, 陈令新, 姚波, 罗国安, 王义明
        2006(1): 27-29.
        摘要：采用紫外光引发模式制备了甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱,通过控制光照精确地控制了柱床的长度及边界。将环糊精(-βCD)共价连接到了高分子聚合物链上作为手性选择剂,在碱性环境下以液相色谱模式实现了在人体的代谢反应中有着重要作用的FITC标记的D,L-苯丙氨酸的分离,理论柱效125 000 p lates/m,并分析了流动相性质对分离的影响。  
        关键词：整体柱;原位聚合;β-环糊精;激光诱导荧光;甲基丙烯酸酯   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张金生, 李丽华, 卢莹冰
        2006(1): 30-33.
        摘要：采用微波消解方法处理汽油样品,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响,并进行了系统优化,测得铜和铁的检出限分别为2.1 ng/mL和22.1 ng/mL,线性范围分别为0.0112μg/mL和0.1100μg/mL。详细考察了微波消解酸种类及用量,消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明,各元素测定结果的RSD均小于3.5%,铜的回收率为93%107%,铁的回收率为92%106%。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比,此法具有元素损失少,操作简单,无需使用有毒氧化剂,减少污染,改善工作环境等优点,是行之有效的汽油样品预处理方法。  
        关键词：微波消解;微波等离子体炬原子发射光谱法;汽油;铜;铁   
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        更新时间：2025-02-21

      • 侧柏叶中挥发性组分的酶提取及分析

        回瑞华, 侯冬岩, 李铁纯, 刘晓媛, 朱永强
        2006(1): 34-37.
        摘要：报道了用酶提取侧柏叶中的挥发性组分,考察pH值、酶用量、样品粒度等因素对提取率的影响,测得其挥发油的含量为6.0%(w)。采用GC-MS法分离确认出38种化学成分,其中主要成分为雪松烯,占总挥发油的41.25%。并将酶提取(CE)法与同时蒸馏萃取(SDE)法进行了对比。  
        关键词：酶提取法;侧柏叶;挥发性成分;同时蒸馏-萃取法;雪松烯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 活性艳兰X-BR在银镜表面增强拉曼光谱的研究

        李志美, 李风亭, 张冰如, 王铮
        2006(1): 38-40.
        摘要：利用表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Ram an scattering,SERS)研究了活性艳兰X-BR在银镜表面的吸附状态及其浓度变化对表面增强拉曼散射效应的影响,并探讨了活性艳兰X-BR在银镜表面的吸附作用特点和规律。实验结果表明,活性艳兰X-BR染料在银镜表面有明显的拉曼信号,表明该化合物能够吸附在银表面,获得了良好的增强效果,而且SERS强度随活性艳兰X-BR浓度的变化而改变。  
        关键词：表面增强拉曼光谱;银镜制备;活性艳兰X-BR;吸附   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用PASCA及NH3-TPD法表征Al2O3载体表面酸度

        徐友明, 沈本贤, 何金海, 罗锡辉
        2006(1): 41-44.
        摘要：采用PASCA(化学分析正电子湮没谱)及NH3-TPD法表征加氢处理催化剂A l2O3载体表面酸度及焙烧条件对A l2O3载体表面酸度的影响。实验结果对比表明:采用两种方法所测定的各类酸中心数结果非常接近,在焙烧温度为750℃时,A l2O3表面的强酸中心已全部丧失,只保留少量中强酸中心和相当数量的弱酸中心。  
        关键词：PASCA;NH3-TPD法;载体;表面酸度   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人参中皂苷类化合物的HPLC-ESIMS研究

        李丽, 刘志强, 许庆轩, 宋凤瑞, 刘淑莹
        2006(1): 45-48.
        摘要：利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。  
        关键词：人参;皂苷类化合物;高效液相色谱-电喷雾质谱联用;源内CID质谱技术   
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        更新时间：2025-02-21

      • 丙肝电化学免疫传感器在血清检测中的应用

        戴小锋, 白燕, 刘仲明, 李敏健, 蔡沛祥
        2006(1): 49-51.
        摘要：利用自组装膜技术在金电极表面形成3-巯基丙酸单分子膜,通过偶联剂将丙肝抗体与硫堇通过共价键键合在修饰电极上构建丙肝电化学免疫传感器,研究了传感器的响应特性,对阳性对照血清的检测,硫堇的峰电流有显著的下降,以硫堇的还原峰电流的下降百分数(k)作为检测丙肝抗原的依据。结果表明,k值与被测抗原在3.216μg/mL范围内成良好的线性关系,r=0.995 1。将传感器应用于实际血清样品的检测,与ELISA检验结果相一致。  
        关键词：丙肝;抗原;抗体;电化学免疫传感器   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱-质谱法测定杜仲样品中环烯醚萜含量

        彭密军, 张敏, 周春山, 朱炯波
        2006(1): 52-56.
        摘要：建立了液相色谱-质谱联用测定不同杜仲样品中3种环烯醚萜类物质含量的方法。以50%的甲醇-水为溶剂采用超声波提取样品中的环烯醚萜类物质。采用选择离子方式(SIR),以丰度最高的[M+Na]+特征离子作为监测离子进行定性和定量分析。其质荷比(m/z)分别为369(桃叶珊瑚甙,AU)、397(京尼平甙酸,GPA)和411(京尼平甙,GP)。方法的线性范围分别为AU:0.111.10μg,GPA:0.242.40μg,GP:0.314.65μg;相关系数r分别为:0.999,0.999,0.996。检出限依次为0.3、0.4、0.3 ng;进行4次平行测定,平均回收率分别为98%、100%和95%,RSD分别为2.8%、3.1%和2.9%。该方法操作简便,重复性好,专属性强,准确可靠,适用于对复杂的天然产物样品的定性和定量分析。  
        关键词：环烯醚萜;高效液相色谱-电喷雾质谱;杜仲   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杜国华, 朱丽玢, 谢剑炜, 仲伯华
        2006(1): 57-60.
        摘要：采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度对手性分离起着重要的作用。通过比较研究5种类型环糊精对手性分离的影响,结果表明,仅有β-CD能同时基线分离西替利嗪及其中间体。实验确定的最佳条件为:80mmol/L硼酸盐和90 mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=5.6,含有12 mmol/L TDCA,9 mmol/L-βCD,2.1 mmol/LSDS。同时对分离机理也进行了探讨。  
        关键词：胶束电动毛细管色谱法;西替利嗪;对映体分离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物与蛋白质的作用及其应用

        石展望, 赵书林, 李舒婷
        2006(1): 61-64.
        摘要：采用分光光度法研究了蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物的结合反应,确定了反应的最佳条件,建立了以钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法。在pH3.74.0 HAc-NaAc缓冲介质中,蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂(AsA-pA-Y(Ⅲ))配合物发生作用,使配合物褪色。当以配合物的最大吸收波长(653 nm)为检测波长时,蛋白质(以人血清白蛋白为例)的质量浓度在020 mg/L范围内与配合物吸光度的降低值,呈现良好的线性关系,其表观摩尔吸光系数ε653=1.98×106L.mol-1.cm-1。该法简便,快速,灵敏度高,抗干扰能力强,应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意。  
        关键词：对乙酰基偶氮胂;钇;配合物;蛋白质;测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 负载8-羟基喹啉聚酰胺棉纤维树脂对铝的吸附及应用

        刘海玲, 耿新益, 刘树深
        2006(1): 65-68.
        摘要：研究了聚酰胺树脂的改性及与有机螯合剂8-羟基喹啉的负载反应,制成了棉纤维状负载8-羟基喹啉聚酰胺树脂。以此为吸附剂,探讨了在动态操作条件下,对微量铝的选择性吸附分离方法。结果表明,在pH37的HNO3介质中,流速在0.40.5 mL/m in的条件下,负载树脂对铝的吸附性能较好,饱和吸附容量为8mg/g(干树脂),吸附到树脂上的铝可用0.1 mol/L的NaOH溶液洗脱,以铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定。用于天然水样中铝的分离富集和测定时,方法的相对误差为4.2%5.6%,回收率为93%102%,负载树脂可重复使用15次以上。与文献报道的其它颗粒状8-羟基喹啉负载树脂相比,该树脂负载量大,传质阻力小,因此对铝的吸附容量大,吸附速率快,是铝的优良富集分离剂。  
        关键词：8-羟基喹啉;聚酰胺棉纤维;负载树脂;吸附分离;铝   
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        更新时间：2025-02-21
      • 韩志辉, 吕昌银, 杨胜圆, 王永生
        2006(1): 69-72.
        摘要：在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,当银与邻菲罗啉(phen)形成配阳离子,并进一步分别与溴酚蓝(BPB)、溴甲酚绿(BCG)和溴甲酚紫(BCP)3种酸性三苯甲烷染料(TPMD)反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强并产生相应的散射光谱。研究了离子缔合物的共振散射光谱特性以及适宜的反应条件。Ag+质量浓度在9.6×10-30.60μg/mL(BPB体系)、4.5×10-31.00μg/mL(BCG体系)和2.4×10-30.40μg/mL(BCP体系)范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系。方法具有较高的灵敏度,不同染料体系的检出限在0.721.60 ng/mL。方法用于环境样品中痕量银的测定,结果满意。  
        关键词：银;酸性三苯甲烷染料;共振瑞利散射   
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        更新时间：2025-02-21

      • 同位素稀释等离子体质谱法测定地质样品中痕量硼

        姚海云, 鲁红仙, 黎金标
        2006(1): 73-76.
        摘要：建立了同位素稀释等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定地质样品中痕量硼的方法。采用减压排空色谱柱分离样品中的大量基体,以减少基体效应的影响,具有试剂用量少、分离速度快、效果好等特点。对两个标准物质GSD-4和GSD-8的测定结果表明,其与参考值吻合得较好,相对偏差均小于6%。3个不同样品的测定结果表明,该方法具有较好的准确度和精密度。  
        关键词：同位素稀释等离子体质谱;减压排空色谱柱;痕量硼;硼特效离子交换树脂;地质样品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张春牛, 严国兵, 郑云法
        2006(1): 77-79.
        摘要：报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT)的合成及其与镍的显色反应。在Triton X-100的存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在450 nm处有一最大正吸收峰,在535 nm处有一最大负吸收峰。以450 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.36×105L.mol-1.cm-1,镍的质量浓度在00.48μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果满意。  
        关键词：1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯;镍;显色反应   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硅烷化和多聚赖氨酸化衬底结合容量的比较

        张志祥, 张峰, 赵辉, 李宾, 胡钧, 李民乾
        2006(1): 80-82.
        摘要：应用了多聚赖氨酸以及硅烷化试剂———3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰硼玻璃衬底,并用微点阵点样仪和微通道在其上印刷微点阵。应用原子力显微镜观测以上所制备衬底的粗糙度以及荧光显微镜检测不同衬底的分子结合容量。结果显示:(1)多聚赖氨酸修饰衬底的粗糙度大于两种硅烷化试剂修饰衬底的粗糙度;(2)前者的结合容量高于硅烷化试剂修饰衬底的结合容量,多聚赖氨酸修饰衬底的探针结合容量是3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰衬底的6倍,说明衬底的粗糙度和分子结合容量之间的正相关关系。  
        关键词：原子力显微镜;修饰;多聚赖氨酸;微通道   
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        更新时间：2025-02-21

      • 牡丹皮中有效成分丹皮酚的毛细管电泳快速检测新方法

        翟海云, 徐健君, 陈缵光, 卢少兰, 蔡沛祥, 莫金垣
        2006(1): 83-86.
        摘要：采用毛细管电泳高频电导法对丹皮酚进行了快速分离检测。对电泳介质的种类及浓度、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。最佳条件为:分离介质1.0 mmol/L H3BO3-3.0 mmol/L三乙胺-10%CH3OH(pH=8.0),分离电压20.0 kV,25.0 cm位差虹吸进样8.0 s。在该条件下,可在4 m in内实现对丹皮酚的分离检测。线性范围为2.0105μg/mL,检出限为0.3μg/mL。成功测定了中药牡丹皮中的丹皮酚,回收率达94%99%。方法简便、快速、灵敏,可用于药物分析。  
        关键词：毛细管电泳;高频电导检测;非接触式电导检测;丹皮酚;牡丹皮   
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        更新时间：2025-02-21

      • 喷气燃料中悬浮物的分离和分析

        赵升红, 曾小岚, 宋英红, 刘建华
        2006(1): 87-89.
        摘要：通过过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,并用正己烷和二氯甲烷提取,利用扫描电镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、红外光谱仪和气相色谱-质谱仪分析悬浮物的组成;得出喷气燃料的悬浮物中同时含有烃类物质、极性成分和小粒径颗粒物。实验结果为进一步研究喷气燃料中的悬浮物来源和机理奠定了基础。  
        关键词：喷气燃料;悬浮物;分离;分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 山腊梅中挥发油成分分析

        徐年军, 白海波, 严小军, 徐继林
        2006(1): 90-93.
        摘要：采用挥发油萃取器蒸馏法提取山腊梅(Chimonanthus nitens)叶的挥发油性成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,鉴定了其中的72个挥发性化合物。其挥发性组分主要是烯烃类、醇类物质,其相对含量分别是42.43%和39.60%。该法获得的相对含量最高的是脱氢香橙烯(7.97%),其次是(-)-匙叶桉油烯醇(7.25%),α-杜松醇(7.08%),(+)-匙叶桉油烯醇(6.19%),其它含量较高的成分依次是:△-杜松烯(4.80%),E-环氧金合欢烯(4.36%),石竹烯(4.06%),杉木醇(3.75%),十六烷酸(3.66%),(-)-氧化石竹烯(3.37%)。  
        关键词：山腊梅;挥发油;GC-MS   
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        更新时间：2025-02-21

      • Pb2+与Co(phen)33+及DNA间的相互作用及其分析测定的研究

        陆宝仪, 李红
        2006(1): 94-97.
        摘要：用吸附干燥法制备了dsDNA/Au和Co(phen)33+-dsDNA/Au修饰金电极,采用循环伏安法、微分脉冲伏安法研究了Pb2+对Co(phen)33+和Co(phen)33+与DNA作用产物的伏安行为的影响,并对微量Pb2+的含量进行了测定。最后应用紫外光谱法进一步证实Pb2+与dsDNA及Co(phen)33+-dsDNA作用产物间存在明显的相互作用。  
        关键词：铅离子;DNA;Co(phen)33+;相互作用;循环伏安法;微分脉冲伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 次甲基蓝-重铬酸钾体系测定草酸浓度的研究

        梁磊, 谭贺, 金朝霞, 李宪臻
        2006(1): 98-101.
        摘要：在酸性介质中草酸能够催化重铬酸钾对次甲基蓝的氧化脱色反应,这种催化效率与草酸浓度呈正相关,据此建立了次甲基蓝-重铬酸钾体系测定草酸的方法。实验证明,在660 nm处不加草酸与加草酸的次甲基蓝-重铬酸钾体系反应后的吸光度差值ΔA在080μg/mL范围内与草酸浓度呈线性关系,线性方程为:ΔA=0.098 4ρ草酸-0.004 3,相关系数为0.998 6。反应的最适条件为3.752×10-5mol/L次甲基蓝、0.12mol/L H2SO4和2×10-3mol/L K2Cr2O7。  
        关键词：草酸;次甲基蓝;重铬酸钾;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李巧云, 史烨俊
        2006(1): 102-104.
        摘要：研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化K IO4氧化苋菜红的褪色反应。提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10-3mol/L H2SO4介质中,苋菜红在汞电极上产生1个还原峰,峰电位为-0.186 V(vs.SCE)左右。氧化剂K IO4存在时,在-0.186 V处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)离子在00.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限4.2×10-9g/mL。同时研究了该方法适宜的反应条件,应用本方法测定中草药和水中铁的含量,回收率在98%101%之间,结果满意。  
        关键词：苋菜红;催化动力学;单扫描示波极谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 墨淑敏, 梁立娜, 蔡亚岐, 牟世芬, 温美娟
        2006(1): 105-108.
        摘要：建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)测定碘离子的方法。以62.5 mmol/LNaOH溶液作流动相,选用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分析柱,8 m in可以分离出碘离子,方法的检出限为0.05μg/L(25μL进样,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为0.52 000μg/L(r=0.999 8)。1.0、2.5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3.8%、2.6%和2.8%。试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响,结果表明,在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定。用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量,加标回收率在83%114%。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。  
        关键词：高效阴离子交换色谱;脉冲安培检测器;碘离子;IonPacAS16分析柱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 荧光动力学法测定唾液中痕量硫氰根

        孔继川, 樊静, 冯素玲
        2006(1): 109-111.
        摘要：在酸性介质中,SCN-能使溴酸钾-溴化钾与罗丹明B反应体系的荧光强度增强,据此建立了测定痕量SCN-的新方法。利用固定时间法优化了试剂浓度、反应时间和反应温度。在所选择的实验条件下测定SCN-的线性范围为0.8072 ng/mL,方法的检出限为0.33 ng/mL,对不同浓度的硫氰根测定其相对标准偏差小于1.0%,并考察了20多种离子和物质的干扰情况。该方法已用于吸烟者和不吸烟者唾液中SCN-的测定。并对反应机理进行了探讨。  
        关键词：荧光动力学;唾液;SCN-   
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        更新时间：2025-02-21

      • 桑枝中桑色素的双安培法在线测定

        张君才
        2006(1): 112-114.
        摘要：利用桑色素在经预阳极化处理的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立流动注射双安培法直接检测桑色素的电化学新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合桑色素在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系。结果在缓冲液0.1 mol/L的NH3.H2O-NH4C l(pH=11.0)中,测得桑色素的氧化电流与其浓度在4.0×10-61.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.999 1,n=14)。检出限为1.0×10-6mol/L。连续35次测定2.0×10-5mol/L桑色素,电流值的RSD为1.7%。用该方法对桑枝中桑色素含量进行了测定,样品处理方法简单,且有很高的选择性和灵敏度,结果令人满意。  
        关键词：桑色素;流动注射分析;双安培法;铂电极;不可逆电对   
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        更新时间：2025-02-21

      • 镍(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合吸附波的研究

        杜芳艳, 张亚
        2006(1): 115-118.
        摘要：0.4 mol/L(CH2)6N4-HC l(pH=5.8)支持电解质中,N i2+-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合物于-0.44 V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波。该波的二阶导数峰峰电流与0.055.00 mg/L范围内的N i2+呈线性关系(r=0.999 2,n=10)。检出限为0.02 mg/L。本方法回收率在95%106%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。  
        关键词：吸附波;3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系;镍   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射化学发光法测定制剂和血浆中的盐酸多巴胺

        于春玲, 唐玉海, 韩小年, 刘宏浪, 刘养浩
        2006(1): 119-121.
        摘要：在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-K IO4化学发光体系有明显的增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了微量快速测定盐酸多巴胺的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为0.1100μg/L,检出限0.02μg/L(3σ);对1.0μg/L盐酸多巴胺11次平行测定,其相对标准偏差为2.9%。此法已成功地用于注射剂及血浆中盐酸多巴胺的分析。  
        关键词：流动注射;化学发光;盐酸多巴胺;制剂;血浆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 同时溶解和ICP-AES同时测定焊锡材料中的铅、锡和银

        段旭川
        2006(1): 122-124.
        摘要：提出了简单和快速地同时溶解及测定铅锡银合金中铅锡银的新方法。合金样品经5 mL浓硝酸、5 mL过氧化氢和1 mL氢氟酸溶解后,加入5%硼酸掩蔽过量的氟离子。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定溶液中的铅、锡和银。加标回收率为98%102%,RSD为2.1%5.7%。  
        关键词：铅锡银合金焊料;铅;锡;银;同时溶解和测定;电感耦合等离子体发射光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 电化学发光淬灭法测定SOD

        储海虹, 吴莹, 狄俊伟, 屠一锋
        2006(1): 125-126.
        摘要：在硼酸缓冲溶液(pH 6.7)中性介质中,O2和H2O2均对鲁米诺的电化学发光(ECL)有敏化作用,而超氧化物歧化酶(SOD)对此敏化的电化学发光具有淬灭作用,SOD的浓度与两种发光体系的ECL光强成线性关系,可用于SOD的测定,为SOD的测定提供了一种灵敏、可靠的测定方法。  
        关键词：鲁米诺;电化学发光;超氧化物歧化酶;淬灭   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘绍从, 吕刚, 赵好力宝, 李德泉, 刘军
        2006(1): 127-129.
        摘要：用PLOT柱分离,气相色谱-质谱联用对酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量进行测定。GC条件为:毛细管色谱柱,HP-PLOT U,30 m×0.32 mm×10μm;载气(He)流速,1.5 mL/m in;进样口温度,200℃;柱温,180℃;分流比,50∶1;进样量0.5μL。MS条件:电子轰击电离源能量,70 eV;选择离子扫描方式;溶剂延迟,3.0 m in。结果表明:丁二酮和乙醇达到基线分离,在25 m in内一次完成对酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量的分离测定。方法的检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差小于2.0%,平均加标回收率为95%104%。  
        关键词：PLOT柱;气相色谱-质谱;丁二酮;苯乙烯;酿酒发酵产品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 溶液-粉末压片法XRF分析NdFeB磁性材料的成分

        张淑英, 刘英
        2006(1): 130-132.
        摘要：结合化学酸溶方法制备样品和使用X射线荧光(XRF)光谱测量试样,建立了NdFeB合金常见主量和痕量杂质元素的快速定量分析方法。同时自制一套参考标样。方法简单,流程短,可以满足准确定量的要求。  
        关键词：X射线荧光光谱;NdFeB;溶液-粉末压片法;磁性材料   
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        更新时间：2025-02-21

      • 海洋珊瑚中抗肿瘤活性物质及其提取、分离方法

        盘永才, 曾陇梅
        2006(1): 133-138.
        摘要：珊瑚主要生长在热带、亚热带海洋中,资源非常丰富且具有显著的生物多样性。研究表明,海洋珊瑚中含有许多结构多样、生理活性独特的次生代谢产物。本文概要地介绍了从珊瑚中发现的具有抗肿瘤活性的各种萜类和甾类化合物的来源、结构、抗肿瘤活性和提取、分离方法,同时展望了海洋药物的研究与开发前景。  
        关键词：珊瑚;萜类;甾类;抗肿瘤活性物质;提取与分离   
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        更新时间：2025-02-21
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